DE398876C

DE398876C - Process for obtaining dyes

Info

Publication number: DE398876C
Application number: DEA35941D
Authority: DE
Original assignee: ACTIENGESELLSCHAFT DER ANILINF; KAROL DZIEWONSKI DR
Current assignee: ACTIENGESELLSCHAFT DER ANILINF; KAROL DZIEWONSKI DR
Priority date: 1921-07-16
Filing date: 1921-07-16
Publication date: 1924-07-17

Description

Verfahren zur Gewinnung von Farbstoffen. Zusatz zum Patent 379616. In dem Hs:uptpatent 379616 ist ein Verfahren zur Gewinnung vorn Farbstoffen oder Zwischenprodukten beschrieben, das darin besteht, d@aß man Dinaphthylenthiophene mit Schwefelsäure behandelt.Process for obtaining dyes. Addition to patent 379616. In the Hs: uptpatent 379616 a process for the production of dyes or intermediates is described, which consists in treating dinaphthylenethiophenes with sulfuric acid.

Es wurde n:un gefunden, d:aß durch Behandlung des Dinaphthylenthiophens mnit einem Gemisch von Salpetersäure und Schwefelsäure oder durch Behandlung seines im Wasser unlöslichen Sulfonierungsproduktes reit Salpetersäure ein neuer Farbstoff erhalten wird.It was found n: un, d: ate by treatment of dinaphthylenethiophene with a mixture of nitric acid and sulfuric acid or by treating his Sulfonation product, which is insoluble in water, gives nitric acid a new dye is obtained.

In dem Hauptpatent ist als Beispiel der Stiltonierung die Behandlung von io Teilen Dinaphthylenthiophen mit .4o Teilen gewöhnlicher und 2 Teilen rauchender Schwefelsäure angegeben, die während 8 Stunden auf ioo bis i i i ° erhitzt werden. Bei der Reaktion bilden sich neben einem wasserunlöslichen amorphen, violettschwarzen Körper ein rot und ein braun gefärbtes Produkt. Der abgetrennte amorphe, in Wasser und Alkalien sehr schwer lösliche Körper wird von' Schwefelnatriumlösung finit rotvioletter Farbe aufgenommen. So gelöst färbt er ungebeizte Baumwolle grauviolett und kann als ziemlich schwacher, direkt ziehender Farbstoff Anwendung finden.In the main patent, the treatment is an example of the stylistic toning of 10 parts of dinaphthylenethiophene with .40 parts of ordinary and 2 parts of fuming Sulfuric acid indicated, which are heated to 100 to i i ° for 8 hours. During the reaction, a water-insoluble amorphous, violet-black one is formed Body a red and a brown colored product. The separated amorphous, in water and alkalis, which are very sparingly soluble, are made from 'sulfurous sodium solution finitely red-violet Color added. In this way, it dyes unstained cotton gray-violet and can find application as a rather weak, direct dye.

Einen ganz ähnlichen, in Wasser und Alkalien noch schwerer löslichen violettschwarzen Körper erhält man nun, und zwar in fast quantitativer Ausbeute, wenn man konzentrierte Schwefelsäure auf in Nitrobenzol gelöstes Diiiaphthylenthiophen einwirken läßt.A very similar one, which is even more difficult to dissolve in water and alkalis purple-black bodies are now obtained, in almost quantitative yield, when concentrated sulfuric acid is added to diaphthylenethiophene dissolved in nitrobenzene can act.

Erfindungsgemäß wurde nun festgestellt, daß, wenn derartige Produkte mit Salpetersäure behandelt werden, man viel farbkräftigere, aus Schwefelnatrium- oder Alkalihydrosulfitküpe rötlichdunkelbraun auf Baumwolle ziehende Farbstoffe gewinnt.According to the invention it has now been found that if such products treated with nitric acid, much more intense colors, made from sodium sulphide or Alkalihydrosulfitküpe reddish-dark brown dyes that pull cotton wins.

Beispiel i.Example i.

io Gewichtsteile des in Wasser unlöslichen Produktes der Einwirkung von Schwefelsäure auf Dinaphthylenthiöphen werden mit 6o Volumteilen Salpetersäure (spez. Gew. 1,3) unter Kühlung versetzt. Nach drehstündigem Rühren verdünnt man das Rea@k-tilonsprodukt mit Wasser und filtriert und wäscht das auf dein Filter verbleibende Produkt mehrmals mit Wasser nach. Der so erhaltene Farbstoff wird getrocknet und bildet dann ein schwarzes amorphes Pulver, das sich in Wasser und Alkalien nur sehr schwer, leicht dagegen in Schwefelnatrium oder alkalischem H_vdrosulfit mit rotbrauner Farbe löst.10 parts by weight of the water-insoluble product of the action of sulfuric acid on dinaphthylenethiophen are mixed with 60 parts by volume of nitric acid (specific weight 1.3) with cooling. After stirring for hours of rotation, the Rea @ k-tilons product is diluted with water and filtered and the product remaining on the filter is washed several times with water. The dye obtained in this way is dried and then forms a black amorphous powder that dissolves only with great difficulty in water and alkalis, but easily dissolves in sodium sulphide or alkaline hydrogen sulfite with a reddish-brown color.

Ein ähnlicher, noch kräftiger ziehender Schwefel und Küpenfarbstoff von rostig dunkelbrauner Nuance bildet sich in guter Ausbeute, wenn man Dinaphthylenthiophen mit einem Gemisch voll Salpetersäure und Schwefelsäure behandelt. Es werden aber dabei nebenher keine Säurefarbstoffe wie mit Schwefelsäure allein erhalten.A similar, even more powerful, pulling sulfur and vat pigment of rusty dark brown shade forms in good yield if dinaphthylenethiophene is used with treated with a mixture of nitric acid and sulfuric acid. But there will be incidentally no acid dyes obtained as with sulfuric acid alone.

Beispiel 2.Example 2.

io Gewichtsteile Dinaphthylenthiophen werden gepulvert, in 5o Volumteilen Schwefelsäure (spez. Gew. 1,84) suspendiert und unter guter Kühlung mit einem Gemisch von io Volumteilen Schwefelsäure (spez. Gew. i,8-.) und 12 \'oluinteileli Salpetersäure (spez. Gew. 1,:I) in kleinen Portionen nach und nach versetzt. Nach etwa halbstfindigeni Rühren wird die Reaktionsmasse reit Wasser verdünnt und das abgeschiedene Produkt abfiltriert. Der so erhaltene und getrocknete Farbstoff bildet ein braunschwarzes amorphes, in Schwefelnatrium und alkalischem Hydrosulfit sehr leicht mit brauleer Farbe lösliches Pulver.10 parts by weight of dinaphthylenethiophene are powdered in 50 parts by volume Sulfuric acid (specific weight 1.84) suspended and with good cooling with a mixture of 10 parts by volume of sulfuric acid (specific weight 1, 8-.) and 12 parts by volume of nitric acid (specific weight 1: I) gradually added in small portions. After about half an hour Stirring, the reaction mass is diluted with water and the separated product filtered off. The dyestuff thus obtained and dried forms a brownish-black color amorphous, in sulphurous sodium and alkaline hydrosulphite, very light with brauleer Color soluble powder.

In der gleichen Weise verhalten sich auch die verschiedenen Derivate des Dinaphthy lenthiophens, wie z. B. Chlor und Bromderivate.The various derivatives behave in the same way of Dinaphthy lenthiophens, such as. B. chlorine and bromine derivatives.

Claims

PATENT ANSYRUCTION: i. Processed to obtain full dyes Patent 3796i6, characterized in that in the processing of dinaphthylelithiophene Water-insoluble reaction products with nitric acid obtainable with sulfuric acid treated.

2. The method according to claim i, characterized in that inan Dinaphilivlenthiophen or its derivatives treated with a mixture of sulfuric acid and nitric acid.