DE3103351C2 - - Google Patents

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DE3103351C2
DE3103351C2 DE19813103351 DE3103351A DE3103351C2 DE 3103351 C2 DE3103351 C2 DE 3103351C2 DE 19813103351 DE19813103351 DE 19813103351 DE 3103351 A DE3103351 A DE 3103351A DE 3103351 C2 DE3103351 C2 DE 3103351C2
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diamond
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cbn
cemented carbide
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Tetsuo Nakai
Shuji Yazu
Akio Itami Hyogo Jp Hara
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/06Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of composite workpieces or articles from parts, e.g. to form tipped tools

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Verbundsinterkörper für den Einsatz in einem Werkzeug.
Diamanten und kubisches Bornitrid (das nachstehend als CBN bezeichnet wird) sind aufgrund ihrer hervorragenden Eigen­ schaften hinsichtlich Härte, Wärmeleitfähigkeit und chemischer Stabilität bei erhöhter Temperatur als die am besten geeigneten verschleißfesten Materialien für die Materialbearbeitung be­ kannt, wobei sie als Schleifteilchen und in spanabhebenden Werkzeugen verwendet werden.
Seit kurzem sind im Handel Sinterkörper erhältlich, in denen feine Diamantteilchen oder CBN-Teilchen durch Metalle, die hauptsächlich aus Co bestehen, und verschiedene keramisch gebundene Sinterkörper gebunden sind, die mit einem Sinter­ verfahren unter extrem hohem Druck hergestellt sind.
Vor allem dem im Handel befindlichen Diamantsinterkörper wird in Industriekreisen als ein Material Beachtung geschenkt, das in der Lage ist, den Anwendungsbereich von Diamantwerkzeugen zu vergrößern, und zwar aufgrund seines hohen Widerstandes gegenüber Stößen im Vergleich zu einem Diamantkristall. Dieser metallgebundene Diamantsinterkörper weist eine Diamantschicht mit einer Dicke von 0,5 Millimeter auf, die direkt an ein WC-Co-Substrat gebunden ist. Wie in der japanischen Offenlegungsschrift 52-12 126 beschrieben, wird dieser metallgebundene Diamant­ sinterkörper nach folgendem Verfahren hergestellt: ein Diamant­ pulver wird mit einem WC-Co-Pulvergemisch oder WC-Co, das durch vorhergehendes Sintern des Pulvergemischs erhalten wurde, in Berührung gebracht. Das Ganze wird unter hohem Druck in einer Einrichtung für extrem hohe Drucke erhitzt, um das Co des WC-Co-Pulvergemisches oder das WC-Co aufzulösen, das zu einem Substrat geformt wird, wodurch dem aufgelösten Co-Be­ standteil die Möglichkeit gegeben wird, in das Diamantpulver überzugehen, um zu dessen Bindemittel zu werden.
Der Druck und die Wärme werden unter Bedingungen angewandt, bei denen die Diamanten thermodynamisch stabil sind. Das auf­ gelöste Co, das als Lösungsmittel der Diamanten dient, bindet den Diamantsinterkörper ebenso wie das Sinterkarbidsubstrat. In dem so erhaltenen Sinterkörper sind die Diamantteilchen direkt aneinander gebunden, während das Sinterkarbidsubstrat und die Diamantsinterkörperschicht aus dem gleichen Material hergestellt sind, wodurch eine integrierte starre Bindung er­ halten wird.
Wenn ein spanabhebendes Werkzeug unter Verwendung eines im Handel befindlichen Diamantsinterkörpers oder eines Sinter­ körpers, in dem feine CBN-Teilchen durch Metalle gebunden sind, die hauptsächlich aus Co bestehen, oder ein CBN-Sinter­ körper, der durch keramische Stoffe gebunden ist, hergestellt wird, ist es eine gute Methode, um die Festigkeit des Werk­ zeuges zu verbessern, eine harte Schicht, die Diamanten oder CBN enthält, ausschließlich an dem Teil vorzusehen, aus dem die Schneidkante gebildet wird, wobei die harte Schicht, die an ein Substrat gebunden ist, eine hohe Steifheit aufweist.
Ein Beispiel für ein solches Verbundwerkzeug ist ein spanab­ hebendes Werkzeug, in dem ein Sinterkarbidsubstrat auf WC- Basis mit TiC oder TiN bedeckt ist, das in den letzten Jahren allgemein in Gebrauch ist. Sinterkarbid auf WC-Basis, welches im großen Umfang für spanabhebende Werkzeuge benutzt wird, ist wegen seiner hervorragenden Eigenschaften hinsichtlich Steifheit, Zähigkeit und Wärmeleitfähigkeit besonders als Substrat für Verbundwerkzeuge geeignet. Das Verbundwerk­ zeug weist jedoch folgende Nachteile auf.
Der Fall, bei dem Diamanten in der harten Schicht enthalten sind, wird zuerst beschrieben. Wenn ein spanabhebendes Werk­ zeug unter Verwendung eines im Handel befindlichen Diamant­ sinterkörpers, der mit metallischem Co gebunden ist, herge­ stellt wird, so wird das Sinterkarbidsubstrat, an das die Diamantsinterkörperschicht gebunden ist, an einen Stahlschaft gelötet. Obgleich Silberschutzlot in verschiedenster Ausbil­ dung entwickelt worden ist, um Sinterkarbide an Stahl zu löten, beträgt die Löttemperatur im allgemeinen 750 bis 800°C. Bei diesem Temperaturbereich kommt es jedoch vor, daß die Diamantschicht von der Grenzfläche zwischen der Diamant­ schicht und dem Sinterkörpersubstrat abblättert.
Aber auch wenn keine Schwierigkeiten bei einem einzigen Löt­ vorgang auftreten, tritt ein Abblättern nach mehrmals wieder­ holter Erwärmung auf. Um diesem Phänomen auf den Grund zu gehen, wurden zwei Diamantsinterkörper, die direkt an Sinter­ karbidsubstrate gebunden waren, jeweils in einem Vakuumofen unter einem Vakuum von 0,13 µbar und 800°C 30 Minuten lang aufbewahrt. Bei einer dieser zwei so behandelten Proben war an der Grenzfläche zwischen der Diamantsinterschicht und dem Sinterkarbidsubstrat eine vollständige Abblätterung einge­ treten, während bei der anderen Probe die Grenzfläche Risse aufwies und eine Abblätterung leicht erfolgte, wenn eine Kraft darauf einwirkte.
Die Abblätterung trat an der Grenzfläche zwischen der Diamant­ sinterkörperschicht und dem Sinterkarbidsubstrat auf, was offenbar auf eine Verschlechterung der Bindungsfestigkeit an der Grenzfläche durch Erhitzen zurückzuführen war.
Fig. 1 stellt eine Mikrofotografie (1500fache Vergrößerung) der Bindegrenzfläche zwischen der Sinterkörperschicht und dem Sinterkarbidsubstrat eines handelsüblichen Diamantsinter­ körpers dar. Die schwarze kontinuierliche Schicht des Diamant­ sinterkörpers weist einen Aufbau auf, bei dem die Diamantteil­ chen miteinander verbunden sind, wobei dazwischen angeordnete weiße Teilchen metallisches Co sind, um den Diamantsinter­ körper zu binden, und wobei eine Schicht vorhanden ist, in der Co an der Grenzfläche zwischen der Diamantsinterkörper­ schicht und dem grauen Substrat angereichert ist, und wobei ferner die Diamantteilchen an das WC-Co unter Zwischenschal­ tung von Co gebunden sind.
Es wurde festgestellt, wenn Diamantteilchen unter einem extrem hohen Druck und einer hohen Temperatur bei Verwendung eines katalytischen Lösungsmittelmetalls, beispielsweise Eisengruppen­ metallen, unter Bedingungen gesintert werden, bei denen die Diamanten sich auflösen, jedoch thermodynamisch stabil sind, der Diamantensinterkörper bei einer relativ niedrigen Tempera­ tur eine verschlechterte Festigkeit aufwies, wenn er unter normalem Druck wieder erwärmt wurde.
Dies ist vermutlich auf den Umstand zurückzuführen, daß Eisengruppenmetalle, die in Berührung mit den Diamantteil­ chen vorliegen, eine katalytische Wirkung ausüben, um die Rückumwandlung der Diamanten in Graphit zu beschleunigen.
Bei einem Sinterkörper, in dem eine direkte Bindung zwischen den Diamantteilchen in der Diamantsinterkörperschicht gebil­ det worden ist, ist die Berührungsgrenzfläche zwischen dieser Schicht und den Eisengruppenmetallen wesentlich reduziert, wodurch die Verschlechterung der Festigkeit reduziert wird, wenn der Sinterkörper wieder erwärmt wird.
Bei dem handelsüblichen Sinterkörper stellt die Grenzfläche zwischen dieser Schicht und dem Sinterkarbidsubstrat eine Bindungsgrenzfläche zwischen den Diamantteilchen und Co dar, obgleich eine Bindung zwischen den Teilchen in der Diamant­ sinterkörperschicht entstanden ist. Die Verschlechterung dieses Sinterkörpers ist voraussehbar, wenn er einer Wieder­ erwärmung unterworfen wird, da die Verminderung der Festig­ keit an der Grenzfläche zwischen der Sinterkörperschicht und dem Substrat groß ist. Dies ist einer der größten Nachteile des handelsüblichen Verbundsinterkörpers.
Die Herabsetzung der Festigkeit an der Bindungsgrenzfläche kann vermieden werden, wenn die Erwärmungstemperatur bei der Herstellung des Werkzeuges vermindert wird, beispielsweise in­ dem ein hartes Lötmittel mit einem niedrigen Schmelzpunkt aus­ gewählt wird. Wenn jedoch ein spanabhebendes Werkzeug unter Verwendung eines Lötmittels niedriger Temperatur hergestellt wird, dann erweicht das Lötmittel, wenn die Temperatur der Schneidkante des Werkzeuges während des spanabhebenden Vor­ ganges erhöht wird, bis das angelötete Teil seine Stellung ändert. Der Bereich, in dem ein solches Werkzeug verwendet werden kann, ist daher unvermeidbar beschränkt.
Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt, um eine Methode herauszufinden, um einen Diamantsinterkörper zu er­ halten, bei dem die Bindungsfestigkeit zwischen der Sinter­ körperschicht und dem Sinterkarbidsubstrat nichts reduziert wird, auch wenn er einer Erwärmung unterworfen wird. Bei­ spielsweise wurde versuchsweise ein Sinterkörper hergestellt, bei dem die Diamantsinterkörperschicht ein Eisengruppenmetall als Lösungsmittel der Diamanten enthielt, wodurch die Diamant­ teilchen direkt miteinander verbunden wurden, während eine Zwischenschicht aus Co, die die Diamanten nicht auflöst, an der Grenzfläche zwischen der Sinterkörperschicht und dem Sinterkarbidsubstrat gebildet wurde. Bei diesem Verbundsinter­ körper trat kein Abblättern zwischen der Diamantsinterkörper­ schicht und dem Sinterkarbidsubstrat auf, auch nicht bei einer Erwärmung auf 1000°C im Vakuum.
Ein spanabhebendes Werkzeug, das aus einem solchen Verbund­ sinterkörper hergestellt ist, der eine Zwischenschicht auf­ weist, die eine geringe Festigkeit bei erhöhter Temperatur an der Grenzfläche zwischen der Sinterkörperschicht und dem Sinterkarbidsubstrat besitzt, weist den Nachteil auf, daß die Zwischenschicht sich plastisch durch Beanspruchung und Wärme, die auf die Diamantsinterkörperschicht einwirkt, die die Schneidkante bildet, verformt und zerstört wird.
Es gibt zwei Verfahren, um einen Verbundsinterkörper, der CBN in seiner harten Schicht wie im Falle des vorstehend erwähnten Diamantsinterkörpers aufweist, herzustellen. Bei einem Verfahren wird der CBN-haltige, harte Sinterkörper direkt an das Sinterkarbid gebunden, während bei dem anderen der CBN-haltige harte Sinterkörper an das Sinterkarbid über eine dazwischen angeordnete Zwischenschicht gebunden wird.
Im ersteren Falle bleibt der CBN-haltige harte Sinterkörper kaum an dem Sinterkarbidsubstrat haften, wenn das CBN-binden­ de Material, beispielsweise Al2O3, eine geringe Affinität zu dem Sinterkarbid hat.
Falls ein harter Sinterkörper, der eine große Menge CBN ent­ hält, direkt an das Sinterkarbidsubstrat gebunden wird, wird CoxWyBz, das sehr spröde aufgrund seiner hohen Härte ist, in großen Mengen an der Bindegrenzfläche durch die Reaktion von WC-Co und CBN erzeugt, wodurch die Bindefestigkeit herab­ gesetzt wird. Die letztere Methode, bei der eine Zwischen­ bindeschicht verwendet wird, ist deshalb vorzuziehen, wenn der CBN-haltige harte Sinterkörper fest an das Sinterkarbid­ substrat gebunden werden soll.
Hinsichtlich des Einsatzes einer Zwischenbindeschicht beim Binden eines harten Sinterkörpers, der CBN enthält, geht aus der offengelegten japanischen Patentschrift 51-64 693 ein Verfahren her­ vor, bei dem unter Anwendung einer hohen Temperatur ein metal­ lisches Lötmittel als Bindeschicht verwendet wird.
Darin ist angegeben, da8 der CBN-haltige harte Sinterkörper fest an dem Sinterkarbidsubstrat durch die Zwischenschaltung eines Hochtemperatur-Metallötmittels haftet. Wenn jedoch Al2O3 als CBN-bindendes Material enthalten ist, so haftet die Sinterkarbidschicht kaum, auch nicht an dem Metallöt­ mittel.
Einer der größten Vorteile bei dem Sintern unter extrem hohen Druck ist darin zu sehen, daß beim Sintervorgang bei tiefer Temperatur eine Verdichtung erfolgt, wodurch das Kornwachstum gesteuert werden kann. Bei einer niedrigen Temperatur reagiert das Hochtemperatur-Metallöt­ mittel jedoch kaum mit dem CBN-haltigen harten Sinterkörper. Die Bindefestigkeit ist deshalb niedrig.
Ein Metallötmittel, das bei einer niedrigen Temperatur schmilzt, besitzt den Nachteil, daß ein Metallötmittelbestand­ teil in den Sinterkörper während des Sintervorgangs fließt, wodurch die Eigenschaften des Sinterkörpers verschlechtert oder die Bindefestigkeit an der Bindefläche herabgesetzt wird, wenn die Temperatur während des spanabhebenden Vorgangs erhöht wird, wodurch das Werkzeug unbrauchbar wird.
Die Eigenschaften, die von einer Zwischenbindeschicht zur Bindung von dem CBN-haltigen Sinterkörper an das Sinterkarbid­ substrat verlangt werden, sind folgendermaßen. Die Zwischen­ bindeschicht sollte in der Lage sein, fest an dem Diamanten- oder CBN-haltigen harten Sinterkörper sowie dem Sinterkarbid­ substrat bei niedrigen Temperaturen während des Sintervorgangs bei extrem hohem Druck zu haften, wobei ihr Wärmeausdehnungskoeffizient im wesentlichen mit dem des Diamant- oder CBN-haltigen Sinterkörpers und dem des Sinterkarbidsubstrats übereinstimmen soll, so daß keine zu große Restspannung in dem Sinterkörper erzeugt wird.
Die Zwischenbindeschicht sollte aus einem Material bestehen, das bei erhöhter Temperatur kaum dazu neigt, deformiert zu werden, so daß es zu keiner plastischen Deformation durch die Spannung und die Erwärmung kommt, die an der Schneidkante des Werkzeugs entstehen. Darüber hinaus sollte es eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzen, so daß die Abführung der Wärme, die an der Schneidkante erzeugt wird, erleichtert ist. Es sollte freilich eine ausreichende Festigkeit besitzen.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Verbundsinterkörper hoher Härte und Bindefestigkeit für den Einsatz in spanabhebenden Werkzeugen bereitzustellen.
Dies wird erfindungsgemäß mit dem im Anspruch 1 gekennzeichneten Verbundsinterkörper erreicht. In dem Anspruch 2 ist eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verbundsinterkörpers angegeben.
Die Bindeschicht, die zwischen dem Sinterkörper und dem Karbidsubstrat des erfindungsgemäßen Verbundsinterkörpers angeordnet ist und hier auch als "Zwischenbindeschicht" bezeichnet wird, weist eine hohe Steifheit und eine überragende Wärmefestigkeit auf, da sie eine Verbindung enthält, die aus den Karbiden, Nitriden, Carbonitriden oder Boriden der 4a-, 5a- oder 6a-Übergangsmetalle des Periodensystems, deren Gemisch oder aus einer Masse aus einer festen Lösung davon ausgewählt ist.
Es wurde durch Experimente festgestellt, daß unter extrem hohen Druck- und hohen Temperaturbedingungen bei der Herstellung eines Diamantsinterkörpers der Diamantsinterkörper starr und fest an das Sinterkarbidsubstrat unter Zwischenschaltung der Zwischenbindeschicht gebunden wird. Bei dem Verbundsinterkörper, der CBN-Karbid und Nitrid umfaßt und eine Zwischenbindeschicht aufweist, sind Diamantlösungsmetalle, wie Co, die von dem Sinterkarbidsubstrat wegfließen, nicht in großer Menge an der Grenzfläche zwischen der Diamantsinterkörperschicht und der Zwischenbindeschicht vorhanden, wobei die Diamantteilchen in direktem Kontakt mit der Zwischenbindeschicht an einer großen Fläche vorliegen. Dadurch wird die Festigkeit beim Wiedererwärmen nicht vermindert.
Erfindungsgemäß ist die Diamantsinterkörperschicht fest und starr an das Sinterkarbidsubstrat gebunden.
Es wurde ein Sinterkörper hergestellt, bei dem das CBN-Binde­ material Al2O3 war, und zwar unter Verwendung einer Zwischen­ schicht, die 60 Volumenprozent CBN enthielt, wobei der rest­ liche Teil aus Al-haltigem TiN bestand. Es wurde festgestellt, daß der CBN-haltige harte Sinterkörper sehr fest und starr an das Sinterkarbidsubstrat unter Zwischenschaltung der Zwi­ schenbindeschicht gebunden war.
Weiterhin wurde eine Zwischenbindeschicht, die 20 Volumen­ prozent CBN enthielt (wobei der restliche Teil aus einem Pulver­ gemisch aus TiN und TaC bestand) zusammen mit einem Pulver, das 80 Volumenprozent CBN enthielt (wobei der restliche Teil aus Al2O3 und TiC be­ stand) einem Sintern bei einem extrem hohen Druck und einer Temperatur von 1500 bis 1600°C unterworfen.
Als Ergebnis wurde festgestellt, daß der Teil des CBN-haltigen Sinterkörpers frei von zugeströmtem Co war, das das Binde­ metall des Sinterkörpersubstrats darstellte, obgleich die Zwischenbindeschicht das Einströmen davon ermöglichte, wodurch eine Verschlechterung der Eigenschaften des CBN-haltigen harten Sinterkörpers durch ein Einfließen von Co verhindert wurde.
Durch die Affinität der Karbide und Nitride der 4a-, 5a- und 6a-Metalle des Periodensystems in der Zwischenbindeschicht für Eisengruppenmetalle wird die Adhäsion zwischen dem Diamanten- oder CBN-haltigen harten Sinterkörper und der Zwischenbindeschicht verstärkt.
Darüber hinaus reagiert das Bindematerial des harten Sinterkörpers mit dem CBN, das in der Zwischenbindeschicht an der Bindefläche zu dem harten Sinterkörper enthalten ist, während Karbide, Nitride, Carbonitride und Bonide der 4a-, 5a- und 6a-Übergangsmetalle, die den restlichen Teil der Zwischenbindeschicht bilden, mit dem CBN des harten Sinterkörpers reagieren, wodurch die Adhäsion verstärkt wird.
Die Zwischenbindeschicht ist zum anderen fest und starr an das Sinterkarbidsubstrat gebunden, da nicht nur gegenseitige feste Lösungen zwischen WC, das vorzugsweise das Sinterkarbidsubstrat hauptsächlich bildet, und Karbiden, Nitriden, Carbonitriden, Boriden usw. der 4a-, 5a- und 6a-Übergangsmetalle des Periodensystems, die in der Zwischenschicht enthalten sind, gebildet werden, sondern diese Verbindungen auch eine hohe Affinität gegenüber Co aufweisen, das in dem Sinterkarbidsubstrat vorzugsweise als Bindemetall enthalten ist. Der Umstand, daß CBN, das in der Zwischenbindeschicht vorhanden ist, mäßig mit dem Sinterkarbidsubstrat reagiert, dürfte ein weiterer Faktor der starren Adhäsion sein.
Weiterhin wird durch den bevorzugten Zusatz von Al und Si von mehr als 0,1 Gewichtsprozent zur Bindeschicht nicht nur deren Sintervermögen verbessert, sondern darüberhinaus die Affinität zwischen den besagten Verbindungen und den Diamantteilchen. Dieser Effekt ist besonders deutlich, wenn TiN unter den Karbiden, Nitriden, Carbonitriden und Boriden der 4a-Metalle des Periodensystems verwendet wird.
Dies dürfte dem Umstand zuzuschreiben sein, daß TiN, wenn Al dazugegeben wird, auch bei einer niedrigen Temperatur von 800 bis 900°C sinterbar und verwendbar ist, ohne daß die Gefahr eines Schmelzens besteht, auch nicht bei erhöhten Temperaturen von 1500 bis 1600°C, während es eine hohe Affinität gegenüber CBN in dem harten Sinterkörper sowie gegenüber WC in dem Sinterkarbidsubstrat aufweist.
Die Zwischenbindeschicht weist eine hohe Härte und eine überragende thermische Leitfähigkeit auf, da sie CBN enthält, wodurch die CBN-haltige harte Sinter­ körperschicht in die Lage versetzt wird, ihre Eigenschaften in vollem Umfang zu zeigen.
Wenn der CBN-Gehalt der Zwischenbindeschicht mehr als 70 Vo­ lumenprozent beträgt, wird der restliche Teil, d. h. der Gehalt an Karbiden, Nitriden, Karbonitriden, Boriden usw. der 4a-, 5a- und 6a-Metalle des Periodensystems zwangsläufig auf weniger als 30 Volumenprozent reduziert, wodurch das Verhältnis der Bildung von gegenseitigen festen Lösungen mit WC an der Grenzfläche zwischen der Zwischenbindeschicht und dem Sinterkarbidsubstrat herabgesetzt wird, während das Borid, das bei der Reaktion zwischen WC-Co und CBN er­ zeugt wird, übermäßig ansteigt, was zur Folge hat, daß die Zwischenbindeschicht spröde und brüchig wird. Der CBN-Ge­ halt der Zwischenbindeschicht beträgt deshalb vorzugsweise weniger als 70 Volumenprozent.
Der Diamanten- oder CBN-Gehalt des harten Sinterkörpers be­ trägt mehr als 20 Volumenprozent, da die hervor­ ragenden Eigenschaften als Werkzeug bei weniger als 20 Volu­ menprozent nicht erreichbar sind.
Die Dicke der harten Schicht des Verbundsinterkörpers nach der Erfindung beträgt zwischen 0,5 und 2 mm, wobei sie in Anpassung an den Verwendungs­ zweck variierbar ist.
Im Hinblick auf den Umstand, daß die Verschleißbreite der Freifläche der Schneidkante im allgemeinen weniger als 0,5 mm beträgt, wenn das Werkzeug durch Verschleiß unbrauchbar wird, ist es ausreichend, wenn die harte Schicht eine Dicke von mehr als 0,5 mm aufweist, wenn sie als Werkzeug-Schneidkante verwendet wird. Eine Dicke von mehr als 2 mm ist in der Praxis nicht notwendig.
Die Dicke der Zwischenbindeschicht beträgt weniger als 2 mm. Das Substrat, an das der harte Sinterkörper unter Zwischenschaltung der Zwischenbindeschicht gebunden ist, be­ steht aus Sinterkarbid.
Ein Sinterkarbidsubstrat auf der Basis von WC ist wegen seiner großen Steifheit und guten Wärmeleitfähigkeit sowie überragen­ den Fähigkeit aufgrund des Gehalts an einem metallischen Binde­ mittel besonders geeignet.
Fig. 2 zeigt den Aufbau des erfindungsgemäßen Verbundsinter­ körpers für den Einsatz in einem Werkzeug. Die Bezugsziffer 1 bezeichnet den Diamanten- oder CBN-haltigen harten Sinterkörper, der als Schneidkante eines Werkzeugs 2 verwendet wird, die Bezugsziffer 2 bezeichnet ein Sinterkarbidsubstrat auf der Basis von WC und die Bezugsziffer 3 bezeichnet die Zwischenbindeschicht.
Die Verbindungen, die in dieser Zwischenbindeschicht enthalten sind, umfassen Karbide, beispielsweise TiC, ZrC, HfC, NbC und TaC, Nitride, beispielsweise TiN, ZrN, HfN und TaN, oder ein Gemisch davon, Carbonitride, beispielsweise Ti(C,N) und Zr(C,N), oder Boride, beispielsweise TiB2, ZrB2 und HfB2.
Der erfindungsgemäße Verbundsinterkörper wird nach dem folgen­ den Verfahren hergestellt. Um eine Zwischenbindeschicht zu er­ halten, die hauptsächlich aus CBN und Karbiden, Nitriden, Carbonitriden, Boriden, Gemischen davon oder einer Zusammen­ setzung aus einer gegenseitigen Lösung davon besteht, wird eine Schicht aus einer Pulvermischung zwischen dem Sinter­ karbidsubstrat und dem Pulver, das die Diamanten- oder CBN- haltigen harten Sinterkörper bildet, im pulverförmigen Zustand in der erforderlichen Menge, als Preßkörper oder durch Auf­ bringung auf das Sinterkarbidsubstrat im Zustand eines Breis, der mit einem geeigneten Lösungsmittel vermischt ist, vorgesehen, wobei das Ganze unter einem ultrahohen, d. h. extrem hohen Druck und einer hohen Temperatur heißgepreßt wird, wodurch das den Diamanten- oder CBN-haltigen harten Sinterkörper bildende Pulver und das Material für die Zwischenbindeschicht, das CBN, Karbide, Nitride, Carbonitride.
Boride usw. enthält, sintern und sie gleichzeitig an das Sinter­ karbidsubstrat gebunden werden.
Die Karbide, Nitride, Carbonitride, Boride usw. der 4a-, 5a- und 6a-Metalle des Periodensystems sind Verbindungen großer Festigkeit. Unter extrem hohen Druckbedingungen (im allge­ meinen 20 bis 90 Kbar), um die die Diamanten- oder CBN-haltige harte Schicht zu sintern, werden die Teilchen dieser Verbin­ dungen jedoch deformiert, zerkleinert und leicht in einen verdichteten Zustand übergeführt, wobei eine Zwischenbinde­ schicht in Form eines Sinterkörpers hoher Dichte durch das nach­ folgende Erwärmen gebildet wird.
Das Pulver der Karbide, Nitride und Karbonitride der 4a- Metalle des Periodensystems, aus der die Zwischenbindeschicht gebildet wird, weist folgende Formel auf:
MCx, MNx, M(C,N)x
wobei M ein Metall bedeutet. Der Wert x kann einen sehr großen Bereich außerhalb der stöchiometrischen Zusammensetzung (x=1) einnehmen.
Eine starre feste Bindungg wird insbesondere dann zustandegebracht, wenn eine nicht-stöchiometrische Verbindung bei der der Wert x kleiner als 0,98, vorzugs­ weise in dem Bereich zwischen 0,9 und 0,5 liegt, verwendet wird.
Der Grund dafür wird nachstehend erläutert. Da sie Leerstellen aufweisen, sind sie bei tiefer Temperatur leicht zu sintern, und wenn CBN darin enthalten ist, verbinden sie sich fest mit CBN, wobei sie damit reagieren, während sie fest an den Diamantteilchen der harten Schicht und dem WC des Substrats haften, indem sie damit reagieren. In den nachstehend be­ schriebenen Beispielen weisen sämtliche danach benutzte Ver­ bindungen einen Wert x von weniger als 0,98 auf. Insbesondere ist TiNx ein Pulver, bei dem x 0,8 ist.
Nach der Erfindung ist der harte Sinterkörper, der Diamanten oder CBN in einer Menge von mehr als 20 Volumenprozent aufweist, für die Schneidkante des Werkzeugs bestimmt.
Wenn ein spanabhebendes Diamantwerkzeug, bei dem insbesondere die Verschleißfestigkeit Bedeutung hat, verwendet wird, kann ein Sinterkörper, der mehr als 90 Volumenprozent Diamanten enthält, zu diesem Zweck vorgesehen werden.
Obgleich ein solcher Diamantsinterkörper erhältlich ist, indem ausschließlich Diamantpulver gesintert wird, kann ein Binde­ metallpulver oder ein Pulver einer Metallverbindung mit dem Diamantpulver vermischt werden. Statt dessen kann eine Lösung eines diamantbildenden katalytischen Metalls oder anderer Bindemetalle dazu gebracht werden, die Diamantpulverschicht auszufüllen.
Erfindungsgemäß kann das Bindemetall des harten Sinterkörpers unabhängig von dem Bindemetall ausgewählt werden, das in dem Sinterkarbidsubstrat enthalten ist.
Der erfindungsgemäße Verbundsinterkörper ist für spanabhebende Spitzen, Schleifsteinblöcke, Bohrerspitzen usw. einsetzbar. Insbesondere wenn er auf einen Träger durch Erwärmen gelötet wird, zeigt er seine Eigenschaften in vollem Ausmaß. Er ermöglicht es, eine Bindefestigkeit zu erhalten, die größer ist als die spanabhebender natürlicher Diamantwerkzeuge sowie handelsüblicher Diamantsinterkörper-Werkzeuge.
Wenn er verwendet wird, um eine absatzweise spanabhebende Bearbeitung durchzuführen, zeigt der erfindungsgemäße Verbundsinterkörper seine hervorragenden Eigenschaften besonders zufriedenstellend, da der Diamant- oder CBN-haltige harte Sinterkörper sehr starr an das Sinterkarbidsubstrat unter Zwischenschaltung der Zwischenbindeschicht gebunden ist.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Ein Pulver, das 60 Volumenprozent CBN enthielt, wobei der restliche Teil aus TiN bestand, das 10 Gewichtsprozent Al enthielt, das in einen breiförmigen Zustand übergeführt wor­ den war, indem ein organisches Lösungsmittel, das Äthyl­ zellulose enthielt, dazugegeben wurde, wurde auf die obere Oberfläche eines Sinter-Karbidsubstrats aufgebracht, der einen Außen­ durchmesser von 10 mm, eine Höhe von 3 mm und eine Zusammen­ setzung aus WC-6%Co aufwies.
Die so hergestellte Probe wurde in eine Kapsel gegeben, die aus Mo bestand und einen Innendurchmesser von 10 mm und einen Außendurchmesser von 12 mm aufwies, wonach ein Diamantpulver, das eine mittlere Teilchengrö8e von 5 µm aufwies, in die Kapsel in einer Menge von 0,3 Gramm gestopft wurde, so daß es sich in direktem Kontakt mit der Oberfläche, die mit dem Pulvergemisch aus CBN, TiN und Al bedeckt war, befand. Weiter­ hin wurde darauf eine Fe-Ni-Legierungsplatte mit einer Dicke von 0,3 mm angeordnet. Die Kapsel wurde mit einem Stopfen aus Mo dicht verschlossen und in eine Ultrahochdruck-Ein­ richtung zur Synthese von Diamanten gegeben.
Als Druckmedium wurde Pyroferrit verwendet, wobei als Heizung ein Graphitrohr eingesetzt wurde. Der Druck wurde auf 60 Kbar erhöht, wonach die Temperatur auf 1300°C erhöht und 30 Minuten lang gehalten wurde. Die aus Mo hergestellte Kapsel wurde aus der Ultrahochdruck-Einrichtung herausgenommen und das Mo wurde durch Abschleifen entfernt, um einen Sinterkörper zu erhalten. Der so erhaltene Sinterkörper war ein Diamantsinterkörper, der einen Außendurchmesser von etwa 10 mm und eine Dicke von 1 mm aufwies und fest an das WC-6%Co Sinter-Karbidsubstrat unter Zwischenschaltung einer Zwischenbindeschicht mit einer Dicke von etwa 50 µ, die CBN enthielt, gebunden war.
Eine Untersuchung der Bindegrenzfläche mittels Röntgen- Mikroanalyse ergab, daß der Sinterkörper fest und starr durch Fe-Ni-Bindematerial gebunden war, während keine Stelle be­ obachtet wurde, wo das Co des Sinterkarbidsubstrats und Fe sowie Ni, die zur Diamantensinterung verwendet wurden, im Übermaß vorhanden waren.
Der Verbundsinterkörper wurde mit einem Diamantschneidwerk­ zeug zerschnitten und auf einen Stahlschaft mit einem ge­ wöhnlichen Silberschutz-Lötmittel für Sinterkarbide bei etwa 800°C gelötet.
Nach dem Löten wurde die Schneidkante mit einem Diamant­ schleifwerkzeug fein geschliffen. Eine Untersuchung ergab keine Unregelmäßigkeiten der Bindung zwischen der Diamant­ sinterkörperschicht und dem Sinterkarbidsubstrat.
Das so erhaltene spanabhebende Werkzeug wurde einem Schneid­ test mit einer runden Stange aus WC-12%Co Sinterkarbid mit einem Außendurchmesser von 50 mm unter folgenden Bedingungen unterworfen: Schneidgeschwindigkeit 15 m/min, Schnittiefe 0,5 mm und Vorschub 0,1 mm/U. Die Diamantsinterkörperschicht blätterte nicht ab, auch nicht nach einem 20 Minuten langen Schneiden. Die Verschleißbreite der Freifläche des Werkzeugs betrug 0,15 mm.
Ein spanabhebendes Werkzeug wurde unter den gleichen Be­ dingungen aus einem handelsüblichen Sinterkörper für den Einsatz in einem Werkzeug hergestellt, bei dem ein Diamant­ sinterkörper direkt an das Sinterkarbidsubstrat mit Co als Bindemittel gebunden wurde. Wenn dieses spanabhebende Werk­ zeug dem gleichen Test unter den gleichen Bedingungen unter­ worfen wurde, blätterte die Diamantsinterkörperschicht an der Grenzfläche zwischen ihr und dem Sinterkarbidsubstrat in einem frühen Schneidstadium ab, wodurch es für den weiteren Betrieb unbrauchbar wurde.
Beispiel 2
Ein CBN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 µm, ein TiN-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 1 µm und ein TiC-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 1 µm wurden in einem Volumenverhältnis von 5 : 3 : 2 vermischt.
Das Pulvergemisch wurde zu einem Körper gepreßt, der einen Außendurchmesser von 10 mm und eine Höhe von 1 mm aufwies. Ein WC-10%Co-Substrat wurde in eine aus Mo hergestellte Kapsel gegeben, die einen Außendurchmesser von 12 mm und einen Innendurchmesser von 10 mm aufwies, wonach der be­ sagte gepreßte Körper darauf angeordnet wurde. Ferner wurde darauf ein Pulvergemisch aus Diamanten und TiC mit einer mittleren Teilchengröße von 3 µm angeordnet. Die Kapsel wurde unter extrem hohem Druck in der gleichen Weise wie im Bei­ spiel 1 heißgepreßt. Der so erhaltene Verbundsinterkörper umfaßt einen harten Sinterkörper, der aus Diamanten und TiC besteht, die fest und starr an das Sinterkarbidsubstrat unter Zwischenschaltung einer Zwischenschicht von 0,8 mm, die aus CBN, TiN, TiC und Ti(C,N) besteht, gebunden war.
Der Verbundsinterkörper wurde in einem Vakuumofen bei einer Tempera­ tur von 1000°C 30 Minuten lang aufbewahrt. Der harte Sinterkörper zeigte jedoch keine Änderung oder Abblätterung an seiner Grenzfläche.
Beispiel 3
Ein WC-8%Co-Substrat, das mit einem Pulvergemisch bedeckt war, das aus 40 Volumenprozent CBN bestand, wobei der rest­ liche Teil aus TiN-Al und Si bestand, wurde in eine aus Mo hergestellte Kapsel mit einem Außendurchmesser von 12 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm gegeben, worauf ein Pulvergemisch aus Diamantteilchen, WC und Co mit einer Teil­ chengröße von kleiner 1 µm in einem Volumenverhältnis von 80 : 15 : 5 in die Kapsel gestopft wurde, so daß es mit dem besagten Substrat in Kontakt kam. Auf ähnliche Weise wurde ein Pulvergemisch aus Diamantpulver, WC und Co mit einer mittleren Teilchengröße von 1 µm in einem Verhältnis von 40 : 50 : 10 in eine andere Kapsel gestopft. Beide Kapseln wurden mit Mo-Stopfen dicht verschlossen und 30 Minuten in eine Ultrahochdruck-Einrichtung bei 60 Kbar und 1300°C gegeben.
Die so erhaltenen Verbundsinterkörper wiesen eine Diamantsinterkörper­ schicht auf, die fest und starr an das Sinterkarbidsubstrat unter Zwischenschaltung einer Zwischenbindeschicht aus CBN, TiN, Al bzw. Si gebunden war. Aus diesen Verbundsinter­ körpern wurden in gleicher Weise wie im Beispiel 1 spanab­ hebende Werkzeuge hergestellt, die einem Schneidtest mit einem Werkstück aus Al-20%Si unterworfen wurden, das zwei V-förmige Nuten umfangsmäßig in einem Abstand von 180° auf­ wies, und zwar unter den Bedingungen: Schneidgeschwindigkeit 100 m/min, Schneidtiefe 1 mm und Vorschub 0,30 mm/U.
Zum Vergleich wurde dem gleichen Test und unter den gleichen Bedingungen ein handelsüblicher Sinterkörper für den Einsatz in einem Werkzeug unterworfen, bei dem ein Diamantsinterkörper direkt an ein Sinterkarbidsubstrat gebunden war.
Bei den zwei erfindungsgemäßen Sinterkörpern trat weder ein Abplatzen der Schneidkante noch ein Abblättern an der Bindegrenz­ fläche auf, auch nicht nachdem die V-förmige Nut 1000mal passiert worden war, während im Falle des handelsüblichen Sinterkörpers bei dem Einsatz in einem Werkzeug ein Ab­ blättern auftrat, nachdem die V-förmige Nut 100mal passiert worden war.
Beispiel 4
Ein Karbidsubstrat mit einer WC-6%Co-Zusammensetzung und einem Außendurchmesser von 10 mm und einer Höhe von 3 mm wurde in einer aus Mo hergestellten Kapsel mit einem Innendurch­ messer von 10 mm und einem Außendurchmesser von 12 mm an­ geordnet, wonach darauf ein gepreßter Körper mit einem Außen­ durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 0,5 mm aus einem Pulvergemisch aus CBN, TiN und TaN mit einer mittleren Teil­ chengröße von 5 µm in einem Volumenverhältnis von 3 : 6 : 1 an­ geordnet wurde. Dann wurde ein Diamantpulver mit einer mitt­ leren Teilchengrö8e von 7 µm in einer Menge von 0,3 Gramm in die Kapsel gestopft, wonach darauf eine Kupferplatte mit einer Dicke von 0,2 mm und eine Ni-Scheibe mit einer Dicke von 0,1 mm angeordnet wurde. Die Kapsel wurde mit einem aus Mo hergestellten Stopfen dicht verschlossen, worauf in gleicher Weise wie im Beispiel 1 20 Minuten lang in einer Ultrahoch­ druck-Einrichtung bei 1300°C gesintert wurde.
Der so erhaltene Verbundsinterkörper wies eine Diamantsinterkörper­ schicht mit einem Außendurchmesser von etwa 10 mm und einer Dicke von etwa 1 mm auf und war an das WC-Co-Substrat unter Zwischenschaltung einer Zwischenbindeschicht mit einer Dicke von 0,4 mm, die CBN enthielt, gebunden.
Selbst nach einem 2 Stunden langen Erhitzen im Vakuum bei 1000°C wies der Verbundsinterkörper an der Bindegrenzfläche keine Abblätterung auf und er war vollkommen in der Lage, dem gleichen Schneidtest wie im Beispiel 1 standzuhalten.
Beispiel 5
Ein WC-6%Co-Substrat (Außendurchmesser 10 mm, Höhe 3 mm ), das mit einer Dicke von 0,1 mm mit einem Pulver aus 60 Volumenprozent CBN, 5 Gewichtsprozent Al und TiN als Rest beschichtet und das mit einem organischen Lösungsmittel in einen breiförmigen Zustand übergeführt worden war, wurde in eine Ni-Kapsel mit einem Innendurchmesser von 10 mm und einem Außendurchmesser von 14 mm gegeben, worauf eine CBN-Al2O3-Pulvermischung mit 35 Vol.-% CBN in einer Menge von 0,30 Gramm in die Kapsel gestopft wurde, so daß sie in Berührung mit dem Sinterkarbidsubstrat kam. Darauf wurde weiterhin ein Sinterkarbid mit einer Dicke von 3 mm bzw. eine Kupferplatte mit einer Dicke von 0,2 mm gegeben.
Die Kapsel wurde mit einem Stopfen aus Ni dicht verschlossen und in eine Ultrahochdruck-Einrichtung zur Synthese von Diamanten gegeben. Als Druckmedium wurde Pyroferrit ver­ wendet, wobei ein Graphitrohr als Heizung diente. Der Druck wurde auf 55 Kbar erhöht, worauf die Temperatur auf 1100°C erhöht und 20 Minuten gehalten wurde.
Das Ni wurde von der Kapsel weggeschliffen, nachdem sie aus der Ultrahochdruck-Einrichtung herausgenommen worden war. Der so erhaltene harte Sinterkörper wies einen Außendurch­ messer von 10 mm und eine Dicke von 1 mm auf.
Der harte Sinterkörper war fest und starr an das Sinterkarbid­ substrat gebunden und wies eine CBN-TiN-Al-Zwischenbinde­ schicht mit einer Dicke von etwa 0,1 mm auf.
Beispiel 6
In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wurde ein WC-6%Co- Substrat mit einem Pulvergemisch bedeckt, das aus 40 Volumen­ prozent CBN bestand, wobei der restliche Teil aus TiN, TiC und TiAl in einem Gewichtsverhältnis von 5 : 4 : 1 bestand. Ein Pulvergemisch aus 60 Volumenprozent CBN und 40 Volumen­ prozent TiN wurde in eine Mo-Kapsel gestopft, so daß sie mit der pulverbedeckten Oberfläche des Sinterkarbidsubstrat in Berührung kam. Das Ganze wurde bei 1300°C unter einem extrem hohen Druck von 50 Kbar gesintert. Der so erhaltene harte Sinterkörper war fest und starr an das Sinterkarbidsubstrat unter Zwischenschaltung einer Zwischenbindeschicht mit einer Dicke von 50 µm gebunden.
Der Verbundsinterkörper wurde mit einem Diamantschneidwerk­ zeug geschnitten und auf einen Stahlschaft bei etwa 800°C mit einem gewöhnlichen Silberschutz-Lötmittel für Sinter­ karbide gelötet.
Nach dem Löten wurde die Schneidkante mit einem Diamantrad fein geschliffen. Eine Untersuchung ergab, daß die Diamant­ sinterkörperschicht fest und starr an das Sinterkarbid­ substrat unter Zwischenschältung einer Zwischenbindeschicht gebunden blieb.
Eine Untersuchung des Einfließens von Verunreinigungen in den Teil der Schneidkante mittels einer Röntgenstrahlen- Mikroanalyse-Einrichtung zeigte, da8 keine Spuren eines Einflusses des Bindemetalls des Sinterkarbidsubstrat vorhanden waren.
Die Bindefestigkeit des CBN-haltigen harten Sinterkörpers wurde durch Schneiden eines Werkstücks (SCM21) getestet, das in einem Abstand von 180° am Umfang an zwei Stellen V-förmige Nuten aufwies. Die Testbedingungen waren: Schneidgeschwindig­ keit 100 m/min, Schneidtiefe 1 mm, Vorschub 0,3 mm/U.
Zum Vergleich wurde ein handelsüblicher Verbundsinterkörper, bei dem ein CBN-haltiger harter Sinterkörper durch Co direkt an ein Sinter­ karbidsubstrat gebunden war, dem gleichen Test unterworfen. Es wurde als Ergebnis festgestellt, daß nach der Erfindung der harte Sinterkörper starr und fest an das Sinterkarbidsubstrat ge­ bunden blieb, auch nachdem die Nuten 10 000mal passiert worden waren, während im Falle des handelsüblichen Co-gebundenen Verbund­ sinterkörpers der harte CBN-haltige Sinterkörper von der Grenzfläche zwi­ schen ihm und dem Sinterkarbidsubstrat abblätterte, nachdem die Nuten 7000mal passiert worden waren.
Beispiel 7
Ein WC-10%Co-Sinterkarbid wurde in eine Kapsel aus Mo mit einem Innendurchmesser von 10 mm und einem Außendurchmesser von 14 mm gegeben, wonach darauf eine gepreßte Scheibe (Durchmesser 10 mm, Dicke 0,5 mm) aus einem Pulvergemisch aus 20 Volumenprozent CBN, wobei der restliche Teil aus TiN und TaC bestand, gegeben wurde. In die Kapsel wurde dann ein Pulvergemisch aus 80 Volumenprozent CBN mit einer Teilchen­ grö8e von 3 µm, wobei der restliche Teil aus Al2O3 und TiC be­ stand, gestopft, worauf mit einem aus Mo hergestellten Stopfen dicht verschlossen wurde.
Das Ganze wurde in eine Ultrahochdruck-Einrichtung gegeben, in der es unter einem Druck von 70 Kbar 20 Minuten lang bei einer Temperatur von 1600°C gehalten wurde.
Bei dem so erhaltenen Verbundsinterkörper war der CBN-haltige harte Sinterkörper unter Zwischenschaltung einer Zwischenbindeschicht fest mit dem Sinterkarbidsubstrat verbunden. Bei der Röntgenstrahlen- Mikroanalyse der Zwischenbindeschicht wurde festgestellt, daß das Co des Sinterkarbidsubstrats, obgleich es in der Zwischenbinde­ schicht vorhanden ist, vollkommen daran gehindert wurde, in den CBN-haltigen harten Sinterkörper einzudringen.

Claims (2)

1. Verbundsinterkörper für den Einsatz in einem Werkzeug, dadurch gekennzeichnet, daß ein harter Sinterkörper mit einer Schichtdicke von 0,5 bis 2 mm, der Diamanten oder kubisches Bornitrid in einer Menge von mehr als 20 Vol.-% enthält, an ein Karbidsubstrat unter Zwischen­ schaltung einer Bindeschicht gebunden ist, wobei die Bindeschicht eine Schichtdicke von 50 µm bis weniger als 2 mm aufweist und aus 20 bis 70 Vol.-% kubischem Bornitrid sowie aus einer Verbindung aus einer Gruppe besteht, die Karbide, Nitride, Carbonitride oder Boride der 4a-, 5a- und 6a-Übergangsmetalle des Periodensystems, deren Gemisch oder eine Masse aus einer festen Lösung derselben umfaßt.
2. Verbundsinterkörper nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Bindeschicht zusätzlich mehr als 0,1 Gew.-% Aluminium und/oder Silizium enthält.
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