DE3125892C1 - Verfahren zur Herstellung von Silber(I)-oxid für Knopfzellen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Silber(I)-oxid für KnopfzellenInfo
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Description
- Das so hergestellte Silber(l)-oxid besitzt eine spezifische Oberfläche von 0,5 m2/g, bestimmt nach der BET-Methode, und eine mittlere Teilchengröße von 2,4 ltm, bestimmt mit FISHER'S SUB SIEVE SIZER (FSSS).
- Das Silber(l)-oxid ist sehr rein und enthält Kupfer, Eisen, Nickel und Blei nur in Spuren (3 ppm Cu, 4 ppm Fe, 3 ppm Ni, 1 ppm Pb); sein CO32--Gehalt beträgt 100 ppm.
Claims (5)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Silber(l).oxid aus wässeriger Silbernitrat-Lösung durch Fällen mit einer wässerigen Kaliumhydroxid-Lösung unter Rühren, Waschen des abgetrennten Silber(l)-oxids mit Wasser, Filtrieren des Silber(l)-oxids, erneutes Waschen mit Wasser und Trocknen unter vermindertem Druck, d a d u r c h g e k e II n -zeichnet, daß a) mit einer 30%igen wässerigen Kaliumhydroxid-Lösung bei 40-80"C innerhalb von 10-60 Minuten das Silber(l)-oxid unter Bildung einer Suspension gefällt, b) die Suspension zur Alterung 5~24 Stunden lang bei 40-80" C gerührt, c) die nach Absetzenlassen und Dekantieren erhaltene Silber(l)-oxid-Aufschlämmung mit dem Wasser gewaschen und d) das Silber(l)-oxid nach der Filtration mit dem Wasser unter Stickstoff gewaschen und bei 900C unter dem verminderten Druck in Gegenwart von Stickstoff getrocknet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine l-molare Silbernitrat-Lösung eingesetzt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällungstemperatur 60-70"C und die Fällungszeit 15~20 Minuten beträgt.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 10-15 Stunden lang bei 60-70" C gerührt wird.
- 5. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Silber(l)-oxids für die Produktion von Knopfzellen-Batterien.Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Silber(I)-oxid aus wässeriger Silbernitrat-Lösung durch Fällen mit einer wässerigen Kaliumhydroxid-Lösung unter Rühren, Waschen des abgetrennten Silber(I)-oxids mit Wasser, Filtrieren des Silber(l)-oxids, erneutes Waschen mit Wasser und Trocknen unter vermindertem Druck.Die Fällung von Silber(l)-oxid aus wässerigen Silbernitrat-Lösungen mit Alkalimetallhydroxid ist bekannt (siehe zum Beispiel Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, Silber, Teil B 1, 1971, Seite 57).In der deutschen Patentschrift 1185821 wird die Herstellung von Pulversilber aus durch Fällung gewonnenem Silberoxid beschrieben. Dazu wird aus einer wässerigen Silbernitrat-Lösung mit Natrium- oder Kaliumhydroxid das Silberoxid gefällt, mit heißem destilliertem Wasser gewaschen und dann reduziert.Aus Patents Abstracts of Japan, Vor. 4, No. 16, C-72, 7. Februar 1980 (Referat über die japanische Offenlegungsschrift 54-1 52 696, veröffentlicht am 1. Dezember 1979), ist ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Silberoxid aus wässeriger Silbernitrat-Lösung bekannt, bei dem mit einer wässerigen Kaliumhydroxid-Lösung unter Rühren gefällt, das abgetrennte Silberoxid mit Wasser gewaschen, filtriert, erneut mit Wasser gewaschen und dann gefriergetrocknet wird.Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Silber(l)-oxid aus wässeriger Silbernitrat-Lösung durch Fällung zu finden, das zu pulverförmigem, insbesondere für die Produktion von Knopfzellen-Batterien geeignetem Silber(l)-oxid mit einer Teilchengröße von 2~5,um und mit unterhalb von 1 m2/g liegender spezifischer Oberfläche führt.Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß a) mit einer 30%igen wässerigen Kaliumhydroxid-Lösung bei 40-80"C innerhalb von 10~60Minuten das Silber(l)-oxid unter Bildung einer Suspension gefällt, b) die Suspension zur Alterung 5~24 Stunden lang bei 40-80"C gerührt, c) die nach Absetzenlassen und Dekantieren erhaltene Silber(l)-oxid-Aufschlämmung mit dem Wasser gewaschen und d) das Silber(l)-oxid nach der Filtration mit dem Wasser unter Stickstoff gewaschen und bei 900C unter dem verminderten Druck in Gegenwart von Stickstoff getrocknet wird.Besonders bewährt hat es sich, eine l-molare Silbernitrat-Lösung einzusetzen.Vorzugsweise beträgt die Fällungstemperatur 60-70"C und die Fällungszeit 15-20 Minuten.Die Alterung, das heißt, das Rühren der durch die Fällung gewonnenen Silber(l)-oxid-Suspension, erfolgt vorzugsweise bei 60-70"C für die Dauer von 10-15 Stunden.Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Silber(l)-oxid fällt in Form feiner Pulver mit Teilchengrößen von 2-5 pm und unterhalb von 1 m2/g liegenden spezifischen Oberflächen (bestimmt nach der BET-Methode) an und eignet sich besonders für die Produktion von Knopfzellen-Batterien.Beispiel 200 g Silber-Granalien werden in 400 ml verdünnter Salpetersäure (etwa 7-molar) bei 500C gelöst. Die erhaltene Silbernitrat-Lösung wird mit 500 ml deionisiertem Wasser verdünnt und bei 600C mit 30%gel wässeriger Kaliumhydroxid-Lösung bis pH 6 versetzt.Der dabei gebildete Niederschlag, der geringe Mengen Silber(I)-oxid und in dem Silber vorhandene Verunreinigungen enthält, wird durch Filtrieren abgetrennt.Die so gereinigte Silbernitrat-Lösung wird mit deionisiertem Wasser auf 2 1 verdünnt, so daß eine etwa 1-molare Lösung vorliegt, und auf 60"C erwärmt. Dann wird innerhalb von 20 min unter Rühren so viel 30%ige wässerige Kaliumhydroxid-Lösung kontinuierlich zugegeben, daß das gesamte Silber als Oxid ausfällt (pH 10).Die erhaltene Suspension wird noch - zur Alterung des Niederschlages - 15 Stunden lang bei 60"C gerührt Nach Absetzenlassen wird dann der Niederschlag viermal mit je 400 ml heißem (50"C), deionisiertem Wasser unter Dekantieren gewaschen, auf ein Druckfilter gegeben, achtmal mit heißem (50"cm deionisiertem Wasser unter Stickstoff gewaschen, mit Stickstoff trockengeblasen, in dünner Schicht auf ein Emailleblech gebracht und bei 90" C und 250 Torr in Gegenwart von Stickstoff 24 Stunden lang getrocknet.
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004073095A1 (ja) | 2003-02-13 | 2004-08-26 | Dowa Mining Co., Ltd. | アルカリ電池用酸化銀粉末およびその製造方法 |
| US7226573B2 (en) * | 2003-09-10 | 2007-06-05 | Dowa Mining Co., Ltd. | Fine-grain silver oxide powder |
| EP2573210A3 (de) * | 2011-09-23 | 2014-05-07 | Bayer Intellectual Property GmbH | Sauerstoffverzehrelektrode und Verfahren zu ihrer Herstellung |
-
1981
- 1981-07-01 DE DE3125892A patent/DE3125892C1/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Patents Abstracts of Japan, Vol. 4, No. 16, C-72, 7. Febr. 1980 (Referat über die japani- sche Offenlegungsschrift 54-152696, veröffentlicht am 1.12.1979) * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004073095A1 (ja) | 2003-02-13 | 2004-08-26 | Dowa Mining Co., Ltd. | アルカリ電池用酸化銀粉末およびその製造方法 |
| EP1594180A4 (de) * | 2003-02-13 | 2009-12-30 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | Silberoxidpulver für eine alkali-batterie undherstellungsprozess dafür |
| US7226573B2 (en) * | 2003-09-10 | 2007-06-05 | Dowa Mining Co., Ltd. | Fine-grain silver oxide powder |
| EP2573210A3 (de) * | 2011-09-23 | 2014-05-07 | Bayer Intellectual Property GmbH | Sauerstoffverzehrelektrode und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US9163318B2 (en) | 2011-09-23 | 2015-10-20 | Bayer Intellectual Property Gmbh | Oxygen-consuming electrode and process for production thereof |
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