DE3012923A1

DE3012923A1 - Verfahren und vorrichtung zur kalorimetrischen untersuchung von materialien mit mehreren komponenten

Info

Publication number: DE3012923A1
Application number: DE19803012923
Authority: DE
Inventors: Gheorge Dr -Phys. Bukarest Dragan
Original assignee: INST CERCETARI CHIM
Current assignee: INST CERCETARI CHIM
Priority date: 1980-04-02
Filing date: 1980-04-02
Publication date: 1981-12-24

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vor-
richtung für eine kalorimetrische Untersuchung von Materialien mit mehreren Komponenten, die zur Auswertung des Zusammenhangs zwischen den Bearbeitungsbedingungen und den Eigenschaften bei der Benutzung einer Fertigware dienen.
Man kennt schnelle Verfahren für die Untersuchung von Materialien mit mehreren Komponenten, und zwar solche, die mit Elektronen-Mikroskopie arbeiten oder auf der Korrelation der Zusammensetzung mit dem Mechanismus des Bruches in Grenzbereichen bzw. - schichten beruhen.
Die Nachteile dieser Verfahren sind, daß die Informationen über das Verhalten beim Gebrauch des Endproduktes nur annähernd sind.
Man kennt auch kalorimetrische Untersuchungsverfahren für komposite Materialien, und zwar isotherme, nicht isotherme und adiabatische Verfahren. Die isothermen Verfahren benötigen eine bestimmte konstante Temperatur für das zu untersuchende Material. Dabei wird der kalorimetrische Fluss der aus Umwandlungsprozesse aus dem Material ge:wertet. Die nicht isothermen Verfahren verlangen ein lineares Wachsen und lineares Abfallen der Temperatur des Materials und basieren auf der Auswertung der kalorischen Flüsse im Temperaturintervall. Beim adiabetischen Verfahren gibt das zu untersuchende Material eine gewisse Energiemenge ab. Anschließend erfolgt die Messung der Temperaturdifferenz.
Der gemeinsame Nachteil der genannten kalorimetrischen Ver -fahren besteht darin, daß alle nur eine Insgesamtauswertung derNalorimetrischen Effekte und anderer kinetischer Größen der Umwandlungsprozesse in den zusammengesetzten Materialien ermöglichen, ohne daß die Effekte der Kopplung zwischen den Komponenten separiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren, beseitigt diese Nachteile, und zwar indem es für die Untersuchung der Umwandlungsprozesse eines kompositen Materials, die kalorischen Flüsse der inerten Komponente von dem Gesamtfluss separiert, so daß der kalorimetrische Fluß erhalten wird, der die Kopplung der beiden Komponenten darstellt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem Hauptteil eines thermischen Differential-Analysators, in den eine Probe in zwei verschiedenen, thermisch getrennten Räumen eingegeben wird, einer Einrichtung, die an einem Temperaturprogramm-Flußkonverter angeschlossen ist, zwei Subroutienen zum Integrieren, einem Kronometer und einer Registriereinrichtung und einer Datenausgabe.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung, die ein Blockschema der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt, näher beschrieben.
Man stellt z. B. ein Material aus zwei Komponenten C1 und C2 her, zwischen denen eine nicht-dissipative Kopplung besteht.
Erfindungsgemäß wird der Umwandlungsprozeß des kompositen Materials anffysiert, und zwar durch Separation des thermischen Flusses W2(t) der Komponente C2 von dem thermischen Fluß W1(t) der inerten Komponente C1 aus dem thermischen Fluß W(t). Dies erfolgt bei einer festgesetzten Temperaturstufe.
Auf diese Weise kann man für eine oder mehreren Temperaturstufen die Natur der Kopplung zwischen den Komponenten eines kompositen Materials feststellen.
Die Vorrichtung besteht aus einem Behältnis 1 eines thermischen Differentialanalysators mit zwei thermisch voneinander getrennten Räumen, wobei in den einen Raum eine Probe Cp des kompositen Materials und in den anderen Raum eine Probe CR aus einem inerten Referenzmaterial auf dem betreffenden bzw. einem bestimmten Temperaturintervall gegeben wird. Die Vorrichtung umfaßt weiter einen mit dem Behältnis 1 gekoppelten Temperaturprogrammator 2, der die ERwärmung oder Abkühlung stufenweise regelt so, daß die Proben CP undCR von einer Anfangstemperatur T. auf eine Endtemperatur Tf gebracht werden, und zwar nach einer Übertragungsfunktion Ro, nach der die Differenztemperatur der Proben mit Hilfe eines Differentialtemperatur-Flußkonverters umgewandelt wird.
Der vollständig dissipierte thermische Fluß W(t) wird in eine Subroutine 4 zur Eichung und in eine Subroutine 5 zum Vergleich eingeleitet, in der die Abtennung des thermischen Flusses W1 (t) der inerten Komponente C1 von dem thermischen dissipierten Totalfluß W (t) stattfindet, und zwar nach der Gleichung W2(t) = W(t) - W1(t). Die Vorrichtung hat noch zwei weitere Subroutinen 6 und 7 für die Integration der Flüsse W(t) und W2(t) in den Zeitintervallen t1, t2 bzw. t3,t4, die mit einem Kronometer 8 gemessen werden, und zwar zur Erhaltung der entsprechenden Energien Eo, E2 und E.
Die Resul-tate der Messung werden in eine Anzeige-Registriereinrichtung 9 eingegeben, und zwar zur Interpretation und Analyse der Daten, die die kinetischen Größen des energetischen Kreislaufs des kompositen Materials im Rahmen des kalorimetrischen Verfahrens darstellen.
Für den Fall der total dissipativen Kopplung zwischen den Komponenten C1 und C2 eines kompositen Materials, kann man folgende Gleichung zum Interpretieren der-Daten benutzen: ln ( tm T ) = - E / (R T) + ln (RoC1E /R), in der E die Aktivierungsenergie des Umwandlungsprozesses, R die Gaskonstante, tm die Periode zwischen dem Zeitpunkt O und dem Zeitpunkt des thermischen Maximalflusses W2 (t), Ro die Umwandlungsfunktion, C1 ein Parameter der Referenzprobe sind.
Vorteile dieses Verfahrens der der beschriebenen Vorrichtung, sind die Schnelligkeit und Präzision der Bestimmung. Leerseite

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur kalorimetrischen Untersuchung von Materialien mit mehreren Komponenten Patentansprüche Verfahren zur kalorimetrischen Untersuchung kompositer Materialien, gekennzeichnet durch Messung der Umwandlungsprozesse des kompositen Materials, und zwar temperatursufenweise, wobei der thermische Fluß der Inertkomponente von dem gesamten thermischen Fluß getrennt wird, so daß der thermische Fluß der Umwandlungskomponente der Kopplung bzw. Kopplungsenergie der beiden Komponenten entspricht.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zur Bestimmung der Anfangstemperatur T. und der Endtemperatur Tf des kompositen Materials, das einer bestimmten Temperatur ausgesetzt ist, der Zeit (t1,t2 und t3,t4), die von dem Zeitpunkt des Anlegens dieser Temperatur bis zu dem Zeitpunkt der Separation der kalorischen Flüsse (W) und (W2) verstreicht, des Maximalflusses der Umwandlungskomponente (tm) und der Energie (Fa) der Inertkomponente, des Gesamtflusses (E) und des Flusses der Umwandlungskomponente einen thermischen Differentialanalysator mit einem Behältnis (1), in das eine Probe des Referenzmaterilas (CR) und einer Probe des kompositen Materials (Cp) eingegeben wird, einen Temperaturprogrammator (2), der einige Temperaturstufen realisiert, wobei die Probentemperaturen nach einer Umwandlungsfunktion (Ro) von einer Anfangstemperatur (Ti) zu einer Endtemperatur in einen thermischen Fluß (W) mittels eines Differntial-Temeratur-Fluß-Konverters 3 umgewandelt werden, zwei Subroutinen (4, 5) zur Eichung und zum Vergleich des Gesamtflusses und des Flusses der Inertkomponente, zwei Subroutinen (6, 7) für das Intergrieren des Gesamtflusses und des Flusses der Umwandlungskomponente, einen Kronometer (8) und eine Daten-Anzeige-Registriervorrichtung (9) umfaßt.