DE102013005710B3 - Thermal desorption adapter for desorption of solid materials from article during gas chromatography, has seal placed in nut and provided with bore, and two-way valve, thread and septum part connected with feed line and end of sample rack - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft einen Thermodesorptionsadapter für die Desorption von Feststoffen zum Aufsatz auf einen Gaschromatographen.The invention relates to a Thermodesorptionsadapter for the desorption of solids for attachment to a gas chromatograph.
Im Laborbetrieb besteht der Bedarf, Komponenten von Feststoffen zu untersuchen. Hierzu werden Feststoffe einer Thermodesorption unterzogen und die desorbierten Komponenten einem Gaschromatographen zugeführt. Nach dem Stand der Technik sind hierzu Geräte von verschiedenen Herstellern bekannt.In the laboratory, there is a need to study components of solids. For this purpose, solids are subjected to a thermal desorption and fed the desorbed components to a gas chromatograph. According to the prior art, devices from various manufacturers are known for this purpose.
Das Deutsche Patent
Die
Die Geräte sind zwar für die Untersuchungen gut geeignet, jedoch sind sie sehr teuer und technisch kompliziert aufgebaut.Although the devices are well suited for the investigations, but they are very expensive and technically complicated.
In vielen Betrieben besteht nur vereinzelt der Bedarf, Feststoffe nach einer Thermodesorption einer gaschromatographischen Untersuchung zuzuführen, so dass die Anschaffung kommerzieller, speziell dafür geeigneter Gaschromatographen in keinem wirtschaftlichen Verhältnis zu dem erwarteten Nutzen steht. Die Geräte sind zu teuer.In many companies, there is only occasionally the need to supply solids after a thermal desorption of a gas chromatographic analysis, so that the purchase of commercial, specially suitable gas chromatographs in no economic relationship to the expected benefit. The devices are too expensive.
Es ist daher die Aufgabe der Erfindung Mittel zur Verfügung zu stellen, mit denen ein im Handel erhältlicher Gaschromatograph, ausgestattet mit einem Injektor mit Septum, auf einfache und preisgünstige Weise so ausgestaltet werden kann, dass eine Untersuchung von thermodesorbierten Komponenten eines Feststoffes ermöglicht wird.It is therefore an object of the invention to provide means by which a commercially available gas chromatograph, equipped with an injector with septum, can be designed in a simple and inexpensive manner so that an investigation of thermodesorbed components of a solid is made possible.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst mit einem Thermodesorptionsadapter nach Anspruch 1.According to the invention the object is achieved with a Thermodesorptionsadapter according to
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous embodiments of the invention are specified in the subclaims.
Mit dem erfindungsgemäß zur Verfügung gestellten Thermodesorptionsadapter ist es nunmehr möglich, Feststoffproben mittels Thermodesorption auf besonders einfache und sehr preisgünstige Weise der Gaschromatographie zuzuführen. Es werden gegenüber kommerziell erhältlichen Geräten mehrere tausend € eingespart.With the thermodisorption adapter provided according to the invention it is now possible to supply solid samples by thermodesorption in a particularly simple and very inexpensive way to gas chromatography. There are several thousand euros saved compared to commercially available devices.
Im Folgenden soll der erfindungsgemäße Thermodesorptionsadapter in seiner allgemeinen Form beschrieben werden.In the following, the thermodisorption adapter according to the invention will be described in its general form.
Der Thermodesporptionsadapter umfasst eine Probenstange zur Aufnahme einer Feststoffprobe.The thermal absorption adapter includes a sample rod for receiving a solid sample.
Die Probenstange ist so dimensioniert, dass ihr Außendurchmesser in den Injektor des Gaschromatographen passt. Enthält der Injektor einen Liner so passt der Außendurchmesser der Probenstange in den Innendurchmesser des Liners. Typische Innendurchmesser von Injektoren oder Linern liegen bei 5 mm.The sample rod is dimensioned so that its outer diameter fits into the injector of the gas chromatograph. If the injector contains a liner, the outside diameter of the sample rod fits inside the liner. Typical internal diameters of injectors or liners are 5 mm.
Am Ende der Probenstange, die in den Injektor eingeführt wird, befindet sich eine Madenschraube mit einer Bohrung für den Durchtritt des gaschromatographischen Trägergases. Die Probenstange hat an dem, dem Injektor zugewandten Seite ein Gegengewinde, welche die Madenschrauben aufnehmen kann. Die Madenschraube verjüngt den Innendurchmesser der Probenstange, so dass eine Probe beispielsweise in einem Trägerröhrchen, beispielsweise einer handelsüblichen Glashalterung aufgenommen werden kann, die den Feststoff beinhaltet. Zu Fixierung des Trägerröhrchens wird dann die Madenschraube in die Probenstange eingeschraubt.At the end of the sample rod, which is inserted into the injector, there is a grub screw with a bore for the passage of the gas chromatographic carrier gas. The sample rod has a mating thread on the side facing the injector, which can receive the grub screws. The grub screw tapers the inner diameter of the sample rod so that a sample may be received, for example, in a carrier tube, such as a commercially available glass holder, which contains the solid. To fix the carrier tube then the grub screw is screwed into the sample rod.
Die Probenstange durchläuft ein Zweiwegeventil, welches geöffnet wird, wenn die Probenstange in den Injektor des Gaschromatographen eingeführt werden soll.The sample rod passes through a two-way valve, which is opened when the sample rod is to be inserted into the injector of the gas chromatograph.
Das Zweiwegeventil ist zur Injektorseite über einen Adapter mit dem Eingang des Gaschromatographen verbunden. Die Verbindungen sind gasdicht ausgestaltet.The two-way valve is connected to the injector via an adapter to the input of the gas chromatograph. The compounds are gas-tight.
Der zum Injektor ausgerichtete Adapter beinhaltet ein Septum, welches typischerweise als Septum für die Gaschromatographie gebraucht wird und das eine Bohrung aufweist, welche den Durchtritt der Probenstange in den Injektor ermöglicht und dabei gasdicht abschließt. Hierdurch wird ein gasdichter Eintritt der Probe in den Injektorraum ermöglicht. Die Bohrung im Adapter ist vorzugsweise trichterförmig gestaltet, um ein problemloses Einführen in den Liner zu ermöglichen. Das Septum wird durch den Adapter vorzugsweise über dem Injektoreingang des Gaschromatographen fixiert.The injector-facing adapter includes a septum, which is typically used as a septum for gas chromatography, and which has a bore which allows the sample rod to pass into the injector while sealing off gas. As a result, a gas-tight entry of the sample is made possible in the injector. The bore in the adapter is preferably funnel-shaped to allow easy insertion into the liner. The septum is preferably fixed by the adapter above the injector inlet of the gas chromatograph.
Auf der dem Injektor abgewandten Seite des Zweiwegeventils befindet sich wiederum eine Verschraubung, welche in eine Überwurfmutter eingreift, die eine Dichtung beinhaltet. Die Überwurfmutter mit der Dichtung schließt die Probenstange, die von oben eingeführt wird gasdicht an das Zweiwegeventil an. Es können handelsübliche Verschraubungen, wie sie unter der Bezeichnung Swagelok® oder Gyrolok® erhältlich sind, eingesetzt werden.On the side facing away from the injector side of the two-way valve is in turn a screw, which engages in a union nut, which includes a seal. The union nut with the seal gas-tightly connects the sample rod, which is inserted from above, to the two-way valve. It can be commercially available glands, as they are available under the name Swagelok ® or Gyrolok ® are used.
Als Dichtung kommt ein Kunststoff in Frage, welcher leicht verschmiert. Ein geeignetes Material ist Polytetrafluorethylen (PTFE). Dadurch werden besonders gute Dichtungen herbeigeführt. In einer bevorzugten Ausführungsform läuft die Dichtung in Richtung des Zweiwegeventils entsprechend der Ausgestaltung der Verschraubung konisch zu. Dadurch wird eine verbesserte Dichtung erzeugt und eine gute Führung der Probenstange bewirkt.As a seal is a plastic in question, which smeared easily. A suitable material is polytetrafluoroethylene (PTFE). As a result, particularly good seals are brought about. In a preferred embodiment, the seal runs conically in the direction of the two-way valve according to the configuration of the screw. As a result, an improved seal is produced and causes a good guidance of the sample rod.
In einer bevorzugten Ausführungsform befindet sich an der Probenstange eine Anfasshilfe, die ein besseres Einführen der Probenstange in den Injektor ermöglicht. Die Anfasshilfe ist vorzugsweise aus nicht- oder wenig Wärme leitendem Material und ermöglicht dem Experimentator einen leichteren Umgang mit der Probenstange. Insbesondere findet eine gute Wärmeisolation statt, da die Probenstange sehr heiß werden kann. Zu diesem Zweck kann die Anfasshilfe beispielsweise aus Vespel® oder Kalrez® bestehen oder diese Materialien umfassen.In a preferred embodiment, there is a Anfasshilfe on the sample rod, which allows a better insertion of the sample rod into the injector. The Anfasshilfe is preferably made of non-heat or little heat conductive material and allows the experimenter easier handling of the sample rod. In particular, a good heat insulation takes place, since the sample rod can be very hot. For this purpose, the gripping aid can for example consist of Vespel ® or Kalrez ® or include these materials.
Gleichzeitig ermöglicht die Anfasshilfe auch eine bessere Positionierung der sich in der Probenstange befindlichen Probe im Liner. Dieser hat üblicherweise entlang seiner Längsrichtung keine einheitliche Temperatur, sondern durchläuft entlang seiner Länge einen Temperaturgradienten. Mit der Anfasshilfe kann die Probenstange so fixiert werden, dass die Probe genau im richtigen Bereich des Liners positioniert ist, so dass die Thermodesorption optimal durchgeführt werden kann. Insofern ist die Anfasshilfe auch ein Mittel zum Positionieren der Probe in der optimalen Position im Liner.At the same time, the grasping aid also makes it possible to better position the sample in the sample rod in the liner. This usually has no uniform temperature along its longitudinal direction, but passes through a temperature gradient along its length. With the grasping aid, the sample rod can be fixed so that the sample is positioned exactly in the correct area of the liner so that the thermal desorption can be carried out optimally. In this respect, the grasping aid is also a means of positioning the sample in the optimum position in the liner.
Die Anfasshilfe kann unterschiedlich ausgestaltet sein. In einer Ausführungsform kann die Anfasshilfe aus einem Ring oder einem Bauteil einer anderen Geometrie bestehen, welches die Probenstange umschließt und eine Bohrung aufweist, welche eine Schraube in ein in der Bohrung befindliches Gegengewinde aufnehmen kann mit der die Anfasshilfe an der Probenstange fixiert werden kann. Durch vorheriges Ausmessen der Länge der Probenstange und bei Kenntnis der Abmessungen der Bauteile, die bei der Vorrichtung zum Einsatz kommen kann die Anfasshilfe in einer Position der Probenstange fixiert werden, die ein Aufliegen der Anfasshilfe auf der Überwurfmutter des Zweiwegehahns ermöglicht und so eine Fixierung der richtigen Position der Probe in dem Liner sicherstellt.The grasping aid can be designed differently. In one embodiment, the grasping aid can consist of a ring or a component of another geometry, which encloses the sample rod and has a bore which can receive a screw into a counter thread located in the bore with which the grasping aid can be fixed to the sample rod. By prior measurement of the length of the sample rod and with knowledge of the dimensions of the components that are used in the device, the grasping aid can be fixed in a position of the sample rod, which allows the grasping aid to rest on the union nut of the two-way valve, thus fixing the correct one Ensuring the position of the sample in the liner.
Es sind auch alternative bauliche Ausgestaltungen der Anfasshilfe möglich. Sie kann beispielsweise die Gestalt einer Klemme annehmen, die man in einer bestimmten Position der Probenstange anbringen kann und mit der die gleichen Wirkungen erzielt werden können, wie mit der eben dargestellten Ausführungsform.Alternative structural designs of the grasping aid are also possible. It may for example take the form of a clamp which can be mounted in a certain position of the sample rod and with which the same effects can be achieved as with the embodiment just described.
Das dem Gaschromatographen abgewandte Ende der Probenstange ist gasdicht mit einer Zuleitung von Trägergas verbunden. Hierzu befindet sich an der Probenstange ein Anschluss für die Zuleitung des Trägergases. Im einfachsten Fall besteht dieser Anschluss ausschließlich darin, dass die Zuleitung passschlüssig über die Probenstange gelegt wird. Es kann sich auch um eine Klemmverbindung oder eine Überwurfmutter handeln, die eine Befestigung der Zuleitung an die Probenstange ermöglicht. Diese Zuleitung ist an einen Dreiwegehahn angeschlossen, der eine Gasleitung, die üblicherweise das Trägergas in den Injektorraum des Gaschromatographen führt in die Zuleitung umleitet, wenn der Dreiwegehahn entsprechend eingestellt ist. Hierdurch kann wahlweise ein konventioneller Betrieb des Gaschromatographen oder der Betrieb unter Verwendung einer Feststoffprobe mit dem erfindungsgemäßen Adapter durchgeführt werden.The end of the sample rod facing away from the gas chromatograph is connected in a gastight manner to a supply line of carrier gas. For this purpose, a connection for the supply line of the carrier gas is located on the sample rod. In the simplest case, this connection consists solely in that the supply line is placed over the sample rod with a positive fit. It may also be a clamp connection or a union nut, which allows attachment of the supply line to the sample rod. This supply line is connected to a three-way cock, which redirects a gas line, which usually carries the carrier gas into the injector chamber of the gas chromatograph into the supply line when the three-way cock is set accordingly. As a result, either a conventional operation of the gas chromatograph or the operation can be carried out using a solid sample with the adapter according to the invention.
Der Dreiwegehahn kann manuell bewegt oder über eine elektrische Steuerung bewegt werden, die den Trägergasstrom vom Injektor des Gaschromatographen zum Eingang der Probenstange umleitet. Diese elektrische Steuerung kann separat gebaut oder als Zusatzmodul des Gaschromatographen elektrisch über Menübefehle genutzt werden.The three-way cock can be manually moved or moved via an electrical control that redirects the carrier gas flow from the injector of the gas chromatograph to the entrance of the sample rod. This electrical control can be built separately or used as an additional module of the gas chromatograph electrically via menu commands.
Der typische Thermodesorptionsbestrieb läuft bei einer Thermodesorptionstemperatur von typischerweise 250°C bis 300°C: Jedoch sind die Temperaturen von den Eigenschaften der Probe abhängig. Es kommt bei der Wahl der Temperatur darauf an, dass das zu untersuchende Material nicht pyrolysiert.The typical thermal desorption process occurs at a thermal desorption temperature of typically 250 ° C to 300 ° C: however, the temperatures depend on the properties of the sample. It depends on the choice of temperature that the material to be examined does not pyrolyze.
Die Ausgestaltung der einzelnen Adapterteile kann bezüglich Gewinde, Querschnitt und Abmessungen variieren. Die entsprechenden Dimensionierungen werden sich an den bereits an den im Handel befindlichen Gaschromatographen und deren Abmessungen an der für den Anschluss relevanten Stellen orientieren.The configuration of the individual adapter parts can vary with respect to thread, cross section and dimensions. The corresponding dimensions will be based on the gas chromatographs already on the market and their dimensions at the points relevant for the connection.
Im Folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung an Hand einer Zeichnung nicht beschränkend erläutert.In the following, the device according to the invention will not be explained restrictively with reference to a drawing.
Es zeigt:It shows:
In
Am Eingang des Injektors
In
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