DE3030270A1 - Chemical, currentless nickel-cobalt- phosphorus alloy deposition - from aq. plating soln. contg. two different complex-formers - Google Patents

Chemical, currentless nickel-cobalt- phosphorus alloy deposition - from aq. plating soln. contg. two different complex-formers

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Abstract

Ternary Ni-Co-P layers are electrolessly deposited on metals or esp. on electrically non-conductive substrates from an aq. plating soln. contg. at least Ni-, Co- and hypophosphite ions as well as 2 different complex-formers for Ni- and Co-ions at pH 7-12. Complex-former proportion is such as to achieve a low and constant deposition rate at plating bath temps. below 50 deg.C. The complex-formers pref. consist of a combination of a hydroxy polycarboxylic acid, (I), esp. tartaric- or citric acid, and an aminocarboxylic acid, (II), esp. glycine, alanine or glutamic acid. During deposition, bath temp. is pref. near room temp. and pH is kept at 7-12(11). The process can be used to produce passive electrical components, e.g. resistances having high resistivity and low temp. coeffts. Layer compsn. remains constant, independently of coating thickness.

Description

Beschreibungdescription

Verfahren zur chemisch-stromlosen Abscheidung ternärer Nickel-Kobalt-Phosphor-Schichten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemisch-stromlosen Abscheidung ternärer Nickel-Kobalt-Phosphor-Schichten verschiedener Zusammensetzungen auf metallische ender insbesondere elektrisch nicht leitende Substrate zur Herstellung passiver elektrischer Bauelemente, wie z. S. von Widerständen mit hohem spezifischem elektrischen Widerstand und kleinem Temperaturkoeffizienten, aus einer wässrigen Abscheidungslösung, die zumindest Nickel-, Kobalt-und Hypophosphit-Ionen enthält.Process for electroless chemical deposition of ternary nickel-cobalt-phosphorus layers The invention relates to a method for electroless chemical deposition ternary Nickel-cobalt-phosphorus layers of various compositions on metallic ender in particular electrically non-conductive substrates for the production of passive ones electrical components such. S. of resistors with a high specific electrical Resistance and low temperature coefficient, from an aqueous deposition solution, which contains at least nickel, cobalt and hypophosphite ions.

Verfahren zur chemisch-stromlosen Abscheidung finden heute breite Anwendung z. B. zur Herstellung von Korrosionsschutz- schichten auf Metallen und zur Kunststoffmetallisierung für integrierte Schaltungen.Processes for electroless chemical deposition are widely used today Application e.g. B. for the production of corrosion protection layers on metals and for plastic metallization for integrated circuits.

Anstelle eines elektrisch gut leitenden Materials, wie z. B. Kupfer für Leiterbahnen in dicker Schicht, läßt sich auch ein elektrisch schwach leitendes Material zur Herstellung von Schichtwiderständen mit geringer Schichtaicke auf Nichtleiter-Substraten abscheiden. Dafür eignet sich ein mit einem Nichtmetall angereichertes Material, wie es z. B.Instead of a material with good electrical conductivity, such as. B. Copper for conductor tracks in a thick layer, an electrically weakly conductive one can also be used Material for the production of film resistors with a thin film thickness on non-conductor substrates deposit. A material enriched with a non-metal is suitable for this, how it z. B.

bei der chemisch-stromlosen Nickelabscheidung aus einem hypophosphit- oder borwasserstoffhaltigen Bad in Form von Nickel-Phoaphor oder Nickel-Bor entsteht. Je höher der Nichtmetallanteil ist, desto größer ist im allgemeinen der spezifische elektrische Widerstand und desto kleiner ist der.emperaturkoeffizient des Materials. Der höchste spezifische Widerstand ist gegenwärtig mit Nickel-Phosthor Phosphor zu erzielen una betragt Deim amorphen, etwa zu -/o/entnaLtenden Material etwa 250 µ#cm. Ein höherer spezifischer Widerstand durch einen höheren Phosphorgehalt stößt auf erhebliche Schwierigkeiten, da bei der chemisch-stromlosen Abscheidung der Phosphorgehalt nicht beliebig erhöht werden kann. Jedoch läßt sich durch Mitabscheiden eines oder mehrerer weiterer Metalle der spezifische elektrische Widerstand von Nickel-Phosphor weiter erhöhen.in electroless nickel deposition from a hypophosphite or a bath containing hydrogen boron in the form of nickel-phosphorus or nickel-boron. In general, the higher the non-metal fraction, the greater the specific one electrical resistance and the smaller the temperature coefficient of the material. The highest resistivity is currently with nickel-phosphorus phosphorus To achieve this, the amorphous material to be extracted is about 250 µ # cm. A higher specific resistance is encountered by a higher phosphorus content to considerable difficulties, because of the phosphorus content in the electroless chemical deposition cannot be increased at will. However, by co-separating one or several other metals the specific electrical resistance of nickel-phosphorus further increase.

Aus der US-PS 3,832,168 ist beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung ternärer Legierungsschichten auf der Basis Nickel-Eupfer-Phosphor bekannt geworden. Dieses Verfahren hat eine möglichst rasche und dicke Beschichtung zum Ziel, weshalb mit hoher Badtemperatur gearbeite;t wird und sich dadurch niederohmige Schichten mit sehr hohen Temperaturkoeffizienten ergeben.From US Pat. No. 3,832,168, for example, there is a method of manufacture ternary alloy layers based on nickel-Eupfer-phosphorus have become known. The aim of this process is to achieve a coating that is as quick and thick as possible, which is why Worked with a high bath temperature; t will result in low-resistance layers with very high temperature coefficients.

Aus der DE-OS 22 15 820 ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung ternärer Legierungsschichten bekannt geworden, das auf der Basis Nickel-Kobalt-Phosphor beruht. Dieses Verfahren dient zur Herstellung niederohmiger Schichten. Zur Erzielung eines hinreichend kleinen Temperaturkoeffizienten müssen jedoch nicht nur eine Reihe von zusätzlich Stoffen/ in die Metallschicht eingelagert werden, sondern die Metallschicht muß anschließend noch bei relativ hoher Temperatur unter definierten Bedingungen oxidiert und getempert werden.From DE-OS 22 15 820 there is another method of production ternary alloy layers have become known that are based on nickel-cobalt-phosphorus is based. This process is used to produce low-resistance layers. To achieve However, a sufficiently small temperature coefficient need not only have a series of additional substances / are stored in the metal layer, but the metal layer must then still at a relatively high temperature under defined conditions oxidized and tempered.

Die genannten Verfahren sind insbesondere wegen ihrer hohen Badtemperatur zur Herstellung von Schichtwiderständen mit gut reproduzierbaren Eigenschaften wenig geeignet. Insbesondere wird die zur chemisch-stromlosen Abscheidung erforderliche katalytische Bekeimung von Substraten, wie z. B.The processes mentioned are particularly important because of their high bath temperature for the production of film resistors with easily reproducible properties little suitable. In particular, that is required for electroless chemical deposition catalytic nucleation of substrates such. B.

Glas oder keramik, durch heiße Abscheidungsbäder sehr leicht abgelöst, was sowohl eine rasche Zersetzung des Abscheidungsbades als auch eine sehr ungleichmäßige und schlecht haftende Beschichtung zur Folge hat. Außerdem ist die AbscheicuntJsgeschwindigkeit zur Erzeugung präziser Dünnschichten für höhere Widerstände zu hoch und vor allem nicht konstant.Glass or ceramic, easily detached by hot deposition baths, resulting in both rapid and very uneven decomposition of the plating bath and results in poorly adhering coating. In addition, the rate of deposition is important for the production of precise thin layers for higher resistances too high and above all not constant.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, das die geschilderten Nachteile nicht hat, sondern vielmehr die Herstellung höherohmiger engtolerierter Schichtwiderstände mit niedrigem Tenperaturkoeffizienten gestattet.The invention is based on the object of a method of the above specified type, which does not have the disadvantages described, but rather the manufacture of higher-ohm, narrow-tolerance sheet resistors with a low temperature coefficient allowed.

Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 genannte Erfindung gelöst.This object is achieved by the invention mentioned in claim 1.

Es ist nunmehr möglich, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Rickel-Kobalt-Phosphorschicht wunschgemäßer Zusammensetzung bei niedriger Badtemperatur abzuscheiden, wobei die Schichtzusammensetzung unabhängig von der Beschichtungadicke konstant bleibt.It is now possible to use the method according to the invention to create a Rickel cobalt phosphor layer to be deposited according to the desired composition at a low bath temperature, the Layer composition remains constant regardless of the coating thickness.

Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. Als besonders günstig hat sich als Komplexbildner die Kombination einer Hydroxypolycarbonsäure mit einer Aminocarbonsäure erwiesen.Advantageous refinements and developments of the invention are specified in the subclaims. It has proven to be particularly beneficial as a complexing agent the combination of a hydroxypolycarboxylic acid with an aminocarboxylic acid proved.

Um ein optimales Mengenverhältnis der Komplexbildner einzustellen, ist es vorteilhaft, dem Bad soviel Hydroxypolycarbonsäure beizugeben, daß sie gegenüber den Metallsalzen in stöchiometrischem Überschuß vorliegt. Hierdurch wird die Konzentration an freien Metallionen ausreichend reduziert.In order to set an optimal proportion of the complexing agents, it is advantageous to add so much hydroxypolycarboxylic acid to the bath that it is opposite the metal salts is present in a stoichiometric excess. This increases the concentration sufficiently reduced in free metal ions.

Die gewünschte Abscheidungsgeschwindigkeit bei niedriger Bedtemperatur ist in vorteilhafter Weise durch die Menge der zugesetzten Aminosäure einstellbar.The desired deposition rate at a low bed temperature can be adjusted in an advantageous manner through the amount of amino acid added.

Die Erfindung wir nun anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Zu deren besserem Verständnis sind diese einige Erklärungen vorausgeschickt.The invention will now be explained in more detail on the basis of exemplary embodiments. For a better understanding, these are some explanations in advance.

Der Komplexbildner für das Metall einer chrmisch-stromlosen Abscheidungsbades muß eine so große Komplexbildungskonstante haben, daß aufgrund der dadurch reduzierten Konzentration freier Metallionen weder das Bad zur spontanen Selbstsersetzung neigt noch eine zu hohe Abscheidungsgeschwinaig keit ein gleichmäßiges Schichtwachstum für einen prazien Flächenwiderstand verhindert.The complexing agent for the metal of a chrome-electroless plating bath must have such a large complex formation constant that due to the reduced concentration free metal ions neither the bath for spontaneous self-replacement too high a deposition rate tends to achieve uniform layer growth prevented for a precise sheet resistance.

In alkalischen Metallisierungsbä.dern muß außerdem die zxonzentration an freien Metallionen mindestens so stark reduziert sein, daß keine Hydroxide oder basischen Salze ausfallen. Andererseits darf die Metallionenkonzentration nicht so klein sein, daß die Abscheidung überhaupt nicht oder sehr unzuverlässig beginnt.In alkaline metallization baths the zxonzentration be reduced to free metal ions at least so much that no hydroxides or basic salts precipitate. On the other hand, the metal ion concentration must not be so small that the deposition does not start at all or starts very unreliably.

Wesentlich komplizierter werden diese Zusammenhänge bei er gleichzeitigen Abscheidung zweier Metalle aus einem Dad.At the same time, these relationships become considerably more complicated Deposition of two metals from a dad.

Beim Vorliegen von zwei Metallen und einem für beide Metalle geeigneten Komplexbildner in einer Lösung stellen sich in der Regel unterschiedliche Metallionenkonzentrationen ein, die bei einer kinetisch kontrollierten Abscheidung entsprechend verschiedene Anteile der beiden Metalle is der Schicht verursachen. Diese Proportion kann über die Komplexbildungsgleichgewichte für beide Metalle beeinflußt werden, indem das Verhältnis der Metallsalzanteile in der Lösung entsprechend verändert wird. Der enteil des schwerer abscheidbaren Metalls wirkt sich dabei oft so hemmend auf die Abscheidung aus, daß diese bei niedriger Temperatur garnicht oder nur zögernd beginnt bzw. zu langsam abläuft.In the presence of two metals and one suitable for both metals Complexing agents in a solution usually have different metal ion concentrations one, which in the case of a kinetically controlled deposition are correspondingly different Parts of the two metals are responsible for the layer. This proportion can be about the complex formation equilibria for both metals are influenced by the The ratio of the metal salt proportions in the solution is changed accordingly. Of the The part of the metal, which is more difficult to separate, often has such an inhibiting effect on the Deposition from the fact that this does not begin at all or only slowly at low temperature or runs too slowly.

nrst durch die erfindungsgemäße Einführung eines weiteren geeignet gewählten Komplexbildners läßt sich eine ausreichende Geschwindigkeit der Legierungsabscheiaung mit konstanter Schichtzusammensetzung erreichen. Dies soll an volgenden Ausführungsbeispielen näher gezeigt werden: Beispiel 1 Keramiksubstrate aus Aluminiumoxid (99 % Al203)weden nach dem bekannten Zinn-Palladiumschlorid-Verfahren mit ka al J- tischen Keimen versehen und in einem Bad folgender Zusammensetzung bei 3009 mit einer Nickel-Kobalt-Phosphor-Legierung beschichtet: Nickelsulfat 7,5 g/l Kobaltsulfat 8,0 g/l Gitronensäure 17,0 g/l Borax 15,0 g/l Natriumhypophosphit 30,0 g/l Natriumhydroxid bis pH = 11,0 Dieses Bad hat eine Abscheidungsgeschwindigkeit von weniger als 0,1 rm/h. Durch einen Zusatz von 0,5 g/l Glycin erhöht sich die Abscheidungsgeschwindigkeit auf 0,5»m/h. Die dabei hergestellten Schichten haben einen Kobaltgehalt von 3,5 Gew. %, einen Phosphorgehalt von 12,5 Gew. % und einen spezifischen elektrischen Widerstand von#450 µ#cm.Only suitable through the introduction according to the invention of a further one Chosen complexing agent allows a sufficient rate of alloy deposition with constant layer composition. This should be done in the following exemplary embodiments are shown in more detail: Example 1 Ceramic substrates made of aluminum oxide (99% Al203) are used according to the well-known tin-palladium chloride process with ka al J- tables Provided germination and in a bath of the following composition at 3009 with a nickel-cobalt-phosphorus alloy coated: nickel sulfate 7.5 g / l cobalt sulfate 8.0 g / l citric acid 17.0 g / l borax 15.0 g / l sodium hypophosphite 30.0 g / l sodium hydroxide to pH = 11.0 This bath has a deposition rate of less than 0.1 rm / h. By adding 0.5 g / l glycine increases the rate of deposition to 0.5 »m / h. The one with it The layers produced have a cobalt content of 3.5% by weight, a phosphorus content of 12.5% by weight and a specific electrical resistance of # 450 μ # cm.

Beispiel 2 Wird die Abscheidung aus dem Bad nach Beispiel 1 bei einer Temperatur von 40°C durchgeführt, erhöht sich die Abscheidungsgeschwindigkeit auf 0,8 µm/h. Diese Schichten haben einen Kobaltgehalt von 6 Gew. %, einen Phosphorgehalt von 13,5 Gew. % und einen spezifischen elektrischen Widerstand von#620 µ#cm.Example 2 If the deposition from the bath according to Example 1 at a Carried out temperature of 40 ° C, the deposition rate increases 0.8 µm / h. These layers have a cobalt content of 6% by weight, a phosphorus content of 13.5% by weight and an electrical resistivity of # 620 μ # cm.

Beispiel 3 Nach Ersatz der Citronensäure durch 18 g/l Weinsäure in dem Bad aus Beispiel 2 und Erhöhung der Glycinkonzentration auf 1,0 g/l liegt die Abscheidungsgeschwindigkeit bei 0,9 µm/h.Example 3 After replacing the citric acid with 18 g / l tartaric acid in the bath from Example 2 and increasing the glycine concentration to 1.0 g / l is the Deposition rate at 0.9 µm / h.

Die so hergestellten Schichten haben einen spezifischen elektrischen Widerstand von#800 >i£2cm.The layers produced in this way have a specific electrical value Resistance of # 800> i £ 2cm.

Alle gemäß den Beispielen 1 bis 3 hergestellten Widerstandsschichten hatten in dem Temperaturbereich von -55°C bis +1250C einen Temperaturkoeffizienten von weniger als +30 ppm/K.All resistance layers produced according to Examples 1 to 3 had in the temperature range from -55 ° C to + 1250C a temperature coefficient less than +30 ppm / K.

Anstelle von Glycin kann in dem genannten Beispiel als Aminocarbonsäure auch Alanin oder Glutaminsäure mit Erfolg verwendet werden, deren Mengen in Abhängigkeit von der Badtemperatur entsprechend der gewünschten Abscheidungsgeschwindigkeit gewählt werden können.Instead of glycine, an aminocarboxylic acid can be used in the example mentioned alanine or glutamic acid can also be used with success, depending on their amounts chosen from the bath temperature according to the desired deposition rate can be.

Claims (9)

Patentansprüche 1. Verfahren zur chemisch-stromlosen Abscheidung ternärer Nickel-Kobalt-Phosphor-Schichten verschiedener Zusammensetzungen auf metallische oder insbesondere elektrisch nicht leitende Substrate zur Herstellung passiver elektrischer Bauelemente, wie z. B. von Widerständen mit hohem spezifischem elektrischem Widerstand und kleinem Tenperaturkoeffizienten, aus einer wässrigen Abscheidungslösng, die zumindest Nickel-, Kobalt- und Hypophosphit-Ionen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidungs-Isung ein optimales Mengenverhältnis zweier verschiedener Komplexbildner aufweist, die im pH-B¢reich zwischen 7 und 12 für Nickel- und Kobaltionen geeignet sind, wobei das Mengenverhältnis derart gewählt ist, daß sich bei eincr Badtemperatur unter 50° eine niedrige und konstante Abscheidungsgeschwindigkeit ergibt. Claims 1. Process for electroless chemical deposition ternary nickel-cobalt-phosphorus layers of various compositions on metallic or in particular electrically non-conductive substrates for the production of passive electrical Components such as B. of resistors with high specific electrical resistance and a small temperature coefficient, from an aqueous deposition solution that contains at least nickel, cobalt and hypophosphite ions, characterized in that that the separation Isung an optimal ratio of two different complexing agents which is suitable for nickel and cobalt ions in pH-B ¢ rich between 7 and 12 are, the quantitative ratio is chosen such that at a bath temperature below 50 ° results in a low and constant deposition rate. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner eine HydroxypolyearbonsSure und eie Aminocarbonsäure kombiniert werden.2. The method according to claim 1, characterized in that as a complexing agent a hydroxypolyearboxylic acid and an aminocarboxylic acid are combined. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, da die Hydroxypolyearbonsäure gegenüber den Metallsalzen in stöchiometrischem Überschuß eingesetzt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the hydroxypolyearboxylic acid is used in stoichiometric excess over the metal salts. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminocarbonsäure in einer Menge zugesetzt wird, die eine ausreichend hohe Abscheidungsgeschwindigkeit gewährleistet.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the aminocarboxylic acid is added in an amount which is a sufficiently high Deposition rate guaranteed. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Hydroxypolycarbonsäure Weinsäure oder Citronensäure eingesetzt wird.5. The method according to claim 2, characterized in that the hydroxypolycarboxylic acid Tartaric acid or citric acid is used. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminocarbonsäure Glycin, Alanin oder Glutaminsäure eingesetzt wird.6. The method according to claim 2, characterized in that the aminocarboxylic acid Glycine, alanine or glutamic acid is used. 7. Verf ahrennach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Badtemperatur bei der Abscheidung nahe der Raumtemperatur liegt.7. Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that that the bath temperature during the deposition is close to room temperature. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung ein pH-Wert zwischen 7 und 12 eingehalten wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that that a pH value between 7 and 12 is maintained during the deposition. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung ein pH-Wert von 11 eingehalten wird.9. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that that a pH of 11 is maintained during the deposition.
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