DE3026816A1

DE3026816A1 - Verfahren und vorrichtung zur dosierung kleiner mengen suspension

Info

Publication number: DE3026816A1
Application number: DE19803026816
Authority: DE
Inventors: Hans Hubert 5020 Frechen Gülden; Dieter Dipl.-Chem. Dr. 5030 Hürth Paus; Karlheinz Dipl.-Chem. Dr. 5040 Brühl Uhle; Johannes 5042 Erftstadt Weeser
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1980-07-16
Filing date: 1980-07-16
Publication date: 1982-02-04

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Dosierung
kleiner Mengen Suspension Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dosierung kleiner Mengen Suspension, insbesondere von in FlUssigkeiten suspendierten Katalysatormengen zur Herstellung von Polyolefinen, aus einer Vorratszone in eine Mischzone sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Häufig werden Mengenmessungen mit Hilfe von Schwebekörpermessern oder Blenden durchgeführt. Bei der Dosierung von kleinen Mengen Suspension kommt es wegen der hierbei erforderlichen kleinen Querschnitte zu Verstopfungen, die eine mühsame Reinigungsoperation erfordern, oder zu Ablagerungen auf dem Meßkegel, an den Ranten der Blenden oder in den Anschlüssen der Wirkdruckleitungen führen, wodurch das Meßergebnis verfälscht wird. Je nach zu dosierendem Produkt mUssen deshalb das Meßgerät und die Rohrleitungen durch SpUlflüssigkeit gereinigt werden, wobei die Spülflüssigkeit in den Prozeß eingeschleust wird. Es hat sich gezeigt, daß schon geringe Mengen Spulflüssigkeit, die nicht einer ständigen Reinheitskontrolle unterliegen, durch Wasserspuren an oder in den Impulsleitungen zu Verstopfungen und Ablagerungen Anlaß geben, wodurch der Ubertragene Meßwert verfalsch wird und zu plötzlichen, nicht vorhersehbaren Ausfällen der Messung führt. Hinzu kommt als weiterer Störfaktor, daß Suspensionen bei geringer Fließgeschwindigkeit zur Entmischung neigen und damit eine falsche Anzeige der Messung ergeben.
Es besteht auch die Möglichkeit, zur Dosierung von kleinen Mengen Suspension die jeweilige Menge aus einem Meßbehälter zu dosieren. Nachteilig ist dabei, daß immer nur eine bestimmte, durch die Größe des Meßbehälters vorgegebene Menge dosiert werden Kann.
Nach der DE-AS 16 45 205 zieht man bei der kontinuierlichen Polymerisation von a-Olefinen in flüssiger Phase periodisch Aufschlämmung von Polymeren in nicht umgesetztem Monomeren aus dem Reaktionsgefäß ab, indem man ein in der vom unteren Ende des Reaktionsgefäßes abgehenden und zum Trenngefäß fUhrenden Leitung angeordnetes Entnahmeventil, welches mit mechanischen oder elektrischen Hilfsvorrichtungen zur Einstellung der Öffnungszeiten bzw. der Abstände zwischen ihnen versehen ist, taktmäßig öffnet und schließt.
Ferner ist es bei der Polymerisation von Ethylen in einer langgestreckten Reaktionszone mit relativ kleinem Querschnitt bekannt, die Ablagerung von Polymeren in der Reaktionszone dadurch zu vermeiden, daß man ein am Ende der Reaktionszone angeordnetes Ventil periodisch öffnet und schließt, während eine im wesentlichen konstante Menge Ethylen und Katalysator in die Reaktionszone eingeführt wird (GB-PS 921 542, US-PS 2 852 501).
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Dosierung kleiner Mengen Suspension aus einer Vorratszone in eine Mischzone sowie eine Vorrichtung zu ihrer Durchführung anzugeben, mit welchen in der Menge frei wählbare, kleine Mengen Suspension betriebssicher und genau dosiert werden können. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die zu dosierende Menge Suspension durch ein in der Verbindungsleitung beider Zonen befindliches Ventil geführt wird, das periodisch mit vorwählbarer Impuls- und Pausenzeit geöffnet und geschlossen wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise dadurch ausgestaltet werden, daß a) die gesamte Menge Suspension in einer Impulszeit dosiert wird, b) die gesamte Menge Suspension in mehreren Impulszeiten dosiert wird, c) das Ventil während der Impulszeiten voll geöffnet ist, d) das Ventil nach frei vorwählbarer Ventil einstellung während der Impulszeiten nur teilweise geöffnet ist und e) das Ventil während der Impulszeit voll geöffnet ist und während der Pausenzeit teilweise geöffnet bleibt, bis es über eine Stoppschaltung vollständig geschlossen wird.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann aus einem in der Verbindungsleitung zwischen einem Vorratsbehälter und einem Mischbehälter angeordneten, schnell arbeitenden Ventil mit Stellglied bestehen, wobei das Stellglied über eine Steuerleitung mit einem Taktgenerator und einem Impulszähler verbunden ist. Der Impulszähler kann dabei vorzugsweise mit einer Stoppschaltung ausgerüstet sein.
Mit dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist es möglich, vorher frei wählbare kleine Mengen Suspension, insbesondere von suspendierten Katalysatormengen zur Herstellung von Polyolefinen, betriebsslcher und genau zu dosieren.
Bei konstantem Differenzdruck vor und nach dem Ventil entspricht einer reproduzierbaren Impulszeit des Taktgenerators eine reproduzierbare, dosierte Menge Suspension.
Wahlweise kann die dosierte Menge Suspension eingestellt werden durch 1. die Dauer der Impulszeit des Taktgebers, 2. die Anzahl der Impulszeiten, 3. die Ventilgröße, 4. die nur teilweise oeffnung des Ventils.
In der beigefügten Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
Ein mit einem RUhrer 2 versehener Vorratsbehälter 1 für die zu dosierende Suspension ist über eine Leitung mit einem mit einem Rührer 5 ausgestatteten Mischbehälter 6 verbunden, wobei in der Leitung ein durch ein Stellglied 4 automatisch betätigbares Ventil 3 angeordnet ist.
Das Stellglied 4 ist über eine Steuerleitung 9 mit einem Taktgenerator 7 und einem Impulszähler 8 verbunden. Das Startsignal wird auf den Taktgenerator 7 und den Impulszähler 8 durch eine weitere Steuerleitung 11 geschaltet.
Das Stoppsignal wird im Taktgenerator 7 nach Ablauf der vorgegebenen Impulszeiten über eine dritte Steuerleitung 1o ausgelöst.
In der Tabelle sind die Ergebnisse angegeben, die mit der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurden, wobei eine 1-molare Suspension von TiCl4 in Benzin dosiert wurde und wobei ein schnell arbeitendes Ventil verwendet wurde, welches in vollständig geöffnetem Zustand 1246 l/h Suspension durchfließen ließ.
TABELLE

Dosierte Menge Anzahl der Impulszeit Pausenzeit

Suspension Impulse

(1) (sec) (sec)

49 2o 8 5

51 42 4 4

55 45 4 4

Leerseite

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur Dosierung kleiner Mengen Suspension Pat entansprüche 1. Verfahren zur Dosierung kleiner Mengen Suspension, insbesondere von in Flüssigkeiten suspendierten Katalysatormengen,aus einer Vorratszone in eine Mischzone, dadurch Eekennzeichnet, daß die zu dosierende Menge Suspension durch ein in der Verbindungsleitung beider Zonen befindliches Ventil geführt wird, das periodisch mit vorwählbarer Impuls- und Pausenzeit geöffnet und geschlossen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge Suspension in einer Impulszeit dosiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Menge Suspension in mehreren Impulszeiten dosiert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil während der Impulszeiten voll geöffnet ist.
5, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil nach frei vorwählbarer Ventileinstellung während der Impulszeiten nur teilweise geöffnet ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1,3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventil während der Impulszeit voll geöffnet ist und während der Pausenzeit teilweise geöffnet bleibt, bis es über eine Stoppschaltung vollständig geschlossen wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den AnsprUchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch ein in der Verbindungsleitung zwischen einem Vorratsbehälter (1) und einem Mischbehälter (6) angeordnetes, schnell arbeitendes Ventil (3) mit Stellglied (4), wobei das Stellglied (4) über eine Steuerleitung (9) mit einem Taktgenerator (7) und einem Impulszähler (8) verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Impulszähler (8) mit einer Stoppschaltung ausgerustet ist.