DE318219C

DE318219C -

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Publication number: DE318219C
Application number: DENDAT318219D
Authority: DE
Priority date: 1918-11-27
Also published as: FR532987A; GB156713A

Description

In der Patentschrift 299300 ist ein Verfahren angegeben, perborsaure Salze mit einem Gehalt von 20 Prozent aktivem Sauerstoff herzustellen. Es wurde nun gefunden, daß man diese Produkte auch unter Anwendung von hochprozentigem Wasserstoffsuperoxyd im Gemisch mit dem entsprechenden borsauren Salz durch Eindampfen unter vermindertem Druck und mäßigem Erwärmen darstellen kann; es zeigte sich dabei, daß die Perhydration des metaborsauren Natriums bis etwa 30 Prozent aktiven Sauerstoffs möglich ist.In the patent 299300 a method is given, perboric acid salts with a content of 20 percent active oxygen. It has now been found that these products also using high-percentage hydrogen peroxide in a mixture with the corresponding borate by evaporation under reduced pressure and moderate heating may represent; It was found that the perhydration of the metaboric acid Sodium up to about 30 percent active oxygen is possible.

Beispielsweise ergaben 300 Teile Natriummetaborat und 400 Teile 30 prozentigen Wasserstoffsuperoxyds miteinander vermengt beim Eindampfen unter vermindertem Druck und mäßigem Erwärmen ein Produkt von 20 Prozent aktivem Sauerstoff, was eine gute Ausbeute bedeutet. Diese Substanz hat sich durch Jahre hindurch als praktisch haltbar erwiesen.For example, 300 parts of sodium metaborate and 400 parts made 30 percent hydrogen peroxide when evaporated under reduced pressure and with moderate heating, a product of 20 percent is mixed together active oxygen, which means a good yield. This substance has been around for years proven to be practically durable throughout.

Während gemäß vorliegender Erfindung Gemische von 3oprozentigem Wasserstoffsuperoxyd und den entsprechenden ,borsäuren Salzen zur Anwendung kommen, wandte man bisher Lösungen an, d. h. man nahm so große Mengen an hochprozentigem H₂O₂, daß das Salz in Lösung geht; man war offenbar von der Voraussetzung ausgegangen, daß die Perhydration der borsauren Salze nur möglich ist, wenn die Salze sich vorher in Lösung befunden haben. Dieses bisher bekannte Verfahren hat aber den großen Nachteil, daß man nach ihm mit Zuhilfenahme von 30 prozentigem H₂ O₂ nur ganz hochprozentige Persalze (mit 75 Prozent H₂ O₂) herstellen kann, während das vorliegende Verfahren jede beliebige Zwischenstufe und gerade die für die Praxis brauchbaren herzustellen ermöglicht.While, according to the present invention, mixtures of 3% hydrogen peroxide and the corresponding boric acid salts are used, solutions have hitherto been used, ie so large amounts of high percentage H ₂ O _{2 were taken} that the salt dissolves; the assumption had evidently been assumed that perhydration of the boric acid salts is only possible if the salts were previously in solution. However, this previously known process has the major disadvantage that, with the aid of 30 percent H ₂ O _2, only very high-percentage persalts (with 75 percent H ₂ O ₂ ) can be produced according to it, while the present process can be used for any intermediate and especially for the practice enables usable to produce.

Für das Dinatriumperphosphat, das nach dem Verfahren des Patents 299300 aus verdünntem H₂ O₂ hergestellt werden kann, wuide in der Literatur bisher ein mehrfacher Überschuß von 30 prozentigem H₂ O₂ als notwendig angegeben. Unter den Bedingungen des vorliegenden Verfahrens erhält man eine gute Ausbeute an aktivem Sauerstoff. Beispielsweise wurden 300 Gewichtsteile Dinatriumphosphat (kristallinisch) mit 100 Gewichtsteilen ßoprozentigen Wasserstoffsuperoxyds vermengt und unter vermindertem Druck und mäßigem Erwärmen eingedampft. Das erhaltene Persalz enthält 8,8 Prozent aktiven Sauerstoff. Dieser Vorgang wird nur dadurch möglich, daß das 30 prozentige H₂ O₂ auf das kristallisierte Salz eigenartigerweise wasserentziehend wirkt, wodurch das Flüssigkeitsvolumen in dem Grade vermehrt wird, daß man die Produkte gleichmäßig vermischen kann. Das bekannte Verhalten des Natriumpyrophosphats konnte bei der eigenartigen Konstitution dieses Salzes für das Dinatriumphosphat nicht vorbildlich sein. _{For the disodium perphosphate, which can be prepared from dilute H 2} O ₂ according to the method of patent 299300, a multiple excess of 30 percent H ₂ O _{2 has} been indicated as necessary in the literature. A good yield of active oxygen is obtained under the conditions of the present process. For example, 300 parts by weight of disodium phosphate (crystalline) were mixed with 100 parts by weight of ßo percent strength hydrogen peroxide and evaporated under reduced pressure and moderate heating. The persalt obtained contains 8.8 percent active oxygen. This process is only possible because the 30 percent H ₂ O _{2 has a} peculiarly dehydrating effect on the crystallized salt, whereby the liquid volume is increased to the extent that the products can be mixed evenly. The well-known behavior of sodium pyrophosphate could not be exemplary for the peculiar constitution of this salt for disodium phosphate.

Durch folgende Beispiele wird das vorliegende Verfahren näher erläutert; in allen Fällen auf eine gute Verminderung des DruckesThe present process is explained in more detail by the following examples; in all cases for a good reduction in pressure

2188921889

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geachtet und ein solcher von 15 mm Quecksilbersäule eingehalten. Die Temperatur ist nicht so eng begrenzt, sie lag zwischen 35 und 47 ° C, gegen Schluß .des^.OEijidampfungsVorganges aber immer zwischen. 40 und .45 °.respected and adhered to a mercury column of 15 mm. The temperature is not so narrowly limited, it was between 35 and 47 ° C, but towards the end of the steaming process always between. 40 and .45 °.

Example 1.

30 g kristallisiertes Natriumphosphat (gepulvert) wurden nach und nach in io g ίο 30 prozentiges Wasserstoffsuperoxyd unter Umrühren eingetragen und hierauf der entstandene flüssige Kristallbrei im Vacuum eingedampft. Man erhält 14 g Dinatriumperphosphat mit 8,8 Prozent aktivem Sauerstoff.30 g of crystallized sodium phosphate (powdered) were gradually added to 10 g ίο 30 percent hydrogen peroxide entered with stirring and then the resulting liquid crystal pulp evaporated in a vacuum. 14 g of disodium perphosphate are obtained 8.8 percent active oxygen.

Example 2.

30 g Natriummetaborat wurden in 20 g30 g of sodium metaborate were in 20 g

3oprözentiges Wasserstoffsuperoxyd eingetragen und beim Eindampfen im Vacuum 28 g Perborat mit 10,72 Prozent aktivem Sauerstoff erhalten.3% hydrogen peroxide entered and 28 g perborate during evaporation in a vacuum obtained with 10.72 percent active oxygen.

Example 3.

Die im Beispiel 2 erhaltenen 28 g PerboratThe 28 g of perborate obtained in Example 2

wurden noch einmal in 20 g 30 prozentigen Wasserstoffsuperoxyds eingetragen; beim Einwere again added to 20 g of 30 percent hydrogen peroxide; at a

dampfen im Vacuum entstand ein Perborat mit 21,7 Prozent aktivem Sauerstoff.Vaping in a vacuum produced a perborate with 21.7 percent active oxygen.

Bei spie 1 4.At game 1 4.

30 g Natriummetaborat wurden in 40 g 30 prozentiges Wasserstoffsuperoxyd eingetragen und im Vacuum zur Trockene eingedampft; das erhaltene Perborat hatte einen Gehalt an aktivem Sauerstoff von 22,2 Prozent.30 g of sodium metaborate were added to 40 g of 30 percent hydrogen peroxide and evaporated to dryness in a vacuum; the perborate obtained had a content of active oxygen of 22.2 percent.

B e i s ρ i e 1 5.B e i s ρ i e 1 5.

15 g Natriummetaborat ergaben, in 30 g 30 prozentigen Wasserstoffsuperoxyds eingetragen und im Vacuum zur Trockene eingedampft, ein Perborat von 28,4 Prozent aktivem Sauerstoff.15 g of sodium metaborate were found, added to 30 g of 30 percent hydrogen peroxide and evaporated to dryness in vacuo, a perborate of 28.4 percent active Oxygen.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of perborates and disodium perphosphate with the aid of hydrogen peroxide, thereby characterized in that mixtures of the corresponding salts with high percentage hydrogen peroxide under reduced Pressure and moderate heating evaporated.

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