DE1469750B2 - Process for coloring fiber materials made from native or regenerated cellulose with reactive dyes or mixtures of these cellulose fibers and fiber materials made from high molecular weight linear polyesters with reactive dyes and dispersion dyes - Google Patents
Process for coloring fiber materials made from native or regenerated cellulose with reactive dyes or mixtures of these cellulose fibers and fiber materials made from high molecular weight linear polyesters with reactive dyes and dispersion dyesInfo
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Description
2020th
Beim Färben von Cellulosefasermaterialien mit Reaktivfarbstoffen ist bekanntlich ein alkalisches Milieu zur Reaktion der Farbstoffe mit der Cellulose erforderlich. Es werden hierbei im allgemeinen nur Temperaturen bis etwa 95° C angewandt, da bei längerer Färbedauer und hohen Färbetemperaturen eine Spaltung der Bindung zwischen Farbstoff und Faser erfolgt, wodurch die Farbausbeute wesentlich zurückgeht. When dyeing cellulose fiber materials with reactive dyes is known to be alkaline Environment required for the dyes to react with the cellulose. In general, only Temperatures up to about 95 ° C applied, since longer Dyeing times and high dyeing temperatures cause the bond between dye and fiber to split takes place, whereby the color yield is significantly reduced.
Es ist weiterhin bekannt, daß es große Schwierigkeiten bereitet und praktisch nicht gelingt, Mischungen aus Fasermaterialien aus nativer oder regenerierter Cellulose und hochmolekularen linearen Polyestern einbadig gleichzeitig mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen zu färben. Diese Schwierigkeiten sind auf die unterschiedlichen Färbebedingungen der beiden verschiedenen Farbstoffklassen zurückzuführen. Dispersionsfarbstoffe benötigen bekanntlich hohe Färbetemperaturen von Kochtemperatur bis etwa 140° C, lange Färbezeiten und bevorzugt ein schwach saures Milieu. '. It is also known that it is very difficult and practically impossible to dye mixtures of fiber materials made from native or regenerated cellulose and high molecular weight linear polyesters in one bath at the same time with disperse and reactive dyes. These difficulties are due to the different dyeing conditions of the two different classes of dye. As is known, disperse dyes require high dyeing temperatures from boiling temperature to about 140 ° C., long dyeing times and preferably a weakly acidic medium. '.
Es wurde nun gefunden, daß man Fasermaterialien aus nativer oder regenerierter Cellulose mit Reaktivfarbstoffen oder von Mischungen aus diesen Cellulosefasern und Fasermaterialien aus hochmolekularen linearen Polyestern in einem Bad mit Dispersionsund Reaktivfarbstoffen färben kann, wenn man dem Färbebad neben Alkalien sowie gegebenenfalls üblichen Hilfsmitteln Alkalipolyphosphate in solchen Mengen zusetzt, daß sich das Bad im Verlauf des Färbeprozesses bei Temperaturen über 95° C, bevorzugt ab 100° C, auf einen pH-Wert von unterhalb 8,5, vorzugsweise unterhalb 7,5, einstellt.It has now been found that fiber materials made from native or regenerated cellulose can be mixed with reactive dyes or of mixtures of these cellulose fibers and fiber materials of high molecular weight can dye linear polyesters in a bath with disperse and reactive dyes, if the Dyebath in addition to alkalis and optionally customary auxiliaries alkali polyphosphates in such Adds quantities that the bath is preferred in the course of the dyeing process at temperatures above 95 ° C from 100 ° C, to a pH of below 8.5, preferably below 7.5, adjusts.
Die dem Färbebad erfindungsgemäß zuzusetzenden Alkalipolyphosphate wirken durch ihre Hydrolyse bei höherer Temperatur als Säurespender, so daß sich der ursprünglich alkalische pH-Wert des Färbebades im Verlauf des Färbeprozesses in das neutrale bis saure pH-Gebiet verschiebt.The alkali polyphosphates to be added to the dyebath according to the invention act through their hydrolysis at a higher temperature than acid donor, so that the originally alkaline pH of the dyebath shifts into the neutral to acidic pH range in the course of the dyeing process.
Durch den erfindungsgemäßen Zusatz an Alkalipolyphosphaten ist es möglich, beim Färben von Fasermaterialien aus nativer oder regenerierter CeI Iulose mit Reaktivfarbstoffen Färbetemperaturen von über 95° C, bevorzugt ab 100°C, einzuhalten, ohne daß eine Beeinträchtigung der Farbausbeute eintritt.The addition of alkali polyphosphates according to the invention makes it possible when dyeing Fiber materials made from native or regenerated cellulose with reactive dyes dyeing temperatures of over 95 ° C, preferably from 100 ° C, to be maintained without an impairment of the color yield occurs.
Gleichzeitig ist es auch möglich, die Färbedauer wesentlich zu verkürzen. Es gelingt ferner in befriedigender Weise, Gemische aus Cellulosefasern und Polyesterfasern einbadig gleichzeitig mit Dispersions- und Reaktivfarbstoffen anzufärben.At the same time it is also possible to shorten the dyeing time significantly. It also succeeds in a more satisfactory manner Way, mixtures of cellulose fibers and polyester fibers in one bath at the same time with dispersion and To dye reactive dyes.
Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden die den Färbebädern zuzusetzenden Mengen an Polyphosphaten so bemessen, daß sich im Verlauf des Färbeprozesses, d. h. im allgemeinen nach etwa 30 bis 90 Minuten, ein pH-Wert unterhalb von 8,5, vorzugsweise unterhalb von 7,5, einstellt. Die zuzusetzende Menge an Polyphosphat steht somit in Abhängigkeit von der angewandten Menge an Alkalien und damit indirekt von der Einsatzmenge an Reaktivfarbstoffen. Im allgemeinen wird die dem Färbebad zuzusetzende Menge an Polyphosphaten etwa 0,5 bis 10 Gewichtsteile, insbesondere 1 bis 6 Gewichtsteile, pro Gewichtsteil Reaktivfarbstoff betragen. Bevorzugt kommen Mengen von 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent Polyphosphat zum Einsatz, vorausgesetzt, daß der pH-Wert des Färbebades in dem üblichen Bereich liegt.According to the method of the present invention, the amounts to be added to the dye baths are determined of polyphosphates so dimensioned that in the course of the dyeing process, d. H. generally after about 30 to 90 minutes, a pH value below 8.5, preferably below 7.5, adjusts. The one to be added The amount of polyphosphate is therefore dependent on the amount of alkalis used and thus indirectly on the amount of reactive dyes used. In general, this is the dyebath amount of polyphosphates to be added about 0.5 to 10 parts by weight, in particular 1 to 6 parts by weight, per part by weight of reactive dye. Quantities of 1.5 to 2.5 percent by weight are preferred Polyphosphate is used, provided that the pH of the dyebath is in the usual range.
Als Alkalipolyphosphate, wie sie erfindungsgemäß dem Färbebad zuzusetzen sind, eignen sich besonders die geradkettigen Polyphosphate mit einem P2 O5-Gehalt zwischen etwa 57 und 69%. Als derartige Polyphosphate seien beispielsweise genannt: Natriumtripolyphosphat, Natriumtetrapolyphosphät, Natriumoktapolyphosphat sowie die entsprechenden Kaliumverbindungen. Im allgemeinen liegen die Polyphosphate, bedingt durch die technische Herstellung, als Mischung vor. The straight-chain polyphosphates with a P 2 O 5 content between about 57 and 69% are particularly suitable as alkali polyphosphates, as are to be added to the dyebath according to the invention. Examples of such polyphosphates are: sodium tripolyphosphate, sodium tetrapolyphosphate, sodium octapolyphosphate and the corresponding potassium compounds. The polyphosphates are generally in the form of a mixture due to their technical production.
Die den Färbebädern zuzusetzenden Alkalien können in den beim Färben mit Reaktivfarbstoffen üblichen Mengen zur Anwendung kommen, wie sie zur Einstellung des Färbebades auf einen alkalischen pH-Wert von etwa pH 9 bis 11,5 erforderlich sind. Als Alkalien können zweckmäßig anorganische Alkalien, wie Soda, Natriumbicarbonat, Trinatriumphosphat, Dinatriumphosphat, Natriumhydroxyd, Natriumsilikat, die entsprechenden Kaliumverbindungen oder Mischungen dieser Alkalien eingesetzt werden. Bevorzugt kommen Trinatriumphosphat oder Natriumhydroxyd in Betracht.The alkalis to be added to the dyebaths can be used in dyeing with reactive dyes The usual amounts are used, such as those used to adjust the dyebath to an alkaline one pH values of around pH 9 to 11.5 are required. as Alkalis can expediently inorganic alkalis, such as soda, sodium bicarbonate, trisodium phosphate, Disodium phosphate, sodium hydroxide, sodium silicate, the corresponding potassium compounds or Mixtures of these alkalis are used. Trisodium phosphate or sodium hydroxide are preferred into consideration.
Als Dispersions-Farbstoffe kommen die für das Färben von Fasermaterialien aus linearen Polyestern hinlänglich bekannten Farbstoffe, z. B. solche aus der Reihe der Azo- oder der Anthrachinon-Farbstoffe in Frage.The disperse dyes used for dyeing fiber materials made from linear polyesters are used well-known dyes, e.g. B. those from the series of azo or anthraquinone dyes in Question.
Als Reaktiv-Farbstoffe kommen organische Farbstoffe in Betracht, die mindestens eine mit der Cellulosefaser reaktionsfähige Gruppe, eine Vorstufe hierfür oder einen mit der Cellulosefaser reaktionsfähigen Substituenten enthalten. Als Grundkörper der organischen Farbstoffe eignen sich besonders solche aus der Reihe der Anthrachinon-, Azo- und Phthalocyaninfarbstoffe, wobei die Azo- und Phthalocyanin-Farbstoffe sowohl metallfrei als auch metallhaltig sein können. Als reaktionsfähige Gruppen oder Vorstufen, die im alkalischen Medium solche reaktionsfähige Gruppen bilden, seien z. B. die Epoxygruppe, die Äthylenimidgruppen, die Vinylgruppe in einer Vinylsulfongruppe oder im Acrylsäurerest, ferner die /i-Sulfatoäthylsulfonyl-Gruppe genannt. Als reaktionsfähiger Substituent kommen Substituenten in Betracht, die leicht abspaltbar sind und einen elektrophilen Rest hinterlassen; als Beispiel seien genannt Halogenatome an folgenden Ringsystemen: das Chinoxalin. Triazin, Pyrimidin, Phthalazin und Pyridazon.As reactive dyes organic dyes come into consideration, at least one with the cellulose fiber reactive group, a precursor for this or one reactive with the cellulose fiber Contain substituents. Particularly suitable base bodies for the organic dyes are those from Range of anthraquinone, azo and phthalocyanine dyes, with the azo and phthalocyanine dyes can be both metal-free and metal-containing. As reactive groups or precursors, which form such reactive groups in an alkaline medium are, for. B. the epoxy group, the ethyleneimide groups, the vinyl group in a vinyl sulfone group or in the acrylic acid radical, and also the / i-sulfatoethylsulfonyl group called. As more responsive Substituents come into consideration, which are easily cleavable and an electrophilic Leave residue; Examples include halogen atoms on the following ring systems: quinoxaline. Triazine, pyrimidine, phthalazine and pyridazone.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kommt bevorzugt zur Anwendung beim Färben von Gemischen aus Cellulosefasern und Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen und Reaktivfarbstoffen. Hierbei entsprechen die Färbebedingungen im übrigen den für das Färben von Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen üblichen Vorschriften. Es können Temperaturen von über 95 bis etwa 140° C angewandt sowie übliche Hilfsmittel, wie z. B: Färbebeschleuniger, sogenannte Carrier, und gegebenenfalls Egalisierhilfsmittel und verdickend wirkende Stoffe zugesetzt werden. Beim Färben von Cellulosefasern mit Reaktivfarbstoffen kann ebenfalls bei Temperaturen über 95 bis etwa 140° C gefärbt werden, wobei gegebenenfalls die für Reaktivfarbstoffe üblichen Zusätze, wie z. B. Elektrolyte, verwendet werden können.The method of the present invention is preferably used in dyeing mixtures made of cellulose fibers and polyester fibers with disperse dyes and reactive dyes. Here the dyeing conditions otherwise correspond to those for dyeing polyester fibers with disperse dyes usual regulations. Temperatures from above 95 to about 140 ° C. can be used as well as common aids, such as. B: dyeing accelerator, So-called carriers, and optionally leveling aids and substances with a thickening effect, are added. When dyeing cellulose fibers with reactive dyes, temperatures above 95 up to about 140 ° C are colored, where appropriate, the usual additives for reactive dyes, such as. B. Electrolytes, can be used.
Die erfinduhgsgemäße Arbeitsweise eignet sich nicht nur für das Färben aus langer Flotte, sondern auch für das sogenannte »Pad-Roll«-Verfahren (vgl. z.B. »Melliand Textilberichte« (1964), S. 1147), das ein Auszieh verfahren mit einem extrem kurzen Flottenverhältnis darstellt. .The method according to the invention is not only suitable for dyeing from a long liquor, but also for the so-called “pad roll” method (cf. e.g. “Melliand Textilberichte” (1964), p. 1147), the represents an exhaust process with an extremely short liquor ratio. .
B eis piel 1Example 1
Ein Polyesterfaser/Zellwolle-Mischgewebe im Mischungsverhältnis 70:30 wird im Flottenverhältnis 1:20 1 Stunde lang bei 120 bis 125° C in einem geschlossenen Färbeapparat mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter 1,5 g eines handelsüblichen Dispersionsfarbstoffes mit einem Gehalt an 0,5 g des Farbstoffes der KonstitutionA polyester fiber / viscose wool blend fabric in a mixing ratio of 70:30 is used in the liquor ratio 1:20 for 1 hour at 120 to 125 ° C in a closed Dyeing apparatus treated with an aqueous liquor containing 1.5 g of a commercially available per liter Disperse dye with a content of 0.5 g of the dye of the constitution
H2N O OHH 2 NO OH
HO O NH2 HO O NH 2
0,75 g des Reaktivfarbstoffes der Formel
OH OH0.75 g of the reactive dye of the formula
OH OH
N=NN = N
3535
4040
4545
SO2CH2CH2-OSO3HSO 2 CH 2 CH 2 -OSO 3 H
SO3HSO 3 H
B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2
Ein Polyesterfaser/Baumwolle-Mischgewebe im Mischungsverhältnis 67:33 wird im Flottenverhältnis 1:20 1 Stunde bei 120 bis 125° C in einem geschlossenen Apparat mit einer wäßrigen Flotte behandelt, die im Liter 1,2 g eines handelsüblichen Dispersionsfarbstoffes mit einem Gehalt an 0,3 g des Farbstoffes der KonstitutionA polyester fiber / cotton blend fabric in a mixing ratio of 67:33 is used in the liquor ratio 1:20 1 hour at 120 to 125 ° C in a closed Apparatus treated with an aqueous liquor containing 1.2 g of a commercially available disperse dye per liter with a content of 0.3 g of the dye of the constitution
IlIl
c Il
c
0,7 g des Reaktivfarbstoffes der Konstitution0.7 g of the reactive dye of constitution
N=N-CHN = N-CH
C—COCHC-COCH
in Form des Kupferkomplexes, 1 ecm 32,5% ige Natronlauge, 50 g Kochsalz und 7,5 g eines Natriumpolyphosphats mit einem durchschnittlichen P2O5-Gehalt von 64% enthält. Danach wird gespült, mit Essigsäure abgesäuert, erneut gespült und abschließend 5 Minuten bei 95° C mit einer Lösung von 2 g eines nichtionogenen Hilfsmittels im Liter Wasser geseift. Man erhält eine Bicolor-Färbung, bei welcher der Polyesteranteil des Gewebes in einem vollen Blauton, der Zellwollanteil in einem vollen Bordoton gefärbt ist.in the form of the copper complex, 1 ecm of 32.5% sodium hydroxide solution, 50 g of table salt and 7.5 g of a sodium polyphosphate with an average P 2 O 5 content of 64%. It is then rinsed, acidified with acetic acid, rinsed again and finally soaped for 5 minutes at 95 ° C. with a solution of 2 g of a nonionic auxiliary in one liter of water. A bicolor dyeing is obtained in which the polyester part of the fabric is dyed in a full shade of blue and the cellular wool part in a full shade of Bordo.
Dieselben Ergebnisse werden erhalten, wenn bei sonst gleicher Arbeitsweise an Stelle von 1 ecm Natronlauge 6,2 g Trinatriumphosphat eingesetzt werden. The same results are obtained if, with otherwise the same procedure, instead of 1 ecm of sodium hydroxide solution 6.2 g trisodium phosphate are used.
Wird in gleicher Weise, jedoch ohne Zusatz des Polyphosphates gearbeitet, so erhält man eine Färbung, bei welcher der Zellwollanteil nur schwach, ungenügend angefärbt ist.If you work in the same way, but without the addition of the polyphosphate, a color is obtained in which the cell wool content is only weakly, insufficiently colored.
6,2 g Trinatriumphosphat, 50,0 g Kochsalz und 5,0 g eines Natriumpolyphosphats mit einem P2O5-Gehalt von 67% enthält. Es wird anschließend, wie im Beispiel 1 angegeben, nachbehandelt. Contains 6.2 g of trisodium phosphate, 50.0 g of table salt and 5.0 g of a sodium polyphosphate with a P 2 O 5 content of 67%. It is then, as indicated in Example 1, aftertreatment.
Nach dieser Behandlung des Gewebes ist der Polyester- und der Baumwoll-Anteil in einem vollen Gelbton gefärbt. After this treatment of the fabric, the polyester and cotton parts are dyed a full shade of yellow.
Wird ohne Zusatz des Polyphosphats gearbeitet, so wird der Baumwollanteil nur schwach, ungenügend gelblich angefärbt.If the work is carried out without the addition of the polyphosphate, the cotton content is only weak, inadequate yellowish in color.
B e i s ρ i e 1 3B e i s ρ i e 1 3
Ein Polyesterfaser/Zellwolle-Mischgewebe im Mischungsverhältnis 70: 30 wird auf dem Foulard bei einem Abquetscheffekt von 55% mit einer wäßrigen Lösung geklotzt, die im Liter 60 g eines handelsüblichen Dispersionsfarbstoffes mit einem Gehalt an 24 g des Farbstoffes der KonstitutionA polyester fiber / viscose wool blend fabric in a ratio of 70:30 is used on the padder a squeeze effect of 55% padded with an aqueous solution containing 60 g of a commercially available per liter Disperse dye with a content of 24 g of the dye of the constitution
10 g des Reaktivfarbstoffes der Konstitution10 g of the reactive dye of constitution
H,C—CH, C-C
6 ecm einer 32,5%igen Natronlauge und 40 g eines Natriumpolyphosphats mit einem durchschnittlichen P2O5-Gehalt von 64 enthält. Die geklotzte Ware wird in einen 95 bis 100° C heißen Dampfraum geführt und dort auf eine Rolle gewickelt. Danach wird der Dampfraum geschlossen und das Gewebe 4 Stunden lang mit Dampf auf 98 bis 100° C erhitzt.6 ecm of a 32.5% sodium hydroxide solution and 40 g of a sodium polyphosphate with an average P 2 O 5 content of 64. The padded goods are fed into a steam room with a temperature of 95 to 100 ° C, where they are wound onto a roll. The steam room is then closed and the fabric is heated to 98 to 100 ° C for 4 hours with steam.
Anschließend wird gespült, mit Essigsäure · abgesäuert, erneut gespült und abschließend bei 95° C mit 2 kg eines nichtionogenen Waschmittels im Liter Wasser nachbehandelt. Man erhält ein Gewebe, dessen Polyester- und Zellwolle-Anteil in einem vollen Gelbton gefärbt ist. Wird ohne Polyphosphat-Zusatz gearbeitet, so ist der Zellwolle-Anteil wesentlich heller gefärbt.It is then rinsed, acidified with acetic acid, rinsed again and finally at 95 ° C with 2 kg of a non-ionic detergent per liter of water is aftertreated. A fabric is obtained whose Polyester and viscose wool content is dyed a full shade of yellow. If you work without the addition of polyphosphate, the staple viscose portion is much lighter in color.
B e i s ρ i el 4B e i s ρ i el 4
Ein Baumwollpopeline-Gewebe wird auf dem Foulard bei einem Abquetscheffekt von 80% mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter 8 g des Reaktivfarbstoffes der KonstitutionA cotton poplin fabric is on the foulard with a squeeze effect of 80% with a aqueous liquor padded, which per liter 8 g of the reactive dye of the constitution
SO3HSO 3 H
ClCl
4 ecm einer 32,5%igen Natronlauge und 40 g eines Natriumpolyphosphats vom durchschnittlichen P2O5-Gehalt von 64 enthält.4 ecm of a 32.5% sodium hydroxide solution and 40 g of a sodium polyphosphate with an average P 2 O 5 content of 64.
Die geklotzte Ware wird, wie im Beispiel 3 angegeben, weiter behandelt. Man erhält eine tiefe Rotfärbung. The padded goods are treated further as indicated in Example 3. A deep red color is obtained.
Wird ohne Zusatz des Polyphosphats gefärbt, so erhält man nur eine ungenügend schwache Anfärbung des Gewebes.If dyeing is carried out without the addition of the polyphosphate, the dyeing is insufficiently weak of the fabric.
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