DE306315C

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Publication number: DE306315C
Application number: DENDAT306315D
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Also published as: DE307011C

Description

Die bis jetzt bekannten technischen Verfanren zur Herstellung von Alkalicyanamid arbeiten im wesentlichen auf trocknem, thermischem Wege.The technical processes known up to now for the production of alkali cyanamide work essentially in a dry, thermal way.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß_vCalciumcyanamid (Kalkstickstoff), welches leicht und billig erhältlich ist, mit Alkalisulfaten in ,Gegenwart von Wasser bei Temperaturen unterhalb ioo° C, unter Bildung des entsprechenden Alkalicyanamids umgesetzt werden kann.It has, however, been shown that _v calcium cyanamide (cyanamide), which is easily and cheaply available, can be reacted with alkali metal sulfates in, the presence of water at temperatures below ioo ° C, to form the corresponding Alkalicyanamids.

Calciumcyanamid zers'etzt sich mit WasserCalcium cyanamide decomposes with water

bei höherer Temperatur (deutsche Patentschriftat a higher temperature (German patent specification

134289) gegebenenfalls in Gegenwart von Salzen, wie Calciumchlorid (britische Patentschrift 9407/07), Calciumnitrat (deutsche Patentschrift 244452), Alkalihydroxyde oder Alkalicarbonate (deutsche Patentschrift 277525) unter Bildung von Ammoniak. Wenn man aber die Einwirkung des Wassers in Gegenwart von Alkalisulfaten bei niederen Temperaturen unterhalb ioo° C vornimmt, so erhält man Monoalkalicyanamide. 134289) optionally in the presence of salts such as calcium chloride (British patent specification 9407/07), calcium nitrate (German patent specification 244452), alkali hydroxides or alkali carbonates (German patent specification 277525) with the formation of ammonia. But if you have the effect of water in the presence of alkali sulfates at low temperatures below 100 ° C., monoalkalicyanamides are obtained.

Diese Vorgänge lassen sich durch folgende Reaktionsgleichung veranschaulichen:These processes can be illustrated by the following reaction equation:

2 CaCN₂+ K₂SO₄+ 2 H₂O2 CaCN ₂ + K ₂ SO ₄ + 2 H ₂ O

= CaSO₄ + Ca (O H)₂ + 2 K H C N₂.= CaSO ₄ + Ca (OH) ₂ + 2 KHCN ₂ .

Die höchsten Konzentrationen an Alkalicyanamid werden mit guter Ausbeute am besten bei niedriger Temperatur erreicht, da der Zerfall ,des Calciumcyanamids bzw. Alkalicyanamids mit zunehmender Temperatur wächst. Andererseits ist aber die Zeit, in welcher unter sonst gleichen Bedingungen die Höchstkonzentration erreicht werden kann, um so kürzer, je höher die Temperatur ist. Gute Ausbeute erhält man bis 60 bis 70⁰C. Als besonders günstig wurde die Temperatur von 25 bis 35 ⁰C ermittelt, da dann der Zerfall des Calcium- _cyanamids bzw. Alkalicyanamids noch gering und die Reaktionsgeschwindigkeit bereits genügend groß ist. 'The highest concentrations of alkali metal cyanamide are best achieved with good yield at low temperature, since the decomposition of the calcium cyanamide or alkali metal cyanamide increases with increasing temperature. On the other hand, however, the time in which the maximum concentration can be reached under otherwise identical conditions, the shorter the higher the temperature. Good yield is obtained to 60 to 70 ⁰ C. As a particularly low temperature of 25 to 35 ⁰ C was determined, since then the disintegration of the calcium _cyanamids or Alkalicyanamids is still low and the reaction rate is already sufficiently large. '

Die Reaktion wird zweckmäßig unter Rühren, Schütteln o. dgl. ausgeführt.The reaction is expediently carried out with stirring, shaking or the like.

example

300 kg Kalkstickstoff, 150 kg Natriumsulfat (100 Prozent Na₂SO₄), 600 kg Wasser werden so lange gerührt, bis die Alkalität nicht mehr zunimmt. Die abfiltrierte Lauge enthält das Natriumcyanamid. Man erhält 340 1 Lauge mit 8,2 Prozent NaHCN₂ mit etwa 4,3 Prozent Ca(HC¹N₂)(J.300 kg calcium cyanamide, 150 kg sodium sulfate (100 percent Na ₂ SO ₄ ), 600 kg water are stirred until the alkalinity no longer increases. The filtered liquor contains the sodium cyanamide. 340 liters of lye with 8.2 percent NaHCN ₂ with about 4.3 percent Ca (HC ¹ N ₂ ) are obtained (J.

Durch Auswaschen des Rückstandes können noch 300 1 Lauge mit 4,8 Prozent NaHCN₂ und 3,3 Prozent Ca (H C N₂)₂ gewonnen werden.By washing out the residue, 300 liters of alkali with 4.8 percent NaHCN ₂ and 3.3 percent Ca (HCN ₂ ) _{2 can be} obtained.

Example.

. 300 kg Kalkstickstoff, 170 kg Kaliumsulfat, 800 kg Wasser werden so lange gerührt, bis die Alkalität nicht mehr zunimmt. Das Filtrat enthält Kaliumcyanamid.. 300 kg calcium cyanamide, 170 kg potassium sulfate, 800 kg of water are stirred until the alkalinity no longer increases. That The filtrate contains potassium cyanamide.

Man erhält 4301 Lauge mit 10,4 Prozent KHCN₂ und 3,2 Prozent Ca(HCN₂)₂.4301 lye with 10.4 percent KHCN ₂ and 3.2 percent Ca (HCN ₂ ) _{2 are obtained} .

Durch Auswaschen des Schlammes können 65 _/ noch 200 1 Lauge mit 7,1 Prozent KHCN₂ und 2,3 Prozent Ca(HCN₂)₂ erhalten werden.By washing out the sludge, 65 _/ another 200 liters of lye with 7.1 percent KHCN ₂ and 2.3 percent Ca (HCN ₂ ) ₂ can be obtained.

Wenn man zu den oben angegebenen Salzmengen mehr Wasser fügt, so wird zwar die Lauge schwächer, aber die Menge des gelöstenIf you add more water to the amounts of salt given above, the Lye weaker, but the amount of the dissolved

Claims

Potassium cyanamide becomes larger and that of des. undecomposed calcium cj'anamide smaller, like the following example showed

· ■ - V ■ -; .. dB-eisgiel 3.

135 kg of calcium cyanamide, j, 65 kg of potassium sulfate, 600 kg of "water" result in a lye with 7.7 percent KHCN ₂ and 1.5 percent Ca (HCN ₂ ) ₂ . The total nitrogen yield in the

ίο alkalis and those resulting from operation Washing lye is 95 to 97 percent, that of alkali 96 to 98 percent.

As you can see, it remains in all alkaline solutions still undecomposed calcium cyanamide. If you want to implement it completely, you have to add a very considerable amount of alkali metal sulfate. The recovery of this excess alkali metal sulfate in good yield is difficult, however. This is

ao rests on the formation of the poorly soluble Calcium alkali sulfate, the amount of which increases with the amount of alkali sulfate used.

In general, the proportions of the reagents are depending on the strength of the desired Lye different.

Of course, a calcium cyanamide solution with solid sulfate, a sulfate solution, can also be used with. solid calcium cyanamide, or both bodies can be converted into solution. A combination of two working methods can also be used.

Ρλτεν τ-claim:

A process for the preparation of Alkalicyanamiden, characterized in that calcium cyanamide (cyanamide), and alkali metal sulfate in the presence of water at temperatures below ioo °, advantageously up to about 70 ° C, act most preferably between 25 to 35 ⁰ C to each other.