DE3400458C2 - Sample introduction head for capillary gas chromatography - Google Patents
Sample introduction head for capillary gas chromatographyInfo
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Abstract
Ein Kalt-Probenaufgabesystem für die automatische Kapillargaschromatographie besteht aus einem Einführungsteil (1), das über einen Dichtkörper (5) an einen Probenaufgabekopf (10) angeschlossen ist. In dem Probenaufgabekopf (10) befindet sich ein Eingabeventil (14), dessen federbelasteter Ventilkörper eine Kugel (22) bildet, die eine zu einer Probenaufgabekammer (30) führende Innenbohrung (11) abdichtend verschließt. Die Spannungsversorgung von Heizungen (38, 41) ist programmierbar so gesteuert, daß die Probenaufgabekammer (30) und ein die Kapillarsäule (55) umgebendes Ansatzstück (50) auch bei unterschiedlichen Aufheizgeschwindigkeiten stets wenigstens annähernd gleiche Temperaturen haben.A cold sample introduction system for automatic capillary gas chromatography consists of an introduction part (1) which is connected to a sample introduction head (10) via a sealing body (5). In the sample introduction head (10) there is an inlet valve (14) whose spring-loaded valve body forms a ball (22) which seals off an inner bore (11) leading to a sample introduction chamber (30). The voltage supply of heaters (38, 41) is programmably controlled so that the sample introduction chamber (30) and an attachment piece (50) surrounding the capillary column (55) always have at least approximately the same temperature, even with different heating rates.
Description
Die Erfindung betrifft einen Probenaufgabekopf für die Kapillargaschromatographie nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The invention relates to a sample application head for capillary gas chromatography according to the preamble of claim 1.
Aus dem "Journal of Chromatography", Bd. 151, 1978, S. 311-320 ist eine Einspritzvorrichtung zur direkten Probenaufgabe auf eine Glaskapillarsäule bekannt, die einen Block mit einem konischen Einführungsteil zur Einführung einer Injektionsnadel mit der aufzugebenden Probe und mit einer Innenbohrung, deren eines Ende in den konischen Einführungsteil mündet, während das andere Ende das Probenaufgabeende einer Glaskapillarsäule aufnimmt, aufweist. Die Innenbohrung ist mit einem Trägergasanschluß versehen. Ein Eingabeventil wird von einem Absperrventil mit einem Ventilkörper gebildet, der senkrecht zur Innenbohrung verläuft und senkrecht zu dieser in öffnendem und schließendem Sinne zum Durchtritt der Injektionsnadel verschiebbar ist. Hierbei wird von einer während der Probenaufgabezeit undichten quasi-Drucksperre Gebrauch gemacht, die zwar die Verwendung der Injektionsnadel zur Probenaufgabe ermöglicht, wobei jedoch die schädlichen Auswirkungen der Undichtigkeit durch erhöhten Trägergasfluß auf ein tragbares Maß beschränkt werden muß.An injection device for direct sample application onto a glass capillary column is known from the "Journal of Chromatography", vol. 151, 1978, pp. 311-320, which has a block with a conical inlet part for introducing an injection needle with the sample to be applied and with an inner bore, one end of which opens into the conical inlet part, while the other end receives the sample application end of a glass capillary column. The inner bore is provided with a carrier gas connection. An inlet valve is formed by a shut-off valve with a valve body that runs perpendicular to the inner bore and can be moved perpendicular to it in an opening and closing direction to allow the injection needle to pass through. In this case, use is made of a quasi-pressure lock that is leaky during the sample application time, which allows the injection needle to be used for sample application, but the harmful effects of the leakage must be limited to an acceptable level by increased carrier gas flow.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Probenaufgabekopf nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, der eine abdichtende Einführung der Injektionsnadel erlaubt und bei dem das Eingabeventil die Innenbohrung abdichtet.The object of the present invention is to provide a sample application head according to the preamble of claim 1, which allows a sealing introduction of the injection needle and in which the input valve seals the inner bore.
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.This object is achieved according to the characterizing part of claim 1.
Wie sich in der Praxis gezeigt hat, müssen hierdurch keine Kompromisse hinsichtlich der Dichtigkeit eingegangen werden. Außerdem wird hierdurch die Empfindlichkeit bei hochempfindlichen Messungen mit Massenspektrometerdetektion nicht nachteilig beeinflußt, weil ein Rauschen im Bereich kleiner Massen durch eingedrungene Luftspuren vermieden wird.As has been shown in practice, this does not mean that any compromises have to be made in terms of tightness. In addition, the sensitivity of highly sensitive measurements with mass spectrometer detection is not adversely affected because noise in the range of small masses caused by traces of air penetrating is avoided.
Die Injektionsnadel wird durch die Innenbohrung eines Dichtkörpers, der an der Injektionsnadel abdichtend anliegt, und durch Abheben eines Ventilkörpers von seinem Ventilsitz, ohne dessen Dichtung zu berühren, in die Probenaufgabekammer eingeführt, bei deren anschließender Beheizung das Anschlußstück wenigstens annähernd die gleiche Temperatur annimmt wie die Probenaufgabekammer. Die auf die Kapillarsäule gelangte Probe ist daher auch bei häufiger und automatischer Probenaufgabe in ihrer Zusammensetzung weder durch in die Probenaufgabekammer gelangende Teile eines Septums noch durch vorzeitige Kondensation eines oder mehrerer Bestandteile gegenüber der in das Probenaufgabesystem eingegebenen Probe verändert.The injection needle is introduced into the sample introduction chamber through the inner bore of a sealing body that seals against the injection needle and by lifting a valve body from its valve seat without touching its seal. When the chamber is subsequently heated, the connector takes on at least approximately the same temperature as the sample introduction chamber. The composition of the sample that reaches the capillary column is therefore not changed compared to the sample that has been introduced into the sample introduction system, even with frequent and automatic sample introduction, by parts of a septum entering the sample introduction chamber or by premature condensation of one or more components.
Vorteilhafterweise werden ein Vorsprung des Probenaufgabekopfes und ein Befestigungsteil des Einführungsteils durch eine swage-lockartige Verbindung aneinander befestigt, wobei der Dichtkörper, der aus einem Perfluor-Polymer bestehen kann, abdichtend in eine Aufnahme des Einführungsteils und eine Erweiterung des Vorsprungs eingedrückt wird. Die Innenbohrung des Dichtkörpers wird dadurch geringfügig so verformt, daß sie über eine gewisse Länge eng und abdichtend am Umfang der Injektionsnadel anliegt, ohne deren Verschiebung zu verhindern. Auf diese Weise wird das beim Septum notwendige Durchstechen vermieden, so daß auch bei längerem und häufigerem Einführen der Injektionsnadel keine Teilchen des Dichtkörpers abgelöst und in die Probenaufgabekammer eingeschleppt werden können, aber gleichzeitig ausreichende Abdichtung erzielt wird.Advantageously, a projection of the sample application head and a fastening part of the insertion part are fastened to one another by a swage-lock-like connection, whereby the sealing body, which can consist of a perfluoropolymer, is pressed sealingly into a receptacle of the insertion part and an extension of the projection. The inner bore of the sealing body is thereby slightly deformed so that it lies tightly and sealingly on the circumference of the injection needle over a certain length without preventing it from moving. In this way, the piercing required for the septum is avoided, so that even if the injection needle is inserted for longer and more frequently, no particles of the sealing body can be detached and introduced into the sample application chamber, but at the same time sufficient sealing is achieved.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.Further embodiments of the invention can be found in the subclaims.
Die Erfindung wird nachstehend anhand des in der Abbildung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert, die einen Längsschnitt eines Probenaufgabekopfes in Verbindung mit einer Probenaufgabekammer zeigt.The invention is explained in more detail below with reference to the embodiment shown in the figure, which shows a longitudinal section of a sample application head in connection with a sample application chamber.
Die in der Abbildung dargestellte Eingabeseite eines Kalt-Probenaufgabesystems für die Kapillargaschromatographie besteht generell aus einem Einführungsteil 1 und einem Probenaufgabekopf 10, der mit einem Ende einer Probenaufgabekammer 30 verbunden ist.The input side of a cold sample introduction system for capillary gas chromatography shown in the figure generally consists of an introduction part 1 and a sample introduction head 10 which is connected to one end of a sample introduction chamber 30 .
Das Einführungsteil 1 ist nach Art der Kappe gestaltet und enthält eine Innenbohrung 2, die sich an der vom Probenaufgabekopf 10 abgewandten Seite trichterförmig erweitert, wodurch die Einführung einer Injektionsnadel erleichtert wird. An der dem Probenaufgabekopf 10 zugewandten Seite ist das Einführungsteil 1 mit einem vorspringenden Kragen 3 versehen, der zum Eingriff mit einem entsprechend ausgebildeten Teil des Probenaufgabekopfes 10 zusammenwirkt. An dieser Stelle enthält das Einführungsteil 1 eine symmetrisch zur Innenbohrung 2 verlaufende Ausnehmung, die eine Aufnahme 4 für einen Dichtkörper 5 bildet. Der Dichtkörper 5 enthält eine Innenbohrung 6 und ist an dem Ende, das dem Probenaufgabekopf 10 zugekehrt ist, mit einem kegelstumpfförmigen Teil 7 versehen. Der Dichtkörper 5 besteht aus einem inerten Material, das ein Perfluor-Polymer sein kann.The insertion part 1 is designed in the manner of a cap and contains an inner bore 2 which widens in a funnel shape on the side facing away from the sample application head 10 , thereby making it easier to insert an injection needle. On the side facing the sample application head 10 , the insertion part 1 is provided with a protruding collar 3 which cooperates to engage with a correspondingly designed part of the sample application head 10. At this point, the insertion part 1 contains a recess which runs symmetrically to the inner bore 2 and forms a receptacle 4 for a sealing body 5. The sealing body 5 contains an inner bore 6 and is provided with a frustoconical part 7 on the end facing the sample application head 10. The sealing body 5 consists of an inert material which can be a perfluoropolymer.
Der Probenaufgabekopf 10 enthält eine Innenbohrung 11. An der dem Einführungsteil 1 zugekehrten Seite ist der Probenaufgabekopf 10 mit einem Vorsprung 12 versehen, der zum Eingriff mit dem Kragen 3 des Einführungsteils 1 ausgebildet ist. Die Eingriffsverbindung bildet vorteilhafterweise eine swage-lockartige Verbindung. Innerhalb des Vorsprungs 12 bildet die Innenbohrung 11 eine trichterförmige Erweiterung, die an den kegelstumpfförmigen Teil 7 des Dichtkörpers 5 angepaßt ist. Wenn das Einführungsteil 1 an dem Vorsprung 12 des Probenaufgabekopfes 10 befestigt ist, fluchten die Innenbohrung 2 des Einführungsteils 1, die Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 und die Innenbohrung 11 des Probenaufgabekopfes 10.The sample application head 10 contains an inner bore 11 . On the side facing the insertion part 1 , the sample application head 10 is provided with a projection 12 which is designed to engage with the collar 3 of the insertion part 1. The engagement connection advantageously forms a swage-lock-like Connection. Within the projection 12, the inner bore 11 forms a funnel-shaped extension which is adapted to the frustoconical part 7 of the sealing body 5. When the insertion part 1 is fastened to the projection 12 of the sample application head 10 , the inner bore 2 of the insertion part 1 , the inner bore 6 of the sealing body 5 and the inner bore 11 of the sample application head 10 are aligned.
In Durchgangsrichtung hinter dem Vorsprung 12 erstreckt sich eine seitliche Gewindebohrung 13 in den Probenaufgabekopf 10, die zur Aufnahme des Eingabeventils 14 dient. Die Gewindebohrung 13 verläuft in Richtung vom Vorsprung 12 unter einem Winkel von 135° zu der Innenbohrung 11, kann aber allgemein mit dieser einen Winkel im Bereich von über-90° bis unter 180°, vorzugsweise im Bereich von 120 bis 150°, einschließen. Die Gewindebohrung 13 erstreckt sich bis zu einer bestimmten Tiefe in den Probenaufgabekopf 10. Diese Tiefe ist dadurch bestimmt, daß eine am Boden 15 der Gewindebohrung 13 angeordnete Dichtung 16 mit ihrem Mittelpunkt im Bereich der Innenbohrung 11 liegt. Die Dichtung 16 bildet einen Ventilsitz für das Eingabeventil 14 und ihr innerer Umfangsrand liegt außerhalb der Innenbohrung 11. Das Eingabeventil 14 enthält ein Ventilgehäuse 17. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel besteht das Ventilgehäuse 17 aus einer Gewindehülse 18, die an dem Ende, das der Dichtung 16 zugekehrt ist, mit einer Stufe versehen ist, in der die Dichtung 16 rutschsicher in Anlage an der Grundfläche 15 gehaltert ist, und deren Außengewinde mit der Gewindebohrung 13 im Eingriff ist. In dem dem Vorsprung 12 abgewandten Teil der Gewindehülse 18 ist eine mit der Innenbohrung 11 fluchtende Durchtrittsöffnung 19 ausgebildet. Das Ventilgehäuse 17 enthält weiter einen Gehäusekörper 20, der unter Zwischenlage eines Dichtringes einer Schulter anliegt, die zwischen der Gewindebohrung 13 und einer zum Umfang des Probenaufgabekopfes 10 führenden Erweiterung der Gewindebohrung 13 ausgebildet ist. Das aus der Gewindebohrung 13 vorstehende Ende des Gehäusekörpers 20 kann verschlossen oder, wie dargestellt, mit einer Bohrung 20&min; versehen sein, die zu einem Trägergasanschluß führt. Der Ventilkörper des Eingabeventils 14 wird in dem dargestellten Ausführungsbeispiel von einer Kugel 22 gebildet, die in der Gewindehülse 18 des Ventilgehäuses 17 aufgenommen und von einer Rückstellfeder 23 mit einer in Richtung der Dichtung 16 wirkenden Kraft beaufschlagt wird.In the direction of passage behind the projection 12, a lateral threaded bore 13 extends into the sample introduction head 10 and serves to accommodate the input valve 14. The threaded bore 13 runs in the direction from the projection 12 at an angle of 135° to the inner bore 11 , but can generally enclose an angle with the latter in the range from over 90° to under 180°, preferably in the range from 120 to 150°. The threaded bore 13 extends into the sample introduction head 10 to a certain depth. This depth is determined by the fact that a seal 16 arranged on the bottom 15 of the threaded bore 13 lies with its center in the region of the inner bore 11. The seal 16 forms a valve seat for the input valve 14 and its inner peripheral edge lies outside the inner bore 11. The input valve 14 contains a valve housing 17 . In the embodiment shown, the valve housing 17 consists of a threaded sleeve 18 which is provided with a step at the end facing the seal 16 , in which the seal 16 is held in a non-slip manner against the base surface 15 , and whose external thread is in engagement with the threaded bore 13. In the part of the threaded sleeve 18 facing away from the projection 12 , a passage opening 19 is formed which is aligned with the inner bore 11. The valve housing 17 also contains a housing body 20 which, with the interposition of a sealing ring, rests against a shoulder which is formed between the threaded bore 13 and an extension of the threaded bore 13 leading to the circumference of the sample application head 10. The end of the housing body 20 protruding from the threaded bore 13 can be closed or, as shown, provided with a bore 20' which leads to a carrier gas connection. In the embodiment shown, the valve body of the input valve 14 is formed by a ball 22 which is received in the threaded sleeve 18 of the valve housing 17 and is acted upon by a return spring 23 with a force acting in the direction of the seal 16 .
Das Eingabeventil 14 kann gegenüber dem dargestellten Ausführungsbeispiel in vielfacher Weise abgeändert werden. Der Ventilkörper des Eingabeventils 14 kann jede andere geeignete Form annehmen, die eine Verschiebung bei Einführung der Injektionsnadel in die Innenbohrung 11 des Probenaufgabekopfes 10 gestattet. Dabei müssen die Gewindehülse 18 und mindestens die Dichtung 16 an die Formgebung des Ventilkörpers angepaßt sein.The input valve 14 can be modified in many ways compared to the embodiment shown. The valve body of the input valve 14 can take on any other suitable shape that allows displacement when the injection needle is introduced into the inner bore 11 of the sample application head 10. The threaded sleeve 18 and at least the seal 16 must be adapted to the shape of the valve body.
In Durchgangsrichtung hinter der Gewindebohrung 13 befindet sich in dem Probenaufgabekopf 10 eine Anschlußverbindung 24, die bei Fehlen der Bohrung 20&min; im Gehäusekörper 20 des Eingabeventils 14 in üblicher Weise als Trägergasanschluß ausgebildet und daher hier nicht näher beschrieben ist. Die Anschlußverbindung 24 erstreckt sich vom Umfang des Probenaufgabekopfes 10 zu dessen Innenbohrung 11.In the direction of passage behind the threaded bore 13 there is a connection 24 in the sample application head 10 , which, in the absence of the bore 20' in the housing body 20 of the input valve 14 , is designed in the usual way as a carrier gas connection and is therefore not described in more detail here. The connection 24 extends from the circumference of the sample application head 10 to its inner bore 11 .
An der dem Einführungsteil 1 abgewandten Seite ist der Probenaufgabekopf 10 mit einer Stufenbohrung 25 versehen, die sich von der Innenbohrung 11 in einer ersten Stufe 26, einer zweiten Stufe 27 und einer dritten Stufe 28 nach außen erweitert und zur Verbindung mit der Probenaufgabekammer 30 dient.On the side facing away from the insertion part 1 , the sample introduction head 10 is provided with a stepped bore 25 which widens outwards from the inner bore 11 in a first step 26 , a second step 27 and a third step 28 and serves to connect to the sample introduction chamber 30 .
Die Probenaufgabekammer 30 ist allgemein rohrförmig ausgebildet und hat einen Innendurchmesser, der die Aufnahme einer Vorsäule oder eines Verdampferrohres 31 gestattet, das mit einem inerten Material wie Glaswolle oder dergleichen gefüllt sein kann. Der Außendurchmesser des Verdampferrohres 31 ist kleiner als der Innendurchmesser der Probenaufgabekammer 30, so daß zwischen dieser und dem Verdampferrohr 31 ein Ringraum 32 gebildet wird, der eine Probenaufgabe nach dem split-Verfahren gestattet.The sample introduction chamber 30 is generally tubular and has an inner diameter which allows the accommodation of a pre-column or an evaporator tube 31 which can be filled with an inert material such as glass wool or the like. The outer diameter of the evaporator tube 31 is smaller than the inner diameter of the sample introduction chamber 30 so that an annular space 32 is formed between the latter and the evaporator tube 31 , which allows sample introduction according to the split method.
Das erste Ende der Probenaufgabekammer 30 ist zur Verbindung mit dem Probenaufgabekopf 10 mit einem Dichtungsteil 33 versehen, das in dem dargestellten Ausführungsbeispiel fest mit der Probenaufgabekammer 30 verbunden ist, aber auch damit aus einem Stück gebildet sein kann. Das Dichtungsteil 33 bildet ein erstes Endteil 34 und ein zweites Endteil 35 zur Verbindung mit der zweiten bzw. dritten Stufe der Stufenbohrung 25 im Probenaufgabekopf 10. Im zusammengebauten Zustand des Kalt-Probenaufgabesystems steht ein Ende des Verdampferrohres 31 über das erste Endteil 34 hinaus vor und ist in die erste Stufe 26 der Stufenbohrung 25 im Probenaufgabekopf 10 eingepaßt. In die zweite Stufe 27 der Stufenbohrung 25 ist eine Dichtpackung 36, vorzugsweise eine Graphitpackung, eingesetzt, die am Umfang des vorstehenden Endes des Verdampferrohres 31, an der Stirnfläche des ersten Endteils 34 und der Stirnwandung der zweiten Stufe 27 abdichtend anliegt. Das zweite Endteil 35 des Dichtungsteils 33 ist durch ein Gewinde mit der dritten Stufe 28 der Stufenbohrung 25 im Probenaufgabekopf 10 im Eingriff und sichert so die abdichtende Verbindung zwischen dem Probenaufgabekopf 10 und der Probenaufgabekammer 30. Außerhalb des Probenaufgabekopfes 10 erstreckt sich ein von dem Dichtungsteil 33 ausgehendes Anschlußrohr 37, das abdichtend in das Dichtungsteil 33 eingesetzt ist und mit dem Ringraum 32 in Verbindung steht. Das Anschlußrohr 37 dient als "split"-Rohr zur Ableitung der "split"-Gase bei der Probenaufgabe nach dem "split"-Verfahren und ist in bekannter Weise absperrbar, so daß eine "split"-lose Probenaufgabe möglich ist. Außerdem kann ein weiteres Verbindungsrohr von dem Dichtungsteil 33 ausgehen.The first end of the sample introduction chamber 30 is provided with a sealing part 33 for connection to the sample introduction head 10 , which in the embodiment shown is firmly connected to the sample introduction chamber 30 , but can also be formed in one piece therewith. The sealing part 33 forms a first end part 34 and a second end part 35 for connection to the second and third stages of the stepped bore 25 in the sample introduction head 10. In the assembled state of the cold sample introduction system, one end of the evaporator tube 31 protrudes beyond the first end part 34 and is fitted into the first stage 26 of the stepped bore 25 in the sample introduction head 10 . A sealing packing 36 , preferably a graphite packing, is inserted into the second stage 27 of the stepped bore 25 and seals against the circumference of the protruding end of the evaporator tube 31 , the front face of the first end part 34 and the front wall of the second stage 27. The second end part 35 of the sealing part 33 is threadedly engaged with the third stage 28 of the stepped bore 25 in the sample feed head 10 and thus ensures the sealing connection between the sample feed head 10 and the sample feed chamber 30. A connecting pipe 37 extends outside the sample feed head 10 and starts from the sealing part 33 , is sealingly inserted into the sealing part 33 and is connected to the annular space 32 . The connecting pipe 37 serves as a "split" pipe for discharging the "split" gases when the sample is introduced using the "split" method and can be shut off in a known manner so that a "split"-free sample introduction is possible. In addition, another connecting pipe can extend from the sealing part 33 .
Die Probenaufgabekammer 30 ist über den größten Teil ihrer Länge mit einer ersten elektrischen Heizung 38 in Form einer Heizwicklung versehen, die so ausgelegt ist, daß die Probenaufgabekammer 30 in sehr kurzer Zeit auf die gewünschte Temperatur erhitzt werden kann. Im Übergangsbereich zu ihren Enden ist die Probenaufgabekammer 30 mit Wärmeübergangssperren 39 versehen, die im dargestellten Ausführungsbeispiel jeweils von zwei Umfangsnuten gebildet sind, die die Wandstärke der Probenaufgabekammer 30 verringern und dadurch die Wärmeableitung zu den Enden reduzieren. Außerdem ist eine Umhüllung 60 aus einem gut wärmeleitenden Material wie Aluminium vorgesehen, die endseitig durch Deckel 61 aus einem Isolierstoff wie Glimmer verschlossen ist. Am Dichtungsteil 33 ist die Probenaufgabekammer 30 fest mit einer Metallscheibe 62 verbunden, die verdrehsicher an dem Deckel 61 befestigt ist.The sample feed chamber 30 is provided over most of its length with a first electrical heater 38 in the form of a heating coil, which is designed so that the sample feed chamber 30 can be heated to the desired temperature in a very short time. In the transition area to its ends, the sample feed chamber 30 is provided with heat transfer barriers 39 , which in the embodiment shown are each formed by two circumferential grooves, which reduce the wall thickness of the sample feed chamber 30 and thereby reduce the heat dissipation to the ends. In addition, a casing 60 made of a material with good heat conduction, such as aluminum, is provided, which is closed at the end by a cover 61 made of an insulating material such as mica. At the sealing part 33, the sample feed chamber 30 is firmly connected to a metal disk 62 , which is attached to the cover 61 in a twist-proof manner.
Das Einführungsteil 1, der Probenaufgabekopf 10 und seine Teile sowie die Probenaufgabekammer 30 sind aus einem für diesen Anwendungszweck inerten Material wie VA-Stahl hergestellt. Das ganze System ist so konstruiert, daß das Totvolumen minimal ist und die Injektionsnadel bis in einen Bereich des Verdampferrohres 31 einführbar ist, in dem keine Temperaturinhomogenitäten bestehen.The introduction part 1 , the sample introduction head 10 and its parts as well as the sample introduction chamber 30 are made of a material that is inert for this application, such as VA steel. The entire system is designed in such a way that that the dead volume is minimal and the injection needle can be inserted into a region of the evaporator tube 31 in which no temperature inhomogeneities exist.
Zur Durchführung der Probenaufgabe wird eine Injektionsnadel in die Innenbohrung 2 des Einführungsteils 1 und in die Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 eingeführt. Da der Dichtkörper 5 im Bereich seines kegelstumpfförmigen Teils 7 in dem Vorsprung 12 des Probenaufgabekopfes 10 geringfügig zusammengedrückt wird, verringert sich der Durchmesser der Innenbohrung 6 geringfügig an dem Ende, das in den Vorsprung 12 eingespannt ist. Es wird dadurch erreicht, daß der Dichtkörper 5 der Injektionsnadel abdichtend anliegt. Die Injektionsnadel ist trotzdem in der Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 leicht verschiebbar, wobei keine Gefahr besteht, daß die Injektionsnadel beschädigt wird oder Teile des Dichtkörpers 5 losgerissen und mit der Injektionsnadel in die Probenaufgabekammer 30 eingebracht werden. Bei der weiteren Einführung der Injektionsnadel trifft diese auf die Kugel 22 des Eingabeventils 14 unter einem solchen Winkel, daß eine Beschädigung der empfindlichen Spitze der Injektionsnadel ausgeschlossen ist. Bei der beschriebenen Winkelstellung des Eingabeventils 14 genügt nämlich bereits ein geringer Druck durch die Injektionsnadel, um die Kugel 22 von der Dichtung 16 abzuheben und den Durchgang durch die Innenbohrung 11 des Probenaufgabekopfes 10 freizugeben. Durch die Anlage des Dichtkörpers 5 an der Injektionsnadel ist dabei trotz Öffnung des Eingabeventils 14 die Abdichtung des Kalt- Probenaufgabesystems sichergestellt. Die Dichtung 16 des Eingabeventils 14 ist so angeordnet, daß die Injektionsnadel sie nicht berührt und somit ihre Beschädigung durch die Injektionsnadel ausgeschlossen ist. Nach Eingabe der Probe in das Verdampferrohr 31 wird die Injektionsnadel wieder zurückgezogen. Dabei kehrt die Kugel 22 des Eingabeventils 14 wieder in abdichtende Anlage an die Dichtung 16 zurück, so daß das Kalt- Probenaufgabesystem trotz der nunmehr nach außen offenen Innenbohrung 6 des Dichtkörpers 5 abgedichtet bleibt.To carry out the sample application, an injection needle is inserted into the inner bore 2 of the insertion part 1 and into the inner bore 6 of the sealing body 5. Since the sealing body 5 is slightly compressed in the area of its truncated cone-shaped part 7 in the projection 12 of the sample application head 10 , the diameter of the inner bore 6 is reduced slightly at the end that is clamped into the projection 12. This is achieved by the sealing body 5 sealingly abutting the injection needle. The injection needle can nevertheless be easily moved in the inner bore 6 of the sealing body 5 , whereby there is no danger of the injection needle being damaged or of parts of the sealing body 5 being torn off and introduced into the sample application chamber 30 with the injection needle. As the injection needle is further inserted, it hits the ball 22 of the input valve 14 at such an angle that damage to the sensitive tip of the injection needle is excluded. With the described angular position of the input valve 14 , even a slight pressure from the injection needle is sufficient to lift the ball 22 off the seal 16 and to clear the passage through the inner bore 11 of the sample introduction head 10. The sealing body 5 rests on the injection needle, ensuring that the cold sample introduction system is sealed despite the input valve 14 being open. The seal 16 of the input valve 14 is arranged in such a way that the injection needle does not touch it, thus preventing it from being damaged by the injection needle. After the sample has been introduced into the evaporator tube 31 , the injection needle is retracted. The ball 22 of the input valve 14 then returns to sealing contact with the seal 16 , so that the cold sample introduction system remains sealed despite the inner bore 6 of the sealing body 5 now being open to the outside.
Die Eingabe der Probe erfolgt bei laufendem Trägergasstrom, der über die Bohrung 20&min; des Eingabeventils 14 oder die Anschlußverbindung 24 des Probenaufgabekopfes 10 oder gegebenenfalls über beide zugeführt werden kann. Falls die zu untersuchende Probe Lösungsmittel enthält, das nicht auf die Kapillarsäule gelangen soll, wird das Anschlußrohr 37 zunächst an die Trägergasquelle angeschlossen. Das Trägergas wird dann vom Anschlußrohr 37 durch den Ringraum 32 und das Verdampferrohr 31 geleitet und tritt durch die Anschlußverbindung 24 aus. Dabei wird gleichzeitig durch die Bohrung 20&min; Trägergas in das Eingabeventil 14 eingeleitet und dadurch verhindert, daß Lösungsmitteldämpfe in das Eingabeventil 14 gelangen. Nach Abdampfen des Lösungsmittels wird das Anschlußrohr 37 wieder von der Trägergasquelle getrennt. Das Trägergas wird dann wie vorher eingeleitet, wobei das Anschlußrohr 37 als "split"- Ableitungsrohr dient.The sample is introduced while the carrier gas flow is running, which can be introduced via the bore 20' of the inlet valve 14 or the connection 24 of the sample application head 10 , or possibly via both. If the sample to be examined contains solvent that should not reach the capillary column, the connection pipe 37 is first connected to the carrier gas source. The carrier gas is then guided from the connection pipe 37 through the annular space 32 and the evaporator pipe 31 and exits through the connection 24. At the same time, carrier gas is introduced into the inlet valve 14 through the bore 20' , thereby preventing solvent vapors from entering the inlet valve 14. After the solvent has evaporated, the connection pipe 37 is separated from the carrier gas source again. The carrier gas is then introduced as before, with the connection pipe 37 serving as a "split" discharge pipe.
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE19843400458 DE3400458C2 (en) | 1984-01-09 | 1984-01-09 | Sample introduction head for capillary gas chromatography |
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Family Applications (1)
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