DE334248C

DE334248C - Verfahren zur Darstellung von Titantetrachlorid

Info

Publication number: DE334248C
Application number: DE1917334248D
Authority: DE
Original assignee: OTTO PRIESS DR
Current assignee: OTTO PRIESS DR
Priority date: 1917-10-10
Filing date: 1917-10-10
Publication date: 1921-03-10

Description

Verfahren zur Darstellung von Titantetrachlorid. Dumas hat vor fast Zoo Jahren gezeigt, daß beim Überleiten von Chlor über ein Gemisch von Titansäure (Rutil) und Kohle in der Hitze Titantetrachlorid entsteht. Die für diesen Prozeß notwendige Temperatur ist nach seinen Angaben Rotglut. Die Ausnutzung des Chlors bei diesem Verfahren ist nicht quantitativ, indem ein Teil desselben die Reaktionszone unzersetzt passiert.
Es hat sich nun herausgestellt, daß die Ausnutzung des Chlors erheblich gesteigert und die Reaktionstemperatur erniedrigt werden kann, wenn man dem Titansäure-Kohle-Gemisch geringe Mengen eines Oxyds oder Chlorids eines seltenen Erdmetalls oder eines Metalls aus der Mangangruppe zusetzt. Am besten scheinen sich Cer, Mangan, Chrom und Zirkon zu bewähren. Bei einem Zusatz von Z bis 2 Prozent dieser Katalysatoren zu dem feinstgemahlenen Kohle-Titansäure-Gemisch verläuft die Reaktion mit Chlor schon bei Schwarzglut quantitativ, so daß das Reaktionsprodukt chlorfrei ist; man kann, wenn die Reaktion einmal im Gange ist, die Temperatur mit günstiger Ausbeute bis unter 3oo ° sinken lassen.
Es empfiehlt sich, das Gemenge von Kohle, Titansäure und Katalysator nicht pulverförmig, sondern in Form von Briketts, die unter Zusatz eines geeigneten Brikettierungsmittels, z. B. Wasserglas, hergestellt werden, zu verwenden.
Folgende Versuchsdaten veranschaulichen die Wirkung des Katalysators: Während 5,o kg Briketts aus gemahlenem Rutil mit 18 Prozent Kohlenstoff bei einstündiger Behandlung mit Chlor 2,57 kg TiC14 lieferten, entstanden bei Zusatz von Z Prozent Ceroxyd zu den gleichen Briketts, bei gleicher Temperatur und gleicher Strömungsgeschwindigkeit des Chlors 4,23 kg TiCl4.
Als Reaktionsgefäß bewährt sich ein Schachtofen, der in geeigneter Weise von oben mit diesen Briketts gefüllt und nach dem Gegenstromprinzip von Chlor durchströmt wird, und der zur Kondensation des bei Verwendung von Rutil in großen. Mengen gebildeten Eisenchlorids mit Flugstaubkammern versehen ist, welche über dem Siedepunkt des Titanchlorids gehalten werden, um eine Kondensation dieses Stoffes zu verhüten. Auf diese Weise hat das Verfahren nicht nur für die Herstellung von Titantetrachlorid Bedeutung, sondern bei genügender Billigkeit des Chlors dürfte eine neue, technische Aufschlußmethode für Titaneisenerze gefunden sein.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Darstellung von Titantetra chlorid durch Überleiten von Chlor über ein Gemisch von Kohle und Titansäure (Ruth) in der Hitze, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch geringe Mengen eines Oxyds oder Chlorids eines seltenen Erdmetalls oder eines Metalls aus der Mangangruppe, wie Cer, Zirkon, Mangan, zugesetzt werden.