DE3105447A1 - SELF-EXTINGUISHING THERMOPLASTIC MOLDS - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft selbstverlöschende thermoplastischeThe invention relates to self-extinguishing thermoplastics
Formmassen, enthaltend 5Molding compounds containing 5
A) 100 Gewichtsteile wenigstens eines Polymerisats einer vinylaromatischen Verbindung, insbesondere eines Styrolpolymerisats,A) 100 parts by weight of at least one polymer of a vinyl aromatic compound, in particular one Styrene polymer,
B) 40 bis 400 Gewichtsteile eines Polyphenylenethers,B) 40 to 400 parts by weight of a polyphenylene ether,
C) 5 bis 15 Gewichtsteile einer phosphorhaltigen Verbindung, sowieC) 5 to 15 parts by weight of a phosphorus-containing compound, as well as
D) - gegebenenfalls - übliche Zusatzstoffe in wirksamen Mengen,D) - if necessary - customary additives in effective amounts,
die nach Entzündung mit einer heißen Flamme in wenigen Sekunden verlöschen und nichtbrennend abtropfen.which after ignition with a hot flame in a few Seconds go out and drip off without burning.
Thermoplastische Formmassen, die sich zur Herstellung von Formteilen eignen, die schlagfest modifizierte Styrolpolymerisate und Polyphenylenether enthalten und selbstverlöschend sind, sind z.B. aus der DE-AS 20 37 und der ÜS-PS 3 809 729 bekannt. Diese Formmassen enthalten zur Flammfestausrüstung sowohl eine aromatische Phosphorkomponente als auch eine aromstische Halogenverbindung. Zwar werden auch ohne Zusatz von Halogenverbindungen unter Verwendung von aromatischen Phosphaten selbstverlöschende Formmassen erhalten, diese besitzen aber eine wesentlich verschlechterte Wärmeformbeständigkext. Aufgrund der korrosiv wirkenden Verbrennungsgase bei Einsatz von halogenhaltigen Substanzen sind aber halogenfreie selbstverlöschende Formmassen erstrebenswert.Thermoplastic molding compounds which are suitable for the production of molded parts, the impact-resistant modified Containing styrene polymers and polyphenylene ethers and are self-extinguishing are e.g. from DE-AS 20 37 and the ÜS-PS 3 809 729 known. These molding compounds contain both an aromatic compound for the flame retardant finish Phosphorus component as well as an aromatic halogen compound. It is true that even without the addition of halogen compounds obtained using aromatic phosphates self-extinguishing molding compounds, but they have a significantly worsened heat distortion resistance text. Due to the corrosive effects of the combustion gases The use of halogen-containing substances, however, halogen-free self-extinguishing molding compounds are desirable.
BASF Aktiengesellschaft . s . O. Z. 0050/03W2 BASF Aktiengesellschaft . s . OZ 0050 / 03W2
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, thermoplastische Formmassen auf der Grundlage von Styrolpolymerisaten und Polyphenylenethern zu schaffen, die nach Entzündung mit einer heißen Flamme in wenigen Sekünden verlöschen, nichtbrennend abtropfen, halogenfrei Flammschutzzusätze enthalten und eine hohe Wärmeformbeständigkeit besitzen.The present invention was therefore based on the object of providing thermoplastic molding compositions based on styrene polymers and polyphenylene ethers, which can be ignited with a hot flame in a few seconds go out, drip off without burning, contain halogen-free flame retardant additives and high heat resistance own.
Diese Aufgabe wird erf'indungsgemäß gelöst durch Formmas-S3n, die als Flammschutzzusatz Polyphospholinoxid enthalten.This object is achieved according to the invention by Formmas-S3n, which contain polyphospholine oxide as a flame retardant additive.
Gegenstand der Erfindung sind dementsprechend selbstverlöschende thermoplastische Formmassen, enthaltendThe invention accordingly relates to self-extinguishing thermoplastic molding compositions containing them
15 A) 100 Gewichtsteile wenigstens eines Polymerisats15 A) 100 parts by weight of at least one polymer
einer monovinylaromatischen Verbindung, insbesondere eines Styrolpolymerisats, und vor allem eines schlagfest modifizierten Styrolpolymerisats,a monovinylaromatic compound, in particular a styrene polymer, and above all an impact-resistant one modified styrene polymer,
20 B) 40 bis 400, insbesondere 65 bis 240 Gewichtsteile eines Polyphenylenethers,20 B) 40 to 400, in particular 65 to 240 parts by weight a polyphenylene ether,
C) 5 bis 15j insbesondere 7 bis 10 Gewichtsteile einer phosphorhaltigen Verbindung, sowieC) 5 to 15j, in particular 7 to 10 parts by weight a phosphorus compound, as well as
D) - gegebenenfalls - übliche Zusatzstoffe in wirksamen Mengen.D) - if appropriate - customary additives in effective amounts.
Die erfindungsgemäßen Formmassen sind dadurch gekennzeichnet, daß die phosphorhaltige Verbindung Phospholinoxid ist.The molding compositions according to the invention are characterized in that the phosphorus-containing compound is phospholine oxide.
Unter Formmassen sollen ungeformte Mischungen verstanden werden, die sich durch thermoplastische Verarbeitung innerhalb bestimmter Temperaturbereiche zu Formteilen oder zu Halbzeug verarbeiten lassen. Die Formmassen können alsMolding compositions are to be understood as meaning unshaped mixtures that can be molded or molded by thermoplastic processing within certain temperature ranges can be processed into semi-finished products. The molding compounds can be as
BASF Aktiengesellschaft "^" O.Z. 0050/03^942BASF Aktiengesellschaft "^" O.Z. 0050/03 ^ 942
rGranulat vorliegen, sie können aber auch pulverförmig oder durch Tablettierung vorgeformt oder in Form von Platten und Bahnen vorliegen. r granules are present, but they can also be in powder form or preformed by tableting or in the form of plates and webs.
Die Komponente A) der erfindungsgemäßen Formmassen soll wenigstens ein Polymerisat einer monoviny!aromatischen Verbindung sein, wobei bis zu 1IO Gew. % an Styrol durch andere Comonomere ersetzt sein können. Als monovinylaromatische Verbindungen kommen dabei insbesondere Styrol in Betracht, ferner die Kern- oder Seitenketten-alkylierten Styrole. Vorzugsweise wird aber Styrol allein verwendet. Als Comonomere kommen beispielsweise Acrylnitril, Maleinsäureanhydrid und Ester der Acrylsäure bzw. Methacrylsäure in Frage. Es können auch mehrere Comonomere gleichzeitig verwendet werden. Bei der Komponente A) kann es sich aber auch um schlagfest modifiziertes Polystyrol handeln.The component A) of the molding compositions according to the invention should be at least one polymer of an monoviny! Aromatic compound, may be up to 1 IO wt.% Of styrene is replaced by other comonomers. Particularly suitable monovinylaromatic compounds are styrene, and furthermore the core or side chain alkylated styrenes. However, styrene is preferably used alone. Acrylonitrile, maleic anhydride and esters of acrylic acid or methacrylic acid, for example, are suitable as comonomers. It is also possible to use several comonomers at the same time. However, component A) can also be impact-resistant modified polystyrene.
Die meist angewandten Verfahren zur Herstellung schlagzäh modifizierter Styrolpolymerisate sind die Polymerisation in Masse oder Lösung, wie es beispielsweise in der US-PS 2 69*1 692 beschrieben int und Verfahren zur Masse-Suspensionspolymerisation, wie sie beispielswiese in der US-PS 2 862 906 beschrieben sind. Selbstverständlich sind auch andere Verfahren anwendbar.The most commonly used processes for the production of impact-modified styrene polymers are polymerization in bulk or solution, as described, for example, in US Pat. No. 2,692,1692 and processes for bulk suspension polymerization, as described, for example, in US Pat. No. 2,862,906. Of course other methods can also be used.
Als Kautschuke werden die üblicherweise für die Schlagfestmodifizierung von Styrolpolymerisaten gebrächlichen natürlichen oder synthetischen Kautschuke eingesetzt.The rubbers are usually used for impact modification natural or synthetic rubbers commonly used by styrene polymers.
Geeignete Kautschuke im Sinne der Erfindung sind neben Naturkautschuk z.B. Polybutadien, Polyisopren und Mischpolymerisate des Butadiens und/oder Isoprens mit Styrol und anderen Comonomeren, die eine Glastemperatur unter -20°C besitzen. Besonders eignen sich Butadien-Polymerisate mit einem 1,4-cis-Gehalt, derSuitable rubbers for the purposes of the invention are, in addition to natural rubber, e.g. polybutadiene, polyisoprene and Copolymers of butadiene and / or isoprene with styrene and other comonomers that have a glass transition temperature below -20 ° C. Butadiene polymers with a 1,4-cis content, the
* *ι j» Ii * · * τ* * ι j »Ii * · * τ
ο * η μ * * βο * η μ * * β
BASF Aktiengesellschaft -^- O. Z. 0050/0BASF Aktiengesellschaft - ^ - O. Z. 0050/0
zwischen 25 und 98 liegt.is between 25 and 98.
Als Komponente B) kommen Polyether auf der Basis von in ortho-Position disubstituierten Polyphenylenoxiden in Frage, wobei der Ethersäuerstoff der einen Einheit an den Benzolkern der benachbaren Einheit gebunden ist. Dabei sollen mindestens 50 Einheiten miteinander verknüpft sein. Die Polyether können in ortho-Stellung zum Sauerstoff Wasserstoff, Halogen, Kohlenwasserstoffe, die keinPolyethers based on polyphenylene oxides disubstituted in the ortho position are used as component B) Question, where the ether oxygen of the one unit to the Benzene nucleus of the adjacent unit is bound. At least 50 units should be linked together be. The polyethers can be in the ortho position to the oxygen hydrogen, halogen, hydrocarbons, which are not
'0 -ständiges tertiäres Wasserstoffatom besitzen, Halogenkohlenwasserstoffe, Phenylreste und Kohlenwasserstoff-oxi- -Reste tragen. So kommen in Frage: Poly(2,6-dichlor-l,4- -phenylen)ether, Poly(2,6-diphenyl-l,4-phenylen)ether, Poly(2,6-dimethoxy-1,4-phenylen)ether, Poly(2,6-dimethy 1-'Have a tertiary hydrogen atom in position, halogenated hydrocarbons, Wear phenyl radicals and hydrocarbon oxy radicals. So come into question: Poly (2,6-dichloro-1,4 -phenylene) ether, poly (2,6-diphenyl-1,4-phenylene) ether, Poly (2,6-dimethoxy-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-dimethy 1-
15 -l,4-phenylen)ether, Poly(2,6-dibrom-l,4-phenylen)ether.15-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-dibromo-1,4-phenylene) ether.
Bevorzugterweise wird der Poly(2,6-dimethy1-1,4-phenylen)-ether eingesetzt. Besonders bevorzugt sind dabei Poly(2,6-dimethy1-1,4-phenylen)ether mit einer Grenzviskosität von 0,40 bis 0,65 dl/g (gemessen in ChloroformThe poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether is preferred used. Poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ethers with an intrinsic viscosity are particularly preferred from 0.40 to 0.65 dl / g (measured in chloroform
20 bei 300C).20 at 30 0 C).
Die Polyphenylenether können z.B. in Gegenwart von komplexbildenden Mitteln wie Kupferbromid und Dibutylamin aus den Phenolen hergestellt werden.For example, the polyphenylene ethers can be used in the presence of complexing agents such as copper bromide and dibutylamine are made from the phenols.
Die Komponente C) ist Polyphospholinoxid. Diese Verbindung entsteht beispielsweise bei der Herstellung von pentacyclischen, ungesättigten Phosphindihalogeniden, wie es beispielsweise in der DE-OS 20 36 173 beschriebenComponent C) is polyphospholine oxide. This connection is created, for example, during the production of Pentacyclic, unsaturated phosphine dihalides, as described, for example, in DE-OS 20 36 173
ist. Das Molekulargewicht, gemessen durch Dampfdruck osmometrie in Dimethylformamid, der erfindungsgemäß verwechselbaren Polyphospholinoxide soll im Bereich von 500 - 7OOO, vorzugsweise im Bereich von 700 - 2000 liegen.is. The molecular weight as measured by vapor pressure Osmometry in dimethylformamide, the polyphospholine oxides which can be confused according to the invention, should be in the range of 500-7000, preferably in the range from 700-2000.
BASF Aktiengesellschaft -5" 0.2. 0050/0^4942BASF Aktiengesellschaft -5 "0.2. 0050/0 ^ 4942
•"Man stellt die erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen wie üblich auf Vorrichtungen, die ein homogenes Mischen zulassen, wie Knetern, Extrudern oder Walzenmischgeräten her.• "The thermoplastic molding compositions according to the invention are produced as usual, on devices that allow homogeneous mixing, such as kneaders, extruders or roller mixers here.
Neben der Eigenschaft der Selbstverlöschung, besitzen dieIn addition to the property of self-extinction, the
erfindungsgemäßen Formmassen noch eine hohe Wärmeformbeständigkeit. molding compositions according to the invention still have a high heat resistance.
Die Flammschutzprüfung erfolgt im vertikalen BrandtestThe flame retardancy test is carried out in the vertical fire test
nach den Vorschrifen der Underwriter Laboratories zwecks Einordnung in eine der Brandklassen 94 VE-O, 94 VE-I oder 94 VE-2.according to the regulations of the Underwriter Laboratories for the purpose of Classification in one of the fire classes 94 VE-O, 94 VE-I or 94 VE-2.
15 Die Wärmeformbeständigkeit wird nach Vicat nach DIN 53 460/3 ermittelt.15 The heat resistance is according to Vicat DIN 53 460/3 determined.
t 20 Die in der Tabelle angegebenen Gewichtsteile an Polystyrol, Poly(2,6-dimethyl-l,4-phenylen)ether und an Flammschutzzusatz werden auf einem Zweiwellenextruder bei 300°C geschmolzen, homogenisiert, gemischt und granuliert. t 20 D i e i n the table specified parts by weight of polystyrene, poly (2,6-dimethyl-l, 4-phenylene) ether and of flame retardant additive are melted in a twin screw extruder at 300 ° C, homogenized, mixed and granulated.
25 Darstellung von Polyphospholinoxid25 Preparation of polyphospholine oxide
448 g Dichlorphenylphosphin werden in 1,5 1 Chloroform vorgelegt. 150 g Isopren werden im Laufe von 5 min. unter Rühren bei Zimmertemperatur zugetropft. Nach 5 bis 10 min tritt eine starke Trübung ein, nach 1 Stunde setzt sich eine Festsubstanz an der Kolbenwand ab. Es wird solange bei Zimmertemperatur gerührt, bis der Kolbeninhalt hochviskos geworden ist (ca. 6 Stunden). Man dekantiert einen Teil des Chloroforms ab, und versetzt den Kolben- j 35 inhalt mit 1,5 1 Methanol und 250 ml Wasser. Die gelbliche448 g of dichlorophenylphosphine are placed in 1.5 1 of chloroform. 150 g of isoprene are added dropwise over the course of 5 minutes with stirring at room temperature. After 5 to 10 minutes a strong cloudiness occurs, after 1 hour a solid substance settles on the wall of the flask. The mixture is stirred at room temperature until the contents of the flask have become highly viscous (approx. 6 hours). After decanting a portion of the chloroform off, and moves the piston 35 j content with 1.5 1 of methanol and 250 ml of water. The yellowish one
« Λ Λ « Λ Λ
·:- ■ *«'·»· ■·■' :- 3105Λ47·: - ■ * «'·» · ■ · ■' : - 3105Λ47
BASF Aktiengesellschaft" -* - * O. Z. 0050/0^4942BASF Aktiengesellschaft "- * - * O. Z. 0050/0 ^ 4942
Lösung wird 2 Stunden am Rückfluß gekocht. Das Lösungsmittel wird im Vakuum abgezogen. Der Rückstand, PoIyphospholinoxid, wird bei 150 bis 25O°C im Vakuum von unreagiertem Dichlorphenylphosphin befreit. Ausbeute: 436 g = 84 %9 Molgewicht, laut Dampfdruckosmometrie 1030.The solution is refluxed for 2 hours. The solvent is removed in vacuo. The residue, polyphospholine oxide, is freed from unreacted dichlorophenylphosphine at 150 ° to 250 ° C. in vacuo. Yield: 436 g = 84 % 9 molar weight, according to vapor pressure osmometry 1030.
cncn
Beispiele Komponente A Komponente BExamples component A component B
(erfin- Polystyrol (Poly(2,6-dimethyl-(invented polystyrene (poly (2,6-dimethyl-
dungs- (uewichtsteile -2 ,'1-phenylen)-manure- (parts by weight -2, '1-phenylene) -
gemäE etheraccording to ether
Komponente CComponent C
Flammschutz-(Gewichtsteile) Flame retardant (parts by weight)
1 Schlagfest modifiziertes 701 impact-resistant modified 70
Polystyrol 2^Polystyrene 2 ^
2 " 602 "60
3 " 503 "50
η " 50 η " 50
5 " ίο5 "ίο
6 » 1)06 »1) 0
7 " 307 "30
Vergleichsversuche
(nicht erfin-Comparative experiments
(not invented
Schlagfest C r.odifiziertes 60Impact resistant C r. Modified 60
Polystyrol2^ D " .60 E "Polystyrene 2 ^ D ".60 E"
3030th
HO 50HO 50
50 6050 60
60 7060 70
'IO'IO
Brandklasse nach UL-91Fire class according to UL-91
Polyphospholinoxid 6 VE-2Polyphospholine Oxide 6 VE-2
Triphenylphosphat 5 VE-ITriphenyl phosphate 5 VE-I
10 VE-O 5 VE-I 10 VE-O cn10 VE-O 5 VE-I 10 VE-O cn
Erweichungspunkt nach
Vicat ( C)Softening point after
Vicat (C)
130130
127127
115
135
123115
135
123
" t)0 ijü ""t) 0 ijü"
ν Μ 50 50 " ν Μ 50 50 "
Pol;.·'2,6-dimethyl-l ,'l-pheny U'n)ether mit einer Orenzvi skosi t-'it von 0,116 dl/p; (gemessen bei 300C inPol;. · '2,6-dimethyl-l,' l-phenyl-u 'n) ether with a Orenzvi skosi t-'it of 0, 1, 16 dl / p; (measured at 30 0 C in
2)2)
Schlagfest modifiziertes Polystyrol mit einem Polybutadienßehalt von 0 Oew.ü; (P Impact-resistant modified polystyrene with a polybutadiene content of 0 ow; (P
/Ti./ Ti.
GD >GD>
(A l (A l
iQiQ
ST ηST η
οιοι
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-£- ro- £ - ro
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