DE3010979A1 - COLORING PROCEDURE - Google Patents

COLORING PROCEDURE

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DE3010979A1 DE19803010979 DE3010979A DE3010979A1 DE 3010979 A1 DE3010979 A1 DE 3010979A1 DE 19803010979 DE19803010979 DE 19803010979 DE 3010979 A DE3010979 A DE 3010979A DE 3010979 A1 DE3010979 A1 DE 3010979A1
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Dietrich Dr. Hildebrand
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    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk Zentralbere ichBAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk Zentralbere i

Patente, Marken und Lizenzen My/Kü-cPatents, trademarks and licenses My / Kü-c

20. Mäz B8G20th March B8G

FärbeverfahrenDyeing process

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von Fasermischungen aus Cellulose- und Polyesterfasern mit Reaktiv- und Dispersionsfarbstoffen nach dem Ausζieh-Verfahren aus elektrolythaltigen Färbebädern, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Färbebad verwendet, welches einen Reaktivfarbstoff mit Fluortriazinyl- und/oder Fluor-pyrimidinylgruppe sowie 0,1 5 g /1 eines bei Färbetemperatur wirksamen Säurespenders enthält.The invention relates to a method for one-bath, one-step dyeing of fiber blends of cellulose and polyester fibers with reactive and disperse dyes using the pull-out process from those containing electrolytes Dyebaths, characterized in that a dyebath is used which contains a reactive dye with fluorotriazinyl and / or fluoropyrimidinyl group and 0.1 5 g / l of an acid donor which is effective at dyeing temperature contains.

Als Reaktivfarbstoffe kommen insbesondere organische Farbstoffe aus der Anthrachinon-, Azo- und Phthalocaninreihe in Betracht, welche einen Monofluor-s-triazinylreste aufweisen, insbesondere solche die als weiteren Substituenten am Triazinring ein Halogenatom, insbesondere Chlor, eine Äther- oder Thioäthergruppe oder insbesondere eine gegebenenfalls substituierte Aminogruppe enthalten oder aber Fluorpyrimidinfarbstoffe insbesondere solche mit Difluorchlorpyrimidinylrest. Derartige Farbstoffe sind in großer Zahl beschrieben, bsp. in den britischen Patentschriften 1 169 254; 1 188 606; 1 526 840.Organic dyes from the anthraquinone, azo and phthalocanine series are particularly suitable as reactive dyes into consideration, which is a monofluoro-s-triazinyl have, in particular those which have a halogen atom as a further substituent on the triazine ring, in particular Chlorine, an ether or thioether group or in particular contain an optionally substituted amino group or fluoropyrimidine dyes in particular those with a difluorochloropyrimidinyl radical. Such dyes are described in large numbers, e.g. in British Patents 1,169,254; 1,188,606; 1 526 840.

Le A 20 255Le A 20 255

130040/0312130040/0312

Als Säurespender werden wasserlösliche Derivate organischer oder anorganischer Säuren eingesetzt, die spezifisch im Temperturbereich von 60 bis 1000C saure Gruppen freisetzen und damit den pH-Wert des zu Beginn neutral bis schwach alkalisch reagierenden Färbebades während des Färbeprozesses in den sauren Bereich vorzugsweise bis' auf pH 4-5 verschieben.As acid donors water-soluble derivatives are used organic or inorganic acids which release specifically in Temperturbereich of 60 acid to 100 0 C groups and therefore the pH of the initially neutral to mildly alkaline dyebath during the dyeing process in the acidic range, preferably up 'on Shift pH 4-5.

Als geeignete Säurespender seien genannt: Alkalisalze von Halogencarbonsäuren und deren Amide wie Mono-chloressigsaurer. Natrium, Dichloressigsaures Natrium, 3 Chlorpropionsaures Natrium, Monochloracetamid; Lactone wie Butylrolacton; Halbester der Schwefelsäure wie Laurylsulfat, Hexadecylsulfat oder Octadecylsulfat sowie vorzugsweise 2-Ethylhexylsulfat, Butylsulfat, sowie die Schwefelsäureester von oxyethylierten und oxypropylierten Alkoholen wie z.B. Butylglykolsulfat, Butyldiglykolsulfat, ferner C.-C.-Alkylester der Ihosphorsäure oder phosphorigen Säure, C -C.-Alkylester von Phosphon- und Phosphinsäure, wie z.B. Trimethylphosphat, Triethylphosphat, Tris-(hydroxyethyl)-phosphat, Dimethylphosphat, Diethylphosphit, Dipropylphosphit, Di-isopropylphosphit, Dibutylphosphit, Methanphosphonsäuredimethylester, Äthanphosphonsäurediethylester, Phosphonopropionsäuretrimethylester, Cyanäthanphosphonsäuredimethylester, Cyanmethanphosphonsäurediemthylester, Hydroxyäthan- und Hydroxymethanphosphonsäuredimethy!ester, 2-Chloräthanphosphonsäuredimethylester, 2-Chloräthanphosphonsäurediäthylester, Acetylphosphonsäuredimethylester und Acetylphosphonsäurediethy!ester und Phosphonobernsteinsäure-tetramethylester.Suitable acid donors include: alkali metal salts of halocarboxylic acids and their amides like monochloroacetic acid. Sodium, sodium dichloroacetate, 3 sodium chlorpropionate, monochloroacetamide; Lactones such as butylrolactone; Half esters of sulfuric acid such as lauryl sulfate, hexadecyl sulfate or octadecyl sulfate and preferably 2-ethylhexyl sulfate, Butyl sulfate, as well as the sulfuric acid esters of oxyethylated and oxypropylated alcohols such as e.g. Butyl glycol sulfate, butyl diglycol sulfate, and also C.-C. alkyl esters of phosphoric acid or phosphorous acid, C -C alkyl esters of phosphonic and phosphinic acid, such as e.g. trimethyl phosphate, triethyl phosphate, tris (hydroxyethyl) phosphate, Dimethyl phosphate, diethyl phosphite, dipropyl phosphite, Di-isopropyl phosphite, dibutyl phosphite, Methanephosphonic acid dimethyl ester, ethanephosphonic acid diethyl ester, Phosphonopropionic acid trimethyl ester, Cyanäthanphosphonsäuredimethylester, Cyanmethanphosphonsäuredimthylester, Hydroxyethane and Hydroxymethanphosphonsäuredimethy! Ester, 2-Chloräthanphosphonsäuredimethylester, 2-Chloräthanphosphonsäurediethylester, Acetylphosphonsäuredimethylester and diethyl acetylphosphonate and tetramethyl phosphonosuccinate.

Le A 20 255Le A 20 255

130040/0312130040/0312

301 OiS 7 - ψ- 301 OiS 7 - ψ-

Sie werden in solchen Mengen eingesetzt, da£ nach Beendigung des Färbeprozesses ein pH-Wert unterhalb "von 7, insbesondere etwa 4-5 vorliegt.They are used in such quantities that £ after completion of the dyeing process a pH value below "of 7, in particular about 4-5 is present.

Als für das Färben der Polyesterfaseranteile gegebenenfalls mizuverwendenden Carrier kommen handelsübliche Carrier in Betracht- Beispielsweise genannt seien Trichlorbenzol, o-Dichlorbeiizol, Kresotionsäuremethylester, Benzoesäurebuty!ester , o-Phenylphenol, p—Pheny!phenol genannt. Die Carrier kommen in den beim Färben von -JO Polyesterfasern üblichen Mengen zur Anwendung und werden dem Färbebad nach Eintragung des Farbstoffs und des Salzes zugesetzt.As for dyeing the polyester fiber components, if necessary Carriers that are to be used are commercially available carriers, for example trichlorobenzene, o-dichlorobeiizole, methyl cresotionate, Benzoic acid butyl ester, o-phenylphenol, p-phenylphenol called. The carriers are used in the usual amounts for dyeing -JO polyester fibers are added to the dyebath after the dye and salt have been added.

Das Verfahren eignet sich zum Färben von Garn und Stück auf Pack- und Kreuzspulapparaten, Jetfärbemaschinen, Haspelkufen und Jiggern.The process is suitable for dyeing yarn and piece on packing and package machines, jet dyeing machines, Reel runners and jigging.

Das "Verfahren wird im allgemeinen folgendermaßen durchgeführt: Das Textilmaterial wird in ein Farbebad eingebracht, welches einen pH von etwa 7 — 10, vorzugsweise 7-9 aufweist und 0,01 - 10 g/l eines Fluortriazinyl- und/oder Fluorpyrimidinyl-Reaktivfarbstoffs, 0,01 10 g/l eines üblichen Dispersionsfarbstoffs, 10 - 200 g/l eines üblichen Elektrolyten wie Natriumsulfat oder Natriumchlorid, 0,1 - 10 g/l eines Säurespenders sowie vorzugsweise 0,1 — 10 g/l eines Puffers, insbesondere eines Phosphatpuffers für einen pH-Bereich von 7-9 sowie weitere übliche Hilfsmittel beispielsweise 1—8 g/l eines Carriers enthält. Das Färbebad wird innerhalbThe "procedure is generally carried out as follows: The textile material is placed in a dye bath, which has a pH of about 7-10, preferably 7-9 and 0.01-10 g / l of a fluorotriazinyl and / or fluoropyrimidinyl reactive dye, 0.01 10 g / l of a common disperse dye, 10 - 200 g / l of a common electrolyte such as sodium sulfate or Sodium chloride, 0.1-10 g / l of an acid donor and preferably 0.1-10 g / l of a buffer, in particular a phosphate buffer for a pH range of 7-9 and other common aids, for example 1-8 contains g / l of a carrier. The dye bath is inside

LeA20 255LeA20 255

130040/0312130040/0312

— A —- A -

von 1 - 2 Stunden von 30 - 400C auf 95 - 1300C erwärmt und 1/2 - 1 Stunde bei dieser Temperatur gefärbt. of 1 - 2 hours 30 to 40 0 C to 95 - 130 0 C and warmed 1/2 - dyed for 1 hour at this temperature.

Geeignete Puffersysteme sind beispielsweise Trinatriumphosphat-Mononatriumdihydrogenphosphat oder Dinatriumhydrogenphosphat.Suitable buffer systems are, for example, trisodium phosphate-monosodium dihydrogen phosphate or disodium hydrogen phosphate.

Bei dem vorliegenden Verfahren wird der Reaktivfarbstoff im alkalischen Bereich gefärbt, vorzugsweise bei pH 7,5 - 9 unterhalb von 1000C. Die Menge an Säurespender wird dabei so bemessen, daß nach erfolgter Färbung der pH-Wert unterhalb von 7, vorzugsweise im Bereich von 4-5 liegt.In the present method, the reactive dye is colored in the alkaline range, preferably at pH 7.5 to 9 below 100 0 C. The amount of acid donor is dimensioned such that, after dyeing, the pH of below 7, preferably in the range from 4-5.

Le A 20 255Le A 20 255

130040/0312130040/0312

010979010979

Beispiel 1example 1

10Og einer Wirkware bestehend aus 50 g Polyester und 50 g Baumwolle werden auf einer HT-Jetfärbeanlage mit einer Flotte behandelt, die aus10Og of a knitted fabric consisting of 50 g of polyester and 50 g of cotton are treated on an HT jet dyeing machine with a liquor that consists of

2,0 g des Farbstoffs I2.0 g of dye I.

1,0g des Farbstoffs II 90,0 g Natriumsulfat wasserfrei 0,5 g Mononatriumdihydrogenphosphat 1,5 g Trinatriumphosphat 1,0 g dinapthylmethandisulfonsaures Natrium 2,0 g Monochloressigsäure 1,0 g Natriumhexaphosphat1.0 g of dye II, 90.0 g of anhydrous sodium sulfate 0.5 g monosodium dihydrogen phosphate 1.5 g trisodium phosphate 1.0 g sodium dinaphthylmethanedisulphonic acid 2.0 g monochloroacetic acid 1.0 g sodium hexaphosphate

1,0 g Natriummetanitrobenzolsulfonat und 900,0 g Wasser1.0 g of sodium metanitrobenzenesulfonate and 900.0 grams of water

besteht.consists.

Die Flotte wird in 100 Minuten auf 1300C gebracht und Stunde bei dieser Temperatur gehalten.The liquor is brought to 130 ° C. in 100 minutes and kept at this temperature for hours.

Nach dem üblichen Spülen und kochendem Seifen erhält man eine klare Blaufärbung mit guten Echtheitseigenschäften. After the usual rinsing and boiling soap, a clear blue coloration with good fastness properties is obtained.

Beispiel 2Example 2

100 g eines Mischgarns bestehend aus 67 g Polyester und 33 g Zellwolle werden mit einer Färbeflotte behandelt, welche aus100 g of a mixed yarn consisting of 67 g polyester and 33 g rayon are treated with a dye liquor, which from

Le A 20 255Le A 20 255

130040/0312130040/0312

2,0 g des Farbstoffs III2.0 g of dye III

2,0 g des Farbstoffs IV
60,0 g Natriumsulfat wasserfrei 0,5 g Mononatriumdihydrogenphospfaat 1,5 g Trinatriumphosphat
2.0 g of dye IV
60.0 g anhydrous sodium sulfate 0.5 g monosodium dihydrogen phosphate 1.5 g trisodium phosphate

1,0 g Natriumdinaphthyliaethandisulfonat 2,0 g Phosphorsäuretriethylester 1,0 g Natriumhexaphosphat1.0 g sodium dinaphthyl ethane disulfonate 2.0 g of triethyl phosphorate, 1.0 g of sodium hexaphosphate

5,0 g Natriummetanitrobenzolsulfonat 925,0 g Wasser5.0 g sodium metanitrobenzenesulfonate 925.0 g of water

besteht.consists.

Die Flotte wird in 100 Minuten auf 130°C gebracht und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten.The liquor is brought to 130 ° C in 100 minutes and Maintained at this temperature for 1 hour.

Mach dem üblichen Spülen und einem 10-minütigen Seifen bei 1100C unter Verwendung eines praxisüblichen anionaktiven Waschmittels erhält man eine klare Rotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.Carry the usual rinsing and a 10-minute soaps at 110 0 C using an anionic detergent customary in practice to obtain a clear red dyeing having good fastness properties.

Beispiel 3Example 3

100 g einer Wirkware bestehend aus 50 g Polyester und 50 g mercerisierter Baumwolle werden 45 Minuten auf einem HT-Baumfärbeapparat mit einer Flotte behandelt, die aus100 g of a knitted fabric consisting of 50 g of polyester and 50 g of mercerized cotton are left on for 45 minutes treated a HT tree dyeing machine with a liquor that consists of

3,0 g des Farbstoffs V
1,0g des Farbstoffs VI
3.0 g of dye V
1.0g of the dye VI

100,0 g Natriumsulfat wasserfrei 10,0 g Dinatriumhydrogenphosphat100.0 g sodium sulfate anhydrous 10.0 g disodium hydrogen phosphate

te A 20 255te A 20 255

130040/0312130040/0312

301Q979301Q979

- r- - r-

- S-- S-

1,0 g Natriummetanitrobenzolsulfat 1,0 g Natriumhexaphosphat 1,0 g Natriumlaurylsulfat 1,0 g Methylphosphonsäuredimethylester 882,0 g Wasser1.0 g sodium metanitrobenzene sulfate 1.0 g sodium hexaphosphate 1.0 g sodium lauryl sulfate, 1.0 g methylphosphonic acid dimethyl ester 882.0 grams of water

besteht.consists.

Die Flotte wird in 100 Minuten auf 130°C gebracht und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten.The liquor is brought to 130 ° C. in 100 minutes and kept at this temperature for 1 hour.

Nach dem üblichen Spülen und Seifen unter Verwendung eines praxisüblichen, anionaktiven Waschmittels erhält man eine klare Gelbfärbung mit guten Echtheitseigenschaften . After the usual rinsing and soaping using a customary, anion-active detergent a clear yellow coloration with good fastness properties.

Le A 20 255Le A 20 255

130040/031 2130040/031 2

-JB--JB-

-5--5-

OH O NHOH O NH

NH2O OHNH 2 O OH

O NHO NH

SO3NaSO 3 Na

Na03S O NH Na0 3 S O NH

clcl

ClCl

SO3Na HO HN - CO -f\-m τ ,ι (H-N = N ^V^ VSO 3 Na HO HN - CO -f \ -m τ, ι (HN = N ^ V ^ V

NaO3SNaO 3 S

SO3NaSO 3 Na

O2N -/~^>_N = N CNO 2 N - / ~ ^> _ N = N CN

V- N ^CH2-CH2-O-CO-CH3 CH2-CH2-O-CO-CH3 V- N ^ CH 2 -CH 2 -O-CO-CH 3 CH 2 -CH 2 -O-CO-CH 3

Le A 20 255Le A 20 255

130040/0312130040/0312

Sf-Sf-

40-40-

NH-CONHp ClNH-CONHp Cl

NaSO, -// VN = N SO3NaNaSO, - // VN = N SO 3 Na

N = N VH_N = N -A\>- OHN = N VH_N = N -A \> - OH

CH,CH,

Le A 20-255Le A 20-255

130040/0312130040/0312

Claims (4)

30 G979 -vs- Patenansprüche30 G979 -vs- patent claims 1) Verfahren zum einbadigen, einstufigen Färben von Polyester/Cellulosefaser-Mischungen nach dem Auszieh-Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Färbebad verwendet, welches neben einem Dispersionsfarbstoff einen Reaktivfarbstoff mit Fluortriazinyl- oder Fluorpyrimidinylgruppe sowie 0,1 - 5 g/l eines bei Färbetemperatur wirksamen Säurespenders enthält.1) Process for one-bath, one-step dyeing of polyester / cellulose fiber mixtures using the exhaust process, characterized in that a dyebath is used which, in addition to a disperse dye a reactive dye with a fluorotriazinyl or fluoropyrimidinyl group and Contains 0.1 - 5 g / l of an acid dispenser that is effective at dyeing temperature. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Färbeflotten verwendet, die einen AnfangspH-Wert von 7-10 vorzugsweise von 7-9 und einen End-pH-Wert von 4-5 aufweisen.2) Method according to claim 1, characterized in that dye liquors are used which have an initial pH value from 7-10 preferably from 7-9 and a final pH of 4-5. 3) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säurespender halogenhaltige organische Verbindungen, insbesondere Natriumsalze von Halogencarbonsäuren oder deren Amide; Lactone; wasserlösliche Ester oder Halbester der Schwefelsäure, Phosäure, phosphorigen Säuren, Phosphonsäure und Phosphinsäure verwendet.3) Process according to Claims 1 to 2, characterized in that the acid donor used is halogen-containing organic compounds, especially sodium salts of halocarboxylic acids or their amides; Lactones; water-soluble esters or half esters of sulfuric acid, phosic acid, phosphorous acids, phosphonic acid and phosphinic acid are used. 4) Verfahren nach Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,1-5 g/l eines Alkaliphosphatpuffers verwendet.4) Process according to claims 1-3, characterized in that 0.1-5 g / l of an alkali metal phosphate buffer used. Le A 20 255Le A 20 255 130040/0312130040/0312
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