DE313724C

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AUSGEGEBEN AM- 20fiIANÜAR 1921ISSUED February 20, 1921

Es ist bekannt, (Ber. 36, 3431), daß das N-Dihydro -1,, 2, 2¹, i¹ - anthrachinonazin durch konzentrierte Schwefelsäure mit gelbbrauner Farbe gelöst und aus die.-er Lösung durch Eisessig oder Wasser in blauen Flocken gefällt wird. Derartig umgefälltes N-Dihydro-i, 2, 2¹, I¹ - anthrachinonazin besitzt eine äußerst grobe Form und ist daher für be-It is known (Ber. 36, 3431) that the N-dihydro -1 ,, 2, 2 ¹ , i ¹ - anthraquinonazine is dissolved by concentrated sulfuric acid with a yellow-brown color and from the solution by glacial acetic acid or water in blue Flakes are felled. Such reprecipitated N-dihydro-i, 2, 2 ¹ , I ¹ - anthraquinone azine has an extremely coarse form and is therefore

-,. stimmte Verwendungsarten des Farbstoffs,- ,. correct use of the dye,

ίο z. B. im Druck oder als Pigmentfarbe, völlig ungeeignet, sogar schlechter als der gewöhnliche aus der Schmelze oder Küpe ausgeblasene Farbstoff. ■ ■ίο z. B. in print or as a pigment color, completely unsuitable, even worse than the usual one blown out of the melt or vat Dye. ■ ■

Es wurde gefunden, daß man beim Ver-It has been found that one

15' rühren von N-Dihydro - 1, 2, 2¹, i¹ - anthrachinonazin oder dessen Substitutionsprodükten in der Kälte mit so besdiräiftten Mengen Schwefelsäure von hoher Konzentration, daß eine Lösung der Farbstoffe in der Kälte nicht erhalten wird, die schwachen Farbstoffbasen in gelbgrüne Sulfate überführen kann, die sich aus der Masse in fein verteilter Farm abscheiden. Diese so abgeschiedenen gelbgrünen Sulfate kann man mit Wasser unter Pseudomorphose zu fein verteilten Farbstoffen dissoeiieren, d. h. die erhaltenen Farbstoffe zeigen, je nachdem die Sulfate sich nach den gewählten Bedingungen (z. B. höhere oder niedrigere Temperatur, Konzentration usw.) mehr in fein krystalliner oder gröber krystalliner oder in amorph kolloider Form abgeschieden haben, dieselbe Form wie die Sulfate.15 'of N-dihydro - 1, 2, 2 ¹ , i ¹ - anthraquinone azine or its substitution products in the cold with so besdiäiftten amounts of sulfuric acid of high concentration that a solution of the dyes is not obtained in the cold, the weak dye bases in can transfer yellow-green sulfates, which are deposited from the mass in a finely divided farm. These yellow-green sulfates deposited in this way can be dissociated with water under pseudomorphism to form finely divided dyes, ie the dyes obtained show, depending on whether the sulfates are more finely crystalline depending on the conditions chosen (e.g. higher or lower temperature, concentration, etc.) or in coarser crystalline or amorphous colloidal form, the same form as the sulfates.

Verrührt man z. B. N-Dihydro - 1, 2, 2¹, i¹ anthrachinonazin bei etwa ο° oder — 5° mit der fünffachen Menge Monohydrat oder Schwefeisäure 66° Be, so tritt unter Farbenumschlag des Blaus in Gelbgrün eine völlige Umwandlung der Farbbase ein; es bildet sich ein gelbgrünes krystallines Magma. Dieses erweist sich unter dem Mikroskop aus mikrokrystallinen gelbgrünlichen Teilchen bestehend, welche das Sulfat des Azins darstellen. Trägt man den. Sulfatbrei in Eiswasser ein,' so entsteht das dem" Azinsulfat entsprechende' pseudomorphe blaue Azin, welches unter dem Mikroskop dieselbe Form der kleinsten Einzelteilchen erkennen läßt wie das Sulfat. Je niedriger die Temperatur bei der Sulfatherstellung gehalten ' wird, desto kleiner !crystalline, bzw. sogar teilweise amorphe Sulfate werden im allgemeinen erhalten.If you stir z. B. N-dihydro - 1, 2, 2 ¹ , i ¹ anthraquinone azine at about ο ° or - 5 ° with five times the amount of monohydrate or sulfuric acid 66 ° Be, a complete conversion of the color base occurs with a color change from blue to yellow-green; a yellow-green crystalline magma forms. Under the microscope this turns out to be composed of microcrystalline yellow-greenish particles, which represent the sulphate of the azine. Do you wear the. Sulphate pulp in ice water, 'this creates the' pseudomorphic blue azine corresponding to the 'azine sulphate, which under the microscope reveals the same shape of the smallest individual particles as the sulphate. The lower the temperature is kept during the sulphate production', the smaller! Even partially amorphous sulfates are generally obtained.

1 Beispiele.1 examples.

1. 100 Teile N-Dihydro -1, 2, 2¹, i¹ - anthrachinonazinpulver werden mit 500 Teilen Monohydrat, die auf etwa o° oder darunter gekühlt sind, verrührt. Das gebildete gelbgrüne Magma, welches das Sulfat des Farbstoffs ausgeschieden enthält, wird durch Eiswasser zersetzt, was zweckmäßig ziemlich schnell geschieht, ehe eine Umwandlung der kleinsten Sulfatkryställchen in gröbere Krystalle eintritt; der Farbstoff wird sodann abfiltriert Und durch Waschen von Säure befreit.1. 100 parts of N-dihydro-1, 2, 2 ¹ , i ¹ - anthraquinone azine powder are stirred with 500 parts of monohydrate which have been cooled to about 0 ° or below. The yellow-green magma formed, which contains the sulphate of the dye excreted, is decomposed by ice water, which expediently happens fairly quickly before the smallest sulphate crystals are converted into coarser crystals; the dye is then filtered off and freed from acid by washing.

2. iooTeileN-Dihydro - 1, 2, 2¹, i¹, - anthrachinonazinpulver werden mit 500 Teilen2. iooPeileN-Dihydro - 1, 2, 2 ¹ , i ¹ , - anthraquinone azine powder with 500 parts

Schwefelsäure 66° Be verrührt; das abgeschiedene gelbgrüne Sulfat wird nach kurzem Nachrühren mit Eiswasser zersetzt; die weitere Verarbeitung geschieht wie in Beispiel i.Sulfuric acid 66 ° Be stirred; the deposited yellow-green sulphate becomes after a short time Stirring decomposed with ice water; further processing takes place as in example i.

VerweiideijJrgHiiSlrfsSjcflti. des N-Dihydro - i, 2, 2¹, i.¹ - an.thr.a^hmq.B.azii'S die halogenieren FarbstoKiianrf-WeimJh; ^:diese in der vorbe-. schriebenen Weise mit Schwefelsäure, sei es bei niedriger Temperatur, sei es bei 40°, so. scheiden sich auch hier Sulfate aus; beim Disso'ciieren des breiigen Schwefelsäuremagmas mit?:Wasser· wird der halogenierte Farbstoff : in ^;feiner_ Verteilung erhalten.VerweiideijJrgHiiSlrfsSjcflti. des N-dihydro - i, 2, 2 ¹ , i. ¹ - an.thr.a ^ hmq.B.azii'S the halogenated dyesKiianrf-WeimJh; ^: this in the pre-. wrote ways with sulfuric acid, be it at low temperature, be it at 40 °, so. Sulphates are also precipitated here; when dissociating the pulpy sulfuric acid magma with?: water the halogenated dye becomes: in ^; finer_ distribution received.

Bei Verwendung schwach rauchender Schwefelsäure ist es vorteilhaft, unter 0° zu arbeiten.When using slightly fuming sulfuric acid, it is advantageous to work below 0 °.

Claims

'' Patent claim:

Process for the preparation of finely divided N-dihydro - 1, 2, 2 ¹ , "i ¹ - anthraquinonazine and its substitution products, consisting in that these dyes are treated by the action of limited amounts of strong sulfuric acids, such as monohydrate, sulfuric acid 66 ° Be , Oleum, etc., so that a solution of the dye is not obtained in the cold, precipitates as finely divided yellow-green sulfates and then dissociates them to the corresponding dyes by pseudomorphic decomposition of water.