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Optische Meßeinrichtung Die Erfindung betrifft eine optische Meßeinrichtung
mit faseroptischen Leitern, die in Funktionsstellung in einen Reaktionsbehälter
od. dgl. ragen und an ihren freien, einander gegenüberliegenden Enden, prismatische
Schrägflächen aufweisen, welche durch einen der Leiter ankommende Lichtwellen durch
die Reaktionsflüssigkeit im Behälter hindurch, wenigstens teilweise auf den gegenüberliegenden
Leiter übertragen.
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Eine solche Meßeinrichtung ist beispielsweise für einen Fermentierbehälter
bereits bekannt. Dabei werden Faserstäbe mit verspiegelten Schrägflächen direkt
in das Reaktionsmedium eingetaucht. Neben einem vergleichsweise schlechten WirkÜngsgrad
der Reflexion bei der Verspiegelung ist ein weiterer Nachteil die Empfindlichkeit
der Verspiegelung gegenüber aggressiven Reaktionslösungen und auch gegenüber einer
mechanischen Beschädigung. Außerdem ist bei einigen Anwe dungsfällen, insbesondere
wo ein dichter Abschluß des Reaktionsbehälters gefordert ist, das Abdichten gegenüber
den Faserstäben zumindest problematisch. Insbesondere beim Arbeiten unter Hochvakuum
oder unter Schutzgas ist eine entsprechende Abdichtung in der Praxis nicht durchführbar.
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Durch das Eintauchen der Faserstäbe ergeben sich auch Reinigungsprobleme,
vor allem auch wenn nacheinander mit unterschiedlichen Reaktionsflüssigkeiten gearbeitet
werden soll.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Handhabung der
Meßeinrichtung zu verbessern und den Anwendungsbereich zu erweitern. Außerdem soll
eine nachteilige gegenseitige Beeinflussung zwischen der Reaktionsflüssigkeit sowie
den gegebenenfalls verspiegelten Flächen der faseroptischen Leiter vermieden werden.
Schließlich soll die Meßgenauigkeit durch Verminderung der Lichtverluste erhöht
werden.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß insbesondere vorgeschlagen,
daß für die faseroptischen Leiter eine Abschirmung gegenüber der Reaktionsflüssigkeit
mit einem Zwischenraum für diese vorgesehen ist, wobei der Zwischenraum zumindest
im Bereich der Meßstrecke vorgesehen ist. Dadurch wird ein unmittelbarer Kontakt
zwischen den reflektierenden Flächen und der Reaktionsflüssigkeit verhindert. Da
die Leiter dann in der Regel von Luft umgeben sind, besteht die Möglichkeit der
Totalreflexion ohne Verspiegelung, so daß auch die Reftexsons-verluste wesentlich
vermindert werden können.
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Außerdem sind durch die Abschirmung die faseroptischen Leiter sowohl
vor aggressiver Reaktionsflüssigkeit als auch vor mechanischer Beschädigung geschützt.
Auch eine nachteilige Beeinflussung von empfindlicher Reaktionsflüssig-eit kann
dadurch vermieden werden.
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Besonders zweckmäßig ist es, wenn als Abschirmung Sackröhrchen aus
durchsichtigem Material, vorzugsweise aus Glas vorgesehen sind. In diese Röhrchen
können die faseroptischen Leiter1 von der Reaktionsflüssigkeit abgeschirmt, eingesetzt
werden.
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Zweckmäßig ist es auch, wenn als Abschirmung Sackröhrchen mit zumindest
im Lichtstrahlendurchtrittsbereich nach außen gewölbter Wandung, gegebenenfalls
mit dort angeordneten Streulinsen od. dgl., vorzugsweise runde Sackröhrchen vorgesehen
sind. Durch diese gewölbte Wandung bzw. durch eine Streulinse od. dgl. wird der
durch den runden faseroptischen Leiter fokusierte Lichtstrahl wieder etwas defokusiert
bzw. parallelisiert.
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Gegebenenfalls kann als Abschirmung jeweils für einen faseroptischen
Leiter ein handelsübliches Reagenzglas vorgesehen sein.
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Eine Ausführungsform sieht vor, daß die Abschirmung über eine Halterung
mit den Leitern, vorzugsweise eine Einheit bildend, verbunden ist. Dies hat den
Vorteil, daß die gesamte Meßeinrichtung als Einheit in einen Reaktionsbehälter eingetaucht
werden kann.
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Eine andere erfindungsgemäße Ausführungsform sieht vor, daß die Abschirmung
mit dem Reaktionsbehälter insbesondere dicht verbunden, vorzugsweise mit diesem
im Durchtrittsbereich verschmolzen ist. Der Reaktionsbehälter kann somit vakuumdicht
ausgebildet sein und trotzdem lassen sich die optischen Messungen durchführen. Bei
den bereits bekannten Meßeinrichtungen ist eine Messung unter diesen Arbeitsbedingungen
praktisch nicht möglich, da ein direktes Einschmelzen von Faserstäben in die Wandung
des Reaktionsbehälters in der Regel zu Beschädigungen der Faserstäbe führt.
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Gegebenenfalls ist der Zwischenraum zwischen den Sackröhrchen od.
dgl. und den hineinragenden faseroptischen Leitern zumindest in deren Endbereichen
mit einer Flüssigkeit oder gegebenenfalls mit einem transparenten Kunststoff ausgefüllt.
Mit einer Flüssigkeit läßt sich die fokusierende Wirkung der Faserstäbe beeinflussen,
gegebenenfalls auch ganz aufheben, falls vorwiegend parallele Lichtstrahlen benötigt
werden. In diesem Falle müssen die prismatischen Endflächen der Faserstäbe verspiegelt
sein. Die gleiche Wirkung läßt sich auch mit einem transparenten Kunststoff, der
in den Zwischenraum gegossen wird und dort aushärtet, erreichen. Er hat den Vorteil,
daß sein Brechwert sich nicht so stark mit der Temperatur ändert wie bei Flüssigkeiten.
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Zusätzliche Ausgestaltungen der Erfindung sind in den weiteren Unteransprüchen
aufgeführt. Nachstehend ist die Erfindung mit ihren wesentlichen Einzelheiten anhand
der Zeichnung noch näher erläutert.
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Es zeigen zum Teil stärker schematisiert: Fig. 1 eine Seitenansicht
einer in einem Reaktionsbehälter befindlichen Meßeinrichtung, Fig. 2 eine Seitenansicht
eines ReaktionsgefäRes mit Sackröhrchen und zum Teil eingesetzter Meßeinrichtung,
Fig. 3 eine abgewandelte Ausführungsform einer Sackröhrchen-Anordnung mit zum Einschieben
angesetzten Lichtwellenleitern, Fig. 4 ein zum Teil dargestelltes Sackröhrchen mit
eingesetztem Faserstab sowie zum Teil mit einer Immersionsflüssigkeit gefüllt, Fig.
5 eine Seitenansicht eines zum Teil dargestellten Sackröhrchens mit einem darin
befindlichen, mit einer Schutzumhüllung versehenen Faserstab, Fig. 6 eine Seitenansicht
eines Reaktionsbehälters mit unterschiedlich angeordneten Sackröhrchen bzw. Lichtwellenleitern,
Fig. 7 eine abgewandelte Ausführungsform einer Abschirmung für die faseroptischen
Leiter und Fig. 8 einen Querschnitt eines Sackröhrchens mit eingesetztem Faserstab.
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Eine im ganzen mit 1 bezeichnete optische Meßeinrichtung weist zwei
faseroptische Leiter 2 auf, die in Funktionsstellung (Fig. 1) in einen Reaktionsbehälter
3 ragen. Die faseroptischen Leiter 2 sind von einer Abschirmung 4 umgeben, die im
Ausführungsbeispiel (z. B. Fig. 1, 2, 4, 5) durch Sackröhrchen 5, z. B. übliche
Reagenzgläser gebildet sind. Die unteren,
freien Enden 6 der faseroptischen
Leiter 2 weisen sReCnrägte Enden mit prismatischen Schrägflächen 7 auf. Die faseroptischen
Leiter 2 dienen zur Weiterleitung und Übertragung von Lichtwellen. Der Übertragungsweg
ist durch eine strichpunktiert angedeutete Lichtwelle dargestellt. Sie wird über
einen faseroptischen Leiter 2 an dessen Schrägfläche 7 reflektiert und durch die
Reaktionsflüssigkeit 8 hindurch auf die Schrägläche 7 des gegenüberliegenden faseroptischen
Leiters 2 übertragen und dort in diesen hineinreflektiert. Im Zwischenraum3o zwischen
den faseroptischen Leitern 2 im Bereich der prismatischen Schrägflächen ist somit
eine Meßstrecke 9 gebildet, innerhalb der eine Beeinflussung der übertragenen Lichtwellen
durch die Reaktionsflüssigkeit 8 stattfindet. Diese Anderungen werden mittels einer
Meßeinrichtung, die an die faseroptischen Leiter 2 angeschlossen ist, gemessen und
ausgewertet.
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Erwähnt sei, daß der Reaktionsbehälter 3 in ein Flüssigkeitsbad 10
eintaucht, das sich auf einem Magnetrührer 11 befindet.
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Innerhalb des Reaktionsbehälters 3 erkennt man noch ein Rührstäbchen
12, das über ein magnetisches Drehfeld des Magnetrührers 11 in Bewegung gesetzt
wird. Die Halterung für den Reaktionsbehälter 3 ist hier der Einfachheit halber
weggelassen.
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Im Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1 sind die Sackröhrchen 5 über eine
Halterung 13 mit dem faseroptischen Leiter 2feine Einheit 14 bildend 1verbunden.
Diese gesamte Meßeinrichtungseinheit 14 kann insgesamt mit ihren Meßenden durch
die Öffnung 15 des Reaktionsbehälters 3 in diesen eingeführt bzw.
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auch herausgenommen werden.
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Die Sackröhrchen 5 bestehen aus durchsichtigem Material, vorzugsweise
aus Glas. Fig. 8 zeigt, daß die Sackröhrchen 5, z. B. Reagenzgläser, einen runden
Querschnitt haben, durch den in erwünschter Weise eine Defokusierung des von der
Schrägfläche 7 reflektierten Lichtstrahlenbündels hervorgerufen wird. Dadurch erscheint
der Brennpunkt mit einem etwas größeren Abstand von den Sackröhrchen 5, so daß auch
insgesamt
der Abstand der beiden faseroptischen Leiter 2 vergrößert
werden kann, was bei bestimmten Anwendungsfällen vorteilhaft sein kann. Gegebenenfalls
könnte sogar im Durchtrittsbereich der Lichtstrahlen durch die Sackröhrchen 5 od.
dgl.
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zusätzlich noch optische Linsen, insbesondere Streulinsen vorgesehen
sein.
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Das Kontaktmedium um die faseroptischen Leiter herum besteht gemäß
Fig. 1 aus Luft, so daß eine Verspiegelung der prismatischen Schrägflächen 7 nicht
notwendig ist. Die Umlenkung de Lichtwellenstrahlen erfolgt hier in vorteilhafter
Weise durch Totalreflexion. Dies hat u. a. den Vorteil, daß wesentlich geringere
Verluste bei der Reflexion auftreten, so daß der Anwendungsbereich der Meßeinrichtung
1 dadurch vergrößert ist.
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Andererseits besteht aber auch die Möglichkeit, daß der Zwischenraum
16 (Fig. 4) zwischen dem Sackröhrchen 5 od. dgl.
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und dem hineinragenden faseroptischen Leiter 2 zumindest im Endbereich
6 mit einer sogenannten Immersionsflüssigkeit 17 ausgefüllt ist. In diesem Falle
müssen die prismatischen Schrägflächen 7 eine Verspiegelung 18 aufweisen. Mittels
dieser Immersionsflüssigkeit und insbesondere durch deren Brechungsindex läßt sich
der Strahlengang der Lichtwellenstrahlen beeinflussen. Beispielsweise kann die fokusierende
Wirkung der innerhalb der Sackröhrchen 5 vorzugsweise verwendeten Faserstäbe 19
als faseroptische Leiter 2 ganz oder aber auch teilweise aufgehoben werden, falls
vorwiegend parallele Lichtwellenstrahlen benötigt werden. Durch Wahl der Immersionsflüssigkeit
und/oder durch die Gestaltung der Wandung des Sackröhrchens 5 od. dgl. im Bereich
der Meßstrecke 9 ist in einem weiten Bereich eine Beeinflussung des Strahlenganges
möglich, so daß dieser je nach Anwendungsfall genau angepaßt werden kann. Beispielsweise
ist dadurch auch eine Variation der Brennweite und des Meßabstandes möglich.
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Anstatt der Immersionsflüssigkeit kann auch ein Kunststoff
in
den Zwischenraum 16 eingefüllt werden, der dann anschließend verhärtet. Ein solcher
Kunststoff hat etwa vergleichbare optische Eigenschaften wie eine Immersionsflüssigkeit,
hat aber den Vorteil, daß sein Brechwert sich nicht so stark mit der Temperatur
ändert, wie bei einer Flüssigkeit.
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Wie schon vorerwähnt, bestehen die faseroptischen Leiter 2 innerhalb
der Abschirmung 4 (z. B. Sackröhrchen 5) vorzugsweise aus weitgehend starren Faserstäben
19, während die Zuleitungen als flexible Lichtwellenleiter 20 ausgebildet sind.
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Die äußeren Enden der Faserstäbe 19 und die Lichtwellenleiter 20 sind
über Kupplungen 21 miteinander verbunden. Dies hat auch noch den wesentlichen Vorteil,
daß die Zuleitungen bedarfsweise von der eigentlichen Meßeinrichtung 1 getrennt
werden können, falls die Meßeinrichtung im Reaktionsbehälter 3 verbleiben soll.
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Eine abgewandelte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Meßvorrichtung
1 a zeigt Fig. 2. Dabei sind die Abschirmungen 4 für die Faserstäbe 19 mit dem Reaktionsbehälter
3 dicht verbunden, vorzugsweise mit diesem im Durchtrittsbereich verschmolzen. Dadurch
kann an den Reaktionsbehälter 3 auch ein Hochvakuum angelegt werden bzw. es kann
auch mit Schutzgas im Inneren des Reaktionsbehälters gearbeitet werden, ohne daß
die Gefahr des Entweichens besteht, Insbesondere ist auch dadurch die Messung innerhalb
der Reaktionsflüssigkeit unter Extrembedingungen möglich. Einerseits ist nämlich
durch die Abschirmung 4 ein mechanischer Schutz der faseroptischen Leiter 2 gegeben
und andererseits lassen sich Extrembedingungen innerhalb des Reaktionsbehälters
3 überhaupt erst realisieren, wenn nach außen hin die gewünschte Dichtigkeit gegeben
ist. Die Meßvorrichtung 1 a befindet sich in Fig. 2 noch nicht in Funktionsstellung
bzw. Arbeitsstellung.
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Eine weitere Möglichkeit einer erfindungsgemäßen Anordnung von Sackröhrchen
5 od. dgl. zeigt Fig. 3. Hier sind die Sackröhrchen 5 mit einem stopfenartigen,
in eine Paßöffnung 22 des Reaktionsbehälters 3 einsetzbaren Halter verbunden, der
insbesondere
durch ein Normschliffstück 23 gebildet ist. Die Sackröhrchen 5 sind dabei vorzugsweise
in das Normschliffstück 23 dicht eingeschmolzen. Das Normschliffstück 23 bildet
dabei eine sehr stabile Halterung für die Sackröhrchen 5 und ermöglicht gleichzeitig
eine sehr gute Abdichtung des Reaktionsbehälters 3. Außerdem ist die Handhabung
besonders einfach.
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Für den Normalfall sind die Sackröhrchen 5 od. dgl. Abschirmungen
4 etwa parallel zueinander angeordnet und ragen vorzugsweise von oben her in den
Reaktionsbehälter. Gegebenenfalls kann es jedoch aus meßtechnischen Erfordernissen
oder aber auch wegen der Zugänglichkeit des Reaktionsbehälters 3 vorteilhaft sein,
wenn die Sackröhrchen 5 mit den einsetzbaren Leitern 2 in einem Winkel schräg zueinander
angeordnet sind, wie es strichliniert in Fig. 6 eingezeichnet ist. Beispielsweise
kann dadurch eine Einfüllöffnung des Reaktionsbehälters 3 oben zentral vorgesehen
sein, ohne daß bei der Handhabung der Meßeinrichtung 1 bzw. auch beim Füllen od.dgl.
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des Reaktionsbehälters 3 Schwierigkeiten bei der Handhabung auftreten.
Die Sackröhrchen 5 mit den Leitern 2 können auch, wie ebenfalls in Fig. 6 dargestellt,
miteinander fluchtend, z. B. in etwa horizontaler Lage gegenüberliegend angeordnet
sein. In diesem Falle sind die bodenseitigen Lichtstrahlendurchtritte 28 plan und
insbesondere rechtwinklig zum Meßstrahlengang angeordnet. Bei einer schrägen Anordnung
der Sackröhrchen 5, wobei einer oder gegebenenfalls auch beide Sackröhrchen unterhalb
des Flüssigkeitsspiegels der Reaktionsflüssigkeit 8 liegen, ist es zweckmäßig, wenn
zumindest das unterhalb dieses Flüssigkeitsspiegels liegende Sackröhrchen dicht
mit dem Reaktionsbehälter 3, vorzugsweise durch Verschmelzen verbunden ist.Erwähnt
sei, daß die Schrägflächen 7 an die jeweilige Schrägstellung der Leiter 2 angepaßt
sein müssen.
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Gemäß Fig. 7 ist in einem abgewandelten Ausführungsbeispiel als Abschirmung
4 ein einziger Aufnahmebehälter 24 für beide faseroptischen Leiter 2 vorgesehen.
Er weist zwei sackrohrförmige
Fortsätze 5 a für die freien Enden
6 der faseropti schen Leiter 2 auf. Durch diesen Aufnahmebehälter sind die beiden
sackrohrförmigen Fortsätze 5 a stabil und definiert miteinander verbunden.
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Die faseroptischen Leiter 2 können, wie in Fig. 5 gezeigt, insbesondere
in ihrem Einsteckbereich in die Abschirmung 4 eine Schutzumhüllung 25, vorzugsweise
aus Metall aufweisen. Im Bereich der prismatischen Schrägflächen 7 ist die Schutzumhüllung
25 mit einer Öffnung 26 als Lichtwellendurchtritt versehen. Mit 27 sind noch insbesondere
temperaturkompensierte Zentrierabstandshalter bezeichnet, die hier zur Verdeutlichung
bezüglich dem Abstand von der Schutzumhüllung 25 zu dem Faserstab 19 vergrößert
dargestellt sind. Die Schutzumhüllung 25 verhindert vollständig ein Einstreuen von
Fremdlicht und bildet gleichzeitig auch einen mechanischen Schutz der Faserstäbe
19, insbesondere wenn die Sackröhrchen 5 fest mit dem Reaktionsbehälter 3 verbunden
sind und die Faserstäbe 19 aus diesen herausgezogen werden können.
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Vorteilhaft ist es, wenn ein Halter für die faseroptischen Leiter
2 oder für die Abschirm-Sackröhrchen 5 od. dgl. eine Lagejustiervorrichtung od.
dgl. aufweist. Dadurch werden Messungen in verschiedenen Bereichen der Reaktionsflüssigkeit
8 möglich, was z. B. für die Verfolgung der Phasentransferkatalyse vorteilhaft sein
kann. Außerdem ist eine Lagejustierung der faseroptischen Leiter 2 relativ zu den
Sackröhrchen 5 auch dann vorteilhaft, wenn nur bestimmte Bereiche der Sackröhrchen
durchsichtig sind. Gegebenenfalls besteht nämlich auch die Möglichkeit, daß die
Sackröhrchen außerhalb des Lichtstrahldurchtrittsbereiches undurchsichtig sind,und
dann auch Schutzröhrchen gegen Fremdlicht dienen. GGf. können die mit der Halterung
13 verbundenen Stopfen 29, als Rutschkupplungen für die Faserstäbe 19 ausgebildet
sein, so daß diese Faserstäbe 19 relativ zu den Sackröhrchen höherverschoben werden
können.
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Zur Messung von Streulicht und/ oder z.B. auch von Fluorexzenzstrahlung
oder dgl. kann zusätzlich zu den beiden faseroptischen Leitern wenigstens noch ein
weiterer faseroptischer Leiter vorgesehen sein.
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Die erfindungsgemäße Meßeinrichtung 1, 1 a kann beispielsweise bei
der Überwachung von strömenden Medien, z. B. bei der Trübungsmessung von Fluß- und
Abwasser eingesetzt werden.
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Außerdem ist ein spezielles Einsatzgebiet die Kinetik, bei der eine
an der Reaktion beteiligte Substanz während der Reaktion in ihrem Entstehen oder
Verschwinden zeitabhängig registriert werden soll. Weiterhin können beispielsweise
Titrationen mit fotometrischer Endpunktsindikation oder eine Produktionsüberwachung
durchgeführt werden. Insbesondere ist die Messung der optischen Dichte, Streulicht,
Fluoreszenz usw. möglich. Erwähnt sei noch, daß der Fremdlichteinfluß bei der Messung
sich in der Praxis als so gering gezeigt hat, daß die Meßeinrichtung 1, 1 a praktisch
an jedem Laborplatz eingesetzt werden kann. Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist
noch durch die gute Reinigungsmöglichkeit des Meßbereiches gegeben, da keine verschmutzungsempfindlichen
Winkel u. dgl.
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vorhanden sind.
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Bei der vorbeschriebenen Meßeinrichtung können die Lichtwellen eine
Wellenlänge von etwa 230 nm bis 2600 nm haben, aber den Infrarotbereich +ber sichtbares
Licht sowie den Ultraviolettbereich umfassen.
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Alle in der Beschreibung, den Ansprüche und der Zeichnung dargestellten
Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander wesentliche
Bedeutung haben.
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