DE310455C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JVl 310455-KLASSE 23 d. GRUPPE-JVl 310455-CLASS 23 d. GROUP

WILHELM HAPPACH in MALMÖ, Schweden, und SUDFELDT & CO. in MELLE, Hannover,WILHELM HAPPACH in MALMÖ, Sweden, and SUDFELDT & CO. in MELLE, Hanover,

Vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur hydrolytischen Zerlegung der Glyzeride in Glyzerin und Fettsäuren. Das Verfahren besteht in der Anwendung von zu diesem Zweck aus Mineralölen, wie Erdöl oder dessen Destillaten, gewonnenen organischen Sulfosäuren, welche als Spaltmittel große Vorzüge gegenüber den in der Technik zur Spaltung der Fette bisher gebräuchlichen Mitteln besitzen. .The present invention relates to a new process for the hydrolytic decomposition of Glycerides in glycerine and fatty acids. The procedure consists in applying to For this purpose, organic obtained from mineral oils such as petroleum or its distillates Sulphonic acids, which as splitting agents have great advantages over those used in technology have previously used means for splitting the fats. .

Es ist seit längerer Zeit bekannt, daß bei der Einwirkung von konzentrierter Schwefelsäure bzw. Schwefelsäureanhydrid auf Erdöl, seine Destillate o. dgl. sich organische Sulfo-It has been known for a long time that when exposed to concentrated sulfuric acid or sulfuric anhydride on petroleum, its distillates or the like. Organic sulfo-

¹S säuren bilden. Diese Sulfosäuren können in verschiedener Weise aus den Sulfurierungsprodukten ausgeschieden und in mehr oder weniger reiner Form erhalten werden. So kann man z. B. die sulfurierten Naphtakohlen-Wasserstoffe nach der Abscheidung der sich absetzenden sauren Gudronschicht mit wässeriger Lauge waschen, wie dies z. B. bei der Raffinierung der Naphtadestillate üblich ist. Dabei gehen die Sulfosäuren. in Form von ^{Form 1} S acids. These sulphonic acids can be separated from the sulphuration products in various ways and obtained in a more or less pure form. So you can z. B. wash the sulfurized naphtha-carbon hydrogens after the deposition of the settling acidic gudron layer with aqueous alkali, as z. B. is common in the refining of naphtha distillates. This is where the sulfonic acids go. in the form of

²S Salzen derselben in die Wasserlösung über, aus _x welcher die mitgerissenen Kohlenwasserstoffe mittels Benzin, Benzol oder anderer Lösungsmittel entfernt werden; die auf solche Weise gereinigte Lösung wird mit einem Überschuß konzentrierter Schwefelsäure zerlegt. Die Sulfosäuren scheiden sich dabei als eine dicke Schicht aus, welche nur etwas Wasser und Schwefelsäure enthält. In solcher Form können die Sulfosäuren zur Spaltung der Fette verwendet werden. ² S salts thereof which the entrained hydrocarbons using gasoline, benzene or other solvents are removed in the water solution over from _x; the solution purified in this way is decomposed with an excess of concentrated sulfuric acid. The sulfonic acids separate out as a thick layer, which only contains a little water and sulfuric acid. In this form, the sulfonic acids can be used to break down fats.

Digeriert man solche technisch reine Sulfosäuren mit Äther oder Benzol, so lösen sich darin nur die Sulfosäuren, welche nadi Entfernung der Lösungsmittel in chemisch reinem Zustande zurückbleiben. Je nach den Eigenschäften des Ausgangsmaterials sowie nach dem Sulfurierungsgrad bilden solche reinen Sulfosäuren eine feste oder halbfeste harz-. ähnliche hygroskopische Masse, welche aus einem Gemisch verschiedener Sulfosäuren, ausschließlich der zyklischen Reihe, besteht, welch letztere ein sehr hohes Molekulargewicht besitzen.If such technically pure sulfonic acids are digested with ether or benzene, they dissolve therein only the sulphonic acids, which after removal the solvents remain in a chemically pure state. Depending on the characteristics the starting material as well as the degree of sulfurization form such pure ones Sulphonic acids are a solid or semi-solid resinous. similar hygroscopic mass, which consists of consists of a mixture of different sulfonic acids, excluding the cyclic series, which latter have a very high molecular weight.

Der Erfinder hat nun festgestellt, daß wässerige Lösungen solcher Sulfosäuren eine scharf ausgesprochene Fähigkeit besitzen, Fette in Glyzerin und Fettsäuren zu spalten, und zwar genügen schon sehr geringe Mengen (0,5 bis 1,0 Prozent) dieses Spaltmittels. Die Spaltwirkung und dieReaktionsgeschwindigkeit steigen mit der Erhöhung der Temperatur und des Molekulargewichts der Sulfosäuren. Die Spaltwirkung wird auch durch die Anwesenheit kleiner Mengen einiger Mineralsäureh begünstigt und beschleunigt.The inventor has now found that aqueous solutions of such sulfonic acids have a pronounced ability to break down fats into glycerine and fatty acids, even very small amounts (0.5 to 1.0 percent) of this splitting agent are sufficient. The cleavage effect and the rate of reaction increase with the increase in temperature and the molecular weight of the sulfonic acids. The splitting effect is also due to the presence of small amounts of some mineral acids favored and accelerated.

Das vorliegende Verfahren kann z. B. in folgender Weise zweckmäßig ausgeführt werden.The present method can e.g. B. expediently carried out in the following manner will.

In ein hölzernes oder verbleites eisernes' Gefäß, welches mit. einem Zuflußrohr für Wasserdampf versehen ist, werden nacheinander 40 Gewichtsteile Wasser, 0,25 Teile konzentrierter Schwefelsäure, 0,75 Teile der obengenannten Sulfosäuren und 100 Teile geschmolzenen Fettes oder Öles gegossen. DurchIn a wooden or leaded iron 'vessel, which with. a feed pipe for If water vapor is provided, 40 parts by weight of water, 0.25 parts, are successively concentrated sulfuric acid, 0.75 parts of the above sulfonic acids and 100 parts of molten Poured fat or oil. By

ß. Auflage, ausgegeben am s$. Februar igzo.1ß. Edition, issued on s $. February igzo.1

Einleiten von Dampf wird d,as Gemisch zum Sieden gebracht und einige Stunden ununterbrochen, im Sieden erhalten. Bei den angegebenen Gewichtsverhältnissen werden nach 5 bis. io Stunden mehr als 90 Prozent der Qlyzeride gespalten. Daraufhin unterbricht man das Sieden und läßt die Fettsäuren sich abscheiden, die alsdann vom Glyzerinwasser getrennt und in bekannter Weise auf Stearin oder Seife weiterverarbeitet werden.
.. Die zum Spalten verwendeten Sulfosäuren bleiben im Glyzerinwasser gelöst. Letzteres wird mit Kalk oder Bariumhydroxyd neutra-' lisiert, wobei ein Niederschlag ausfällt, welcher aus Barium- bzw. Kalziumsalzen der Schwefel- und Sulfonsäuren . besteht. Derselbe wird durch Filtrieren abgeschieden und das Filtrat auf gewöhnliche Weise auf Glyzerin verarbeitet; aus dem Niederschlage werden, und zwar durch die Behandlung desselben mit. Schwefelsäure, die Sulfosäuren zurückerhalten, welche wiederum als Spaltmittel verwendet werden können.Introducing steam, the mixture is brought to the boil and kept boiling for a few hours without interruption. With the specified weight ratios, after 5 to. 10 hours more than 90 percent of the glycerides split. The boiling is then interrupted and the fatty acids are allowed to separate, which are then separated from the glycerine water and processed further in a known manner on stearin or soap.
.. The sulfonic acids used for splitting remain dissolved in the glycerine water. The latter is neutralized with lime or barium hydroxide, a precipitate separating out, which consists of barium or calcium salts of sulfuric and sulphonic acids. consists. It is separated by filtration and the filtrate is processed into glycerine in the usual manner; out of the precipitate by treating it with. Sulfuric acid, the sulfonic acids get back, which in turn can be used as a cleavage agent.

Die Verwendung der Sulfosäuren zum Spalten der Fette hat sehr viele Vorzüge im Vergleich zu den bekannten Fettspaltern, wie z. B. gegenüber den bei dem sogenannten Twitschell-Verfahren angewandten aromatischen Sulfofettsäuren, welche durch Einwirr kung der Schwefelsäure auf das Gemisch ungesättigter Fettsäuren mit aromatischen Kohlenwasserstoffen entstehen. Die aus sulfurierten Naphtakohlenwasserstoffen ausgeschiedenen Sulfosäuren besitzen nämlich eine größere Spaltfähigkeit, so daß man sowohl die Reaktionsdauer wie auch die Menge des Spaltmittels bedeutend verringern kann. Die erhaltenen Fettsäuren sind bedeutend heller als die beim Twitschell-Verfahren erhältlichen. Außerdem kann das Spaltmittel, wie schon erwähnt, nach jedem Spaltprozeß regeneriert werden, so daß mittels einer verhältnismäßig sehr kleinen Menge desselben eine bedeutende Menge von Glyzeriden gespalten werden 'kann.The use of sulfonic acids to break down fats has many advantages Compared to the known fat splitters, such as. B. compared to the so-called Twitschell process applied aromatic sulfofatty acids, which by entangling effect of sulfuric acid on the mixture of unsaturated fatty acids with aromatic hydrocarbons develop. The excreted from sulfurized naphtha hydrocarbons Sulphonic acids have a greater ability to cleave, so that both the reaction time and the amount of Can significantly reduce cleavage agent. The fatty acids obtained are significantly lighter than those available with the Twitschell process. In addition, as already mentioned, the splitting agent can be regenerated after each splitting process so that by means of a comparatively very small amount of it a significant amount Amount of glycerides can be split '.

Claims

Patent claim:

A ^ experience for splitting fats and oils into glycerine and fatty acids, thereby 'marked that used in the treatment of petroleum or its distillates with concentrated sulfuric acid or its anhydride forming and isolated sulfonic acids in the usual ■ · Way to be used as a cleavage agent.