DE3039660A1 - METHOD FOR THE DAMAGED DEPOSIT OF THICKEN ACID ON LAND - Google Patents
METHOD FOR THE DAMAGED DEPOSIT OF THICKEN ACID ON LANDInfo
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Description
Verfahren zum schadlosen Deponieren Procedure for safe disposal
von Dünnsäure an Land Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schadlosen Deponieren von Dünnsäure an Land. of dilute acid on land The invention relates to a method for harmless Landfilling of dilute acid.
Z.B. bei der Herstellung von Titandioxid und bei der Farbstoffproduktion fallen erhebliche Mengen an Schwefelsäure-und z.T. Eisensulfat-haltigen flüssigen Abfallstoffen an, die allgemein als Dünnsäure bezeichnet werden. Allein Zur die Bundesrepublik Deutschland sind es statistischen Angaben zufolge jährlich rd. 2 Mio t aus der Titandioxidproduktion und 0,3 Mio t aus der Farbstoffproduktion.E.g. in the production of titanium dioxide and in the production of colorants There are considerable amounts of liquid containing sulfuric acid and, in some cases, iron sulphate Waste materials commonly referred to as dilute acid. Alone to them According to statistical data, the Federal Republic of Germany has around 2 per year Million t from titanium dioxide production and 0.3 million t from dye production.
Das Deponieren dieser flüssigen Abfallprodukte an Land ist wegen ihres hohen Säuregehalts und des Gehalts an begleitenden Schwermetallen nicht zulässig. Aus Tabellen 1 und 2 sind Durchschnittsanalysen von Dünnsäuren ersichtlich.Landfilling these liquid waste products is because of theirs high acid content and the content of accompanying heavy metals are not permitted. Tables 1 and 2 show average analyzes of thin acids.
Die Rückgewinnung von Schwefelsäure ist nur unter hohem Energieaufwand durchführbar und wegen fehlender Absatzmöglichkeiten ökonomisch uninteressant. Die Neutralisierung der Dünnsäure wäre zwar technisch zu lösen, würde jedoch große Flächen für das Deponieren des dabei entstehenden Gips- und Eisenhydroxid-Gemisches erfordern.The recovery of sulfuric acid is only possible with a high expenditure of energy feasible and economically uninteresting due to the lack of sales opportunities. the Neutralization of the dilute acid would be technically feasible, but it would take up large areas for the disposal of the resulting gypsum and iron hydroxide mixture.
Bei dem gegenwärtigen Stand der Technik kommt als Beseitigungsverfahren deshalb überwiegend das Einbringen der Dünnsäure ins Meer zur Anwendung. Diese Art der Abfallbeseitigung auf See (Verklappung) findet von der Bundesrepublik Deutschland åus hauptsächlich vor der niederländischen Küste und im Seegebiet von Helgoland statt.In the current state of the art, this is the disposal method therefore it is mainly the introduction of the dilute acid into the sea that is used. This kind the disposal of waste at sea (dumping) takes place by the Federal Republic of Germany åus mainly off the Dutch coast and in the Heligoland sea area instead of.
Die Verklappung von Dünnsäure soll in Zukunft vermindert und schließlich ganz unterlassen werden (Richtlinie der Europäischen Gemeinschaft, 1978). Ausschlaggebend hierfür sind vor allem ökologische Untersuchungen über mögliche Schadwirkungen auf die marine Umwelt. Eine zusammenfassende Betrachtung über die in die Nordsee eingebrachten Abfallstoffe und ihre ökologischen Auswirkungen ist in dem Gutachten Umweltprobleme der Nordsee" dargestellt worden, das kürzlich vom Rat von Sachverständigen für Umweltfragen vorgelegt worden ist.The dumping of dilute acid is said to be reduced in the future and eventually be completely omitted (Directive of the European Community, 1978). Decisive for this purpose, ecological studies on possible harmful effects are mainly on the marine environment. A summarizing view of those brought into the North Sea Waste materials and its ecological impact is in the report Environmental Problems of the North Sea " recently presented by the Council of Environmental Experts has been.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, um ein schadloses Deponieren von Dünnsäure an Land zu.The object of the invention is to provide a method for a harmless Landfilling of dilute acid on land too.
ermöglichen.enable.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Dünnsäure mit Braunkohlenasche gemischt und die Mischung gerührt wird und daß die Mengenverhältnisse so eingestellt werden, daß die Dünnsäure neutralisiert und die Mischung hart wird.To solve this problem it is proposed according to the invention that the dilute acid is mixed with lignite ash and the mixture is stirred and that the proportions are adjusted so that the dilute acid is neutralized and the mixture becomes hard.
Bei richtiger Einstellung der Mengenverhältnisse, die je nach Eisensulfatgehalt und Säurekonzentration der Dünnsäure sowie CaO-Gehalt der Asche schwanken können, wird die Dünnsäure zum einen neutralisiert,zum anderen entsteht ein festes inertes und relativ wasserundurchlässiges Material.If the proportions are set correctly, depending on the iron sulphate content and acid concentration of the dilute acid as well as the CaO content of the ash can fluctuate, If the dilute acid is neutralized on the one hand, a solid, inert one is created on the other and relatively waterproof material.
Bevorzugt wird als Asche Braunkohlen-Kraftwerksasche verwendet, die in großen Mengen anfällt und ebenfalls Probleme beim Deponieren bereitet, weil ihre Sulfatbestandteile in unzulässig großer Menge ins Grundwasser gelangen.Lignite power plant ash is preferably used as the ash occurs in large quantities and also has problems when depositing because their sulphate components get into the groundwater in unacceptably large quantities reach.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich sowohl staubförmige, unbefeuchtete Asche, wie sie in den Bunkern der Kraftwerke anfällt, als auch angefeuchtete Kraftwerksasche, wie sie z.B. in den Tagebauen des rheinischen Braunkohlenreviers zur Verkippung gelangt.Both dusty, ashes that are not humidified, such as those obtained in the bunkers of the power plants, as well as humidified ones Power plant ash, such as that found in the opencast mines of the Rhenish lignite mining area comes to tilt.
Diese Kraftwerksasche setzt sich zusammen aus der mineralischen Substanz der reinen Kohle und aus den beim Abbau der Kohle mitgeförderten Sand und Ton-Beimengungen.This power plant ash is composed of the mineral substance the pure coal and from the sand and clay admixtures conveyed during the mining of the coal.
Der größte Teil dieser Asche besteht aus sehr feinkörniger Elektrofilterasche, der kleinere aus grobkörniger, sandreicher Kesselasche.Most of this ash consists of very fine-grained electrostatic precipitator ash, the smaller one made of coarse-grained, sandy boiler ash.
Für das chemische und physikalische Verhalten der Kraftwerksasche ist ihr Gehalt an Calcium von entscheidender Bedeutung. Es liegt vor als Calciumoxid, -ferrit und -sulfat. Die hohe Reaktionsfähigkeit wird durch die Feinkörnigkeit der Asche und ihre große innere Oberfläche noch verstärkt.For the chemical and physical behavior of the power plant ash its calcium content is of crucial importance. It is present as calcium oxide, ferrite and sulfate. The high responsiveness is due to the fine grain of the Ash and its large inner surface are reinforced.
Zur Neutralisierung der Dünnsäure und zur Erzielung eines festen Endprodukts mit möglichst geringer Wasserdurchlässigkeit ist es erforderlich, die Dünnsäure mit Asche in einem bestimmten Gewichtsverhältnis zu mischen und bis zur Erzielung breiartiger Konsistenz zu rühren. Bei einem mittleren CaO-Gehalt der Kraftwerksasche von etwa 10 Gew.-% und einer H2S04-Konzentration der Dünnsäure von durchschnittlich etwa 12% hat sich ein Mischungsverhältnis von 100 Gewichtsteilen Asche zu 60 bis 65 Gewichtsteilen Dünnsäure als vorteilhaft erwiesen.To neutralize the dilute acid and to achieve a solid end product with the lowest possible water permeability, it is necessary to use the dilute acid with ashes to mix in a certain weight ratio and stir until it has a mushy consistency. With a medium CaO content the power plant ash of about 10 wt .-% and a H2S04 concentration of the dilute acid an average of about 12% has a mixing ratio of 100 parts by weight Ash to 60 to 65 parts by weight of dilute acid proved advantageous.
Niedrigere CaO-Gehalte der Asche bzw. höhere Säure- oder Eisensulfat-Konzentrationen der Dünnsäure machen eine Verdünnung mit Wasser erforderlich, da in jedem Fall eine breiartige Konsistenz des Gemisches entstehen muß.Lower CaO content in the ash or higher acid or iron sulphate concentrations of the dilute acid make a dilution with water necessary, since in every case a pulpy consistency of the mixture must arise.
Das aus Asche und Dünnsäure entstehende breiartige Gemisch, das durch mechanische Einwirkung (Rütteln, Befahren mit Raupen oder Walzen) noch weiter verdichtet werden kann, zementiert nach kurzer Zeit infolge der chemischen Umsetzungen, die unter Erwärmung vor sich gehen. In der Hauptsache handelt es sich hierbei um folgende Reaktionen: 1. Neutralisation der Säure (schematisch) 5H2S04 + 3CaO + Ca2Fe205 + 8H20 = 5CaSO4 2H20 + 2Fe(OH) 2. Reaktion der überschüssigen Asche mit Wasser und später mit Kohlensäure CaS04 + 2H20 = CaSO4 . 2 H20 Ca2Fe2O5 + CaO + 6H20 = 3Ca(OH)2 + 2Fe(OH)3 Ca(0)2 + C02 = CaCO3 + H20 Durch Reaktion des in der Dünnsäure aus der Titandioxidproduktion enthaltenen Eisen sulfats mit der Asche wird Gips und Eisen-II-hydroxid gebildet; letzteres setzt sich bei Sauerstoff zutritt in Eisen-III-hydroxid um.The pulpy mixture formed from ash and dilute acid, which is caused by mechanical effects (shaking, driving on with caterpillars or rollers) are further compressed can be cemented after a short time as a result of the chemical reactions that go on under warming. The main ones are as follows Reactions: 1. Neutralization of the acid (schematic) 5H2S04 + 3CaO + Ca2Fe205 + 8H20 = 5CaSO4 2H20 + 2Fe (OH) 2nd reaction of the excess ash with water and later with carbonic acid CaS04 + 2H20 = CaSO4. 2 H20 Ca2Fe2O5 + CaO + 6H20 = 3Ca (OH) 2 + 2Fe (OH) 3 Ca (0) 2 + C02 = CaCO3 + H20 By reaction of the in the Thin acid from the titanium dioxide production contained iron sulfate with the ash gypsum and iron (II) hydroxide are formed; the latter settles when oxygen enters to ferric hydroxide.
Durch die Erfindung werden zwei Probleme auf einmal gelöst, indem das schadlose Deponieren nicht nur von Dünnsäure, sondern auch von Kraftwerksasche ermöglicht wird.The invention solves two problems at once by the safe dumping of not only dilute acid, but also power station ash is made possible.
Aufgrund der sehr geringen Wasserdurchlässigkeit der festgewordenen Asche-Dünnsäuremischung können auch die Sulfate der Asche von Regen oder Grundwasser nicht mehr herausgelöst werden.Due to the very low water permeability of the solidified Ash-dilute acid mixture can also be the sulphates of the ashes from rain or groundwater can no longer be extracted.
Auch zur Bindung der in der Dünnsäure enthaltenen Schwermetalle sollte die Mischung so zusammengesetzt werden, daß sie basisch wird. Ein Herauslösen der Schwermetalle wird dadurch so weitgehend verhindert, daß eine Gefährdung des Grundwassers ausgeschlossen werden kann.It should also be used to bind the heavy metals contained in the thin acid the mixture can be so composed that it becomes basic. A detachment of the Heavy metals are prevented to such an extent that they pose a threat to the groundwater can be excluded.
Bei der Vermischung von Dünnsäure und Kraftwerksasche, d.h. von zwei grundsätzlich verschiedenen Abfallstoffen, entsteht durch das erfindungsgemäße Verfahren ein neues festes Abfallprodukt, das aufgrund seiner Konsistenz für die Deponierung an Land geeignet ist.When mixing thin acid and power plant ash, i.e. two basically different waste materials, is created by the method according to the invention a new solid waste product that, due to its consistency, is suitable for landfill is suitable on land.
Die physikalischen Eigenschaften des neuen Abfallprodukts werden durch eine sehr geringe Wasserdurchlässigkeit gekennzeichnet.The physical properties of the new waste product will be through characterized by a very low water permeability.
Die in der Dünnsäure enthaltenen Schwermetalle sind in dem neuen Abfallstoff entweder gefällt oder sorbiert, so daß eine relevante Auswaschung von Schadstoffen nicht zu besorgen ist. Daher ist ein schadloses Deponieren der Dünnsäure an Land möglich. Eine chemische Weiterbehandlung der Dünnsäure, die mit hohen Investitionskosten, erheblichem Energieaufwand und speziellen Maßnahmen für die Beseitigung des entstehenden Sondermülls verbunden ist, wird durch das erfindungsgemäße Verfahren entbehrlich.The heavy metals contained in the dilute acid are in the new waste material either precipitated or sorbed, causing a relevant leaching of pollutants is not to be worried about. Therefore, it is safe to deposit the dilute acid on land possible. A chemical further treatment of the dilute acid, which with high investment costs, considerable expenditure of energy and special measures for the elimination of the resulting Hazardous waste is associated, is dispensable by the method according to the invention.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der hierbei als Endprodukt entstehende Abfallstoff ohne besondere Vorkehrungen kostengünstig auf jeder geordneten Deponie untergebracht werden.When using the method according to the invention, the can here as Waste material produced by the end product without special precautions at low cost be housed in any organized landfill.
Die großtechnische Anwendung kann dadurch erfolgen, daß die Asche über Fördereinrichtungen und die Dünnsäure über Rohrleitungen getrennt herantransportiert werden. Diese beiden Komponenten werden in einer Mischanlage zusammengeführt, unmittelbar vor der Deponierung des hier entstehenden inerten Abfallprodukts. Zufuhr, Vermischung und Austragen sollen kontinuierlich erfolgen könne. Die Mischanlage kann vorteilhaft auf einem verfahrbaren Absetzor angebracht werden.The large-scale application can take place in that the ashes Transported separately via conveyors and the dilute acid via pipelines will. These two components are brought together in a mixing plant, immediately before landfilling of the inert waste product created here. Feeding, mixing and discharge should be able to take place continuously. The mixing plant can be advantageous can be attached to a movable drop-off gate.
über die umweltfreundliche Beseitigung der Dünnsäure hinaus bietet das Verfahren noch weitere bemerkenswerte Vorteile. So können z.B. die zahlreichen, in der Nähe des Rheins gelegenen Sand- und Kiesgruben sowie andere aufgelassene Auf schlüsse mit diesem inerten Abfallprodukt gefüllt werden. Aufgrund der extremen Unterschiede in der Wasserdurchlässigkeit zwischen dem eingebrachten Abfallstoff und der natürlichen Umgebung würden die Deponien weder vom Grundwasser noch vom Oberflächenwasser durch strömt. Dieser Umstand würde - zusätzlich zu der chemischen Bindung der Schadstoffe - eine weitere Gewähr dafür bieten, daß eine Beeinträchtigung des Grundwassers nahezu ausgeschlossen werden kann. Die Deponien können schließlich mit natürlichem Bodenmaterial überdeckt werden, so daß die neu gewonnenen Flächen für jede beliebige Nutzung wieder zur Verfügung stehen.beyond the environmentally friendly disposal of the dilute acid the procedure has other notable advantages. For example, the numerous, sand and gravel pits near the Rhine as well as other abandoned ones On conclusions to be filled with this inert waste product. Because of the extreme Differences in water permeability between the introduced waste material and the natural environment, the landfills would be neither from the groundwater nor from the Surface water flowing through it. This fact would - in addition to the chemical Binding of pollutants - another guarantee that an impairment of the groundwater can be almost ruled out. The landfills can eventually are covered with natural soil material, so that the newly gained areas are available again for any use.
Beispiel Gemische aus Bräunkohlen-Kraftwerksasche und 12%-iger Dünnsäure im Verhältnis von 100 : 60 bis 65 wurden in 100 ml-Stahlzylinder, deren Unterseite durch Plastikkappen verschlossen waren, eingefüllt und durch Rütteln verdichtet.Example mixtures of brown coal power plant ash and 12% dilute acid in a ratio of 100: 60 to 65 were placed in 100 ml steel cylinders, the bottom of which were closed by plastic caps, filled and compacted by shaking.
Nach einigen Tagen wurden die Proben in der Ef-Apparatur nach I.E. Wit - bei einem Differenzdruck von etwa 10 mm Wassersäule - auf ihre Wasserdurchlässigkeit untersucht.After a few days, the samples were placed in the Ef apparatus according to I.E. Wit - at a differential pressure of about 10 mm Water column - on investigated their water permeability.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 enthalten.The results are shown in Table 3.
Zur Ermittlung der aus dem neuen Abfallprodukt eluierbaren Stoffe, insbesondere im Hinblick auf die in der Dünnsäure enthaltenen Schwermetalle wurden Auslaugungsversuche nach den heute gültigen Richtlinien (RdErl. d.To determine the substances that can be eluted from the new waste product, especially with regard to the heavy metals contained in the dilute acid Leaching tests according to the current guidelines (RdErl. D.
Ministers für Ernährung, Landwirtschaft und Forsten v.Minister for Food, Agriculture and Forests v.
21 .7.1977-I1IC8-902/4-25459-MBl.NW. 1977 S. 1125) durchgeführt. Dazu wurden 300 g schwere Probekörper mit der 10-fachen Menge destillierten Wassers 24 Stunden lang unter ständiger Wasserumwälzung behandelt. Der eingedampfte Rückstand des klaren Filtrats wurde anschließend analysiert Das Ergebnis enthält Tabelle 4.July 21, 1977-I1IC8-902 / 4-25459-MBl.NW. 1977 p. 1125). In addition 300 g test specimens with 10 times the amount of distilled water 24 Treated for hours with constant water circulation. The evaporated residue the clear filtrate was then analyzed. The result is shown in Table 4.
Tab. 1: Durchschnittsanalysen von Dünnsäuren verschiedener Provenienz aus dem Aufschluß von Ilmenit (a,b) bzw. Sorel-Schlacke (c) (Quelle: Deutsches Hydrographisches Institut) (c) Mengen bis 470.000 t/a bis 750.000 t/a bis 600.000 t/a pll-Wert unter 1 unter 1 unter 1 CSB ca. 7 g 0 O2/l ca. 9 g 02/1 ca. 5 g 02/1 H2SO4, frei ca. 12 % ca. 12 % ca. 23 TiOSO4 ca. 1,0 % ca. 0,8 % nicht genannt MgSO4 ca. 2,0 % ca. 1,0 % " MnSO ca. 0,1 96 ca. 0,07 % % Al2(SO4)3 nicht genannt max. 0,2 % " Na2SO4 " " max. 0,03 % " CaSO4 " " max. 0,07 % " Eisen max. 50.000 mg/l ca. 65.000 mg/l max. 2,1 % Vanadium max. 350 " ca. 110 " max. 0,05 96 Chrom max. 200 " max. 200 " max. 0,03 % Zink max. 20 max. 40 " max. 80 mg/l Blei max. 2 " max. 2 " max. 10 Nickel nicht genannt ca. 15 " max. 3 Kupfer max. 1,5" max.+ 1,5" max. 2 Cadmiun n.n. ++ n.n.++ max. 0,2 " Quecksilmber n.n. +++ n.n. +++ max. 0,03 " Arsen n.n. n.n. n.n.Tab. 1: Average analyzes of thin acids of various origins from the digestion of ilmenite (a, b) or Sorel slag (c) (source: Deutsches Hydrographisches Institute) (c) Quantities up to 470,000 t / a up to 750,000 t / a up to 600,000 t / a pll value below 1 under 1 under 1 COD approx. 7 g 0 O2 / l approx. 9 g 02/1 approx. 5 g 02/1 H2SO4, free approx. 12 % approx. 12% approx. 23 TiOSO4 approx. 1.0% approx. 0.8% not mentioned MgSO4 approx. 2.0% approx. 1.0 % "MnSO approx. 0.1 96 approx. 0.07%% Al2 (SO4) 3 not specified max. 0.2%" Na2SO4 "" max. 0.03% "CaSO4" "max. 0.07%" iron max. 50,000 mg / l approx. 65,000 mg / l max. 2.1% vanadium max. 350 "approx. 110" max. 0.05 96 chromium max. 200 "max. 200" max. 0.03% zinc max. 20 max. 40 "max. 80 mg / l lead max. 2" max. 2 "max. 10 nickel not mentioned approx. 15 "max. 3 copper max. 1.5" max. + 1.5 "max. 2 Cadmiun n.n. ++ n.n. ++ max. 0.2 "mercury n.n. +++ n.n. +++ max. 0.03" arsenic n.n. n.n. n.n.
n.n. = nicht nachweisbar oberhalb der Nachweisgrenzen: Nachweisgrenze 0,1 mg/l Nachweisgrenze 0,01 Nachweisgrenze 0,1 Tab. 2: Durchschnittsanalyse von Dünnsäuren aus der Farbstoffproduktion (Quelle: Umweltprobleme der Nordsee. -Gutachten des Rats von Sachverständigen für Umweltfragen, 1980) H2SO4 Benzol-, Naphthalin- und Anthrachinon-Sulionsäuren 1 96 Fe 100 ppm Cr Cu, Zn 1 - 10 Ni, V, Pb, Hg 0,1- 1 As, Cd, Ag <0,1 Organohalogene 10 Tab. 3: Wasserdurchlässigkeit (Kf in m/s) von Probekörpern aus Asche und Dünnsäure im Gewichtsverhältnis 100 : 60 100 : 65 5.4 . 10 8 9.1 . 10 8 9.3 . 9.3 x 10-8 7.2 . 10-8 1.4 x 10-7 1.0 4.6 x 10-8 2.5 3.9 . 3.9 x 10-8 1.2 . 10 1.0 x 10-7 1.0 8.6 x 10-8 1.0 4.5 x 10-7 2.3 1.0 x 10-7 2.4 3.2 x 10-8 4.9 2.3 x 10-8 4.5 2.8 . 10 8 4.4 . 10 8 1.6 x 10-8 2.5 1.6 Tab. 4: Eluierung von Probekörpern aus Asche und Dünnsäure .aus der Titandioxidproduktion Abdampfrückstand 420 davon CaSO4 295 Vanadium <0,0 Chrom <0,0 Nickel <0,0 Kupfer <0,0 Zink <0,0 Biel <0,0n.n. = not detectable above the detection limit: detection limit 0.1 mg / l detection limit 0.01 detection limit 0.1 Tab. 2: Average analysis of thin acids from dye production (source: Umweltprobleme der Nordsee. - Opinion of the Council of Experts on Environmental Issues, 1980) H2SO4 Benzene-, Naphthalene and anthraquinone sulionic acids 1 96 Fe 100 ppm Cr Cu, Zn 1 - 10 Ni, V, Pb, Hg 0.1-1 As, Cd, Ag <0.1 organohalogens 10 Tab. 3: Water permeability (Kf in m / s) of test specimens made of ash and dilute acid in a weight ratio of 100: 60 100: 65 5.4. 10 8 9.1. 10 8 9.3. 9.3 x 10-8 7.2. 10-8 1.4 x 10-7 1.0 4.6 x 10-8 2.5 3.9. 3.9 x 10-8 1.2. 10 1.0 x 10-7 1.0 8.6 x 10-8 1.0 4.5 x 10-7 2.3 1.0 x 10-7 2.4 3.2 x 10-8 4.9 2.3 x 10-8 4.5 2.8. 10 8 4.4. 10 8 1.6 x 10-8 2.5 1.6 Tab. 4: Elution of test specimens from ash and thin acid . From titanium dioxide production, evaporation residue 420 of which CaSO4 295 vanadium <0.0 Chromium <0.0 Nickel <0.0 Copper <0.0 Zinc <0.0 Biel <0.0
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