DE3028116A1

DE3028116A1 - Specimen feed device for mass spectrometer - has permeable membrane of porous disc as inlet throttle

Info

Publication number: DE3028116A1
Application number: DE19803028116
Authority: DE
Inventors: Herbert 3320 Salzgitter Kandziora; Gerd-Walter 3340 Wolfenbüttel Piehl
Original assignee: Helmholtz Zentrum fuer Infektionsforschung HZI GmbH
Current assignee: Helmholtz Zentrum fuer Infektionsforschung HZI GmbH
Priority date: 1980-07-24
Filing date: 1980-07-24
Publication date: 1982-02-18

Abstract

A specimen inlet device for a mass spectrometer comprises a tubular housing (10) one end (the upper end) of which can be connected to the spectrometer inlet, while the other end has a throttle in the form of a membrane (22) supported on a porous disc (18). Pref. the disc (18) may be of sintered glass, metal or ceramic. The membrane (22) may be of solid silicone. Used for providing an inlet unit to a high vacuum spectrometer, where the gas or liq. entering is at atmospheric pressure. The arrangement enables absolutely sterile conditions to be achieved, with a continuous quantitative analysis of the material.

Description

Probeneinlaßvorrichtung für ein Massenspektrometer Sample inlet device for a mass spectrometer

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Probeneinlaßvorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The present invention relates to a sample inlet device according to the preamble of claim 1.

Probeneinlaßvorrichtungen für Massenspektrometer,mit denen ein Probenmaterial aus einem im wesentlichen unter Atmosphärendruck stehenden Raum in ein zur Analyse des Probenmaterials dienendes Massenspektrometer eingeführt werden sollen, enthalten eine Drosselstelle hohen Strömungswiderstandes, die für die nachzuweisende Substanz durchlässig ist und den erforderlichen Druckabfall zwischen dem die Probe enthaltenden Raum einerseits und dem Hochvakuum im Massenspektrometer andererseits erzeugt. Als Drosselstelle wird häufig ein Nadelventil verwendet. Dies hat jedoch den Nachteil, daß in der probenseitigen Zuführungsleitung des Massenspektrometers eine Entmischung der Probensubstanzen eintreten kann und daß eine repräsentative Probenentnahme schwer zu erreichen ist, insbesondere wenn Stoffe nachgewiesen werden sollen, die in Flüssigkeiten gelöst sind.Sample inlet devices for mass spectrometers, with which a sample material from a room under essentially atmospheric pressure to a room for analysis the sample material serving mass spectrometer are to be introduced a throttle point of high flow resistance for the substance to be detected is permeable and the required pressure drop between that containing the sample Space on the one hand and the high vacuum in the mass spectrometer on the other. as Often a needle valve is used for the restriction. However, this has the disadvantage that in the sample-side feed line of the mass spectrometer a segregation of the sample substances can occur and that a representative sampling is difficult to can be achieved, especially if substances are to be detected, which are dissolved in liquids.

Bei der Untersuchung biologischer Flüssigkeiten werden außerdem häufig sterile Bedingungen gefordert, die mit einem Nadelventil schwer zu erreichen sind.When studying biological fluids are also common requires sterile conditions that are difficult to achieve with a needle valve.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Probeneinlaßvorrichtung für ein Massenspektrometer anzugeben, mit der gas- und dampfförmige Substanzen unter sterilen Bedingungen quantitativ und kontinuierlich mit einem Massenspektrometer erfaßt werden können.It is an object of the present invention to provide a sample inlet device Specify for a mass spectrometer, with the gaseous and vaporous substances under sterile conditions quantitatively and continuously with a mass spectrometer can be detected.

Diese Aufgabe wird bei einer Probeneinlaßvorrichtung der eingangs genannten Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.In the case of a sample inlet device, this task is described in the introduction mentioned type according to the invention by the characterizing features of claim 1 solved.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Probeneinlaßvorrichtulg ist es möglich, in Flüssigkeiten gelöste Gase sowie flüchtige Substanzen, wie niedere Alkohole, Ketone, Benzol usw.With the help of the sample inlet device according to the invention it is possible gases dissolved in liquids as well as volatile substances such as lower alcohols, Ketones, benzene, etc.

unter sterilen Bedingungen quantitativ und kontinuierlich mit einem Massenspektrometer zu erfassen. Besonders geeignet ist die Probeneinlaßvorrichtung zur Bestimmung des in einer biologischen Flüssigkeit gelösten CO2 unter sterilen Bedingungen.under sterile conditions quantitatively and continuously with a Capture mass spectrometer. The sample inlet device is particularly suitable for determining the CO2 dissolved in a biological liquid under sterile conditions Conditions.

Das die nachzuweisende Substanz enthaltende Fluid (Flüssigkeit oder Gas) kann direkt an der vorzugsweise aus einem festen Silikon, insbesondere Silikongummi bestehenden Membrane vorbeiströmen. Die in der Flüssigkeit gelösten oder in dem zu untersuchenden Gas enthaltenen Gase und flüchtigen Substanzen permeieren durch die Membrane in das direkt hinter dieser anliegende Hochvakuum des Massenspektrometers. Das durch die Membrane stirnseitig abgeschlossene rohrförmige Gehäuse der Probeneinlaßvorrichtung ist über eine Rohrleitung mit dem Probeneinlaß des Massenspektrometers verbunden. Da zwischen der Membrane und der lonisierungsvorrichtung des Massenspektrometers Hochvakuum herrscht, findet eine molekulare Strömung der Probensubstanz statt und es kann keine Entmischung stattfinden.The fluid containing the substance to be detected (liquid or Gas) can be applied directly to the preferably made of a solid silicone, in particular silicone rubber flow past the existing membrane. Those dissolved in the liquid or in the Gases and volatile substances contained in the gas to be examined permeate through the membrane into the high vacuum of the mass spectrometer directly behind it. The tubular housing of the sample inlet device, which is closed off at the end by the membrane is connected to the sample inlet of the mass spectrometer via a pipe. Because between the membrane and the ionization device of the mass spectrometer If there is a high vacuum, there is a molecular flow of the sample substance and no segregation can take place.

Um den Einlaßdruck des Massenspektrometers steuern zu können, sind auswechselbare, undurchlässige Abdeckringe vorgesehen, mit denen der Durchsatz durch die Membran gesteuert werden kann.To control the inlet pressure of the mass spectrometer are replaceable, impermeable cover rings are provided, with which the throughput through the membrane can be controlled.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.In the following, exemplary embodiments of the invention are referred to explained in more detail on the drawing.

Es zeigen: Figur 1 eine Prinzipdarstellung einer Probeneinlaßvorrichtung gemäß der Erfindung; Figur 2 eine Seitenansicht einer bevorzugten ersten Ausführungsform der Probeneinlaßvorrichtung gemäß der Erfindung; Figur 2a bis 2g vergrößerte Darstellungen von Teilen der Probeneinlaßvorrichtung gemäß Fig. 2; Figur 3a bis 3g Darstellungen einer zweiten Ausführungsform der Erfindung und Figur 4 eine Darstellung eines Teiles einer dritten Ausführungsform der Erfindung.The figures show: FIG. 1 a basic illustration of a sample inlet device according to the invention; Figure 2 is a side view of a preferred first embodiment the sample inlet device according to the invention; Figures 2a to 2g enlarged representations of parts of the sample inlet device according to FIG. 2; Figure 3a to 3g representations a second embodiment of the invention and FIG. 4 shows a part a third embodiment of the invention.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Probeneinlaßvorrichtung weist ein rohrförmiges Gehäuse 10 auf, dessen eines, in Fig. 1 oberes Ende mit einer Rohrleitung 12 vakuumdicht verlötet ist, die in einem Anschlußflansch endet, der an den Probeneinlaß eines nicht dargestellten Massenspektrometers anschließbar ist.The sample inlet device shown schematically in Fig. 1 has a tubular housing 10, one of which, in Fig. 1, the upper end with a pipeline 12 is soldered vacuum-tight, which ends in a connecting flange that connects to the sample inlet a mass spectrometer, not shown, can be connected.

In der Nähe des anderen Endes ist eine ringförmige Rippe 14 vorgesehen, die einen Sitz für eine Drosselstellenanordnung bildet. Die Drosselstellenanordnung enthält einen Distanzring 16, eine kreisförmige Glasfritte-Platte 18, einen zur Abdichtung dienenden O-Ring 20 und eine die eigentliche Drosselstelle bildende, für die nachzuweisenden Substanzen im wesentlichen gleichmäßig durchlässige Membrane 22. Die Bauteile 16 bis 22 werden im montierten Zustand durch eine Überwurfhülse 24 gehaltert, die auf einen etwas verjüngten Teil 10a des Gehäuses 10 aufgeschoben und dort fixiert wird. Der Distanzring 16 und die Glasfritte-Platte 18 liegen im montierten Zustand in einer zwischen der Rippe 14 und dem Ende des Gehäuses 10 gebildeten Hohlraum 26. Der O-Ring 20 ist im montierten Zustand zwischen die Innenseite einer ein Mittelloch 28 aufweisenden Stirnwand 24a und eine Stirnfläche 1Ob des Gehäuses eingeklemmt. Die Stirnwand 1Ob kann einen ringförmigen Vorsprung 28 aufweisen, der vom O-Ring 20 umfaßt wird und das Ausmaß des Zusammendrückens des O-Ringes begrenzt.An annular rib 14 is provided near the other end, which forms a seat for a throttle arrangement. The throttle arrangement contains a spacer ring 16, a circular glass frit plate 18, one for Sealing serving O-ring 20 and one forming the actual throttle point, membrane that is essentially evenly permeable for the substances to be detected 22. The components 16 to 22 are in the assembled state by a union sleeve 24, which is pushed onto a somewhat tapered part 10 a of the housing 10 and is fixed there. The spacer ring 16 and the glass frit plate 18 are in assembled state in a formed between the rib 14 and the end of the housing 10 Cavity 26. The O-ring 20 is in the assembled state between the inside of a an end wall 24a having a central hole 28 and an end face 10b of the housing trapped. The end wall 10b may have an annular projection 28, which is encompassed by the O-ring 20 and limits the amount of compression of the O-ring.

Bei gegebenem Partialdruck der nachzuweisenden Substanzen im Probenraum hängt der Druck in der Einlaßleitung 12 des Massenspektrometers stark von den folgenden Parametern ab: 1) Der Größe der Oberfläche der Membrane, durch die die Probensubstanzen in die Einlaßleitung gelangen können; 2) Material der Membrane; 3) Dicke der Membrane; 4) Art der Probensubstanzen und 5) von der Temperatur der Membrane und der Probensubstanzen.Given the partial pressure of the substances to be detected in the sample space the pressure in the inlet line 12 of the mass spectrometer depends largely on the following Parameters from: 1) The size of the surface area of the membrane through which the sample substances can get into the inlet pipe; 2) material of the membrane; 3) thickness of the membrane; 4) Type of sample substances and 5) the temperature of the membrane and the sample substances.

Um bei einer vorgegebenen Membrane den Druck in der Einlaßleitung beeinflussen zu können, sind vorteilhafterweise Abdeckringe 28 mit öffnungen unterschiedlicher Größen vorgesehen, mit denen die aktive Membranoberfläche verkleinert werden kann. Die Abdeckringe bestehen aus einem für die Probensubstanzen undurchlässigen Material, wie z.B. PTFE. Sie werden zweckmäßigerweise zwischen dle Glasfritte-Platte 18 und die Membrane 22 eingesetzt und haben vorzugsweise eine so geringe Dicke(die in Fig.1 übertrieben groß dargestellt ist), daß sich die Passung der Anordnung nicht nennenswert ändert. Gegebenenfalls kann auch ein dünnerer Distanzring 16 verwendet werden oder dieser ganz entfallen.To, for a given membrane, the pressure in the inlet line To be able to influence, cover rings 28 with openings are advantageously different Sizes provided with which the active membrane surface can be reduced. The cover rings consist of a material that is impermeable to the sample substances, such as PTFE. They are expediently between the glass frit plate 18 and the membrane 22 is used and preferably have such a small thickness (the one in Fig.1 is exaggerated) that the fit of the arrangement is not significant changes. If necessary, a thinner spacer ring 16 can also be used or this is completely omitted.

Die Fig. 2 und 2a bis 2g zeigen eine bevorzugte praktische Ausführungsform der in Fig. 1 vereinfacht dargestellten Probeneinlaßvorrrhtung. Entsprechende Teile sind mit um 100 vergrößerten jedoch sonst gleichen Bezugszahlen wie in Fig. 1 bezeichnet.Figures 2 and 2a to 2g show a preferred practical embodiment the sample inlet device shown in simplified form in FIG. Corresponding parts are denoted by reference numerals enlarged by 100 but otherwise identical to those in FIG. 1.

Wie Fig. 2 zeigt, endet die Einlaßleitung 112 an einem Anschlußflansch 113, der an den Probeneinlaß eines nicht dargestellten Massenspektrometers vakuumdicht anschließbar ist. Die Eingangsleitungt12 kann z.B. aus einem dünnwandigen Edelstahlrohr mit einem Außendurchmesser von 12,7 mm und einer Länge von z.B. 500 mm bestehen. Auf der Eingangsleitung 112 sitzt eine Fermenter-Durchführung 115, die anhand der Figuren 2e bis 2g noch näher erläutert werden wird.As shown in FIG. 2, the inlet line 112 terminates at a connecting flange 113, which is vacuum-tight to the sample inlet of a mass spectrometer, not shown is connectable. The input line t12 can, for example, consist of a thin-walled stainless steel pipe with an outside diameter of 12.7 mm and a length of e.g. 500 mm. On the input line 112 sits a fermenter bushing 115, which is based on the Figures 2e to 2g will be explained in more detail.

Die Drosselstellenanordnung mit den Bauteilen 16 bis 22 und 30 ist mit Ausnahme des O-Ringes 120 (Fig. 2a) nicht dargestellt. Die Überwurfhülse 124 (Fig. 2b und 2d) ist durch einen federnd gelagerten Verriegelungszapfen 132 arretierbar, der mit einer Druckfeder 136 in einer Querbohrung 134 gelagert ist.The throttle arrangement with components 16 to 22 and 30 is with the exception of the O-ring 120 (Fig. 2a) not shown. The union sleeve 124 (Fig. 2b and 2d) can be locked by a spring-mounted locking pin 132, which is mounted in a transverse bore 134 with a compression spring 136.

Daß äußere Ende der Querbohrung 134 ist an drei Stellen etwas eingedrückt, um den Verriegelungszapfen am Herausfallen zu hindern. Der Verriegelungszapfen greift bei montierter Überwurfhülse 124 in eine entsprechende, längliche Durchbrechung 138 (Fig. 2b) der Uberwurfhülse 124. Die zylindrische Seitenwand der überwurfhülse 124 ist durch einen weiteren O-Ring 140 Fig. 2a) gegen das Gehäuse 110 abgedichtet. Fig. 2d zeigt den montierten Kopf der Probeneinlaßvorrichtung mit angeschweißter Eingangsleitung 112. Die Eingangsleitung 112 ist in der in Fig. 2e bis 2g dargestellten Fermenter-Durchführung 115 dicht axial verschiebbar. Die Fermenter-Durchführung enthält eine Klemmvorrichtung, die in Fig. 2e im Schnitt und in Fig. 2f in axialer Draufsicht dargestellt ist und ein rohrförmiges Bauteil 144 mit zwei diametralen Schlitzen 146 enthält, welche sich vom einen Ende des Bauteils 144 in axialer Richtung bis in die Nähe des anderen Endes erstrecken. Der rohrförmige Bauteil 144 hat ein Außengewinde 148 und ein gewindefreies Ende mit etwas verkleinertem Durchmesser, welches einen Sitz für eine Ringflansch 150 bildet. Der Ringflansch 150 hat eine radiale Bohrung 152 für eine Arretierschraube 154, mit der der geschlitzte Teil des Bauteils 144 zusammengeklemmt und dadurch die Einlaßleitung 112 festgeklemmt werden kann.The outer end of the transverse bore 134 is slightly indented in three places, to prevent the locking pin from falling out prevent. The locking pin When the union sleeve 124 is mounted, it engages in a corresponding, elongated opening 138 (Fig. 2b) of the union sleeve 124. The cylindrical side wall of the union sleeve 124 is sealed against the housing 110 by a further O-ring 140 Fig. 2a). Fig. 2d shows the assembled head of the sample inlet device with welded Input line 112. Input line 112 is shown in FIGS. 2e-2g Fermenter feedthrough 115 can be axially displaced tightly. The fermenter implementation contains a clamping device, which in Fig. 2e in section and in Fig. 2f in axial Top view is shown and a tubular member 144 with two diametrical Contains slots 146 which extend from one end of the component 144 in the axial direction extend near the other end. The tubular member 144 has a External thread 148 and a thread-free end with a slightly reduced diameter, which forms a seat for an annular flange 150. The annular flange 150 has a radial bore 152 for a locking screw 154 with which the slotted part of the component 144 clamped together and thereby the inlet conduit 112 clamped can be.

Die Durchführung 115 enthält ferner den in Fig. 2g dargestellten Durchführungsstutzen 148, der am einen, äußeren Ende mit einer Rändelung 150 und etwa in der Mitte mit einem Ringflansch 152 versehen ist, der ein Außengewinde 154 aufweist. Das Bauteil 144 und der Durchführungsstutzen 148 können durch eine auf die Gewinde 148 bzw. 154 aufgeschraubte überwurfhülse 156 (Fig. 2) verbunden werden, die entsprechende Innengewinde aufweist und außen eine Rändelung 158 hat.The bushing 115 also contains the bushing port shown in FIG. 2g 148, the one at one, outer end with a knurling 150 and approximately in the middle with an annular flange 152 is provided which has an external thread 154. The component 144 and the bushing 148 can be connected to the thread 148 or 154 screwed union sleeve 156 (Fig. 2) are connected, the corresponding Has internal threads and a knurling 158 on the outside.

Der Durchführungsstutzen 148 hat innen zwei Ringnuten, in denen sich O-Ringe 160, 162 zur Abdichtung der Einlaßleitung 112 (Fig. 2) befinden. Ein weiterer O-Ring 164, der in einer äußeren Ringnut beim inneren Ende des Durchführungsstutzens 148 gelagert ist, dient zur Abdichtung des Durchführungsstutzens bezüglich eines Rohrstutzens 165 (Fig. 2) des Fer.lenters oder einer anderen Naratur,in den das den O-Ring 164 aufweisende Ende des Durchführungsstutzens 148 gesteckt wird. Zur Fixierung dient eine auf den Rohrstutzen 165 aufgeschraubte Überwurfmutter 167.The bushing 148 has two annular grooves inside, in which O-rings 160, 162 for sealing the inlet line 112 (Fig. 2) are located. Another O-ring 164, which is in an outer ring groove at the inner end of the bushing 148 is mounted, is used to seal the bushing with respect to a Pipe socket 165 (Fig. 2) of the Fer.lenters or another device into which the the O-ring 164 having the end of the grommet 148 is plugged. A union nut screwed onto the pipe socket 165 is used for fixing 167.

Durch axiales Verschieben der Einlaßleitung 112 (Fig. 2) bezüglich der Durchführung 115 kann die am unteren Ende des Kopfes der Probeneinlaßvorrichtung befindliche Membrane 22 (Fig. 1) an eine gewünschte Stelle der Apparatur gebracht werden und die Einlaßvorrichtung kann dann durch Festziehen der Arretierschraube 154 an der betreffenden Stelle arretiert werden.By axially displacing the inlet conduit 112 (FIG. 2) with respect to the passage 115 may be at the lower end of the head of the sample inlet device located membrane 22 (Fig. 1) brought to a desired location on the apparatus and the inlet device can then be opened by tightening the locking screw 154 can be locked in place.

Bei der Herstellung der Probeneinlaßvorrichtung gemäß Fig. 2 wird die Durchführung 115 auf das die Einlaßleitunj 112 bildende Röhrchen aufgeschoben, bevor der Flansch 113 oder das Gehäuse 110 an der Einlaßleitung 112 angeschweißt werden.In the manufacture of the sample inlet device according to FIG the feedthrough 115 pushed onto the tube forming the inlet duct 112, before the flange 113 or the housing 110 is welded to the inlet conduit 112 will.

Gewünschtenfalls kann die Einiaßleitung 112 aus zwei Stücken bestehen, die durch eine konventionelle, vakuumdichte Schraubkupplung miteinander verbunden sind. Die Kupplung kann sich sowohl innerhalb als auch außerhalb der Apparatur befinden, also bei Fig. 2 unterhalb oder oberhalb der Durchführung 115.If desired, the inlet line 112 can consist of two pieces, which are connected to one another by a conventional, vacuum-tight screw coupling are. The coupling can be located either inside or outside the apparatus, thus in FIG. 2 below or above the feed-through 115.

Fig. 3 zeigt den Kopf einer Ausführungsform der Probeneinlaßvorrichtung gemäß der Erfindung, die bis auf die im folgenden beschriebenen Unterschiede im wesentlichen mit der Ausführungsform gemäß Fig. 2 übereinstimmt. Entsprechende Bauteile stimmen in den Zehner- und Einerstellen mit denen der Fig. 2 überein.Fig. 3 shows the head of an embodiment of the sample inlet device according to the invention, except for the differences described below in essentially coincides with the embodiment according to FIG. Corresponding components agree in the tens and units with those of FIG.

Die Ausführungsform gemäß Fig. 3 unterscheidet sich von der gemäß Fig. 2 darin, daß das der Einlaßseite entgegengesetzte Ende des Gehäuses 210 geschlossen ist und die Einlaßleitung 212 radial am Gehäuse 210 ansetzt, siehe Fig. 3f. Das Gehäuse 210 ist hierfür mit einer radialen öffnung 212a versehen (Fig. 3a). Figur 3b zeigt das Gehäuse ohne Einlaßleitung 212 in Stirnansicht.The embodiment according to FIG. 3 differs from that according to FIG 2 in that the end of the housing 210 opposite the inlet side is closed and the inlet line 212 attaches radially to the housing 210, see Fig. 3f. That For this purpose, the housing 210 is provided with a radial opening 212a (FIG. 3a). figure 3b shows the housing without the inlet line 212 in an end view.

Die Probeneinlaßvorrichtung gemäß Fig. 3 unterscheidet sich von der gemäß Fig. 2 ferner darin, daß die überwurfhülse 224 durch ein bügelartiges Arretierglied 254 am Gehäuse fixiert ist. Das bügel- oder hufeisenförmige Arretierglied 254 besteht aus einem entsprechend gebogenen Rundstab und durchsetzt vier Durchbrechungen 238a bis 238d (Fig. 3c und 3d) in der Überwurfhülse 224 und greift in eine Ringnut 256 im Gehäuse 210 ein.The sample inlet device according to FIG. 3 differs from that 2 further in that the union sleeve 224 by a bracket-like locking member 254 is fixed to the housing. The stirrup or horseshoe shaped locking member 254 consists from a suitably curved round rod and penetrates four openings 238a to 238d (FIGS. 3c and 3d) in the cap sleeve 224 and engages in an annular groove 256 in housing 210.

Fig. 4 zeigt ein Oberteil eines Gehäuses 310 einer Probeneinlaßvorrichtung, das eine axiale Ansenkung 312a zum Einschweißen einer nicht dargestellten Einlaßleitung und einen Ringflansch 350 zur Befestigung an einer Apparatur aufweist. Im übrigen kann diese Einlaßvorrichtung so ausgebildet sein, wie es anhand von Fig. 3 beschrieben wurde.Fig. 4 shows an upper part of a housing 310 of a sample inlet device, an axial countersink 312a for welding in an inlet line (not shown) and an annular flange 350 for attachment to an apparatus. Furthermore this inlet device can be designed as described with reference to FIG became.

Das Gehäuse der Probeneinlaßvorrichtung gemäß Fig. 4 ist so bemessen, daß es genau in einen Normstutzen mit einem Innendurchmesser von 19 mm paßt, der unterhalb einer Kaplanturbine in einem Umwurfreaktor (Intensor) vorgesehen ist.The housing of the sample inlet device according to Fig. 4 is dimensioned so that it fits exactly into a standard nozzle with an inner diameter of 19 mm, the is provided below a Kaplan turbine in an overturned reactor (Intensor).

Die anhand der Figuren 2 und 3 beschriebenen Ausführungsformen eignen sich besonders zum Einbau in einen Fermentationsreaktor, in den sie zweckmäßigerweise durch einen durchbohrten Fermenterstopfen eingeführt werden. Die Probeneinlaßvorrichtungen werden zweckmäßigerweise jeweils so montiert, vorteilhafterweise in der Nähe eines Rührers, daß die Membrane von dem die nachzuweisenden Substanzen enthaltenden Probenfluid mit ausreichender Geschwindigkeit angeströmt werden.The embodiments described with reference to FIGS. 2 and 3 are suitable is particularly suitable for installation in a fermentation reactor, in which it is expedient be introduced through a pierced fermenter plug. The sample inlet devices are expediently mounted in each case, advantageously in the vicinity of one Stirrer that the membrane of the sample fluid containing the substances to be detected be flown against at sufficient speed.

Die Glasfritte-Platte kann eine verhältnismäßig große Korngröße bzw. Porenweite aufweisen, z.B. Korngröße 1 (Porendurchmesser 0,09 bis 0,15 mm), da sie nur zur mechanischen Unterstützung der Membrane dient. Anstelle einer Glasfritteplatte kann auch ein anderes Unterstützungselement genügender Gasdurchlässigkeit verwendet werden, z.B. eine gesinterte Platte aus Metall, Keramik oder Kunststoff.The glass frit plate can have a relatively large grain size or Have pore size, e.g. grain size 1 (pore diameter 0.09 to 0.15 mm), because they serves only to mechanically support the membrane. Instead of a fritted glass plate Another support element with sufficient gas permeability can also be used e.g. a sintered plate made of metal, ceramic or plastic.

Bei einer praktischen Ausführungsform der Erfindung wurden Silicongummimembranen mit Dicken zwischen etwa 50 und 125 ßm verwendet. Die Abdeckringe 28 hatten eine Dicke zwischen etwa 50 und 100 tjm.In a practical embodiment of the invention, silicone rubber diaphragms were made used with thicknesses between about 50 and 125 µm. The cover rings 28 had one Thickness between about 50 and 100 tons.

Claims

Sample inlet device for a mass spectrometer P 1 t C fl t a n p r ü c h e Sample inlet device for a mass spectrometer with a for a substance to be detected permeable throttle component, which is between a the space containing the substance to be detected and a sample inlet of the mass spectrometer is arranged, g e k e n n z e i c h n e t, by a tubular housing (10,110,210,310), one end of which can be connected to the sample inlet and to the other end of which is supported by a porous component (18), the throttle point component forming membrane (22) is arranged.

2. Sample inlet device according to claim 1, d a d u r c h g e k e It is noted that one end of the housing (10,110,210,310) with a tubular inlet line (12,112,212) connected to a device (113) for connection to the sample inlet.

3. Sample inlet device according to claim 1 or 2, g e k e n n z e i n e t through a holder (115) in which the inlet line (12,112,212) is axially displaceable and lockable.

4. sample inlet device according to claim 1 or 2, d a d u r c h g It is noted that the housing has a substantially cylindrical outer surface which fits in a standardized pipe socket of an apparatus containing the sample.

5. sample inlet device according to one of claims 1 to 4, d a d It is indicated that the porous component (18) consists of a plate sintered glass, metal or ceramic material.

6. sample inlet device according to one of claims 1 to 5, d a d u r c h e k e n n z e 1 c h n e t that at the membrane (22.) a for the to be verified Substance substantially impermeable cover ring (30) to limit the active Surface of the membrane is provided.

7. sample inlet device according to one of claims 1 to 6, d a d u r c h e k e n n z e 1 c h n e t that the porous component, the membrane and a Sealing ring (20) through a union sleeve (24, 124, 224) with one end wall has an opening (28), are supported on the housing.

8. sample inlet device according to claim 7, d a d u r c h g e k e It is noted that the sleeve has openings (238) for inserting a engaging in a groove (256) in the housing and locking the sleeve on the housing Has bracket (254).

9. sample inlet device according to claim 7 or 8, d a d u r c h g It is not noted that a sealing ring is located between the union sleeve and the housing (140, 240) is provided.

10. Sample inlet device according to one of the preceding claims, it is noted that the sample inlet line (212) is radial attaches to the housing (210).

11. Sample inlet device according to one of the preceding claims, D u r c h e k e k e n n n z e i c h n e t that the membrane is made of a solid silicone consists.