DE307951C

DE307951C - PROCESS FOR THE PREPARATION OF WHITE COLORS

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Publication number: DE307951C
Application number: DE1917307951D
Authority: DE
Original assignee: DET NORSKE FOR ELEKTROKEMISK INDUSTRI AS
Current assignee: DET NORSKE FOR ELEKTROKEMISK INDUSTRI AS
Priority date: 1916-03-08
Filing date: 1917-03-03
Publication date: 1918-09-13
Also published as: GB104885A; FR484712A; NL3319C

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 22/. GRUPPECLASS 22 /. GROUP

in KRISTIANIA.in KRISTIANIA.

Verfahren zur Herstellung weißer Farbstoffe. Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. März 1917 ab.Process for the production of white dyes. Patented in the German Empire on March 3, 1917.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung aus sauren Lösungen gefällter Titanhydrate zwecks Darstellung weißer Farbstoffe.The present invention relates to a process for treatment from acidic solutions precipitated titanium hydrates for the purpose of displaying white dyes.

Die bei der Ausfällung aus sauren Titanlösungen erhaltenen Titänhydrate, wie Metatitansäure oder Ortotitansäure oder Gemische dieser beiden, haben sich in dem Zustande, in dem sie sich nach der Ausfällung in gewaSchenem und getrocknetem Zustande befinden, obwohl sie amorph sind, als ganz unbrauchbar als Farbkörper erwiesen.The titanium hydrates obtained during the precipitation from acidic titanium solutions, such as metatitanic acid or ortotitanic acid, or mixtures of these two, are in the state in which they were washed after precipitation and dry states, although they are amorphous, are quite useless proved to be a color body.

Es wurde nun gefunden, daß diese Tatsache auf der Anwesenheit der diesen Hydra-It has now been found that this fact is due to the presence of these hydra-

¹S; ten stets anhaftenden basischen Titansalze beruht, und daß als Farbstoffe brauchbare Erzeugnisse erhalten werden, wenn diese basischen Salze durch geeignete Nachbehandlung in säurefreie Titanhydrate verwandelt werden. ¹ S; th always adhering basic titanium salts is based, and that products which can be used as dyes are obtained if these basic salts are converted into acid-free titanium hydrates by suitable aftertreatment.

Zu diesem Zweck behandelt man z. B. die Fällungen mit Überschüssen löslicher Basen, wie Soda, Natrium- oder Kaliumhydroxyd u. dgl. Da aber, wie weiterhin gefunden wurde, auch ein Überschuß von Basen die gleichen nachteiligen Wirkungen hat wie ein Überschuß an Säure, so muß der erwähnten eine weitere Behandlung mit einer stark verdünnten Säure, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure o. dgl., folgen. Diese Säuren vereinigen sich, weil sie in stark verdünntem Zustande angewendet werden, aber auch weil die Titanhydratverbindungen schon ausgefällt vorliegen, nicht mit den letzteren zu basischen Salzen; ihr Überschuß kann deshalb leicht durch Auswaschen mit Wasser beseitigt werden.For this purpose one treats z. B. the precipitations with excesses of soluble bases, like soda, sodium or potassium hydroxide and the like an excess of bases also has the same adverse effects as one If there is an excess of acid, the above-mentioned must be treated further with a strongly diluted one Acid, e.g. sulfuric acid, hydrochloric acid or the like, follow. These acids combine because they are used in a highly diluted state, but also because the titanium hydrate compounds already precipitated, not too basic salts with the latter; their excess can therefore be easily removed by washing with water.

Um vorhandene basische Titansulfate unschädlich zu machen, kann man diese auch durch doppelte Umsetzung in neutrale unlösliche Sulfate überführen. Zu diesem Zweck werden die aus schwefelsaurer Lösung ausgefällten Titanhydrate mit dem löslichen Salz eines Metalls behandelt, welches unlösliche Sulfate bildet, z. B. mit Bariumchlorid. Die bei der Umsetzung entstandene freie Salzsäure, welche sich aus den vorher erwähnten Gründen nicht mit den Titanhydrat verbindungen zu Salzen vereinigt, läßt sich durch Auswaschen praktisch vollständig entfernen.In order to render existing basic titanium sulphates harmless, these can also be used convert into neutral, insoluble sulfates by double conversion. To this end the titanium hydrates precipitated from sulfuric acid solution become with the soluble salt a metal which forms insoluble sulfates, e.g. B. with barium chloride. the Free hydrochloric acid formed during the reaction, which is due to the reasons mentioned above not combined with the titanium hydrate compounds to form salts, can be washed out by washing remove practically completely.

Bei Anwendung des letzten Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, vor der Behandlung möglichst gründlich mit Wasser zu waschen, da man hierdurch vermeidet, daß in der erhaltenen Farbsubstanz unerwünscht große Mengen von Stoffen aufgenommen werden, die viel geringere Deckkraft haben als die Titanhydrate.Using the latter procedure has been found to be beneficial prior to treatment Wash as thoroughly as possible with water, as this avoids undesirable effects in the color substance obtained large amounts of substances are absorbed that have much lower opacity than the titanium hydrates.

Man kann auch in der Weise verfahren, daß man die Hauptmenge des basischen Titansulfats mittels einer löslichen Base entfernt, indem weniger als die zur Bindung der ge-You can also proceed in such a way that the main amount of the basic titanium sulfate removed by means of a soluble base by less than that required to bind the

samten Schwefelsäure erforderliche Menge Base verwendet wird, und daß das nach dem Auswaschen des entstandenen löslichen Sulfats noch vorhandene basische Titansulfat mittels Bäriumchlorid o. dgl. in ein neutrales' unlösliches Sulfat übergeführt wird.entire sulfuric acid required amount of base is used, and that after washing The basic titanium sulfate still present in the resulting soluble sulfate is converted into a neutral, insoluble one by means of barium chloride or the like Sulphate is transferred.

Beispielsweise kann man wie folgt verfahren : Die aus schwefelsaurer Lösung in beliebiger Weise gefällten Titanhydrate werden mitFor example, one can proceed as follows: The one from sulfuric acid solution in any Wise precipitated titanium hydrates are made with

ίο W.ässer gewaschen, bis· das Waschwasser neutrale Reaktion zeigt, wonach so viel einer Bariumchloridlösung zugefügt wird, daß ein klei-/ner Überschuß vorhanden ist im Vergleich zuίο Washed water until the wash water is neutral Reaction shows that so much of a barium chloride solution is added that a small one There is excess compared to

Yj/ der als basisches Titansulfat vorhandenen Yj / the one present as basic titanium sulphate

Schwefelsäure. Das Gemisch kann nun entweder aufgekocht oder einer energischen mechanischen Bearbeitung unterworfen werden, z. B. durch Reiben in einer Naßmühle, wonach es zwecks Beseitigung gebildeter SaIzsäure bis zur neutralen Reaktion gewaschen und schließlich gesichtet und getrocknet wird.Sulfuric acid. The mixture can now either be boiled or a vigorous mechanical Processing, e.g. B. by rubbing in a wet mill, after which it was washed until neutral to remove the hydrochloric acid formed and finally sighted and dried.

Claims

Patent Claims:

i. Process for the preparation of white dyes, characterized in that the basic titanium salts adhering to the titanium hydrates precipitated from acidic solutions by treatment with a soluble metal compound in titanium hydrate and salts of the metal of the compound used for post-treatment.

2. The method according to claim 1, characterized in that from acidic solutions titanium hydrates precipitated and washed out with water with more than that for conversion of the basic titanium salt required amount of a base, e.g. B. Soda, Soda and the like treated and the excess of this base then by means of a dilute Acid, e.g. B. sulfuric acid, hydrochloric acid or the like. Is eliminated.

3. The method according to claim i, characterized in that from sulfuric acid solution precipitated, water-washed titanium hydrates are treated with the soluble salts of a metal, which are insoluble Forms sulfates.

4. The method according to claim 1 and 3, characterized in that from sulfuric acid Solution precipitated, washed out with water titanium hydrates initially with a solution for complete conversion of the adhering basic titanium salt insufficient amount of a base, e.g. B. Soda, baking soda, treated, the resulting soluble sulfate removed by washing and the residue treated with the soluble salt of a metal which forms sparingly soluble sulfates will. .