DE3400458A1 - Cold-sample infeed system for capillary gas chromatography - Google Patents
Cold-sample infeed system for capillary gas chromatographyInfo
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Abstract
Description
Kalt-Probenaufgabesystem Cold sample application system
für die Kepillargaschromatographie Die Erfindung betrifft ein Kalt-Probenaufgabesystem für die Kapillargaschromatographie, bestehend aus einem Einführungsteil zur Einführung einer eine Probe enthaltenden Injektionsnadel, aus einem Probenaufgabekopf mit einer Innenbohrung, deren eines Ende an den Einführungsteil angeschlossen ist, aus einem mit der Innenbohrung verbundenen Trägergasanschluß, aus einer beheizbPren, allgemein rohrförmigen Probenaufgabekammer, deren erstes Ende an das andere Ende der Innenbohrunr angeschlossen ist und die zur Aufnahme eines Verdampferrohres ausgebildet ist, und aus einem Anschlußstück, das mit einem zweiten Ende der Probenaufgabekammer verbunden ist und eine Innenbohrung aufweist, durch die das Aufgabeende der Kapillarsäule in das zweite Ende der Probenaufgabekammer einführbar ist. for cepillary gas chromatography The invention relates to a cold sample application system for capillary gas chromatography, consisting of an introduction part for introduction an injection needle containing a sample, from a sample application head with a Inner bore, one end of which is connected to the insertion part, from a Carrier gas connection connected to the inner bore, from a heatedPren, in general tubular sample chamber, the first end of which is connected to the other end of the inner bore is connected and which is designed to accommodate an evaporator tube, and from a connector which is connected to a second end of the sample chamber and has an inner bore through which the feed end of the capillary column can be introduced into the second end of the sample application chamber.
Ein bekanntes Kalt-Probenaufgabesystem (F. Poy, Chromatographia 16 (1982) 345), das nach dem split-Verfahren arbeitet, besteht aus einem Einführungsteil mit einem Sentum, das bei der Einführung der eine zu untersuchende Probe enthaltenden Injektionsnadel in eine Innenbohrung eines Probenaufgabekopfes durchstochen wird. Die Innenbohrung dws Probenaufgabekopfes ist an eine Trägergasleitung angeschlossen. In der Innenbohrung, die weiter durch eine mit Iiuft beheizbare Probenaufgabekammer verläuft, befindet sich eine mit inerter Quarzwolle gefüllte Vorsäule. Die Probenaufgabekammer ist an dem dem ProbenaufgabekoDf abgewandten Ende mit einem Anschlußstück versehen, durch des eine Kapillarsäule in das offene Ende der Vorsäule hineinragt. Der Außendurchmesser der Kapillarsäule ist kleiner als der Innendurchmesser der Vorsäule, und der Çußendurchmesser der Torsäule ist kleiner als der Innendurchmesser der Probenaufgabekammer. Der aus der Vorsäule austretende Trägergas-Probengas-Strom kann auf diese Weise geteilt werden, so daß nur ein Teil auf die Kapillarsäule gelangt und der andere Teil durch den Ringraum zwischen der Vorsäule und der Probenaufgabekammer und eine daran angeschlossene split"-Ableitung abgeleitet wird.A well-known cold sample application system (F. Poy, Chromatographia 16 (1982) 345), which works according to the split method, consists of an introductory part with a sentum that occurs when the sample containing a sample to be examined is introduced Injection needle in an inner bore a sample application head is pierced. The inner bore of the sample application head is on a carrier gas line connected. In the inner bore, which continues through a sample chamber that can be heated with air runs, there is a guard column filled with inert quartz wool. The sample application chamber is provided with a connector at the end facing away from the sample applicator, through which a capillary column protrudes into the open end of the guard column. The outside diameter the capillary column is smaller than the inside diameter of the guard column and the outside diameter the gate pillar is smaller than the inside diameter of the sample chamber. The out The carrier gas / sample gas stream exiting the precolumn can be divided in this way so that only part of it gets onto the capillary column and the other part through the annular space between the guard column and the sample chamber and one connected to it split "derivation is derived.
Die Verwendung eines Septums hat den Nachteil, daß durch das.besonders bei automatischer Probenaufgbe häufige Durchstechen Teile des Septums in die Probenaufgabekammer gelangen und die Analysenergebnisse verfälschen können.The use of a septum has the disadvantage that the particularly with automatic sample application frequent piercing of parts of the septum into the sample application chamber and can falsify the analysis results.
Weitere Verfälschungen des Analysenergebnisses können dadurch verursacht werden, daß Teile der Probe aus dem Trägergas-Probengas-(Temi.sch kondensieren können, bevor das Gemisch das Aufgabeende der Kapillarsäule erreicht hat.This can cause further falsifications of the analytical results that parts of the sample can condense from the carrier gas-sample gas- (Temi.sch, before the mixture has reached the end of the capillary column.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Kalt-Probenaufgabesystem der eingangs genannten Art zu schaffen, das zur automatischen Probenaufgabe geeignet ist und bei dem die durch das Probenaufgabesystem verursachten Veränderungen in der Probenzusammensetzung so gering sind, daß sie das Meßergebnis nicht oder nur vernachlässigbar beeinflussen.The object of the invention is to provide a cold sample application system to create of the type mentioned, which is suitable for automatic sample application and in which the changes in the sample composition are so low that they do not or only influence negligibly.
Erfindungsgemaß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dqß des Einführunsteil durch einen Dichtkörner abdichtend mit dem Probenaufgabekopf verbunden ist und mindestens der Dichtkörner eine Innenbohrung aufweist, die mit der Innenbohrung des Probenaufgabekopfes fluchtet und durch die die Injektionsnadel abdichtend verschiebber ist, daß der Probenaufgabekopf ein Eingabeventil mit einem Ventilkörper aufweist, der die Innenbohrung des Probenaufgabekopfes bdichtend verschließt und bei Einwirkung der Injektionsnadel unter einem Winkel von iiber 900 und unter 1800 gegen die Innenbohrung und unter deren wenigstens teilweiser Freigabe gegen eine Rückstellkraft verschiebbar ist, und daß eine programmierbar gesteuerte elektrische Beheizungs- und Abkühlungseinrichtung vorgesehen ist, mittels derer die Probenaufgabekammer und ein auswechselbares Anschlußstbck wenigstens annähernd in gleicher Weise rasch temperierbar sind.According to the invention, this object is achieved in that the insertion part is sealingly connected to the sample application head by a sealing grain and at least the sealing grain has an inner bore that corresponds to the inner bore of the sample application head is aligned and through which the injection needle is sealingly displaceable that the The sample application head has an input valve with a valve body which forms the inner bore of the sample application head closes sealingly and when the injection needle acts at an angle of over 900 and under 1800 against the inner bore and under the at least partial release of which can be displaced against a restoring force, and that a programmably controlled electrical heating and cooling device is provided, by means of which the sample chamber and an exchangeable connector can be temperature controlled at least approximately in the same way.
Bei dem Kalt-Probenaufgabesystem nach der Erfindung wird die Injektionsnadel durch die Innenbohrung eines Dichtkörpers, der der Injektionsnadel abdichtend anliegt, und durch Abheben eines Ventilkörpers von seinem Ventilsitz, ohne dessen Dichtung zu berühren, in die Probenaufgabekammer eingeführt, bei deren anschließender Beheizung das Anschlußstück wenigstens annähernd die gleiche Temperatur annimmt wie die Probenaufgabekammer. Die auf die Kapillprsaule gelangende Probe ist daher auch bei häufiger und automatischer Proben aufgabe in i.hrer Zusammensetzung weder durch in die Probenaufgabekammer gelangende Teile eines Septums noch durch vorzeitige Kondensation eines oder mehrerer Bestandteile gegenüber der in das Probenaufgabesystem eingegebenen Probe verändert.In the cold sample application system according to the invention, the injection needle through the inner bore of a sealing body, which is in sealing contact with the injection needle, and by lifting a valve body from its valve seat without its seal to touch, introduced into the sample chamber when it is subsequently heated the connecting piece assumes at least approximately the same temperature as the sample application chamber. The sample reaching the capillary column is therefore also more frequent and automatic Sample application in its composition neither through into the sample application chamber parts of a septum that reach it through premature condensation of one or more Components changed compared to the sample entered into the sample application system.
Vorteilhafterweise werden bei dem erfindungsgemäßen Kalt-Probenaufgabesystem ein Vorsprung des Probenaufgabekopfes und ein Befestigungsteil des Einführungsteils durch eine swage-lockartige Verbindung aneinander befestigt, wobei der Dichtkörper, der aus einem Perfluor-Polymer bestehen kann, abdichtend in eine Aufnahme des Einführungsteils und eine Erweiterung des Vorsprungs eingedrückt wird. Die Innenbohrung des Dichtkörpers wird dadurch geringfügig so verformt, daß sie iiber eine gewisse Länge eng und abdichtend am Umfang der Injektionsnadel anliegt, ohne deren Verschiebung zu verhindern. Auf diese Weise wird das beim Septum notwendige Durchstechen vermieden, so daß auch bei längerem und häufigeres Einführen der Injektionsnadel keine Teilchen des Dichtkörpers abgelöst und in die Probenaufgabekammer eingesebleppt werden können, aber gleichzeitig ausreichende Abdichtung erzielt wird.Advantageously, in the cold sample application system according to the invention a projection of the sample application head and a fastening part of the insertion part attached to each other by a swage-lock-like connection, the sealing body, which can consist of a perfluoropolymer, sealingly in a receptacle of the insertion part and an extension of the projection is depressed. The inner bore of the sealing body is thereby slightly deformed so that it is narrow and sealing over a certain length rests against the circumference of the injection needle without preventing its displacement. on in this way the piercing necessary for the septum is avoided, so that too no particles of the sealing body if the injection needle is inserted for longer and more frequently detached and dragged into the sample chamber, but at the same time sufficient sealing is achieved.
Zweckmäßigerweise enthält der Probenaufgabekopf des Kalt-Probenaufgabesystems nach der Erfindung eine Gewindebohrung mit einer Grundfläche, die die Innenbohrung deq Probenaufgabekopfes in Richtung vom Einführungsteil unter einem Winkel im Bereich von 90 bis 1800, vorzugsweise- im Bereich von 120 bis 1500, schneidet. Der Grundflache kann eine Dichtung rutschsicher so anliegen, daß ihr Mittelpunkt im Bereich der Innenbohrung liegt. Die Gewindebohrung knn eine Gewindeh:ilse mit einer zur Innenbohrung des Probenaufgabekopfes ausgerin,hteten Durchtrittsöffnung und ein Ventilgehäuse aufnehmen, das einen federbelasteten Ventilkörper, zweckmäßigerweise eine Kugeln des Eingabeventils enthält. Auf diese Weise läßt sich die Injektionsnadel ohne Gefahr einer Beschädigung ihrer selbst oder der Dichtung des Eingabeventils durch den Probenaufgabekopf hindurch in die Probenaufgabekmmer einbringen und gleichzeitig nach Rückzug rer Injektionsnadel eine sichere Abdichtung des Probenat";fgabekopfes zum Einführungsteil hin erreichen.The sample application head expediently contains the cold sample application system according to the invention a threaded hole with a base which the inner bore deq sample application head in the direction of the introduction part at an angle in the area from 90 to 1800, preferably in the range from 120 to 1500, cuts. The base area a seal can fit so that its center is in the area of the non-slip Inner bore lies. The threaded hole can have a threaded socket with one to the inner hole of the sample application head, had a passage opening and a valve housing take up a spring-loaded valve body, suitably a balls of the input valve. In this way, the injection needle can be safely removed damage to itself or the seal of the input valve by the sample application head through it into the sample application features and at the same time after withdrawal rer Injection needle ensures a secure seal between the sampling head and the insertion part to reach.
Vorteilhafterweise ist die Probennufgabekammer in dem erfindungsgemäßen Kalt-Probennufgabesystem an ihrem ersten Ende abdichtend in eine Stufenbohrung des Proben au fgabekopfes in der Weise eingesetzt, daß eine innere erste Stufe der Stufenbohrung an den Außendurchmesser des Verdampferrohres angepaßt ist, daß eine mittlere, zweite Stufe der Stufenbohrung zur Aufnahme einer Dichtpackung und eines ersten Endteils des ersten Endes der Probenaufgabekammer vorgesehen ist und daß eine äußere, dritte Stufe der Stufenbohrung zur Verbindung mit einem zweiten Endteil der Probenaufgabekammer vorgesehen ist. Das zweite Endteil kann ein Anschlußrohr aufweisen, das mit dem zwischen dem Verdampferrohr und der Probenaufgabekammer gebildeten Ringraum verbunden ist, so daß die Dl'robenaufgabe nach Wahl mit oder ohne splint" erfolgen kann.The sample application chamber is advantageously in the one according to the invention Cold sample application system sealingly at its first end into a stepped bore of the Samples uptake head inserted in such a way that an inner first stage of the stepped bore is adapted to the outer diameter of the evaporator tube that a middle, second Step of the stepped bore for receiving a packing and a first end part the first end of the sample chamber is provided and that an outer, third Step of the stepped bore for connection to a second end part of the sample chamber is provided. The second end portion may have a connecting tube that with the connected between the evaporator tube and the sample chamber formed annulus so that the robe task can be done with or without a split pin.
Bei dem Kalt-Probenaufgabesystem nach der Erfindung weist die Probenaufgabekammer ein zweites Ende mit einem ersten Endteil und ein zweites Endteil auf, das unter gutem Wärmeübergang mit dem auswechselbaren Enschlußstiick verbunden ist. Zweckmäßigerweise besteht dazu das Anschlußstück aus einem hochwärmeleitenden Material, vorzugsweise einer Silberlegierung, und liegen dazu das zweite Endteil und das Anschlußstück im verbundenen Zustand mit plan bearbeiteten Flachen wärmeleitend und abdichtend fest aneinander.In the cold sample application system according to the invention, the sample application chamber a second end with a first end portion and a second end portion that is below good heat transfer is associated with the exchangeable end piece. Appropriately for this purpose, the connecting piece consists of a highly thermally conductive material, preferably a silver alloy, and there are the second end part and the connecting piece In the connected state with flat machined surfaces, heat-conducting and sealing tight to each other.
Die Beheizungseinrichtung besteht bei dem erfindungsgemäßen Kalt-Probenaufgabesystem zweckmäßigerweise aus einer ersten elektrischen Heizung für die Probenaufgabekammer und einer zweiten elektrischen Heizung f;ir das erste Endteil dbs zweiten Endes der Probenaufgabekammer und einer programmierbaren Steuerung, mittels derer die zweite Heizung in Abhängigkeit von einer vorprogrnmmierten Steuerung der ersten Heizung so steuerbar ist, daß das Anschlußstück wenigstens annähernd die gleiche Temperatur annimmt wie die Probenaufgabek@mmer. Die Abkühleinrichturc bildet zweckmäßigerweise ein mit einem Kühlkörper und einem Ventilator versehenes Peltierelement, das mit seiner Kaltseite an eine wärmeisoliert verpackte Umhüllung der Probenaufgabekammer in Flächenkontakt angedrückt ist.The heating device exists in the cold sample application system according to the invention expediently from a first electrical heater for the sample chamber and a second electric heater for the first end part dbs the second end the sample chamber and a programmable controller, by means of which the second heater depending on a preprogrammed control of the first Heating is controllable in such a way that the Connection piece at least approximately assumes the same temperature as the sample feed chamber. The cooling device expediently forms one provided with a heat sink and a fan Peltier element with its cold side attached to a heat-insulated, packaged envelope the sample application chamber is pressed into surface contact.
Die ganze Anordnung wird in für eine automatische Probenaufgabe geeigneter Weise rasch temperierbar, wobei vorzeitige Kondensationen von reletiv schwerer flüchtigen Bestandteilen der.Probe vor dem Eintritt der Probe in die Kapillarsäule sicher verhindert werden.The whole arrangement becomes more suitable for an automatic sample application Way can be tempered quickly, with premature condensation of relatively less volatile Components of the sample safely prevented from entering the capillary column will.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Abbildun--en dargestellt und wird nachfolgend an Hend der Bezugszeichen im einzelnen erläutert und beschrieben. Es zeigen Figur 1 einen Längsschnitt durch einen Einführungsteil und einen Probenaufgabekopf, sowie dessen Verbindung mit der Probenaufgabekammer bei einem Klt-Probenauigabesystem nach der Erfindung; Figur 9 einen Langsschnitt durch ein Anschlußstück und dessen Verbindung mit der Probenaufgabekammer ei dem Kalt-Proben.aufgabesystem nac Figur 1; und Figur 3 eine scnematische Darstellung des Kalt-Probenaufgnbesystems nach Figur 1 und der zugehörigen Kühleinrichtung.An exemplary embodiment of the invention is shown in the figures and is explained and described in detail below using the reference numerals. FIG. 1 shows a longitudinal section through an insertion part and a sample application head, as well as its connection with the sample application chamber in the case of a Klt sample application system according to the invention; Figure 9 is a longitudinal section through a connector and its Connection to the sample application chamber of the cold sample application system as shown in the figure 1; and FIG. 3 shows a schematic representation of the cold sample intake system according to Figure 1 and the associated cooling device.
In den Abbildungen sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen. Die in Figur 1 dargestellte Eingabeseite des Kalt-Probenaufgabesystems besteht generell aus einem Einf:hrungsteil 1 und einem Probenaufgabekopf 10, der in noch zu beschreibender Weise mit einem ersten Ende einer Probenevufgabekammer 30 verbunden ist. Die in Figur 2 dargestellte Aufgabe Seite des Kalt-Probenaufgabesystems besteht im wesentlichen aus einem Anschlußstück 50, das einerseits in noch zu beschreibender Weise mit dem zweiten Ende der Probenaufgabekammer 30 und andererseits in bekannter Weise, zum Beispiel durch eine Schlitzmutter mit einer Graphitpackung, mit dem Aufgabeende einer Ks.pillPrsäule 55 verbunden ist.In the figures, the same parts are provided with the same reference symbols. The input page of the cold sample application system shown in FIG. 1 generally exists from a Introductory part 1 and a sample application head 10, the in a manner to be described with a first end of a sample application chamber 30 is connected. The task side of the cold sample application system shown in FIG consists essentially of a connecting piece 50, which on the one hand in yet to be described Way with the second end of the sample chamber 30 and on the other hand in a known manner Way, for example through a slotted nut with a graphite packing, with the end of the feed a Ks.pillPrsäule 55 is connected.
Das Einführungsteil 1 ist nach Art einer Kuppe gestaltet und enthält eine Innenbohrung 9, die sich an der vom Probenaufgsbekopf 10 abgewandten Seite trichterförmig erweitert, wodurch die Einführung der Injektionsnadel erleichtert wird. An der dem Probenufgabekopf 10 zugewandten Seite ist das Einführungsteil 1 mit einem vorspringenden Kragen 3 versehen, der zum Eingriff mit einem entsprechend ausgebildeten Teil des Probenaufgabekopfes 10 zusammenwirkt.The introduction part 1 is designed in the manner of a dome and contains an inner bore 9 which is located on the side facing away from the sample receiving head 10 widened funnel-shaped, which facilitates the introduction of the injection needle will. The insertion part 1 is on the side facing the sample application head 10 provided with a protruding collar 3, which for engagement with a corresponding formed part of the sample application head 10 cooperates.
An dieser Seite enthält das Einführungsteil 1 eine symmetrisch zur Innenbohrung 2 verlaufende Ausnehmung, die eine Aufnahme 4 für einen Dichtkörper 5 bildet. Der Dichtkörper 5 enthält eine Innenbohrung 6 und ist an dem Ende, das dem Probenaufgabekopf 10 zugekehrt ist, mit einem kegelstumpfförmigen Teil 7 versehen. Der Dichtkörper 5 besteht aus einem inerten Material, das ein Perfluor-Polymer sein kann.On this side, the insertion part 1 contains a symmetrical to Inner bore 2 extending recess which has a receptacle 4 for a sealing body 5 forms. The sealing body 5 contains an inner bore 6 and is at the end that facing the sample application head 10, provided with a frustoconical part 7. The sealing body 5 consists of an inert material, which can be a perfluoropolymer can.
Der Probenaufgabekopf 10 enthält eine Innenbohrung 11. An der dem Einführungsteil 1 zugekehrten Seite ist der Probenaufgabekopf 10 mit einem Vorsprung 12 versehen, der zum Eingriff mit dem Kragen 3 des Einführungsteils 1 ausgebildet ist. Die Eingriffsverbindung bildet vorteilhafterweise eine swage-lockartige Verbindung. Innerhalb des Vorsprungs 12 bildet die Innenbohrung 11 eine trichterförmige Erweiterung, die an den kegelstumpfförmigen Teil 7 des Dichtkörpers 5 angepaßt ist. Wenn das Einführungsteil 1 an dem Vorsprung 12 des Probenaufgabekonfes 10 befestigt ist, fluchten die Innenbohrung 2 des Einführungsteils 1, die Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 und die Innenbohrung 11 des Probenaufgabekopfes 10.The sample application head 10 contains an inner bore 11 The side facing the introduction part 1 is the sample application head 10 with a projection 12, which is designed to engage with the collar 3 of the insertion part 1 is. The engagement connection advantageously forms a swage-lock type connection. Inside the projection 12, the inner bore 11 forms a funnel-shaped enlargement, which is attached to the frustoconical part 7 of the Sealing body 5 adapted is. When the insertion part 1 is attached to the projection 12 of the sample application confection 10 is, align the inner bore 2 of the insertion part 1, the inner bore 6 of the Sealing body 5 and the inner bore 11 of the sample application head 10.
In Durchgangsrichtung Winter dem Vorsprung 1? erstreckt sich eine seitliche Gewindebohrung 1 in den Probenaufgabekopf 10, die zur Aufnahme des Eingabeventils 14 dient. Die Gewindebohrung 13 verläuft in Richtung vom Vorsprung 12 unter einem Winkel von 135° zu de Innenbohrung 11, kann aber allgemein mit dieser einen Winkel im Bereich von über 900 bis unter 1800, vorzugsweise im Bereich von 120 bis 1500, einschließen. Die Gewindebohrung 13 erstreckt sich bis zu einer bestimmten Tiefe in den Probenaufgabekopf 10.In the winter passage direction the lead 1? extends a lateral threaded hole 1 in the sample application head 10, which is used to accommodate the input valve 14 serves. The threaded hole 13 extends in the direction of the projection 12 under a Angle of 135 ° to de inner bore 11, but can generally form an angle with this in the range from over 900 to under 1800, preferably in the range from 120 to 1500, lock in. The threaded hole 13 extends to a certain depth into the sample application head 10.
Diese Tiefe ist dadurch bestimmt, daß eine am Boden 15 der Gewindebohrung 13 angeordnete Dichtung 16 mit ihrem Mittelpunkt im Bereich der Innenbohrung 11 liest. Die Dichtung 16 bildet einen Ventilsitz fiir das Eingabeventil 14 und ihr innerer Umfangarand liegt außerhalb der Innenbohrung 11. Das Eingabeventil <4 enthalt ein Ventilgehause 17. In dem dargestellten tusführungsbeispiel besteht das Ventilgehäuse 17 aus einer Gewindehiilve 18, die an dem Ende, das der Dichtung 16 zugekehrt i ist. mit einer Stufe versehen ist, in der die T)ichtung 16 rutschsicher in Anlage an der Grundflache 15 gehaltert ist, und deren Außengewinde mit der Gewindebohrung 13 im Eingriff Ist.This depth is determined by the fact that one at the bottom 15 of the threaded hole 13 arranged seal 16 with its center in the area of the inner bore 11 read. The seal 16 forms a valve seat for the input valve 14 and her inner circumference is outside the inner bore 11. The input valve <4 contains a valve housing 17. In the illustrated example, there is the Valve housing 17 from a threaded sleeve 18 which is attached to the end that the seal 16 facing i is. is provided with a step in which the T) seal 16 is non-slip is held in contact with the base surface 15, and its external thread with the threaded hole 13 is engaged.
In dem dem Vorsprung 12 abgewandten Teil der Gewindehülse 18 ist eine mit der Innenbohrung 11 fluchtende Durchtrittsöffnung 19 ausgebildet. Das Ventilgehäuse 17 enthält weiter einem Gehäusekörper 20, der unter Zwischenlage eines Dichtrings 21 einer Schulter anliegt, dei zwischen der Gewindebohrung 13 und einer zum Umfang des Probenaufgabekopfes 0 fiihrenden Erweiterung der Gewindebohrung 13 ausgebildet ist. Das aus der Gewindebohrung <3 vorstehende Ende des Gehäusekörpers 20 kann verschlossen oder, wie dargestellt, mit einer Bohrung 20' versehen sein, die zu einem Trägergassnschluß fiihrt. Der Ventilkörper des Eingabeventils 14 wird in dem dargestellten Ausführungsbeispiel von einer Kugel 22 gebildet, die in der Gewindehülse 18 des Ventilgehäuses 17 aufgenommen und von einer Rückstellfeder 23 mit einer in Richtung der Dichtung 16 wirkenden Kraft beaufschlagt wird..In the part of the threaded sleeve 18 facing away from the projection 12 is a through-opening 19 aligned with the inner bore 11 is formed. The valve body 17 furthermore contains a housing body 20, which with the interposition of a sealing ring 21 rests against a shoulder, dei between the threaded hole 13 and one to the circumference of the sample application head 0 leading extension of the threaded hole 13 is formed is. That from the threaded hole <3 protruding end of the housing body 20 can be closed or, as shown, provided with a bore 20 ', which leads to a carrier gas connection. The valve body of the input valve 14 is In the illustrated embodiment, formed by a ball 22, which is in the The threaded sleeve 18 of the valve housing 17 is received and supported by a return spring 23 is acted upon by a force acting in the direction of the seal 16 ..
Das Eingabeventil 14 kann gemeniiber dem dargestellten tusführungsbeispiel in vielfacher Weise abgeändert werden.The input valve 14 can be used in conjunction with the exemplary embodiment shown can be modified in many ways.
Der Ventilkörper des Eingabeventils 14 kann ede andere geeignete Form annehmen, die eine Verschiebung bei Einführung einer Injektionsnadel in die Innenbohrung 11 des Probenaufgabekopfes 10 gestattet. tabei müssen die Gewindehülse 18 und mindestens die Dichtung 16 <qn die Formgebung des Ventilkörpers angepaßt sein.The valve body of the input valve 14 can take any other suitable shape assume that there is a shift in the introduction of a hypodermic needle into the inner bore 11 of the sample application head 10 permitted. The threaded sleeve must be 18 and at least the seal 16 must be adapted to the shape of the valve body.
In Durchgangsrichtung hinter der Gewindebohrung 13 befindet sich in dem Probenaufgabekopf 10 eine Anschlußverbindung 24, die bei Fehlen der Bohrung 20' im Gehäusekörper 20 des Eingabeventils 14 in üblicher Weise als Trägergasanschluß ausgebildet und daher hier nicht näher beschrieben ist.In the direction of passage behind the threaded hole 13 is located in the sample application head 10 a connection connection 24, which in the absence of the bore 20 'in the housing body 20 of the input valve 14 in the usual way as a carrier gas connection is designed and is therefore not described in detail here.
Die Anschlußverbindung 24 erstreckt sich vom Umfang des Probenaufgabekopfes 10 zu dessen Innenbohrung 11.The connection connection 24 extends from the circumference of the sample application head 10 to its inner bore 11.
An der dem Einführungsteil 1 abgewandten Seite ist der Probenaufgabekopf 10 mit einer ';tufenbohrung 25 versehen, die sich von der Innenbohrung 11 in einer ersten Stufe 26, einer zweiten Stufe 27 und einer dritten Stufe 28 nach außen erweitert und zur Verbindung mit der Proben aufgabe kammer 30 dient.The sample application head is on the side facing away from the insertion part 1 10 provided with a '; step bore 25, which extends from the inner bore 11 in a first stage 26, a second stage 27 and a third stage 28 expanded to the outside and for connection with the sample application chamber 30 is used.
Die Probenaufgabekammer 30 ist allgemein rohrförmig ausgebildet und hat einen Innen-durchmesser,der sie Aufnahme einer Vorso.ule oder eines Verdampferrohres 31 gestattet, das mit einem inerten Material wi.e Glaswolle oder dergl.The sample application chamber 30 is generally tubular and has an inside diameter that allows it to be accommodated a Vorso.ule or an evaporator tube 31 is permitted, which is coated with an inert material such as glass wool or the like.
gefüllt sein kann. Der Außendurchmesser des Verdampferrohres 31 ist kleiner als der Innendurchmesser der Probenaufgabekammer 30, so deß z*tise,hen dieser und dem Verdampferrrohr 31 ein Ringraum 32 gebildet wird, der eine Probenaufgabe nach dem split-Verfahren gestattet.can be filled. The outer diameter of the evaporator tube 31 is smaller than the inner diameter of the sample application chamber 30, so this is z * tise and the evaporator tube 31 an annular space 32 is formed, which is a sample application permitted according to the split process.
Das erste Ende der Probenaufgabekammer 30 ist zur Verbindung mit dem Probenaufgabekopf 10 mit einem Dichtungsteil 33 versehen, das in dem dargestellten Ausfiihrungsbeispiel fest mit der Probenaufgabekammer 30 verbunden ist, aber auch damit aus einem Stück gebildet sein kann, Das Dichtungsteil 33 bildet ein erstes Endteil 34 und ein zweites Endteil ;,5 zur Verbindung mit der zweiten bzw.The first end of the sample chamber 30 is for connection to the Sample application head 10 is provided with a sealing part 33, which in the illustrated Embodiment is firmly connected to the sample application chamber 30, but also so that can be formed in one piece, the sealing part 33 forms a first End part 34 and a second end part;, 5 for connection to the second or
dritten Stufe der Stufenbohrung 25 im Probenaufgabekopf 10.third stage of the stepped bore 25 in the sample application head 10.
Im zusammengebauten Zustand des Kalt-Probenaufgabesystems steht ein Ende des Verdampferrohres 31 über das erste Endteil 34 hinaus vor und ist in die erste Stufe 26 der Stufenbohrung 25 im Probenrufabekonf 10 eingepaßt. In die zweite Stufe 27 der Stufenbohrug 25 ist eine Dichtpackung 36, vorzugsweise eine Graphitpackung, eingesetzt, die am Umfang des vorstehenden Endes des Verdampferrohres 31, an der Stirnfläche des ersten Endteils 34 und diesem und der Wandung der zweiten Stufe 27 abdichtend anliegt. Das zweite Endteil 35 des Dichtungsteils 33 ist durch ein Gewinde mit der dritten Stufe 28 der Stufenbohrung 25 im Probenaufgabekopf 10 im Eingriff und sichert so die abdichtende Verbindung zwischen dem Probenaufgabekopf 10 und der Probenaufgabekammer 30. Außerhalb des Probenaufgabekopfes 10 erstreckt sich ein von dem Dichtungsteil 33 ausgehendes Anschlußrohr 37, das abdichtend in des Dichtungsteil 33 eingesetzt ist und mit dem Ringraum 32 in Verbindung steht.In the assembled state of the cold sample application system, there is a End of the evaporator tube 31 beyond the first end part 34 and is in the first step 26 of the stepped bore 25 in the sample call-out 10 fitted. In the second Step 27 of the stepped bore 25 is a sealing packing 36, preferably a graphite packing, used on the periphery of the protruding end of the evaporator tube 31, on the End face of the first end part 34 and this and the wall of the second stage 27 rests in a sealing manner. The second end part 35 of the seal part 33 is through a Thread with the third step 28 of the stepped bore 25 in the sample application head 10 in the Engagement and thus secures the sealing connection between the sample application head 10 and the sample application chamber 30. Outside the sample application head 10 extends a connecting pipe 37 extending from the sealing part 33 and sealingly in of the sealing part 33 is inserted and is in communication with the annular space 32.
Das Anschlußrohr 37 dient als "split"-Rohr zur Ableitung der "split"-Gase bei der Probenaufgabe nach dem "split"-Verfahren und ist in bekannter Weise absperrbar, so daß das hier beschriebene Kalt-Probenaufgabesystem auh für die "split"-lose Probenaufgabe geeignet ist. Außerdem kann -ein weiteres Verbindungsrohr von dem Dichtungsteil 33 ausgehen.The connecting pipe 37 serves as a "split" pipe for discharging the "split" gases when applying the sample according to the "split" method and can be shut off in a known manner, so that cold sample application system described here also for the "split" -less sample application is suitable. In addition, another connecting pipe can be used proceed from the sealing part 33.
Die Probenaufgabekammer 30 ist iiber den größten Teil ihrer Länge mit einer ersten elektrischen Heizung 38 in Form einer Heizwicklung versehen, die so ausgelegt ist, daß die Probenaufgabekammer 30 in sehr kurzer Zeit auf die gewünschte Temperatur erhitzt werten kann. Im Ubergangsbereich zu ihren Enden ist die Probenaufgabekammer 30 mit t.^rärmeübergangssperren 39 versehen, die im dargestellten Ausführungsbeispiel jeweils von zwei Umfangsnuten gebildet sind, die die Wandstärke der Probenaufgabekammer 30 verringern und dadurch die Wärmeableitung zu den Enden reduzieren.The sample application chamber 30 is over most of its length provided with a first electrical heater 38 in the form of a heating coil which is designed so that the sample chamber 30 in a very short time to the desired Can evaluate the temperature heated. In the transition area to their ends is the sample application chamber 30 provided with t. ^ Rärmeübergangssperren 39, which in the illustrated embodiment are each formed by two circumferential grooves that the wall thickness of the sample chamber 30 and thereby reduce the heat dissipation to the ends.
Das zweite Ende der Probenaufgabekammer 30 ist zur Verbindung mit dem Anschlußstück 50 ausgebildet, das im nllgemeinen in den Ofenraum des jeweiligen Gnschromatographen eingeführt ist. Ein erstes Endteil 40 des zweiten Endes der Probenaufgabekammer 30 hat einen größeren AuRendurchmesser als die Probenoufgabekammer 30. Auf das erste Endteil 40 ist eine zweite elektrische Heizung 41 in Form einer Heizwicklung aufgewickelt, deren Auslegung weiter unten erörtert wird. Das zweite Endteil 42 ist mit einem Gewinde zur Befestigung des Anschlußstiickes 50 versehen und enthält eine plan bearbeitete Stirnflache. Im zusammengebauten Zustand des hier beschriebenen Kalt-Probenaufgabesystems erstreckt sich das Verdampferrohr 31 unter Ausbildung des Ringraumes 32 bis in das zweite Endteil 42 hinein, endet aber in einem Abstand vor der plan bearbeiteten Stirnflache des zweiten Endteils 4?.The second end of the sample chamber 30 is for connection to the connection piece 50 is formed, which is generally in the furnace chamber of the respective Gnschromatographen is introduced. A first end portion 40 of the second end of the sample chamber 30 has a larger outside diameter than the sample application chamber 30. On the first End part 40 is a second electrical heater 41 wound in the form of a heating coil, the interpretation of which is discussed below. The second end portion 42 is with a Thread for fastening the connection piece 50 is provided and contains a machined flat End face. In the assembled state of the cold sample application system described here extends the evaporator tube 31 with the formation of the annular space 32 into the second end part 42 into it, but ends at a distance in front of the plane machined End face of the second end part 4 ?.
Das Anschlußstück 50 besteht r'u einem ersten Gewindeteil 51, das zur Verbindung mit dem zweiten Endteil 49 des zweiten Endes der Probenaufgabekammer 30 ausgebildet ist und eine plan bearbeitete Fläche aufweist, die bei der Anbringung des Anschlußstückes 50 an der Probenaufgabekammer 30 der plan bearbeiteten Stirnfläche des zweiten Endteils 42 fest anliegt. Ein zweites Gewindeteil 52 des Anschlußstückes 50 ist der Kapillarsäule 55 zugekehrt und wird mit dieser in bekannter Weise verbunden, zum Beispiel durch eine Überwurfmutter 56 unter Abdichtung durch eine Graphitpackung 54 (Graphpack-Nnschlußsystem Gerstel). Das Anschlußstück 50 weist ferner eine Innenbohrung auf, durch die sich das Aufgabeende der Kapillarsäule 55 bis in das Verdampferrohr 31 hinein erstreckt. Das AnschluR-strick 50 ist in der beschriebenen Weise auswechselbar an der Probenaufgabek@mmer 30 angeordnet, d@ dei üblicherweise verwendeten Kapillarsäulen unterschiedliche Stärke hpben, so daß für die jeweils verwendete Kapillargäule das passende Anschlußstück 50 verwendet werden muß. Das Aufgabeende der Kapillarsäule 55 kommt mit der Innenwand des Verdampferrohres 31 nicht in Berührung, weil der Radialbstand zwischen der Kapillarsäule 55 und der Innenbohrung 53 des Anschlußstückes 50 stets s 0.1 mm ist.The connecting piece 50 consists of a first threaded part 51 which for connection to the second end part 49 of the second end of the sample application chamber 30 trained is and has a planar machined surface that when attaching the connecting piece 50 to the sample chamber 30, the plan machined end face of the second end part 42 rests firmly. A second threaded part 52 of the connection piece 50 faces the capillary column 55 and is with this connected in a known manner, for example by a union nut 56 with a seal by a graphite packing 54 (Graphpack connection system Gerstel). The connector 50 also has an inner bore through which the feed end of the capillary column extends 55 extends into the evaporator tube 31. The connection rope 50 is in arranged in the manner described interchangeably on the sample feed chamber 30, The capillary columns commonly used have different thicknesses, see above that the appropriate connector 50 is used for the particular capillary tube used must become. The feed end of the capillary column 55 comes with the inner wall of the evaporator tube 31 not in contact because of the radial distance between the capillary column 55 and the Inner bore 53 of connection piece 50 is always s 0.1 mm.
Das Anschlußstück 50-ist in wärmeleitendem Kontakt mit dem zweiten Ende der Probenaufgabekammer 30 und besteht pus einem jhochywärmeleitenden Material, im dargestellten Ausführungsbeispiel aus einer Silberlegierung. Die zweite Heizung 41 am ersten Endteil 40 des zweiten Endes der Probenaufgabekammer @0 ist nun so ausgelegt, daß dieses erste Endteil 40 und das Anschlußstück 50 unter allen Betriebsbedingungen wenigstens annähernd die gleiche Temperatur wie die Probenaufgabekammer 30 haben. Durch den fetten Kontskt zwischen der plan bearbeiteten Stirnfläche pn dem zweiten Endteil 42 und der plan bearbeiteten Fläche an dem ersten Gewindeteil 51 wird der wärmeleitende Kontakt zwischen dem ersten Endteil 40 und dem knschlußstück 50 zusätzlich gesichert. Die durch die Ringnuten 39 gebildete Wärmeübergangssperre verhindert ri-sbei einen wesentlichen Wärmeübergang vom ersten Endteil 40 des zweiten Endes auf die Probenaufgabekammer 30.The connecting piece 50 is in thermally conductive contact with the second The end of the sample chamber 30 and consists of a jhochy heat-conducting material, in the illustrated embodiment made of a silver alloy. The second heater 41 on the first end part 40 of the second end of the sample application chamber @ 0 is now like this designed that this first end part 40 and the connector 50 under all operating conditions have at least approximately the same temperature as the sample application chamber 30. Because of the bold contact between the machined face pn and the second End portion 42 and the machined surface on the first threaded portion 51 is the thermally conductive contact between the first end part 40 and the connector 50 in addition secured. The one formed by the annular grooves 39 Heat transfer barrier ri-sbei prevents substantial heat transfer from the first end portion 40 of the second End of the sample application chamber 30.
Die Heizwicklungen der ersten und zweiten elektrischen Heizung 38 und 41 bilden eine Beheizungseinrichtung, die an eine programmierbare Steurerung üblicher und daher nicht näher erläuterter Bauart angeschlossen ist. Dadurch wird die Beheizung der Probenaufgabekammer 30 und des Anschlußstückes 50 nach einer vorwählbanen Heizgeschwindigkeit ermöglicht. Zur anzeige und KontroLle ist dabei ein im Bereich der Wärmeübergangssperre 39 zwischen den Heizungen T8 und 41 ein Temperaturfühler 43 vorgesehen, der in üblicher Weise an ein nicht dargestelltes Anzeizegerät angeschlossen ist. Die Spannungsversorgung der zweiten Heizung 41 wird.The heating coils of the first and second electric heaters 38 and 41 form a heating device which is connected to a programmable controller usual and therefore not explained in detail design is connected. This will the heating of the sample chamber 30 and the connecting piece 50 according to a preselected line Allows heating speed. There is one in the area for display and control the heat transfer barrier 39 between the heaters T8 and 41 is a temperature sensor 43 is provided, which is connected in the usual way to a display device (not shown) is. The voltage supply of the second heater 41 is.
in Abhängigkeit von der Progrnmmi.erung der Spannungsversorgung für die Heizung 38 der Probensufgabekammer 30 so gesteuert, daß die Temperaturdiferenz zu dieser gleich O oder minimal ist. Bei relativ niedriger Aufheizgeschwindigkeit hat das Anschlußstück 50 daher Praktisch die bleiche Temperatur wie die Probenaufgabekammer 30 unabhängig von der jeweiligen Höhe der Temperatur. Nur bei relativ hohen Aufheizgeschwindigkeiten können vorübergehend gewisse geringe aber unschädliche Temperaturunterschiede zwischen dem Anschlußstück 50 und der Probenaufgabekammer @0 auftreten.depending on the programming of the power supply for the heating 38 of the sample chamber 30 controlled so that the temperature difference to this is equal to 0 or minimal. At a relatively low heating rate the connecting piece 50 therefore has practically the same temperature as the sample application chamber 30 regardless of the respective level of the temperature. Only at relatively high heating speeds can temporarily have certain small but harmless temperature differences between the connection piece 50 and the sample application chamber @ 0 occur.
Für die automatische Probenaufgabe ist eine Abkühlungseinrichtung vor gesehen, die das Probenaufgabesystem nach jeder Probenaufgabe so rasch wie möglich wieder auf Raumtemperatur abkühlt. Dafür wird vorteilhafterweise ein Peltierelement verwendet. Ebenso ist es zur Vermeidung von Wärmeverlusten zweckmäßig, das Kalt-Probenaufgabesystem mit einer Wärmeisolierung zu versehen.There is a cooling device for the automatic sample application provided that the sample application system as soon as possible after each sample application cools back to room temperature. A Peltier element is advantageously used for this used. It is also useful to use the cold sample application system to avoid heat loss to be provided with thermal insulation.
Die Probenaufgabekammer 30 des vorstehend beschriebenen Kalt-Probenaufgabesystems ist von einer Umhüllung 60 aus einem gut wärmeleitenden Material wie Aluminium umgeben, und die Umhüllung 60 ist an den Enden dadurch Deckel 61 aus einem Isolierstoff wie Glimmer verschlossen. Die Probenaufgabekammer 30 ist an ihrem Dichtungsteil 33 fest mit einer Scheibe 62 aus Metall verbunden, die verdrehungssicher an dem Deckel 61 befestigt ist.The sample application chamber 30 of the cold sample application system described above is from an envelope 60 a material that conducts heat well such as aluminum, and the casing 60 is made of cover 61 at the ends sealed with an insulating material such as mica. The sample application chamber 30 is at its Sealing part 33 firmly connected to a metal disc 62, which is torsion-proof is attached to the cover 61.
In dem dargestellten Ausführungsbeispiel hat die Umhüllung 60 einen rechteckigen Querschnitt und ist auf drei Seiten im Abstand von einer Blechverkleidung 63 umgeben. Der Zwischenraum 64 zwischen der Umhüllung 60 und der Blechverkleidung 63 ist mit einem Isoliermaterial wie Steinwolle ausgefüllt. An der vierten Seite liegt die Umhüllung 60 unter Flächenkontakt der Faltseite eines Peltierelementes 65 unter Druck auf, des s an an eine Stromversorgung angeschlossen ist und dessen gegenüberliegende Warmseite einem Kiihlkörper 66 it Kühlrippen 67 anliegt. Der Ki;hlkörrer 66 ist mit einem Ventilator 68 verbunden, der einen Luftstrom zur Wärmeabfuhr aus dem Kühlkörper 66 erzeugt. Die TTmhiillun; 60 ist durch einen Befestigungsbugel 69 und Befestigungsachrauben 7() mit dem Kühlkörper 66 so fest verbunden, daß die Umhüllung 60 und das Peltierelement 65 unter dem notwendigen Druck aneinander anliegen.In the illustrated embodiment, the envelope 60 has a rectangular cross-section and is spaced on three sides by sheet metal cladding 63 surrounded. The space 64 between the casing 60 and the sheet metal cladding 63 is filled with an insulating material such as rock wool. On the fourth side If the casing 60 is in surface contact with the folded side of a Peltier element 65 under pressure, the s is connected to a power supply and its the opposite warm side is in contact with a cooling body 66 with cooling fins 67. The Ki; hlkörrer 66 is connected to a fan 68, which produces an air flow for heat dissipation the heat sink 66 generated. The TTmhiillun; 60 is through a mounting bracket 69 and screw fastening 7 () with the heat sink 66 so firmly connected that the Sheath 60 and the Peltier element 65 rest against one another under the necessary pressure.
Die Umhüllung 60 und rjie betreffenden Teile der Wärmeisolierung sind mit (nicht gezeigten) Durchführungen für die Zuleitungen zu den Heizungen 38, 49 und dem Temperaturfühler 43 versehen.The envelope 60 and rjie are relevant parts of the thermal insulation with bushings (not shown) for the supply lines to the heaters 38, 49 and the temperature sensor 43 is provided.
Das Einführungsteil 1, der Probenaufgabekopf 10 und seine Teile sowie die Probenaufgabekammer 30 sind aus einem fiir diesen Anwendungszweck inerten Material wie VA-Stahl hergestellt. Das ganze System ist so konstruiert, daß das Totvolumen minimal ist; und die Nadel bis in einen Bereich des Verdampferrohres 31 einführbar ist, in dem keine Temperaturinhomogenitäten bestellen.The introduction part 1, the sample application head 10 and its parts as well the sample application chamber 30 are made of a material which is inert for this purpose manufactured like VA steel. The whole system is designed so that the dead volume is minimal; and the needle down to an area of the evaporator pipe 31 can be introduced, in which order no temperature inhomogeneities.
Zur Durchführung der Probenaufgabe wird eine Injektionsnadel in die Innenbohrung 2 des Einführungsteils 1 und in die Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 eingefiihrt. Da der Dichtkörper 5 im Bereich seines keg@stumpfförmigen Teils 7 in dem Vorsprung 12 des Probenaufg,bekopfes 10 geringfügig zusammengedrückt wird, verringent sich Her Durchmesser der Innenbohrunm 6'geringfiiSig an dem Ende, das in dem Vorsprung 12 eingespannt ist. Es wird dadurch erreicht, dß der Dichtkörper 5 der Injektionenadel abdichtend anliegt.To carry out the sample application, an injection needle is inserted into the Inner bore 2 of the insertion part 1 and into the inner bore 6 of the sealing body 5 introduced. Since the sealing body 5 in the area of its frustoconical part 7 is slightly compressed in the projection 12 of the sample applicator head 10, The diameter of the inner bore decreases slightly at the end that is clamped in the projection 12. It is achieved by the sealing body 5 the injection needle rests in a sealing manner.
Die Injektionsnadel ist trotzderl in der Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 leicht verschiebbar, wobei keine Gefahr besteht, daß die Injektionsnadel beschädigt wird oder Teile des Dichtkörpers 5 losmerissen und mit der Injektionsnadel in die Probenaufgabekammer 30 eingebracht werden. Bei der weiteren Einführung der Injektionsnadel trifft diese suf die Kugel 22 des Eingabeventils 14 unter einem solchen Winkel, daß eine Beschädigung der empfindlicnen Spitze der Injektionsnadel ausgeschlossen st. Bei der beschriebenen Winkelstellung des Eingabeventils 14 genügt nämlich bereits ein geringer Druck durch die In@ektionsnadel. um die Kugel 22 von der Dichtung 16 abzuheben und den Durchgang durch die Innenbohrung 11 des Probenaufgabekopfes 10 freizugeben. Durch die Anlage des Dichtkörpers 5 .sn der Injek tionsnadel ist dabei trotz Öffnung des Eingabeventils 14 die Abdichtung des Kalt-Probenaufgabesystems sichergestellt.In spite of this, the injection needle is in the inner bore 6 of the sealing body 5 easily displaceable, with no risk of damaging the injection needle is torn loose or parts of the sealing body 5 and with the injection needle in the Sample application chamber 30 are introduced. With the further introduction of the injection needle if this hits the ball 22 of the input valve 14 at such an angle, that damage to the sensitive tip of the injection needle is excluded st. In the case of the described angular position of the input valve 14, this is already sufficient a slight pressure from the injection needle. around the ball 22 from the seal 16 lift off and the passage through the inner bore 11 of the sample application head 10 to release. Through the contact of the sealing body 5 .sn the injection needle is included despite the opening of the input valve 14, the sealing of the cold sample application system ensured.
Die Dichtung 16 des Eingabeventlls 14 ist so angeordnet, daß die Injektionsnadel sie nicht berührt und somit ihre Beschädigung durch die Injektionsnadel ausgeschlossen ist.The seal 16 of the input valve 14 is arranged so that the injection needle they are not touched and thus their damage by the injection needle is excluded is.
Nach Eingabe der Probe in das Verdampferrohr 31 wird die Injektionsnadel wieder zurückgezogen. Dabei kehrt die Kugel 2? des Eingabeventils 14 wieder in abdichtende Anlage an die Dichtung 16 zurück, so d?ß das Kalt-Probenaufgabesystem trotz der nunmehr nach außen offenen Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 abgedichtet bleibt.After entering the sample into the evaporator tube 31, the injection needle withdrawn again. The ball returns 2? of the input valve 14 again in sealing Abutment on the seal 16 back, so that the cold sample application system despite the inner bore 6 of the sealing body 5, which is now open to the outside, remains sealed.
Die Eingabe der Probe erfolgt bei laufendem Trägergasstrom, der über die Bohrung 20' des Eingabeventils 14 oder die Anschlußverbindung 24 des Probenaufgabekopfes 10 oder gegebenenfalls über beide zugeführt werden kann. Falls die zu untersuchende Probe Lösungsmittel enthält, das nicht auf die Kapillarsäule gelangen soll, wird das Anschlußrohr 37 zunächst an die Trägergasquelle angeschlossen. Das Trägergas wird dann von Anschlußrohr 37 durch den Ringraum 32 und das Verdampferrohr 31 geweitet und tritt durch die Anschlußverbindung 24 aus. Dabei wird gleichzeitig durch die Bohrung 20' Trägergas in das Einga,beventil 14 eingeleitet und dadurch verhindert, daß Lösungsmitteldämpfe in das Eingabeventil 14 gelangen. Nach Abdampfen des Lösungsmittels wird das Anschlußrohr 37 wieder von der Trägergasquelle getrennt. Das Trägergas wird dann wie vorher eingeleitet, wobei das Anschlußrohr 37 als "split"-Ableitungsrohr dient, und es erfolgt die programmierte Aufheizung mit einer vorwählbaren Aufheizgeschwindigkeit.The sample is entered while the carrier gas flow is running the bore 20 'of the input valve 14 or the connection connection 24 of the sample application head 10 or optionally both can be supplied. If the one to be examined Sample contains solvent that should not get onto the capillary column the connecting pipe 37 is initially connected to the carrier gas source. The carrier gas is then widened from the connecting pipe 37 through the annular space 32 and the evaporator pipe 31 and exits through connector 24. At the same time, the Bore 20 'carrier gas is introduced into the inlet valve 14 and thus prevents that solvent vapors get into the input valve 14. After evaporation of the solvent the connecting pipe 37 is again disconnected from the carrier gas source. The carrier gas is then introduced as before, the connecting pipe 37 being a "split" discharge pipe and the programmed heating takes place at a pre-selectable heating rate.
Nach Aufgabe der Probe auf die Kapillarsäule 55 schaltet sich die Heizung ab und die Stromversorgung für das Peltierelement 65 ein. Das Kalt-Probenaufgabesystem ist so schon nach kurzer Zeit auch zur automatischen Aufgabe einer weiteren Probe bereit. Beispielsweise wird das Probenaufgabesystem in 17.5 s von 480 auf 1900 C aufgeheizt; die Abkühlung von einer Probenaufgabetemperatur von 300 C auf Raumtemperatur läßt sich in weniger als 10 min erreichen.After the sample has been placed on the capillary column 55, the Heating off and the power supply for the Peltier element 65 on. The cold sample application system can also be used to automatically add another sample after a short time ready. For example, the sample application system goes from 480 to 1900 C in 17.5 s heated up; the cooling from a sample application temperature of 300 C to room temperature can be reached in less than 10 minutes.
Claims (17)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843400458 DE3400458A1 (en) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | Cold-sample infeed system for capillary gas chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843400458 DE3400458A1 (en) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | Cold-sample infeed system for capillary gas chromatography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE3400458A1 true DE3400458A1 (en) | 1985-07-25 |
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