DE3148912A1

DE3148912A1 - Quecksilbervergleichsstandard

Info

Publication number: DE3148912A1
Application number: DE19813148912
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. 6301 Pohlheim Oberheim
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1981-12-10
Filing date: 1981-12-10
Publication date: 1983-06-23

Description

Quecksilbervergleichsstandard
Die Erfindung betrifft einen Hg-Vergleichsstandard für photometrische Meßgeräte zur Bestimmung der Hg-Konzentration in Luft.
Photometrische Meßgeräte zur Bestimmung der Quecksilber (Hg)-Konzentration in Luft besitzen eie Lichtquelle zur Emission einer Hg-Resonanzlinie im ultravioletten (UV)-Spektralbereich, insbesondere der Wellenlänge 253,7 7 nm und einem fLir diese Wellenlänge geeigneten photoelektrischen Empfänger. Wird in den Strahlengang eine Hg-Dampf enthaltende Probenzelle gebracht, so wird ein Teil der Strahlung absorbiert. Die Absorption hängt nach dem bekannten physikalischen Gesetzen von der Hg-Konzentration ab.
Für Absolutmessungen wird ein Vergleichsstandard mit bekannter Hg-Konzentration in den Strahlengang eingefügt.
Dieser Standard besteht aus einer temperatur regelbaren Probenzelle, in der sich elementares Hg befindet.
In dieser Zelle stellt sich ein der Temperatur entsprechender Sättigungsdampfdruck ein. Hiermit ergibt sich in der Zelle eine bekannte und nur durch die Temperatur bestimmte Quecksilberkonzentration Bei Routinemessungen mui3 die Eichung ständig überprüft werden, da die Emissionseigenschften der Lampe und die Nachweisempfindlichkeit des Detektors zeitlich nicht konstant sind.
Dies bedeutet, daß ständig eine Ouecksilberzelle als Vergleichsstandard mit entsprechend aufwendiger Temperaturregelutzg bereitgestel lt werde mu.
Der Erfindung lag daher die Rufgabe zugrunde, eie Hg-Vergleichsstandard zu schaffen, der von hoher Langzeit konstanz in seiner Absorption ist, unabhängig voul veränderlichen Betriebsbedingungen und keinerlei Regelung oder Wartung bedarf.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Hg-Vergleichsstandard der eingangs erwähnten Art durch eie UV-durchlässige Matrix als Träger für fein verteiltes elementares Hc und eine die Matrix umschließende, die Hg-Verdampfung verhindernde UV-durchlässige Schutzschicht gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen hinsichtlich der Matrix und der Schutzschicht ergeben sich aus de Ansprüchen bis 6. Unterschiedliche Verfahren zum Einbringen des elementaren Hg in die Matrix sind in den Ansprüchen 7 bis 11 angegeben. Der erfindungsgemäße Hg-Vergleichsstandard wird besonders vorteilhaft n einem Atomabsorptionsmeßgerät verwendet.
Die der Erfindung zugrunde liegende Idee besteht darin, eine für die Absorptionsmessungen ausreichende Schicht mit fein verteiltem elementarem Hg zu erzeugen Die die Hg-Atome aufnehmende Matrix bietet keinen Raum für eine die Meßgenauigkeit beeinflussende temperatur- und druckabhängige Verdampfung des Hg.
Durch die die Matrix umschließende Schutzschicht wird gewährleistet, daß die durch die Matrix aufgenommene Hg-Konzentration über längere Zeit erhalten bleibt.
Die in dem erfindungsgemäßen Hg-Vergleichsstandard enthaltene Hg-Konzentration kann einmal durch Vergleich mit einem herkömmlichen Vergleichsstandard bestimmt werden werden und dient dann als Bezugs= größe für die laufenden Messungen.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel für einen erfindungsgemäßen Hg-Vergleichsstandard im Querschnitt schematisch dargestellt.
Die Oberfläche 1 einer ebenen Quarzplatte 2 wird gereinigt und anschließend einer Quecksilberatmosphäre ausgesetzt. Hierbei bildet sich eine dünne Adhäsions= schicht auf der Quarzplatte. Die auf diese Weise präparierte Matrix wird in einen Quarzbecher 4 mit ebenem Boden eingelegt und am Rand 5 verklebt.
Es ergibt sich eine Quarzplatte mit eingeschlossener Hg-Schicht In einer Abwandlung dieses Ausführungsbeispiels kann z.B. eine Kunststoffolie als Trägermaterial genommen werden, in die Hg durch Diffusion eingebracht wurde. Diese Folie kann in gleicher Weise zwischen de Quarzplatten 1 und 3 gehalten werden L e e r s e i t e

Claims

Patentansprüche 1.) Hg-Vergleichsstandard für photometrische Meßgeräte zur Bestimmung der Hg-Konzentration in Luft, gekennzeichnet durch eine UV-durchlässige Matrix als Träger für fein verteiltes elementares Hg und eine die Matrix umschließende, die Hg-Verdampfung verhindernde, UV-durchlässige Schutzschicht.

2.) Hg-Vergleichsstandard nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß als Matrix die Oberfläche einer Quarzplatte vorgesehen ist.

3.) Hg-Vergleichsstandard nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß als Matrix ein organischer Film vorgesehen ist.

4.) Hg-Vergleichsstandard nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß als Matrix eine aushärtbare Kunststoffmasse vorgesehen ist.

4.) Hg-Vergleichsstandard nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß als Matrix ein Gel vorgesehen ist.

6.) Hg-Vergleichsstandard nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht aus Quarz besteht.

7.) Verfahren zur Herstellung eines Hg-Vergleichsstandards nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß die Matrix mit Hg benetzt wird.

8.) Verfahren zur Herstellung eines Hg-Vergleichsstandards nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß Hg durch Diffusion in die Matrix eingebracht wirda 3, ) Verfahren zur Herstellung ei Hg-Verg leichsstandards nach Anspruch 8.), dadurch gekennzeichnet, daß die Diffusion bei gegenüber Normaltemperatur erhöhter Temperatur durchgeführt wird.

10.) Verfahren zur Herstellung eines Hg-Vergleichsstandards nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß Hg-Dampf in ein in flüssiger Form vorliegendes Trägermaterial eingeleitet wird, das danach zur Matrix erstarrt.

11.) Verfahren zur Herstellung eines Hg-Vergleichsstandards nach Anspruch 1.), dadurch gekennzeichnet, daß Hg-Dampf in ei Gel eingebracht wird, das danach in eine Quarz= küvette eingeschlossen wird.

12.) Verwendung des Hg-Vergleichsstandards nach einem der vorhergehenden Ansprüche in einem Atomabsorptions= meßgerät.