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Verfahren zum Anfahren von Druckwechsel-Adsorptionsanlagen
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Anfahren von Druckwechsel-Adsorptionsanlagen
mit mindestens zwei Adsorbern zur Zerlegung von Gasen, wobei die Adsorber zyklisch
vertauscht werden und jeder Adsorber innerhalb eines Zyklus nacheinander mindestens
eine Adsorptions-, eine Druckausgleichs-, eine Entspannungs- und eine Wiederaufdrückphase
durchläuft und der in seiner Adsorptionsphase befindliche Adsorber an seinem Eintrittsende
mit zu zerlegendem Gas beschickt wird und an seinem Austrittsende an der oder den
leichter adsorbierbaren Komponenten verarmtes Produktgas abgibt.
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Breiten Eingang in die Technik der Gasreinigung oder Gaszerlegung
haben seit einer Reihe von Jahren Druckwechsel-Adsorptionsverfahren gefunden. Bei
diesen Verfahren erfolgt die Adsorption unter einem höheren Druck als die Desorption
der zuvor adsorbierten Komponenten, die einfach durch Drucksenkung, meist mehrstufig
und gegebenenfalls bis auf unteratmosphärischen Druck und häufig durch zusätzliches
Überleiten eines Spülgases bewirkt wird. Der Druckwechsel erfolgt dabei in einem
nur Minuten oder Sekunden dauernden
Zyklus. Bei den bekannten Druckwechsel-Adsorptionsverfahren
wird innerhalb der Adsorbensmasse eine Adsorptionsfront der bevorzugt adsorbierten
Komponenten erzeugt, die während des Adsorptionsvorganges in Richtung auf das Austrittsende
des Adsorbers wandert und während der Desorption in der umgekehrten Richtung zurückgeschoben
wird. Die Adsorptionsfront wird also in zyklischer Weise durch den Adsorber vor-
und zurückgeschoben.
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Bekannte Druckwechsel-Adsorptionsverfahren sind beispiels weise in
den deutschen Offenlegungsschriften 26 24 346, 27 02 784, 27 24 763 oder 28 40 357
beschrieben.
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Daß die bekannten Druckwechsel-Adsorptionsverfahren zufriedenstellend
arbeiten,zeigt nicht zuletzt die Tatsache, daß diese Verfahren in den letzten Jahren
in zunehmendem Umfang Eingang in die Technik der Gaszerlegung bzw. Gasreinigung
gefunden haben. Dennoch gibt es bei diesen Verfahren noch verbesscrungsbedürftige
Punkte. Hierzu gehört die Inbetriebnahme entsprechender Anlagen. Beim Neu- oder
Wiederanfahren einer Anlage trat bisher das Problem auf, daß zunächst kein spezifikationsgerechtes
Produkt aus den Adsorbern austrat.
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Der Grund hierfür ist offenbar darin zu sehen, daß während der ersten
Betriebsphase,beispielsweise während der ersten acht bis fünfzehn Zyklen, zunächst
eine Stabilisierung der Adsorptionsfront stattfindet. Während dieser Zeit, die in
der Größenordnung von etwa 15 Minuten bis zu mehreren Stunden liegen kann, wird
ein nicht als Produktgas verwertbares Gas aus den Adsorbern abgezogen und muß durch
zusätzliche Maßnahmen aufgearbeitet, anderweitig verwertet oder, sofern dies zulässig
ist, als Abgas abgeblasen werden. Während die letztgenannte Möglichkeit beispielsweise
bei der Luftzerlegung ohne weiteres durchgeführt werden kann, sind bei der Behandlung
anderer Gasgemische, beispielsweise bei der Gewinnung von Wasserstoff aus einem
Dampfreformiergas,
der Zerlegung von Synthesegas oder Kohlenwasserstoffgemischen und vielen anderen
Anwendungsfällen zusätzliche Maßnahmen erforderlich.
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Der Erfindung lag deshalb dib Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
eingangs genannten Art zu entwickeln, bei dem die Zeitspanne zwischen der Inbetriebnahme
der Anlage und der Abgabe eines spezifikationsgerechten Produktgases möglichst kurz
ist.
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Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei einem Neu- oder Wiederanfahren
der Anlage mindestens während der Dauer des ersten Zyklus das Austrittsende jedes
eine Adsorptionsphase durchlaufenden Adsorbers geschlossen bleibt.
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Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß durch die erz in dungsgemäße
Maßnahme eine wesentliche Verkürzung der Anfahrzeit erreichen läßt. Statt der bisher
üblichen Dauer von acht bis fünfzehn Zyklen reicht beim erfindungsgemäßen Verfahren
häufig bereits ein einziger Zyklus aus, um ein Produktgas mit der geforderten Reinheit
aus der Anlage abziehen zu können. In jedem Fall reicht eine Anfahrphase von sehr
wenigen Zyklen, etwa zwei oder drei Zyklen,aus, um die geforderte Produktreinheit
zu erreichen.
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Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird lediglich während der in den
ersten Zyklen auftretenden Adsorptionsphasen der einzelnen Adsorber eine Abweichung
vom normalen Betricbszustand vorgenommen, indem das Austrittsende der Adsorber nicht
geöffnet wird. Alle anderen Phasen werden dagegen genauso durchgeführt wie beim
nachfolgenden Normalbetrieb der Anlage. So werden beispielsweise während einer im
Gleichsstrom mit der Adsorptionsrichtung durchgeführten Entspannungsphase, falls
eine solche vorgesehen ist, die Entspannungsgase über das Austrittsende des Ad-
sorbers
abgezogen und so verwertet, wie es auch im Normalbetrieb erfolgt. Dort wird ein
solches Gleichstromentspannungsgas meist als Spülgas für einen anderen Adsorber
oder zum Aufdrückeneinesanderen Adsorbers,der zuvor eine Desorptionsphase durchlaufen
hat, herangezogen.
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Neben der verkürzten Anfahrdauer ist ein weiterer wesentlicher Vorteil
des erfindungsgemäßen Verfahrens darin zu sehen, daß auf der Produktabgabeseite
überhaupt kein Gas abgezogen wird,das nicht spezifikationsgerecht ist.Durch das
Verschlie-Ben der Adsorberaustrittsenden erübrigen sich damit alle bisher üblichen
Maßnahmen,die im Hinblick auf die anderweitige Verwertung des anfangs anfallenden
unreinen Produktgases erforderlich waren.
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Die Vorteile deserfindungsgemäßen Verfahrens werden dadurch erreicht,
daß am Ende der Adsorptionsphase,die erfindungsgemäß ja nur eine Phase des Druckhaltens
ohne Durchströmung des Adsorbers ist, die Adsorptionsfront der leichter adsorbierbaren
Komponente(n) nicht so weit zum Adsorberaustritt vorgeschoben ist wie dies beim
üblichen Verfahren mit sofortiger Durchströmung des Adsorbers der Fall wäre. Das
zwischen der Adsorptionsfront und dem Adsorberaustritt sich befindende Gas ist an
leichter adsorbierbaren Komponenten verarmt und hat Produktgualität. Bedingt durch
die Lage dieser Adsorptionsfront steht in diesem Bereich beim erfindungsgemäßen
Verfahren mehr Gas mit Produktqualität zur Verfügung,als dies beim üblichen Anfahrbetrieb
der Fall ist.
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Dieses Gas wid bei der anschließenden Gleichstromentspannung üblicherweise
zum Spülen eines zu regenerierenden oder zum Wiederaufdrücken eines bereits regenerierten
Adsorbersim Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung eingesetzt. Da diese Verfahrensschritte
erfindungsgemäß mit qualitativ besserem
Gas bzw. mit einer größeren
Menge an qualitativ gutem Gas erfolgen, wird eine raschere Stabilisierung des Adsorpionsverfahrens
und eine wesentlich kürzere Anfahrphase bis zur Erzeugung von spezifikationsgerechtem
Produkt erreicht.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht an die Verwendung spezieller
Adsorptionsmittel oder an spezielle Verfahrensführungen gebunden. Es können sämtliche
bekanntenAdsorptionsmittel, beispielsweise Aktivkohle, Silicagel, Aluminiumoxidgel
und Molekularsiebe als Adsorptionsmittel verwendet werden. Beispielhaft sei die
Verwendung von Aktivkohle, Silicagel oder Aluminiumoxidgel bei der Trocknung und/oder
Abtrennung von Kohlendioxid aus verschiedenen Gasgemischen genannt.
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Zeolithische Molekularsiebe haben breite Verwendung bei der Zerlegung
von Kohlenwasserstoffen, der Reinigung von Wasserstoff oder der Sauerstoffgewinnung
aus Luft gewonnen. Zur Gewinnung von Stickstoff aus Luft werden beispielsweise Kohlenstoffmolekularsiebe
verwendet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur bei Druckwechsel-Adsorptionsverfahren
anwendbar, die wie die eingangs genannten bekannten Verfahren eine Adsorptionsphase
enthalten,während der eine Durchströmung des Adsorbers stattfindet, bei denen also
gleichzeitig über das Eintrittsende zu zerlegendes Gasgemisch zugeführt und vom
Austrittsende Produktgas abgezogen wird. Vielmehr läßt es sich auch in Verbindung
mit anderen Verfahren anwenden, beispielsweise mit solchen, die nur während einer
Entspannungsphase Produktgas abgeben. In diesen wie auch in allen anderen Fällen
ist das erfindungsgemäße Merkmal, das Austrittsende eines in einer zdsorstionschase
befindlichen Adsorbers aeschlossen zu halten, so zu verstehen, daß die für eine
Produktgasabgabe erforderliche Verbindung zwischen dem Adsorber und der Produktgasleitung
geschlossen bleibt.
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Anhand eines Ausführungsbeispiels wird der Konzentrationsverlauf im
Produktgas in der Figur graphisch dargestellt.
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Der dort aufgezeigte Konzentrationsverlauf im Produktgas einer Luftzerlegungsanlage
zur Gewinnung von Stickstoff zeigt den auch für andere Adsorptionsverfahren typischen
Verlauf der Produktgaszusammensetzung, bezogen auf die geforderte Produktzusammensetzung.
Die gekrümmt ver-laufende Kurve a gibt den relativen Stickstoffgehalt im Produkt
beim Anfahren einer konventionell betriebenen Druckwechsel-Adsorptionsanlage wieder
und läßt erkennen, daß erst während des elften Zyklus spezifikationsgerechtes Produktgas
anfällt. Die Kurve b gibt den Konzentrationsverlauf beim Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wieder, wobei lediglich während der Dauer des ersten Zyklus keine Produktabgabe
vorgenommen wurde. Die Kurve b zeigt, daß bereits zu Beginn des zweiten Zyklus spezifikationsgerechtes
Produktgas geliefert werden kann.