DE337512C

DE337512C - Process for the recovery of paraffin from the high-boiling fraction of the generator or low-temperature tar

Info

Publication number: DE337512C
Application number: DE1918337512D
Authority: DE
Original assignee: ALLG GES fur CHEMISCHE IND M
Current assignee: ALLG GES fur CHEMISCHE IND M
Priority date: 1918-10-30
Filing date: 1918-10-30
Publication date: 1921-05-31

Description

Verfahren zur Gewinnung von Paraffin aus der hochsiedenden Fraktion . des Generator- oder Tieftemperaturteers.Process for the recovery of paraffin from the high-boiling fraction . the generator or low temperature tar.

Zusatz zum Patent 31-o653. In dem Patent 31o653 ist ein Verfahren zur Aufarbeitung von Generator- oder Tieftemperaturteer beschrieben, nach welchem man aus diesem neben einem in verflüssigter schwefeliger Säure löslichen Anteil das in dem Teer vorhandene Paraffin in Form einer Paraffinmasse erhält. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, die Paraffinmasse mit verflüssigter schwefeliger Säure in sehr weitgehendem Maße von anhaftenden anderen öligen Bestandteilen zu befreien.Addendum to patent 31-0653. In the 31o653 patent is a method for the processing of generator or low-temperature tar described, after which one from this in addition to a fraction soluble in liquefied sulphurous acid the paraffin present in the tar is obtained in the form of a paraffin mass. Present Invention relates to a method, the paraffin mass with liquefied sulphurous Acid to a very large extent from adhering other oily components to free.

Da das Arbeiten mit verflüssigter schwefeliger Säure in geschlossener Apparatur erfolgen muß, stellen sich der Ausführung des Verfahrens gewisse Schwierigkeiten entgegen, bedingt durch .die schwere Zugänglichkeit der in der geschlossenen Apparatur eingebauten Filtriervorrichtungen.Since working with liquefied sulphurous acid in closed Apparatus must take place, certain difficulties are encountered in carrying out the process due to the difficult accessibility in the closed apparatus built-in filtering devices.

Es wurde nun gefunden, daß sich die Anwendung von Filtriervorrichtungen auf die Weise umgehen läßt, daß man den Brei von Paraffinkristallen, welcher sich in der Mischung der genannten Destillate mit schwefeliger Säure bei ruhigem Stehen in kurzer Zeit als Oberschicht absetzt, von oben mit weiteren Mengen schwefeliger Säure, welche in feiner Verteilung zugeführt wird, deckt, so daß dieses Waschmittel langsam durch den Brei nach unten hin durchtritt, ohne ihn merklich aufzurühren und durch stetes Ablassen am Boden des-- Gefäßes entfernt werden kann. Es findet also ein ähnlicher Vorgang statt wie beim Auswaschen von festen Substanzen auf Nutschen. Daß dieser Vorgang innerhalb der übereinandergelagerten beiden Medien, nämlich des Paraffinkristallbreis und der Schwefeligsäurelösung der gelösten Ölbestandteile, sich vollziehen kann ohne Zuhilfenahme von Filtertuch als Trennungsmittel, ist verursacht durch die erhebliche Differenz der spezifischen Gewichte der in Betracht kommenden Substanzen. Paraffin hat das spezifische Gewicht o,82 bis o,84, flüssige schwefelige Säure dagegen 1,35, die Schwefeligsäurelösung der anderen Ölbestand:eile steht dazwischen, da das spezifische Gewicht dieser Ölbestandteile stets unter i ist. Daher hat die auf den Paraffinbrei gebrachte schwefelige Säure die Tendenz, nach unten zu sinken so lange, bis alle sog. Extraktlösung verdrängt und durch reine schwefelige Säure ersetzt ist. Die geringen Mengen leichter Paraffinflitter, welche dabei durch die geringe Strömung mit nach unten geführt werden, streben sehr schnell wieder nach oben zur Wiedervereinigung mit dem Kristallbrei.It has now been found that the use of filtering devices in such a way that one can get around the pulp of paraffin crystals, which in the mixture of the above-mentioned distillates with sulphurous acid when standing still settles in a short time as the upper class, from above with further amounts of sulphurous Acid, which is supplied in fine distribution, covers so that this detergent slowly pass through the pulp downwards without stirring it noticeably and can be removed by continuously lowering it at the bottom of the - vessel. It finds a similar process instead of washing out solid substances on suction filters. That this process occurs within the two superimposed media, namely the Paraffin crystal pulp and the sulphurous acid solution of the dissolved oil components, can take place without the aid of a filter cloth as a separating agent, is caused due to the considerable difference in the specific weights of those in question Substances. Paraffin has a specific gravity of 0.82 to 0.84, liquid sulphurous Acid on the other hand 1.35, the sulphurous acid solution of the other oil constituents: hurry stands in between, because the specific weight of these oil components is always below i. Therefore the Sulphurous acid added to the paraffin has a tendency to sink to the bottom until all so-called extract solution is displaced and replaced by pure sulphurous acid is replaced. The small amounts of light paraffin flakes that are produced by the small currents are led downwards, strive for it again very quickly above to reunite with the crystal pulp.

Es ist ohne weiteres einzusehen, daß der Vorgang von .dem Aussüßen (Decken) von Ausscheidungen aus wäßrigen Lösungen oder Lösungen von den meist gebräuchlichen organischen ]Lösungsmitteln unter Zuhilfenahme von Nutschen grundsätzlich verschieden ist. Hier sind diese Lösungen so- gut wie ausnahmslos schwerer als das Lösungsmittel. Würde man z. B. irgendein aus einer wäßrigen Lösung auskristallisiertes Salz in gleicher Weise mit Wasser auswaschen wollen, so würde man, selbst wenn das ausgeschiedene Salz sich ebenso glatt wie das Paraffin an der Oberfläche ansammeln würde, was sehr selten der Fall ist, doch stets damit zu rechnen haben, daß da.s Waschwasser ein niedrigeres spezifisches Gewicht besitzt als die zu entfernende Mutterlaugen zum mindesten aber kein höheres, denn es gibt wohl keine in der Technik i11 Betracht kom--nd'e--f^ägrige-Lösung- von-=efnerrr niedrigeren spezifischen Gewicht als demjenigen des reinen Wassers, mithin wäre -die unerfälfliche Vorbedingung, daß das Waschmittel ein höhere -s - s cpeziüsehes Gewicht besitzen muß als die zu entfernende Mutterlauge, nicht gegeben, und ein Hinabsinken des Waschmittels wäre unmöglich.It is easy to see that the process of the outside (Cover) of excretions from aqueous solutions or solutions of the most common organic ] Solvents with the help of nutsches in principle is different. Here these solutions are almost invariably more difficult than that Solvent. Would you z. B. any crystallized from an aqueous solution If you want to wash out salt in the same way with water, you would, even if that Excreted salt accumulates just as smoothly as the paraffin on the surface would, which is very seldom the case, still have to reckon with the fact that there Wash water has a lower specific weight than that to be removed Mother liquors, at least not higher, because there are probably none in technology i11 Consider com - nd'e - f ^ ay-solution- of- = efnerrr lower specific gravity than that of pure water, hence the inevitable precondition would be that the detergent must have a higher -s - specific weight than that to removing mother liquor, not given, and a sinking of the detergent would be not possible.

Bei den gebräuchlichen organischen und den wenigen unorganischen - Lösungsmitteln, welche in der Technik Verwendung finden, liegt es ebenso. Man kann durch . passende Pormgebung der zu der Ausführung des Verfahrens dienenden Gefäße den Vorgang, der sich aber in einem zylindrischen Gefäße schon befriedigend abspielt, noch erleichtern, z. B. indem man dem Behälter dicht unterhalb des abgesetzten Paraffinbreis erst eine Verengung und dann eine bauchige Erweiterung gibt, die weiter unten wiederum in eine Verengung übergeht; die an der erweiterten Stelle stattfindende Verlangsamung des Flüssigkeitsstromes erleichtert das Wiederaufsteigen der wenigen mitgeführten leichten Kristallflitter.With the common organic and the few inorganic - Solvents, which are used in technology, are the same. One can by . appropriate shape of the vessels used to carry out the process the process, which is already taking place satisfactorily in a cylindrical vessel, make it even easier, e.g. B. by placing the container just below the settled paraffin paste first there is a narrowing and then a bulbous enlargement, which again is below merges into a constriction; the slowdown taking place at the extended point the flow of liquid facilitates the ascent of the few carried along light crystal tinsel.

Claims

PATENT = CLAIM: Process for the recovery of -paraffin from the high-boiling fraction of the generator or low-temperature tar according to patent 31o653, consisting in that liquefied sulphurous acid is added to the sulphurous acid deposited on the surface of the liquid during the treatment of the tar fraction by means of liquefied sulphurous acid flow läöt, whereby the paraffin crystals are freed from the oil components still adhering to them.