DE3324003C2 - Process for the production of the finest aluminum hydroxide - Google Patents

Process for the production of the finest aluminum hydroxide

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Abstract

Herstellung von feinstem Aluminiumhydroxid (1) durch Zugabe eines gesondert aufbereiteten Aluminiumhydroxids (2) zur unausgerührten Natriumaluminatlauge; dabei wird das Aluminiumhydroxid (2) durch rasche Neutralisation oder Teilneutralisation von nicht oder teilausgerührter Natriumaluminatlauge mit Säure in der Hitze erhalten.Production of the finest aluminum hydroxide (1) by adding a separately processed aluminum hydroxide (2) to the unexhausted sodium aluminate liquor; The aluminum hydroxide (2) is obtained by rapid neutralization or partial neutralization of sodium aluminate liquor that has not been or has been partially stirred with acid in the heat.

Description

Es sind Verfahren bekannt, Aluminiumhydroxid in feinstkörniger Form herzustellen, doch sind diese Methoden meist sehr kompliziert, lassen sich in großem Maßstab nicht leicht durchführen, bzw. liefern kein Produkt gleichbleibender KornfeinheitMethods are known to produce aluminum hydroxide in fine grain form, but these methods are usually very complicated, cannot easily be carried out on a large scale, or do not deliver a product consistent grain fineness

Im Verlauf des alkalischen Aufschlusses von Bauxit nach dem Bayer-Verfahren wird nach dem Abtrennen des Rotschlamms eine klare Natriumlauge erhalten, aus der sich nach Abkühlung auf 40—60°C in Ausrührbehältern innerhalb einiger Tage Aluminiumhydroxid abscheidet Je nach Temperatur- und Konzentrationsverhältnissen wird auf diese Weise ein Aluminiumhydroxid erhalten, dessen Korngröße unter betriebsüblichen Bedingungen zwischen etwa 20 und 90% bei > 90 /im liegt.In the course of the alkaline digestion of bauxite according to the Bayer process, after the red mud has been separated off, a clear sodium hydroxide solution is obtained from which, after cooling to 40-60 ° C in agitation vessels, aluminum hydroxide is deposited within a few days, depending on the temperature and concentration conditions obtained as an aluminum hydroxide, the grain size is under operating conditions typical of between about 20 and 90% at> 90 / im.

Das dieser A1(OH)3-Abscheidung zugrunde liegende GleichgewichtThe equilibrium on which this A1 (OH) 3 deposition is based

Na[Al(OH)4]Na [Al (OH) 4 ]

Al(OH), + NaOHAl (OH), + NaOH

ist allgemein bekannt. Die Möglichkeit, die Abscheidung von A1(OH)3 schneller vorzunehmen, z. B. durch Zugabe von Säure, wird technisch nicht genutzt, da gelartiges bzw. auch amorphes Al(OH)3 entsteht, die Flüssigkeit entsprechend nur schwer abtrennbar, d. h. die Suspension schlecht filtrierbar wird.is well known. The possibility of making the deposition of A1 (OH) 3 faster, e.g. B. by adding acid, is not used technically, since gel-like or amorphous Al (OH) 3 is formed, the liquid is accordingly difficult to separate, ie the suspension is difficult to filter.

Die Abscheidung des Aluminiumhydroxids beim Bayer-Verfahren aus Natriumaluminatlauge kann beschleunigt werden, wenn man in die Ausrührbehälter zusätzliches Fertiggut hineingibt. Die dann zusätzlich angebotene Kristalloberfläche bringt eine schnellere Einstellung des chemischen Gleichgewichts nach der oben angegebenen GleichungThe deposition of aluminum hydroxide in the Bayer process from sodium aluminate liquor can be accelerated when you add additional finished goods to the mixing container. The then additionally offered The crystal surface brings about a faster adjustment of the chemical equilibrium according to the one given above equation

Na[Al(OH)4]Na [Al (OH) 4 ]

NaOH + Al(OH)3 NaOH + Al (OH) 3

Schwefelsäure erhalten wird.Sulfuric acid is obtained.

Gegenüber diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, mit verhältnismäßig geringem Aufwand in kurzer Zeit große Mengen des gewünschten Produktes in gleichbleibender Qualität zu erzeugen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im Patentanspruch angegebene Verfahren gelöstCompared to this prior art, the invention is based on the object with relatively little Effort in a short time to large quantities of the desired product with consistent quality produce. According to the invention, this object is achieved by the method specified in the patent claim

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren reicht die Neutralisation von z. B. 0,5 m3 Natriumaluminatlauge mit einer Alkalikonzentration von z. B. 140 g Na2O/Ltr. aus, um damit die rasche Zersetzung von z. B. 400 m3 Lauge anregen zu können. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß das Korn des primär durch Fällrng bei hohen Temperaturen hergestellten Al(OH)3 kristallin ist, und eine Zugabe dieses Hydroxids zu unausgerührter Natriumaluminatlauge ein Al(OH)3 entstehen läßt, das gleichbleibend sehr fein ist und im allgemeinen in der Korngröße zwischen 5 und 10 /απ liegt. Ein so erzeugtes Feinsthydroxid kann z. B. dem betriebsüblichen Ausrührprozeß in kleinen Mengen zugegeben werden, wobei die Korngröße des dort hergestellten Aluminiumhydroxids reguliert werden kann; auch kann das Feinsthydroxid als solches oder auch in kalzinierter Form, z. B. als Füllstoff verwendet werden.In the process according to the invention, the neutralization of z. B. 0.5 m 3 sodium aluminate liquor with an alkali concentration of z. B. 140 g Na2O / ltr. in order to allow the rapid decomposition of z. B. to be able to stimulate 400 m 3 of lye. Surprisingly, it has been shown that the grain of the Al (OH) 3, which is primarily produced by precipitation at high temperatures, is crystalline, and an addition of this hydroxide to unexhausted sodium aluminate liquor results in an Al (OH) 3 which is consistently very fine and generally in the grain size is between 5 and 10 / απ. A fine hydroxide produced in this way can, for. B. be added to the usual stirring process in small amounts, whereby the grain size of the aluminum hydroxide produced there can be regulated; the very fine hydroxide can also be used as such or in calcined form, e.g. B. can be used as a filler.

mit sich.with himself.

Unter bestimmten Bedingungen, z. B. bei ca. 400C und geringerer Konzentration, kann ein feinkörnigeres Aluminiumhydroxid erhalten werden. Doch hängt hier die Korngröße des erhaltenen Produkts von vielen Zufälligkeiten ab, so daß reproduzierbar ein einheitlich feinstes Hydroxid nicht entsteht.Under certain conditions, e.g. B. at about 40 0 C and a lower concentration, a fine-grained aluminum hydroxide can be obtained. But here the grain size of the product obtained depends on many coincidences, so that reproducibly a uniformly extremely fine hydroxide does not arise.

Aus der OE-TS 16 85 96 ist ein Verfahren zur Herstellung von feinstem Aluminiumhydroxid aus einer heißen unausgerührten Natriumaluminatlauge bekannt, bei dem der Lauge ein Aluminiumhydroxid als Impfstoff zugesetzt wird, das durch Ausfüllen aus verdünnter Natriumaluminatlösung mittels verdünnter Salzsäure oderFrom the OE-TS 16 85 96 is a method for production of the finest aluminum hydroxide from a hot, unexhausted sodium aluminate solution known at to which an aluminum hydroxide is added as a vaccine to the liquor, which is obtained by filling out from dilute sodium aluminate solution using dilute hydrochloric acid or

Beispielexample

500 Liter einer Natriumaluminatlauge mti 140 g Na2O/Ltr. und 135 g AbO3/Ltr. werden durch Hinzugabe von konzentrierter Salzsäure innerhalb von 30 Minuten in der Hitze neutralisiert bzw. teilneutralisiert, bis der pH-Wert der Suspension z. B. 11 beträgt. Die so erhaltene Suspension läßt man in einen Ausrührbehälter fließen, in dem ca. 400 m3 unausgerührte Natriumaluminatlauge mit 110 g Na2O/Ltr. und 107 g AbO3/Ltr. von 4O0C enthalten sind. Nach 8- bis 16-stündigem Rühren hat sich Aluminiumhydroxid in feinster Form abgeschieden, während nur noch 45 g Ai2O3/Ltr. in der Natriumaluminatlauge gelöst verblieben sind. Es haben sich dann insgesamt ca. 37,5 t kristallines Aluminiumhydroxid abgeschieden, die durch Filtration beispielsweise auf einem Trommelfilter mit Walzenabnahme aus der Suspension abgetrennt oder als »Impfschlamm« zwecks rascherer Zersetzung unausgerührter Aluminiumlauge verwendet werden können.500 liters of sodium aluminate lye with 140 g Na2O / ltr. and 135 g AbO3 / ltr. are neutralized or partially neutralized by adding concentrated hydrochloric acid within 30 minutes in the heat until the pH of the suspension z. B. 11 is. The suspension obtained in this way is allowed to flow into a stirring vessel in which approx. 400 m 3 of unstirred sodium aluminate liquor with 110 g of Na2O / liter. and 107 g AbO 3 / ltr. of 4O 0 C are included. After 8 to 16 hours of stirring, aluminum hydroxide has deposited in the finest form, while only 45 g of Al2O 3 / liter. have remained dissolved in the sodium aluminate solution. A total of approx. 37.5 t of crystalline aluminum hydroxide has then deposited, which can be separated from the suspension by filtration, for example on a drum filter with roller removal, or used as "inoculation sludge" for the purpose of faster decomposition of unexhausted aluminum hydroxide.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung von feinstem Aluminiumhydroxid aus einer heißen unausgerührten Natriumlauge durch Zugabe von gesondert aufbereiteten, aus Natriumaluminatlauge mit Salzsäure gefälltem Aluminiumhydroxid, dadurch gekennzeichnet, daß einer 35 bis 45° C heißen Natriumaluminatlauge ein Aluminiumhydroxid zugesetzt wird, das durch Neutralisation oder Teilneutralisation einer nicht oder teilausgerührten Natriumaluminatlauge durch Hinzugabe von konzentrierter Salzsäure innerhalb von 30 Minuten in der Hitze, bis der pH-Wert der Suspension 11 beträgt, erhalten worden istProcess for the production of the finest aluminum hydroxide from a hot, unexhausted sodium hydroxide solution by adding separately prepared, Aluminum hydroxide precipitated from sodium aluminate liquor with hydrochloric acid, characterized in that that an aluminum hydroxide is added to a 35 to 45 ° C hot sodium aluminate liquor, which by neutralization or partial neutralization of a sodium aluminate liquor that has not been or has been partially processed by adding concentrated hydrochloric acid within 30 minutes in the heat until the pH value the suspension is 11, has been obtained
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DE4014490A1 (en) * 1990-05-07 1991-11-14 Vaw Ver Aluminium Werke Ag Very finely divided hydrargillite prodn. with low alkali content - by hydrothermal crystallisation using small amt. of seed suspension prepd. from gel

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