DE102013005710B3 - Thermal desorption adapter for desorption of solid materials from article during gas chromatography, has seal placed in nut and provided with bore, and two-way valve, thread and septum part connected with feed line and end of sample rack - Google Patents

Thermal desorption adapter for desorption of solid materials from article during gas chromatography, has seal placed in nut and provided with bore, and two-way valve, thread and septum part connected with feed line and end of sample rack Download PDF

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Abstract

The adapter (7) has a septum part (5) provided with a bore (6) for receiving a sample rack (14). A two-way valve (9) is in communication with the adapter and engaged with an opposite side of a thread (10). The thread is engaged with a nut (11). A seal (12) is placed in the nut and provided with a bore. A probe rod (14) receives a solid sample, and is fixed with the seal by the nut. The two-way valve, another thread (8) and the septum part are connected with a feed line (16) and an end of the sample rack.

Description

Die Erfindung betrifft einen Thermodesorptionsadapter für die Desorption von Feststoffen zum Aufsatz auf einen Gaschromatographen.The invention relates to a Thermodesorptionsadapter for the desorption of solids for attachment to a gas chromatograph.

Im Laborbetrieb besteht der Bedarf, Komponenten von Feststoffen zu untersuchen. Hierzu werden Feststoffe einer Thermodesorption unterzogen und die desorbierten Komponenten einem Gaschromatographen zugeführt. Nach dem Stand der Technik sind hierzu Geräte von verschiedenen Herstellern bekannt.In the laboratory, there is a need to study components of solids. For this purpose, solids are subjected to a thermal desorption and fed the desorbed components to a gas chromatograph. According to the prior art, devices from various manufacturers are known for this purpose.

Das Deutsche Patent DE 36 16 208 C1 offenbart eine Vorrichtung zur Probenaufgabe von an festen Adsorbenzien gebundenen Verbindungen durch Thermodesorption bei der beladene Adsorberröhrchen auf einfache Weise in einen Injektor eingesetzt werden können.The German patent DE 36 16 208 C1 discloses a device for sample application of bonded to solid adsorbents compounds by thermal desorption in the loaded adsorbent tubes can be easily inserted into an injector.

Die US 2002/0157453 A1 offenbart eine Anordnung von Mitteln zur Thermodesorption mit der eine hohe Anzahl an Proben ohne weiteres Zutun eines Laboranten desorbiert werden können.The US 2002/0157453 A1 discloses an array of thermal desorption means that allows a large number of samples to be desorbed without further operator intervention.

Die Geräte sind zwar für die Untersuchungen gut geeignet, jedoch sind sie sehr teuer und technisch kompliziert aufgebaut.Although the devices are well suited for the investigations, but they are very expensive and technically complicated.

In vielen Betrieben besteht nur vereinzelt der Bedarf, Feststoffe nach einer Thermodesorption einer gaschromatographischen Untersuchung zuzuführen, so dass die Anschaffung kommerzieller, speziell dafür geeigneter Gaschromatographen in keinem wirtschaftlichen Verhältnis zu dem erwarteten Nutzen steht. Die Geräte sind zu teuer.In many companies, there is only occasionally the need to supply solids after a thermal desorption of a gas chromatographic analysis, so that the purchase of commercial, specially suitable gas chromatographs in no economic relationship to the expected benefit. The devices are too expensive.

Es ist daher die Aufgabe der Erfindung Mittel zur Verfügung zu stellen, mit denen ein im Handel erhältlicher Gaschromatograph, ausgestattet mit einem Injektor mit Septum, auf einfache und preisgünstige Weise so ausgestaltet werden kann, dass eine Untersuchung von thermodesorbierten Komponenten eines Feststoffes ermöglicht wird.It is therefore an object of the invention to provide means by which a commercially available gas chromatograph, equipped with an injector with septum, can be designed in a simple and inexpensive manner so that an investigation of thermodesorbed components of a solid is made possible.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst mit einem Thermodesorptionsadapter nach Anspruch 1.According to the invention the object is achieved with a Thermodesorptionsadapter according to claim 1.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous embodiments of the invention are specified in the subclaims.

Mit dem erfindungsgemäß zur Verfügung gestellten Thermodesorptionsadapter ist es nunmehr möglich, Feststoffproben mittels Thermodesorption auf besonders einfache und sehr preisgünstige Weise der Gaschromatographie zuzuführen. Es werden gegenüber kommerziell erhältlichen Geräten mehrere tausend € eingespart.With the thermodisorption adapter provided according to the invention it is now possible to supply solid samples by thermodesorption in a particularly simple and very inexpensive way to gas chromatography. There are several thousand euros saved compared to commercially available devices.

Im Folgenden soll der erfindungsgemäße Thermodesorptionsadapter in seiner allgemeinen Form beschrieben werden.In the following, the thermodisorption adapter according to the invention will be described in its general form.

Der Thermodesporptionsadapter umfasst eine Probenstange zur Aufnahme einer Feststoffprobe.The thermal absorption adapter includes a sample rod for receiving a solid sample.

Die Probenstange ist so dimensioniert, dass ihr Außendurchmesser in den Injektor des Gaschromatographen passt. Enthält der Injektor einen Liner so passt der Außendurchmesser der Probenstange in den Innendurchmesser des Liners. Typische Innendurchmesser von Injektoren oder Linern liegen bei 5 mm.The sample rod is dimensioned so that its outer diameter fits into the injector of the gas chromatograph. If the injector contains a liner, the outside diameter of the sample rod fits inside the liner. Typical internal diameters of injectors or liners are 5 mm.

Am Ende der Probenstange, die in den Injektor eingeführt wird, befindet sich eine Madenschraube mit einer Bohrung für den Durchtritt des gaschromatographischen Trägergases. Die Probenstange hat an dem, dem Injektor zugewandten Seite ein Gegengewinde, welche die Madenschrauben aufnehmen kann. Die Madenschraube verjüngt den Innendurchmesser der Probenstange, so dass eine Probe beispielsweise in einem Trägerröhrchen, beispielsweise einer handelsüblichen Glashalterung aufgenommen werden kann, die den Feststoff beinhaltet. Zu Fixierung des Trägerröhrchens wird dann die Madenschraube in die Probenstange eingeschraubt.At the end of the sample rod, which is inserted into the injector, there is a grub screw with a bore for the passage of the gas chromatographic carrier gas. The sample rod has a mating thread on the side facing the injector, which can receive the grub screws. The grub screw tapers the inner diameter of the sample rod so that a sample may be received, for example, in a carrier tube, such as a commercially available glass holder, which contains the solid. To fix the carrier tube then the grub screw is screwed into the sample rod.

Die Probenstange durchläuft ein Zweiwegeventil, welches geöffnet wird, wenn die Probenstange in den Injektor des Gaschromatographen eingeführt werden soll.The sample rod passes through a two-way valve, which is opened when the sample rod is to be inserted into the injector of the gas chromatograph.

Das Zweiwegeventil ist zur Injektorseite über einen Adapter mit dem Eingang des Gaschromatographen verbunden. Die Verbindungen sind gasdicht ausgestaltet.The two-way valve is connected to the injector via an adapter to the input of the gas chromatograph. The compounds are gas-tight.

Der zum Injektor ausgerichtete Adapter beinhaltet ein Septum, welches typischerweise als Septum für die Gaschromatographie gebraucht wird und das eine Bohrung aufweist, welche den Durchtritt der Probenstange in den Injektor ermöglicht und dabei gasdicht abschließt. Hierdurch wird ein gasdichter Eintritt der Probe in den Injektorraum ermöglicht. Die Bohrung im Adapter ist vorzugsweise trichterförmig gestaltet, um ein problemloses Einführen in den Liner zu ermöglichen. Das Septum wird durch den Adapter vorzugsweise über dem Injektoreingang des Gaschromatographen fixiert.The injector-facing adapter includes a septum, which is typically used as a septum for gas chromatography, and which has a bore which allows the sample rod to pass into the injector while sealing off gas. As a result, a gas-tight entry of the sample is made possible in the injector. The bore in the adapter is preferably funnel-shaped to allow easy insertion into the liner. The septum is preferably fixed by the adapter above the injector inlet of the gas chromatograph.

Auf der dem Injektor abgewandten Seite des Zweiwegeventils befindet sich wiederum eine Verschraubung, welche in eine Überwurfmutter eingreift, die eine Dichtung beinhaltet. Die Überwurfmutter mit der Dichtung schließt die Probenstange, die von oben eingeführt wird gasdicht an das Zweiwegeventil an. Es können handelsübliche Verschraubungen, wie sie unter der Bezeichnung Swagelok® oder Gyrolok® erhältlich sind, eingesetzt werden.On the side facing away from the injector side of the two-way valve is in turn a screw, which engages in a union nut, which includes a seal. The union nut with the seal gas-tightly connects the sample rod, which is inserted from above, to the two-way valve. It can be commercially available glands, as they are available under the name Swagelok ® or Gyrolok ® are used.

Als Dichtung kommt ein Kunststoff in Frage, welcher leicht verschmiert. Ein geeignetes Material ist Polytetrafluorethylen (PTFE). Dadurch werden besonders gute Dichtungen herbeigeführt. In einer bevorzugten Ausführungsform läuft die Dichtung in Richtung des Zweiwegeventils entsprechend der Ausgestaltung der Verschraubung konisch zu. Dadurch wird eine verbesserte Dichtung erzeugt und eine gute Führung der Probenstange bewirkt.As a seal is a plastic in question, which smeared easily. A suitable material is polytetrafluoroethylene (PTFE). As a result, particularly good seals are brought about. In a preferred embodiment, the seal runs conically in the direction of the two-way valve according to the configuration of the screw. As a result, an improved seal is produced and causes a good guidance of the sample rod.

In einer bevorzugten Ausführungsform befindet sich an der Probenstange eine Anfasshilfe, die ein besseres Einführen der Probenstange in den Injektor ermöglicht. Die Anfasshilfe ist vorzugsweise aus nicht- oder wenig Wärme leitendem Material und ermöglicht dem Experimentator einen leichteren Umgang mit der Probenstange. Insbesondere findet eine gute Wärmeisolation statt, da die Probenstange sehr heiß werden kann. Zu diesem Zweck kann die Anfasshilfe beispielsweise aus Vespel® oder Kalrez® bestehen oder diese Materialien umfassen.In a preferred embodiment, there is a Anfasshilfe on the sample rod, which allows a better insertion of the sample rod into the injector. The Anfasshilfe is preferably made of non-heat or little heat conductive material and allows the experimenter easier handling of the sample rod. In particular, a good heat insulation takes place, since the sample rod can be very hot. For this purpose, the gripping aid can for example consist of Vespel ® or Kalrez ® or include these materials.

Gleichzeitig ermöglicht die Anfasshilfe auch eine bessere Positionierung der sich in der Probenstange befindlichen Probe im Liner. Dieser hat üblicherweise entlang seiner Längsrichtung keine einheitliche Temperatur, sondern durchläuft entlang seiner Länge einen Temperaturgradienten. Mit der Anfasshilfe kann die Probenstange so fixiert werden, dass die Probe genau im richtigen Bereich des Liners positioniert ist, so dass die Thermodesorption optimal durchgeführt werden kann. Insofern ist die Anfasshilfe auch ein Mittel zum Positionieren der Probe in der optimalen Position im Liner.At the same time, the grasping aid also makes it possible to better position the sample in the sample rod in the liner. This usually has no uniform temperature along its longitudinal direction, but passes through a temperature gradient along its length. With the grasping aid, the sample rod can be fixed so that the sample is positioned exactly in the correct area of the liner so that the thermal desorption can be carried out optimally. In this respect, the grasping aid is also a means of positioning the sample in the optimum position in the liner.

Die Anfasshilfe kann unterschiedlich ausgestaltet sein. In einer Ausführungsform kann die Anfasshilfe aus einem Ring oder einem Bauteil einer anderen Geometrie bestehen, welches die Probenstange umschließt und eine Bohrung aufweist, welche eine Schraube in ein in der Bohrung befindliches Gegengewinde aufnehmen kann mit der die Anfasshilfe an der Probenstange fixiert werden kann. Durch vorheriges Ausmessen der Länge der Probenstange und bei Kenntnis der Abmessungen der Bauteile, die bei der Vorrichtung zum Einsatz kommen kann die Anfasshilfe in einer Position der Probenstange fixiert werden, die ein Aufliegen der Anfasshilfe auf der Überwurfmutter des Zweiwegehahns ermöglicht und so eine Fixierung der richtigen Position der Probe in dem Liner sicherstellt.The grasping aid can be designed differently. In one embodiment, the grasping aid can consist of a ring or a component of another geometry, which encloses the sample rod and has a bore which can receive a screw into a counter thread located in the bore with which the grasping aid can be fixed to the sample rod. By prior measurement of the length of the sample rod and with knowledge of the dimensions of the components that are used in the device, the grasping aid can be fixed in a position of the sample rod, which allows the grasping aid to rest on the union nut of the two-way valve, thus fixing the correct one Ensuring the position of the sample in the liner.

Es sind auch alternative bauliche Ausgestaltungen der Anfasshilfe möglich. Sie kann beispielsweise die Gestalt einer Klemme annehmen, die man in einer bestimmten Position der Probenstange anbringen kann und mit der die gleichen Wirkungen erzielt werden können, wie mit der eben dargestellten Ausführungsform.Alternative structural designs of the grasping aid are also possible. It may for example take the form of a clamp which can be mounted in a certain position of the sample rod and with which the same effects can be achieved as with the embodiment just described.

Das dem Gaschromatographen abgewandte Ende der Probenstange ist gasdicht mit einer Zuleitung von Trägergas verbunden. Hierzu befindet sich an der Probenstange ein Anschluss für die Zuleitung des Trägergases. Im einfachsten Fall besteht dieser Anschluss ausschließlich darin, dass die Zuleitung passschlüssig über die Probenstange gelegt wird. Es kann sich auch um eine Klemmverbindung oder eine Überwurfmutter handeln, die eine Befestigung der Zuleitung an die Probenstange ermöglicht. Diese Zuleitung ist an einen Dreiwegehahn angeschlossen, der eine Gasleitung, die üblicherweise das Trägergas in den Injektorraum des Gaschromatographen führt in die Zuleitung umleitet, wenn der Dreiwegehahn entsprechend eingestellt ist. Hierdurch kann wahlweise ein konventioneller Betrieb des Gaschromatographen oder der Betrieb unter Verwendung einer Feststoffprobe mit dem erfindungsgemäßen Adapter durchgeführt werden.The end of the sample rod facing away from the gas chromatograph is connected in a gastight manner to a supply line of carrier gas. For this purpose, a connection for the supply line of the carrier gas is located on the sample rod. In the simplest case, this connection consists solely in that the supply line is placed over the sample rod with a positive fit. It may also be a clamp connection or a union nut, which allows attachment of the supply line to the sample rod. This supply line is connected to a three-way cock, which redirects a gas line, which usually carries the carrier gas into the injector chamber of the gas chromatograph into the supply line when the three-way cock is set accordingly. As a result, either a conventional operation of the gas chromatograph or the operation can be carried out using a solid sample with the adapter according to the invention.

Der Dreiwegehahn kann manuell bewegt oder über eine elektrische Steuerung bewegt werden, die den Trägergasstrom vom Injektor des Gaschromatographen zum Eingang der Probenstange umleitet. Diese elektrische Steuerung kann separat gebaut oder als Zusatzmodul des Gaschromatographen elektrisch über Menübefehle genutzt werden.The three-way cock can be manually moved or moved via an electrical control that redirects the carrier gas flow from the injector of the gas chromatograph to the entrance of the sample rod. This electrical control can be built separately or used as an additional module of the gas chromatograph electrically via menu commands.

Der typische Thermodesorptionsbestrieb läuft bei einer Thermodesorptionstemperatur von typischerweise 250°C bis 300°C: Jedoch sind die Temperaturen von den Eigenschaften der Probe abhängig. Es kommt bei der Wahl der Temperatur darauf an, dass das zu untersuchende Material nicht pyrolysiert.The typical thermal desorption process occurs at a thermal desorption temperature of typically 250 ° C to 300 ° C: however, the temperatures depend on the properties of the sample. It depends on the choice of temperature that the material to be examined does not pyrolyze.

Die Ausgestaltung der einzelnen Adapterteile kann bezüglich Gewinde, Querschnitt und Abmessungen variieren. Die entsprechenden Dimensionierungen werden sich an den bereits an den im Handel befindlichen Gaschromatographen und deren Abmessungen an der für den Anschluss relevanten Stellen orientieren.The configuration of the individual adapter parts can vary with respect to thread, cross section and dimensions. The corresponding dimensions will be based on the gas chromatographs already on the market and their dimensions at the points relevant for the connection.

Im Folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung an Hand einer Zeichnung nicht beschränkend erläutert.In the following, the device according to the invention will not be explained restrictively with reference to a drawing.

Es zeigt:It shows:

1: Einen Gaschromatographen mit dem erfindungsgemäßen Thermodesorptionsadapter. 1 : A gas chromatograph with the thermal desorption adapter according to the invention.

2: Einen Zweiwegehahn mit Anschlüssen. 2 : A two-way tap with connections.

3: Eine Probenstange mit Madenschraube. 3 : A sample rod with grub screw.

4: Eine Probenstange mit einer Anfasshilfe. 4 : A sample bar with a grasping aid.

In 1 ist ein Gaschromatograph dargestellt, der mit dem erfindungsgemäßen Thermodesorptionsadapter ausgestattet ist. Der Gaschromatograph 1 hat eine Trennsäule 2, welche in den Injektor mündet. Im Injektor befindet sich ein Liner 3.In 1 a gas chromatograph is shown, which is equipped with the thermal desorption according to the invention. The gas chromatograph 1 has a separation column 2 , which opens into the injector. In the injector is a liner 3 ,

Am Eingang des Injektors 4 befindet sich ein Septum 5 mit einer Bohrung 6. Das Septum 5 ist in einen Adapter 7 in Form einer Adapterverschraubung aufgenommen, welche eine gasdichte Verbindung zum Gaschromatographen 1 ermöglicht. Der Adapter 7 ist über ein Gewinde 8 mit einem Zweiwegeventil 9 verbunden. An der dem Gaschromatographen abgewandten Seite besitzt das Zweiwegeventil 9 eine Verschraubung 10, welche in eine Überwurfmutter 11 eingreift, die eine Dichtung 12 aufnimmt. Die Verschraubung 10 besitzt einen ringförmigen Umlauf 13, welcher eine gute manuelle Handhabung ermöglicht. Durch die Überwurfmutter 11 mit der Dichtung 12 tritt eine Probenstange 14 in das Zweiwegeventil 9 ein. Die Probenstange 14 besitzt am unteren Ende ein Gewinde, das nicht abgebildet ist, zur Aufnahme einer Madenschraube 15, die eine Bohrung aufweist, mit Gewinde, das in die Probenstange eingreift. An das Ende der Probenstange 14 ist eine Zuleitung 16 für Trägergas angeschlossen, welche mit einem Dreiwegehahn 17 in Verbindung steht. Der Dreiwegehahn 17 ist weiterhin mit Trägergaszufuhr 18 und einer weiteren Trägergasleitung 19 verbunden, die in den lnjektor 4 führt.At the entrance of the injector 4 there is a septum 5 with a hole 6 , The septum 5 is in an adapter 7 received in the form of an adapter fitting, which is a gas-tight connection to the gas chromatograph 1 allows. The adapter 7 is over a thread 8th with a two-way valve 9 connected. On the side facing away from the gas chromatograph has the two-way valve 9 a screw connection 10 , which in a union nut 11 engages a seal 12 receives. The screw connection 10 has an annular circulation 13 , which allows a good manual handling. Through the union nut 11 with the seal 12 kick a sample rod 14 in the two-way valve 9 one. The sample rod 14 has at the bottom of a thread, which is not shown, for receiving a grub screw 15 , which has a bore, threaded, which engages the sample rod. At the end of the sample rod 14 is a supply line 16 connected for carrier gas, which with a three-way cock 17 communicates. The three-way tap 17 is still with carrier gas supply 18 and another carrier gas line 19 connected to the injector 4 leads.

In 2 ist der Zweiwegehahn 9 dargestellt. Von ihm führt in Richtung des Gaschromatographen ein Gewinde 8, welches in den Adapter 7 eingreift. An der entgegen gesetzten Seite des Zweiwegehahns 7 befindet sich eine Verschraubung 10, welche in die Überwurfmutter 12 eingreift. Das Bezugszeichen 13 bezeichnet den ringförmigen Umlauf.In 2 is the two-way stopcock 9 shown. From him leads in the direction of the gas chromatograph a thread 8th which is in the adapter 7 intervenes. On the opposite side of the two-way tap 7 there is a screw connection 10 , which in the union nut 12 intervenes. The reference number 13 denotes the annular circulation.

3 zeigt die Probenstange 14 mit einem Gewinde 20 zur Aufnahme einer Madenschraube. Darunter ist die Madenschraube 15 mit einer Bohrung 21 dargestellt. 3 shows the sample bar 14 with a thread 20 for receiving a grub screw. Underneath is the grub screw 15 with a hole 21 shown.

4 zeigt den oberen Teil einer Probenstange. In ihr bezeichnet das Bezugszeichen 22 eine Anfasshilfe und das Bezugszeichen 23 eine Bohrung, 4 shows the upper part of a sample bar. In her, the reference numeral 22 a Anfasshilfe and the reference numeral 23 a hole,

Claims (9)

Thermodesorptionsadapter für die Desorption von Feststoffen zum Aufsatz auf einen Gaschromatographen mit folgenden Bestandteilen: – Adapter (7) zum Anschluss an einen Injektor eines Gaschromatographen, wobei der Adapter (7) ein Septum (5) mit einer Bohrung (6) für die Aufnahme einer Probenstange (14) fixiert, – der Adapter (7) steht in Verbindung mit einem Zweiwegehahn (9), – der Zweiwegehahn (9) weist an der, dem Adapter (7) gegenüberliegenden Seite ein Gewinde (10) auf, welches in eine Überwurfmutter (11) eingreift, welche eine Dichtung (12), die eine Bohrung besitzt, aufweist, – eine Probenstange (14) zur Aufnahme einer Feststoffprobe, die durch die Überwurfmutter (11) mit der Dichtung (12), den Zweiwegehahn (9) sowie das Gewinde (8) und das Septum (5), hindurchschiebbar ist, sowie – einen Anschluss für eine Zuleitung (16) an einem Ende der Probenstange (14).Thermodesorption adapter for the desorption of solids for attachment to a gas chromatograph, comprising: - adapters ( 7 ) for connection to an injector of a gas chromatograph, wherein the adapter ( 7 ) a septum ( 5 ) with a bore ( 6 ) for receiving a sample rod ( 14 ), - the adapter ( 7 ) is in connection with a two-way cock ( 9 ), - the two-way cock ( 9 ) at the, the adapter ( 7 ) opposite side a thread ( 10 ), which in a union nut ( 11 ), which is a seal ( 12 ) having a bore, comprising, - a sample rod ( 14 ) for receiving a solid sample which passes through the union nut ( 11 ) with the seal ( 12 ), the two-way cock ( 9 ) as well as the thread ( 8th ) and the septum ( 5 ), is pushed through, and - a connection for a supply line ( 16 ) at one end of the sample rod ( 14 ). Thermodesorptionsadapter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung (12) in der Überwurfmutter (11) aus Polytetrafluorethylen besteht.Thermodesorption adapter according to claim 1, characterized in that the seal ( 12 ) in the union nut ( 11 ) consists of polytetrafluoroethylene. Thermodesorptionsadapter nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenstange (14) ein Gewinde (20) zur Aufnahme einer Madenschraube (15) besitzt, die eine Bohrung (21) aufweist.Thermodesorptionsadapter according to one of claims 1 or 2, characterized in that the sample rod ( 14 ) a thread ( 20 ) for receiving a grub screw ( 15 ), which has a bore ( 21 ) having. Thermodesorptionsadapter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Adapter (7), welcher an den Injektor des Gaschromatographen anschließt eine Überwurfmutter ist.Thermodesorption adapter according to one of claims 1 to 3, characterized in that the adapter ( 7 ), which adjoins the injector of the gas chromatograph is a union nut. Thermodesorptionsadapter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Adapter (7) ein Septum (5) mit einer Bohrung aufnimmt.Thermodesorption adapter according to claim 4, characterized in that the adapter ( 7 ) a septum ( 5 ) with a bore. Thermodesorptionsadapter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Bohrungen der Dichtung (12) und des Septums (5) einen Durchmesser haben, welcher eine gasdichte Durchführung der Probenstange (14) ermöglicht.Thermodesorptionsadapter according to one of claims 1 to 5, characterized in that the bores of the seal ( 12 ) and the septum ( 5 ) have a diameter which a gas-tight implementation of the sample rod ( 14 ). Thermodesorptionsadapter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das dem Gaschromatographen abgewandte Ende der Probenstange (14) über eine Zuleitung (16) mit einem Dreiwegehahn (17) in Verbindung steht.Thermodesorptionsadapter according to one of claims 1 to 6, characterized in that the gas chromatograph remote from the end of the sample rod ( 14 ) via a supply line ( 16 ) with a three-way stopcock ( 17 ). Thermodesorptionsadapter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Dreiwegehahn (17) über eine Trägergasleitung (19) mit dem Injektor (7) in Verbindung steht.Thermodesorptionsadapter according to claim 7, characterized in that the three-way cock ( 17 ) via a carrier gas line ( 19 ) with the injector ( 7 ). Thermodesorptionsadapter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass sich an der Probenstange (14) eine Anfasshilfe (22) befindet.Thermodesorptionsadapter according to one of claims 1 to 8, characterized in that at the sample rod ( 14 ) a starting aid ( 22 ) is located.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105300785A (en) * 2015-10-23 2016-02-03 北京捷思达仪分析仪器研发中心 Thermal desorption instrument and sample desorption method for gas chromatograph
CN105866304A (en) * 2016-05-25 2016-08-17 延边大学 Gas chromatography sample thermal desorption and automatic sample injection device
CN109173576A (en) * 2018-09-14 2019-01-11 中国工程物理研究院材料研究所 A kind of high uniformity capillary array gas adsorbing device

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3616208C1 (en) * 1986-05-14 1987-08-27 Geesthacht Gkss Forschung Device for sample application by thermal desorption
US20020157453A1 (en) * 1999-05-21 2002-10-31 Van Der Maas Marinus Frans Assembly for desorbing sampling tubes; adapter and sampling tubes for such an assembly: and kit of parts for forming such an assembly

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3616208C1 (en) * 1986-05-14 1987-08-27 Geesthacht Gkss Forschung Device for sample application by thermal desorption
US20020157453A1 (en) * 1999-05-21 2002-10-31 Van Der Maas Marinus Frans Assembly for desorbing sampling tubes; adapter and sampling tubes for such an assembly: and kit of parts for forming such an assembly

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105300785A (en) * 2015-10-23 2016-02-03 北京捷思达仪分析仪器研发中心 Thermal desorption instrument and sample desorption method for gas chromatograph
CN105300785B (en) * 2015-10-23 2018-12-25 北京捷思达仪分析仪器研发中心 Thermal desorptioner and gas chromatograph sample desorption method
CN105866304A (en) * 2016-05-25 2016-08-17 延边大学 Gas chromatography sample thermal desorption and automatic sample injection device
CN109173576A (en) * 2018-09-14 2019-01-11 中国工程物理研究院材料研究所 A kind of high uniformity capillary array gas adsorbing device

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