Verfahren zur kreisläufigen Herstellung von Ammoniak. Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak aus Stickstoff.Process for the circular production of ammonia. The invention
relates to a process for the production of ammonia from nitrogen.
Zur Ausführung der Erfindung wird über irgendein Metall, das zur Bildung
eines in Sulfid verwandelbaren Nitrids fähig ist, bei der erforderlichen Temperatur
Stickstoff geleitet. Dieses Nitrid wird in zwei Teile geteilt; über die eine Teilmenge
(welche hier als erste Teilmenge bezeichnet werden soll) wird Schwefelwasserstoff
geleitet, so daß der Stickstoff als Ammoniumsulfid abgespalten und ein Sulfid des
Metalles gebildet wird. Die andere Teilmenge des Nitrids (hier die zweite Teilmenge
genannt) wird zur Bilddung von Metallchlorid verwendet, was beispielsweise auf.
eine der beiden folgenden Weisen geschehen kann: a) Das Nitrid wird mit Dampf oder
feuchter Luft und in manchen Fällen mit Alkali in Lösung behandelt, so daß das Ammoniak
frei wird. Das gebildete Oxyd oder Hydrat wird mit Chlorwasserstoffsäure behandelt,
so daß Chlorid erhalten wird; oder b) das Nitrid wird behandelt mit Chlorwasserstoffsäure,
so daß Clorammonium und ein Metallchlorid entstehen.To carry out the invention, any metal that forms
of a nitride convertible into sulphide, at the required temperature
Nitrogen passed. This nitride is divided into two parts; over the one subset
(which is to be referred to here as the first subset) becomes hydrogen sulfide
passed so that the nitrogen is split off as ammonium sulfide and a sulfide des
Metal is formed. The other subset of the nitride (here the second subset
called) is used for the formation of metal chloride, which for example on.
either of the following two ways can be done: a) The nitride is steam or
moist air and in some cases treated with alkali in solution, so that the ammonia
becomes free. The oxide or hydrate formed is treated with hydrochloric acid,
so that chloride is obtained; or b) the nitride is treated with hydrochloric acid,
so that chlorammonium and a metal chloride are formed.
Das so erhaltene Sulfid und Chlorid des Metalles werden zusammen gemischt
und in ein elektrolytisches Bad eingeführt und darin so behandelt, daß das Metall
durch das ganze Bad hindurch gebildet wird. Das Metall kann in flüssigem Zustande
abgezogen, werden. Dieses Metall wird dann: zur Bildung von Nitrid, wie oben beschrieben,
behandelt. Die Choride des Schwefels oder die Produkte ihrer Zersetzung, welche
aus dem Bade entweichen, werden zur Erzeugung von Schwefelwasserstoff und Chlorwasserstoffgas
in irgendeiner Weise, wie solche beispielsweise bekannt sein kann, verwendet; diese
beiden Gase werden zur Erzeugung von Sulfid und Chlorid aus dem in dem oben beschriebenen
Verfahren erhaltenen Nitrid benutzt. Das so erhaltene Sulfid und Chlorid wird dann
in dem elektrolytischen Bad behandelt . und der Kreislauf der Operation wiederholt.'
Falls Magnesiummetall benutzt wird, werden gute Ergebnisse erzielt, wenn man das
erzeugte 1Titrid in den Verhältnissen von drei Viertel zu ein Viertel teilt und
die größere Teilmenge in Sulfid und die kleinere Teilmenge in Chlorid umwandelt;
dieses ist für die Anfüllung oder Vervollständigung des Bades beim Arbeiten bestimmt.
Beim Beginn des Verfahrens jedoch ist es wünschenswert, eine größere Menge von Chlorid
einzuführen (so z. B. gleiche Mengen von Sulfid und Chlorid), um für das Bad gute
Bedingungen zu sichern. Ist eine passende, besondere Quelle von Chlorid vorhanden,
so ist es unnötig, die gesamte Menge des erhaltenen Metälles in Nitrid umzuwandeln;
es ist nur notwendig, eine solche Menge des Metalles ' in Nitrid überzuführen,
welche
eine derartige Menge von Nitrid liefert, die der Menge entspricht, welche oben als
erste Teilmenge bezeichnet und zur Erzeugung von Sulfid verwendet wird. Schwefelwasser@toff
wird teilweise aus dem Ammoniumsulfid bei der,Behandlung mit Säure wiedergewönnen,
wie in -dem Fall der Fabrikation von. Ammoniumsulfat, und teilweise aus dem Schwefelchlorid,
das zweckmäßig in Wasser zersetzt wird, wobei Schwefel sich niederschlägt und Chlorwasserstoffsäure
gebildet wird. Der niedergeschlagene Schwefel kann durch irgendein Zierfahren, wie
solche beispielsweise bekannt sind, in Schwefelwasserstoff umgesetzt werden.The sulfide and chloride of the metal thus obtained are mixed together
and introduced into an electrolytic bath and treated therein so that the metal
is formed throughout the bath. The metal can be in a liquid state
subtracted from. This metal will then: to form nitride, as described above,
treated. The chlorides of sulfur, or the products of their decomposition, which
Escape from the bath are used to generate hydrogen sulfide and hydrogen chloride gas
used in any way such as may be known, for example; these
Both gases are used to generate sulfide and chloride from the one described above
Process obtained nitride used. The sulfide and chloride thus obtained is then
treated in the electrolytic bath. and the cycle of operation repeated. '
If magnesium metal is used, good results are obtained by using that
produced 1itride in the proportions of three quarters to a quarter divides and
converts the larger portion into sulfide and the smaller portion into chloride;
this is intended for filling or completing the bathroom while working.
At the start of the process, however, it is desirable to have a larger amount of chloride
introduce (such as equal amounts of sulfide and chloride) in order for the bath to be good
Secure conditions. Is there a suitable, special source of chloride available,
thus it is unnecessary to convert the entire amount of the obtained metal into nitride;
it is only necessary to convert such an amount of the metal into nitride,
Which
provides such an amount of nitride that corresponds to the amount specified above as
called the first subset and used to generate sulfide. Sulfur water @ toff
is partially recovered from ammonium sulfide when treated with acid,
as in the case of the manufacture of. Ammonium sulphate, and partly from the sulfur chloride,
which is conveniently decomposed in water, with sulfur precipitating and hydrochloric acid
is formed. The precipitated sulfur can be driven by some ornamental, such as
such as are known, for example, can be converted into hydrogen sulfide.
Bei beispielsweiser Benutzung von Magnesiummetall wird die Behandlung
des Nitrids mit Chlorwasserstoffgas bei gewöhnlicher Temperatur ausgeführt. Sollte
die Reaktion eine Erhöhung der Temperatur verursachen, so können geeignete Mittel
zur Kühlung und Aufrechterhaltung der gewöhnlichen Temperatur, falls für erforderlich
erachtet, angewendet werden.For example, if magnesium metal is used, the treatment becomes
of nitride with hydrogen chloride gas at ordinary temperature. Should
the reaction may cause an increase in temperature, so appropriate means can be used
to cool and maintain ordinary temperature if necessary
considered to be applied.