Verfahren zur Herstellung von Zellulosexanthogenatlösungen, welche
sich besonders für die Spinnfgserfabrikation eignen. Zellulosexanthogenatlösungen,
die zu Fäden oder Fasern versponnen werden sollen, müssen besonders gute Eigenschaften
haben, wenn ein verwertbares Produkt erzeugt werden soll. Diese Lösungen müssen
vollkommen homogen sein, dürfen ungelöste Zelluloseteilchen nicht enthalten; auch
dürfen sie einen gewissen Mindestgehalt an Zellulose nicht unterschreiten. Derartige
Lösungen konnte man bisher nur aus gebleichter Zellulose herstellen, und man benutzte
infolgedessen auch bei der Fabrikation von Spinnfasern u. dgl. gebl#-ichte Sulfitzellulose.
In der Patentschrift 7e999 sagen die Erfinder, daß man bei Verwendung von reiner
Rohzellulose, wie z. B. von gebleichtem Flachs, gebleichter Baumwolle oder Ramiefaser,
nach vorstehendem Verfahren vollkommene Lösungen erhält. - Es wurde nun gefunden,
daß man aus ungebleichter, also roher brauner Zellulose, wie solche zur Papier-
und Pappenfabrikation benutzt wird, hochkonzentrierte Lösungen herstellen kann,
welche sich wohl für den gedachten Zweck eignen und alle die Eigenschaften besitzen,
welche man an eine gute Spinnlösung stellt. Eine derartige Lösung kann man herstellen,
wenn man den rohen braunen Zellstoff mit Säuren kocht. Die aus derartigen Stöffen
erhaltenen Fäden sind nicht, wie man erwarten müßte, spröder, sondern sogar stärker
als die, welche aus gebleichter Zellulose hergestellt wurden. Da überdies die nach
dem #Iiskoseverfahren hergestellten Fäden stets gelblich oder bräunlich gofärbt
sind, trotzdem gebleichter Zellstoff benutzt wurde, so ist die Verwendung des gebleichten
Zellstoffs eigentlich ganz zwecklos, da die Fäden doch gebleicht werden müssen,
im Falle das Material weiß in den Handel gebracht werden soll. Da das vorliegende
Verfahren die Möglichkeit gibt, -an Stelle des teuren weißen Zellstoffs rohe braune
Zellulose, welche bedeutend niedriger im Handelswert steht, zu verwenden, und der
Herstellungspreis für Kunstspinnfasern, z. B, Baumwollersatz, sogenannte Stapelfaser,
von größter Wichtigkeit ist, so ist das reue Verfahren für diese neue Industrie
ein bedeutender wirtschaftlicher Fortschritt, um so mehr, als die erhaltenen Spinnfasern
eine selten hohe Zerreißfestigkeit besitzen.Process for the preparation of cellulose xanthate solutions which
are particularly suitable for the manufacture of spinning frames. Cellulose xanthate solutions,
which are to be spun into threads or fibers must have particularly good properties
if a usable product is to be created. These solutions must
be completely homogeneous, must not contain undissolved cellulose particles; even
they must not fall below a certain minimum cellulose content. Such
So far, solutions could only be made from bleached cellulose, and one used
consequently also in the manufacture of staple fibers and the like bleached sulphite cellulose.
In the patent 7e999, the inventors say that when using pure
Raw cellulose, such as B. of bleached flax, bleached cotton or ramie fiber,
obtained perfect solutions by the above procedure. - It has now been found
that unbleached, i.e. raw brown cellulose, such as that used for paper
and cardboard production is used, can produce highly concentrated solutions,
which are well suited for the intended purpose and all have the properties
which one puts in a good spinning solution. Such a solution can be made
when you cook the raw brown pulp with acids. The ones from such materials
The threads obtained are not, as one would have to expect, more brittle, but even stronger
than those made from bleached cellulose. There, moreover, the after
Threads made using the #iscosis process are always yellowish or brownish in color
are, even though bleached pulp was used, the bleached one should be used
Pulp actually quite useless, since the threads have to be bleached,
in the event that the material is to be marketed white. Since the present
Process gives the option of raw brown pulp instead of the expensive white pulp
Cellulose, which is significantly lower in commercial value, to use, and the
Manufacturing price for man-made staple fibers, e.g. B, cotton substitute, so-called staple fiber,
Of paramount importance is the repentance procedure for this new industry
an important economic advance, all the more so than the staple fibers obtained
rarely have a high tensile strength.
Die Einwirkung der Säure soll nicht so weit gehen, daß die Zellulose
in die spröde Modifikation übergeht; sie soll aber auf alle Fälle stärker'sein,
als es für gewöhnlich in der Literatur angegeben ist.The action of the acid should not go so far that the cellulose
passes into the brittle modification; but it should in any case be stronger,
than is usually stated in the literature.
Beispiel: ioo kg rohe braune Zellulose werden etwa 2 Stunden in einem
offenen Kessel mit `'Wasser, welches 1/i Prozent HCl enthält, gekocht. Die Fasermasse
wird nach dem Kochen ausgewaschen, durch Schleudern vom M"asscr getrennt und ?,
Stunden lang in Natronlauge von 25" B6 eingelegt, dann abgepreßt und mit 37 1 Schwefelkohlenstoff
bei 25 bis 3o" Wärme 2 Stunden lang behandelt, darauf mit i5o 1 Natronlauge von
io ' Be verrührt und dann einige Zeit darauf mit M'asscr :-o weit värdünut, daß-
eine 12prozentige Zelluloselösung entsteht.
Der Natronhydratgehalt
einer solchen Lösung beträgt ungefähr- halb säviel, wie das' Gewicht der Zellulosq
#p#sm.clt 6._,ine solche Lösurg eignet sich vorziiglich zum Verspinnen im frischen
Zustand. Als Fällungsmittel können verdünnte Säuren oder auch Fällbäder mit Zusätzen,
z. B. Zuckerarten und Aldehyden, angewandt werden. Im letzteren Falle besitzen die
Fäden aus frischer Zellulöselösung einen sehr starken Seidenglanz. Bei verdünnten
Säuren als Fällmittel ist auch ein Seidenglanz, jedoch nicht so stark, zu bemerken.
Es ist auffällig, daß nach dem vorliegenden Verfahren behandelte Zellulose die Einwirkungsdauer
der Natronlauge nur z bis z Stunden zu betragen braucht, während in allen bekannten
Löseverfahren betont wird, daß die Einwirkungszeit der Natronlauge mehrere Tage
betragen soll.Example: ioo kg of raw brown cellulose are about 2 hours in one
open kettle boiled with '' water containing 1 / i percent HCl. The fiber mass
is washed out after boiling, separated from the M "asscr by spinning and?,
Immersed for hours in sodium hydroxide solution of 25 "B6, then pressed and with 37 l carbon disulfide
Treated at 25 to 3o "heat for 2 hours, then with 15o 1 sodium hydroxide solution of
io 'Be stirred and then some time afterwards with M'asscr: -o far värdünut that-
a 12 percent cellulose solution is created.
The sodium hydrate content
such a solution is about half the weight of the cellulose
# p # sm.clt 6 ._, such a solution is particularly suitable for spinning in the fresh
State. Dilute acids or precipitation baths with additives,
z. B. sugars and aldehydes are used. In the latter case, the
Threads made from fresh cellulose solution have a very strong silk shine. When diluted
Acids as precipitating agents also have a silky sheen, but not so strongly.
It is noticeable that cellulose treated according to the present method lags the exposure time
the caustic soda only needs to be z to z hours, while in all known ones
Dissolution process is emphasized that the exposure time of the caustic soda several days
should be.
Da die Fasern eine selten hohe Zerreißfestigkeit besitzen, so eignen
sie sich ganz besonders zur Herstellung von Baumwollersatzfasern. DieZerreißfestigkeit
und der Glanz der Fasern verläuft steigend mit dem Gehalt an Zellulose in den Lösungen.
Man erhält z. B. aus z2- bis 25prozentigen frischen Viskoselösungen beim Verspinnen
in Säuren Fäden mit höherer Zerreißfestigkeit und stärkerem Seidenglanz als beim
Verspinnen mit 7prozentigen Lösungen. Dieses läßt sich auch auf gebleichte Stoffe
anwenden.Since the fibers have a seldom high tensile strength, they are suitable
they are particularly suitable for the production of cotton substitute fibers. The tensile strength
and the luster of the fibers increases with the content of cellulose in the solutions.
One obtains z. B. from 2 to 25 percent fresh viscose solutions during spinning
in acids threads with higher tensile strength and stronger silk luster than with
Spinning with 7 percent solutions. This can also be applied to bleached fabrics
use.