DE2939023A1

DE2939023A1 - DISTILLATION COLUMN WITH A SIDE FLOW EXHAUST

Info

Publication number: DE2939023A1
Application number: DE19792939023
Authority: DE
Inventors: Robert Patrick Bannon; Johan Hendrik De Bie
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1978-09-28
Filing date: 1979-09-26
Publication date: 1980-04-17
Also published as: CA1145706A; JPS635121B2; IT1119181B; FR2437234B1; BE879009A; FR2437234A1; GB2031746A; JPS5547102A; NL7907143A; DE2939023C2; GB2031746B; IT7968871A0

Description

1Δ-52 7881Δ-52,788

Beschreibungdescription Destillationskolonne mit Abführung eines SeltenstromsDistillation column with discharge of a rare stream

Die Erfindung betrifft eines Destillationskolonne mit der tellweisen Ableitung eines Seitenstroms von einem Boden mit entsprechender Überwachungs- und Regelungseinrichtung sowie zur Messung und Einstellung des inneren Rückflußstroms.The invention relates to a distillation column with the partial discharge of a side stream from a soil with appropriate monitoring and control device as well as for measuring and adjusting the internal reflux flow.

Die Auftrennung eines Flüssigkeitsgemisches In verschiedene Fraktionen entsprechend deren Siedepunkte oder Siedebereiche erfolgt duroh fraktionierte Destillation und wird im allgemeinen in einer vertikalen Kolonne, enthaltend Böden oder eine Füllung bzw. Packung, welohe einen innigen Kontakt zwischen dem aufsteigenden Dampfstrom und dem absteigenden Flüssigkeitsstrom bewirken, durchgeführt. Solche Destillationskolonnen führen zu einem Oberkopfprodukt, welches aus einer nieder siedenden Fraktion besteht^ und einem Bodenprodukt, welches aus einer höher siedenden Fraktion besteht. Darüberhinaus ist es oft wünschenswert, eine oder mehrere zwischen diesen beiden Extremen siedenden Fraktionen als Seitenströme an entsprechenden mittleren Stellen der Kolonne abzuleiten. Soll ein flüssiger Seitenstrom abgeleitet werden, so wird im allgemeinen nur ein Teil des absteigenden Flüssigkeitsstroms in der Kolonne an dieser Ableitungsstelle ausgetragen. Im Falle einer solchen teilweisen Ableitung gelangt der restliche Flüssigkeitsstrom In die Fraktionlerungsstufen der Kolonne unterhalb der Abführung des Seitenstroms als Rückfluß, um die Berührung von flüssigerThe separation of a liquid mixture into different Fractions according to their boiling points or boiling ranges takes place duroh fractional distillation and is in the generally in a vertical column containing trays or packing which bring about intimate contact between the ascending vapor stream and the descending liquid stream. Such Distillation columns lead to an overhead product, which consists of a low-boiling fraction and one Bottom product, which consists of a higher-boiling fraction. In addition, it is often desirable to have an or several fractions boiling between these two extremes as side streams at corresponding middle points of the Derive column. If a liquid side stream is to be diverted, generally only part of the descending liquid stream in the column is discharged at this discharge point. In the case of such partial Discharge the remaining liquid stream arrives in the fractionation stages of the column below the discharge of the side stream as reflux to avoid the touch of liquid

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und gasförmiger Phase aufrechtzuerhalten und eine wirksame Fraktionierung In dem Teil der Kolonne ευ gewährleisten.and gaseous phase and ensure efficient fractionation in the part of the column ευ.

Um nun eine derartige Abführung eines Teil-Seitenstroms zu bewirken, ist es notwendig, die Flüssigkeitsströmung aufzuteilen in einen Seitenstrom und einen rückflie£enden Strom (Rückfluß). Da die ruckfließende Flüssigkeit innerhalb des Destillationsprozesses verbleibt und deren Arbeitsweise beeinflußt, ist es oft vorteilhaft, die Teilung so vorzunehmen, daß sowohl eine Messung als auch eine Einstellung des Rückflußverhältnisses bzw. der Strömungsgeschwindigkeit des Rückflusses erfolgt. Darüberhinaus ist es oft wünschenswert, daß die Messung und Einstellung derart durchgeführt wird, daß keine weitere als die hydraulische Kraft erforderlich wird, denn diese ist normalerweise aufgrund der Schwerkraft, der der Flüssigkeitsstrom unterliegt, verfügbar, und zwar innerhalb der Kolonne von dem Boden, über den die Ableitung des Seitenstroms stattfindet .bis zur nächsten tieferen Fraktionierungsstufe. Ein Betrieb unter der Einwirkung der Schwerkraft vermeidet die Notwendigkeit des Pumpen des Rückflusses durch eine Dosier- und Einstellvorrichtung wie es üblich 1st.In order to effect such a discharge of a partial side flow, it is necessary to divide the liquid flow end in a sidestream and a backflow Current (reflux). Because the returning liquid remains within the distillation process and how it works influenced, it is often advantageous to make the division so that both a measurement and an adjustment the reflux ratio or the flow rate of the reflux takes place. Moreover, it often is it is desirable that the measurement and adjustment be carried out so that none other than the hydraulic force is required, as this is normally available due to the force of gravity which the liquid flow is subject to, namely within the column from the tray through which the discharge of the side stream takes place .to the next deeper one Fractionation stage. Operation under the action of gravity avoids the need to pump the Backflow through a dosing and adjusting device as usual.

Es ist zumindest bereits eine Vorrichtung bekannt geworden zur Teilung des Flüssigkeitsstroms in einen Seitenstrom und einen Rückfluß, wobei auch ein Dosieren des Rückflusses (Rückflußverhältnis) möglich wird. Bei dieser bekannten Anlage ist eine Kammer vorgesehen, In der der gesamte absteigende Flüssigkeitsstrom in der Kolonne an dem Punkt gesammelt wird, wo der gewünschte Seitenstrom abgezogen werden soll. Rückfluß und Seitenstrom werden kontinuierlich aus der Kammer ausgetragen, und zwar jeder durch einen von zwei Ableitungen. Die Ableitung für den Rückfluß besteht aus einer geeichten Düse, die sich am Boden der Kammer be-At least one device has already become known for dividing the liquid flow into a side flow and a reflux, with metering of the reflux (reflux ratio) also becoming possible. With this well-known Plant is provided a chamber in which the entire descending liquid flow in the column is collected at the point where the desired side stream is to be withdrawn. The reflux and side stream become continuous discharged from the chamber, each by one of two derivatives. The discharge line for the reflux consists of a calibrated nozzle, which is located at the bottom of the chamber.

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findet. Da bekanntlich die Strömung duroh die Düse von dem hydrostatischen Druck der Flüssigkeit oberhalb der Düse abhängt, erlaubt die Überwachung des Flüssigkeitsstandes In der Kammer die direkte Messung des Rückflußverhältnisses·finds. As is well known, the flow through the nozzle of the Depending on the hydrostatic pressure of the liquid above the nozzle, the liquid level In can be monitored the chamber the direct measurement of the reflux ratio

Diese bekannte Verfahrensweise zur Bestimmung der Strömung kann In gewissem Umfang auch für die Einstellung des Rückflußverhältnisses (Strömung des Rückflusses) angepaßt werden. Ist beispielsweise eine konstante Strömung des Rückflusses durch die Düse der Kammer angestrebt, kann theoretisch die Strömung des Seltenstroms variiert werden im Hinblick auf die Notwendigkeit, einen gegebenen konstanten Flüssigkeitsstand in der Kammer zu gewährleisten und damit einen konstanten Rückfluß. Eine derartige indirekte Einstellung hat in der Praxis logischerweise nicht zum Erfolg geführt für eine stabile Einstellung des Rückflusses aus dem Grund, weil die Flüssigkeitsströmung durch die Destillationskolonne im allgemeinen durch immer wieder auftretende Fluktuationen in der Strömungsgeschwindigkeit oder Strömungsmenge gekennzeichnet ist. Derartige Fluktuationen oder Variationen sind variabel, und zwar hinsichtlich Amplitude und Frequenz in der Weise, daß sie keine Empfindlichkeit oder ein Ansprechen auf die Einstellung des Seitenstroms gestatten, die sich nicht auch als Fluktuationen oder Variat ionen in dem Flüssigkeitsstand in der Kammer auswirken und folglich auch im Rückflußverhältnis oder in der Strömungsgeschwindigkeit des Rückflusses. Zusammenfassend kann man also sagen, daß die spezielle Einstellung logischerweise nicht möglich 1st bei dieser Anwendung, well es unerwünscht 1st, die Variationen des Flüssigkeitsstroms mit Identischen entsprechenden Variationen Im Seltenstrom zu reproduzieren. Die Folge davon Ist, daß geringe Unterschiede und normale Variationen bei der Destillation oberhalb des Bodens, von dem der Seltenstrom abgezogen wird, in Verbindung stehen mitThis known procedure for determining the flow can to a certain extent also be used for setting the reflux ratio (Flow of the reflux) can be adjusted. For example, is a constant flow of reflux Desired by the nozzle of the chamber, the flow of the rare stream can theoretically be varied in view on the need to ensure a given constant liquid level in the chamber and thus constant reflux. Such an indirect setting has logically not been successful in practice for a stable adjustment of the reflux for the reason that the liquid flow through the distillation column generally through recurring fluctuations in the flow rate or flow rate is marked. Such fluctuations or variations are variable in terms of amplitude and frequency in such a way that it has no sensitivity or response to the adjustment of the side stream allow that do not also act as fluctuations or variations in the liquid level in the chamber and consequently also in the reflux ratio or in the flow rate of the reflux. In summary one can So say that the special setting is logically not possible with this application, because it is undesirable 1st, the variations of the liquid flow with identical ones to reproduce corresponding variations in the rare stream. The consequence of this is that minor differences and normal Variations in distillation above the tray from which the rare stream is withdrawn are associated with

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den uaterea Bereichen der Kolocme aufgrund von Variationen des Rückflusses.the uaterea areas of the Kolocme due to variations of reflux.

Ein weiterer Nachteil üblicher Dosiereiorichtungen ist deren Unmöglichkeit, sich an wesentliche Änderungen der Betriebsbedingungen in der Kolonne anzupassen· Nach dem Stand der Technik erfolgt die Dosierung uad Einstellung durch die gleiche Düse, die geeicht ist auf einen Betrieb unter gegebenen Bedingungen in der Kolonne. Über längere Arbeitszeltenftcönnen beträchtliche Änderungen innerhalb der Deetillatlonsbedingungen, zum Beispiel eine Änderung der Speisegeechwindigkeit, Zusammensetzung der eingespeisten Gemische oder der Menge oder Geschwindigkeit des Seltenstroms, ein Abschalten der Vorrichtung erforderlich machen, um die Düse auszutauschen gegen eine andere Düse, die an die nunmehrigen Arbeitsbedingungen entsprechend angepaßt ist.Another disadvantage of conventional metering devices is theirs Impossibility of adapting to significant changes in the operating conditions in the column · According to the state of the Technique, the dosage and setting are carried out by the same Nozzle that is calibrated for operation under given conditions in the column. You can stay over longer work tents considerable changes within the de-etillation conditions, for example a change in the feed speed, the composition of the feed mixtures or the The amount or speed of the rare current will require the device to be switched off in order to replace the nozzle against another nozzle, which is adapted to the current working conditions accordingly.

Gegenstand der Anmeldung ist nun eine Destillierkolonne, die eine Lösung dieser Probleme gestattet. Bei der erfindungsgemäßen Destillierkolonne wird die absteigende Flüssigkeitsströmung innerhalb der Kolonne in einen Seltenstrom und einen dosierten und eingestellten Rückfluß für die unteren Bereiche der Kolonne geteilt ., wobei die RückflußgeschwindigkeitThe subject of the application is a distillation column which allows a solution to these problems. In the inventive Distillation column turns the descending liquid flow within the column into a rare stream and a metered and adjusted reflux for the lower areas of the column divided., the reflux rate

wix*d
oder -menge nicht beeinflußt^ durch die üblichen Fluktuationen oder Variationen der Arbeitsbedingungen in der Kolonne, an dem Punkt, von dem der Seitenstrom abgezogen wird· Das erfindungsgemäße Prinzip funktioniert bei jeder beliebigen Flüssigkeit innerhalb der Destilllerkolonne einschließlich eines Flüaigkeitsstroms aus einer Fraktionierstufe innerhalb der Destilllerkolonne oberhalb des Abzugs des Seltenstroms. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Destillierkolonne gestattet eine fortgesetzte Einstellung des Rückflußverhältnisses oder der Rückflußgeschwindigkeit während der Betrlebseeit der Kolonne In völlig anderer Weise,als diese konstruiert worden ist. Dies wird erfindungsgemäß erreicht ohne derwix * d
or amount not influenced by the usual fluctuations or variations in the working conditions in the column at the point from which the side stream is withdrawn.The principle according to the invention works with any liquid within the distillation column, including a liquid stream from a fractionation stage within the distillation column above of the withdrawal of the rare current. The use of the distillation column according to the invention permits a continued adjustment of the reflux ratio or the reflux rate during the operation of the column in a completely different way than this was designed. This is achieved according to the invention without the

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Notwendigkeit eiu<=s Pumpens des Rückflusses.Need eiu <= s pumping the reflux.

Bei der erfindungegemäßen Destillationskolonne wird für die einkommende Flüssigkeitsströmung innerhalb einer mehrstufigen Gegenstrom-Destillationskolonne mit einer oberen Fraktionierstufe eine Ableitung für einen Seitenstrom vorgesehen, wobei sich nnterhalb dieses in der Kolonne eine weitere Fraktionierstufe befindet. Die Aufteilung der Flüssigkeitsströmung in den Seitenstrom und in den rückfließenden Teil mltbgemessener und eingestellter Strömungsgeschwindigkeit oder Strömungsausmaß geschieht derart, daß der Rückfluß unter dem Einfluß der Schwerkraft in den unteren Fraktionierteil gelangt und der Seitenstrom aus der Destillierkolonne an der entsprechenden Stelle abgeleitet wird. Die erfindungsgemäße Destlllierkolonne umfaßt einen Vorratsbehälter für den Rückfluß, der diesen aufzufangen vermag und angeordnet ist an einer Zwischenstufe, so daß es mit den oberen und unteren Fraktionierstufen in Verbindung steht. In Verbindung mit dem Vorratsbehälter für den Rückfluß steht eine Vorrichtung zur Aufrechterhaltung des Flüssigkeitsstandes innerhalb des Rückfluß-Vorratsbehälters, welcher kommuniziert mit der Austragleitung für den Seitenstrom über einen Durchgang bis zu der Abführung des Seitenstroms einerseits und mit einer ersten Flüssigkeitsführung mit Regelventil, welches den Durchlaß einer eingestellten Rüokflußmenge aus dem Flüssigkeitsstrom gestattet über eine zweite Flüssigkeitsleitung in eine Dosierkammer, welche sich über dem Rückfluß-Vorratsbehälter befindet. Diese Kammer besitzt zumindest eine Düse, durch welche der Rückfluß In die untere Fraktlonlerungsstufe austreten kann^ und diese Kammer steht in Verbindung mit einem Flüssigkeitsstandanzeiger zur Überwachung des Flüssigkeitsniveaus in der Kammer.In the distillation column according to the invention, for the incoming liquid flow within a multi-stage countercurrent distillation column with an upper one Fractionation stage a discharge for a side stream is provided, below this in the column another fractionation stage is located. The division of the liquid flow into the side flow and the return flow Part of the measured and set flow rate or flow rate happens such that the reflux under the influence of gravity in the lower Fractionator and the side stream from the distillation column is derived at the appropriate point. The distillation column according to the invention comprises a storage container for the reflux, which is able to collect this and is arranged at an intermediate stage, see above that it is in communication with the upper and lower fractionation stages. In connection with the storage container for the reflux is a device for maintaining the liquid level within the reflux reservoir, which communicates with the discharge line for the side stream via a passage up to the discharge of the side stream on the one hand and with a first liquid guide with control valve, which allows the passage of a set The return flow rate from the liquid flow allows via a second liquid line into a dosing chamber, which is located above the reflux reservoir. These Chamber has at least one nozzle through which the reflux can exit into the lower fractionation stage ^ and this chamber is in communication with a liquid level indicator for monitoring the liquid level in the chamber.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung mit Aufteilung des FlüssigkeitsStroms ist eine Destillier-In a preferred embodiment according to the invention with division of the liquid flow is a distillation

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kolonne mit eii;'r Vielzahl von Fraktionierstufen vorgesehen, die Im Gegenatrois von Flüssigkeit und Dampf durchströmt wird. Am Kolonnenkopf wird die ampfphase ausgetragen und am Kolonnenboden die flüssige Phase. An einer dazwischen liegenden Stelle wird ein flüssiger Seitenstrom abgezweigt. Zur Unterteilung in den Seitenstrom und den Rückflußstrom zu der Fraktionierstufe unterhalb der Abletung des Seltenstroms und für die Messung und Einstellung des Rückflußverhältnissescolumn with a number of fractionation stages provided, which is traversed by liquid and steam in the counter-atrois. The seed phase is discharged at the top of the column and the liquid phase is discharged from the bottom of the column. At one in between Place a liquid side stream is branched off. To subdivide into the side stream and the reflux stream to the Fractionation stage below the discharge of the rare stream and for measuring and setting the reflux ratio

en enthält die erfindungsgemäße Destillierkolonne ein/en the distillation column according to the invention contains a /

FlüssigkeitssammelbehälterLiquid collection container

., welcher unterteilt ist durch einen Flüsslgkelts-Uberlauf in eine erste Vorratskammer und eine zweite Vorratskammer für den Nebenstrom. Schließlich ist die Sammlung des gesamten In der Destillierkolonne aus der oberen Fraktionlerstufe über der Ableitung des Seitenstroms absteigenden Flüssigkeit und deren Weg unter dem Einfluß der Schwerkraft in die erste Kammer des Vorratsbehälters vorgesehen. Außerhalb der Kolonne vertikal oberhalb des Rückfluß-Überlaufs befindet sich ein Regelventil, welches durch eine Flüssigkeitsleitung mit der ersten Vorratskammer verbunden 1st. Vertikal unter dem RückflußtJberlauf befindet sich eine Dosierkammer mit einer oder mehreren geeichten öffnungen oder Düsen in Kommunikation mit der nächsten Fraktionierstufe unterhalb der Austragung des Seitenstroms· Die DosJerkammer ist mit einem Regelventil über eine Flüssigkeitsleitung verbunden. Schließlich ist ein Flüssigkeitsstandanzeiger in der Dosierkammer vorgesehen, wobei das Niveau in dieser Kammer proportional ist dem Rüokfluß, der über die Düsen abgeleitet wird.., which is divided by a liquid overflow into a first storage chamber and a second storage chamber for the bypass flow. Finally the collection of the whole in the distillation column from the upper fractionator stage Liquid descending over the discharge of the side stream and its path under the influence of gravity provided in the first chamber of the storage container. Outside the column, vertically above the reflux overflow there is a control valve which is connected to the first storage chamber by a liquid line 1st. A metering chamber with one or more is located vertically under the reflux overflow calibrated openings or nozzles in communication with the next fractionation stage below the discharge of the side stream The dosing chamber is connected to a control valve via a liquid line. Finally is a Liquid level indicator is provided in the dosing chamber, the level in this chamber being proportional to the Return flow that is diverted through the nozzles.

bewirktcauses

Vereinfacht gesprochen / die erfindungsgemäße Destilllerkolonne eine Sammlung bzw. ein Auffangen der Flüssigkeit, Insbesondere der absteigenden Flüssigkeit in einer Fraktionierstufe auf, aus der der Seitenstrom abgeleitet werden soll.Put simply, / the distillation column according to the invention a collection or a collection of the liquid, in particular the descending liquid in a Fractionation stage from which the side stream is to be derived.

in ein entsprechendes Sammel- oderin a corresponding collective or

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_αλ 2339023 _α λ 2339023

Vorratsgefäß. Dieses Sammelgefäß hält für den Rückfluß im wesentlichen ein konstantes Niyeau aufrecht, beispielsweise mit Hilfe eines Überlaufs. Der Rückfluß gelangt aus dem Vorrats- oder Sammelgefäß in eine Leitung außerhalb der Kolonne.Storage jar. This collecting vessel holds for the reflux in essentially a constant Niyeau upright, for example with the help of an overflow. The reflux comes from the reservoir or collecting vessel in a line outside the column.

Die Leitung enthalt ein Regelventil zur Einstellung der Rückflußströmung. Stromab des Regelventils gelangt der Rüokflußatrom in eine Dosierkammer, welche eine oder mehrere geeichte Düsen aufweist, vorzugsweise in einer oder mehrerer der vertikalen Wände, durch welche die Rückflußströmung in die Fraktionierstufe unterhalb der Ableitung des Seitenstroms nach indirekter Messung in Abhängigkeit des PlüsBigkeitsstandes in der Kammer strömen kann. Die Flüssigkeitsströmung, die in den . SammelbehälterThe line contains a control valve for adjusting the Reflux flow. Downstream of the control valve comes the Rüokflussatrom in a metering chamber, which has one or more calibrated nozzles, preferably in one or several of the vertical walls through which the reflux flow into the fractionation stage below the discharge line of the side stream can flow according to indirect measurement depending on the liquid level in the chamber. The flow of liquid flowing into the. Collection container

eintritt, jedoch nicht über Regel- und Dosierelemente als Rückfluß weitergeführt werdan soll, wird kontinuierlich aus dem Destillationsprozeß als Seitenstrom ausgetragen. Nach der Erfindung gelingt eine stabile und präzise Einstellung des Rückflusses,wie sie bisher noch nicht erreichbar war. Das Einstellsystem spricht nicht an auf die Fluktuationen in der Kolonne bzw. iu der Flüssigkeitsströmung und überträgt damit auch nicht diese Fluktuationen auf den Seitenstrom. Nach der Erfindung arbeitet die Einstellung im wesentlichen unabhängig von irgendeiner Beeinflussung durch derartige Fluktuationen.occurs, but should not be continued as reflux via control and metering elements continuously discharged from the distillation process as a side stream. According to the invention, a stable and succeed precise adjustment of the reflux, as it was not possible until now. The setting system does not respond on the fluctuations in the column or in the liquid flow and therefore does not transfer these fluctuations to the side stream. According to the invention works the setting is essentially independent of any influence from such fluctuations.

Die erfindungsgemäße Destilliervorrichtung enthält drei Elemente innerhalb einer Destillierkolonne mit einer Vielzahl von Fraktionierstufen. Die drei Elemente müssen untereinander verbunden sein mit Flüssigkeitsleitungen und so angeordnet sein, daß die Flüssigkeitsströme unter der Einwirkung der Schwerkraft diese Elemente in genauer Reihenfolge durchströmen. Das oberste dieser Elemente ist ein Sammelbehälter, in welchem die gesamte FlüssigkeitenThe still according to the invention contains three Elements within a distillation column with a large number of fractionation stages. The three elements must be among each other be connected to liquid lines and arranged so that the liquid flows under the action gravity flow through these elements in precise order. The topmost of these items is a Collection container in which all the liquids

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strömung, die La der Destillierkolonne la einer bestimmten mittleren Höbe absteigt, aufgefangen wird und von der ein Seitenstrom abgefübrt werden soll· Der Sammelbehälter ist mit einem Flüssigkeitsstandanzeiger verseben and bewirkt die Teilung des Flüssigkeitsstroms in den Seitenstrom und in den Rüokflußatrom. Vertikal unter dem flow that descends La of the distillation column la of a certain mean elevation, is collected and from which a side stream is to be discharged.The collecting tank is provided with a liquid level indicator and causes the liquid stream to be divided into the side stream and the return stream. Vertically under the

Sammelbehälter ist das zweite erfindungswesent— Hohe Element angeordnet, nämlich ein Regelventil· Stromabwärts des Regelventils befindet sich das dritte erfindungswesentliche Element, nämlich eine Dosierkammer, welche die Parameter der Flüssigkeitsströmung in das leichter bestimmbare Flüssigkeitsniveau umsetzt oder gegebenenfalls einen Differentialdruck mit Hilfe von einer oder mehreren öffnungen oder Düsen· Während das Sammelgefäß und die Doslerkammer gegebenenfalls zumindest zum Teil sich außerhalb der Kolonne befinden können, bevorzugt man doch deren Anordnung innerhalb der Kolonnenwand· Wie unten noch* ausgeführt wird anhand der Zeichnungen, werden diese ElementeThe second high element, namely a control valve, is arranged downstream of the collecting container of the control valve is the third essential element of the invention, namely a metering chamber, which the Converts parameters of the liquid flow into the more easily determinable liquid level or, if necessary, one Differential pressure by means of one or more orifices or nozzles · While the collecting vessel and the Doser chambers can optionally be at least partially located outside the column, but preference is given to the latter Arrangement within the column wall · As explained below * using the drawings, these elements are

zusätzlicher innerhalb der Kolonne derart angeordnet, daß kein/Znnenraum der Kolonne benötigt wird über den hinaus der normalerweise für eine übliche Ableitung eines3eiten ströme erforderlich ist.additional arranged within the column in such a way that no inner space the column is required in addition to that normally required for a normal discharge of one-sided flows is.

Die wesentlichen Bauteile der erfindungsgemäßen Destillierkolonne lassen sich in jeder beliebigen üblichen Konstruktion anwenden· Da bei der erfindungsgemäßen Destillierkolonne im allgemeinen die Abführung eines Seitenstroms erfolgt, so ist selbstverständlich, daß die Kolonne vertikal zu der Austragung des Seitenstroms darüber und darunter Fraktionierstufen aufweist. Eine Fraktionierstufe hat, wie der Begriff sohon zum Ausdruck bringt, die Aufgabe, in üblicher Art und Weise eine wirksame Berührung zwischen einer Gasphase und einer flüssigen Phase innerhalb der Destillierkolonne zu gewährleisten.. Beispiele dafür sind Ventilboden-,Siebboden-, Füllkörperkolonnen und dergleichen.The essential components of the distillation column according to the invention can be used in any conventional construction. As in the case of the distillation column according to the invention In general, the discharge of a side stream takes place, so it goes without saying that the column is vertical to the Discharge of the side stream above and below fractionation stages. Like the term Sohon expresses the task, in the usual way, of an effective contact between a gas phase and to ensure a liquid phase within the distillation column. Examples are valve tray, sieve tray, packed columns and the like.

Ο3ΟΠ16/Ο731 ~⁹~ Ο3ΟΠ16 / Ο731 ~ ⁹ ~

Das erfindungsgemäS vorgesehene SanraelgeJfaSThe SanraelgeJfaS provided according to the invention

1st alt einem üblichen FlussIgkeitsstaadanselger oder dergleichen ausgestattet, vorausgesetzt, daß es die Saamlnng des gesamten Flussigkeltestroma atis der Fraktionier— stufe oberhalb der Ableitnag des Seltenstrome nnter Aof1st old to a usual river or river the like, provided that it is the collection of the entire liquid stroma of the fractionating level above the Ableitnag of the rare current below Aof rechterhaltnng im wesentlichen eines konstanten Flüssigkelts-maintenance of a constant liquid

jLür
3troms gestattet und/eine kontinuierliche Ableitung des Rückflusses geeignet 1st, während die fiber den erforderlichen Rückfluß überschüssige Menge an Flüssigkeit ans der Kolonne als Seltenstrom ausgetragen werden kann· Das Tor— rats gefäß oder SamoelgefäS soll nicht den Durchgang des Dampfatrams ans der Fraktionierstufe unterhalb der Ableitung des Seitenstroms wesentlich behindern· jLür
The flow is permitted and / a continuous discharge of the reflux is suitable, while the excess amount of liquid over and above the required reflux can be discharged to the column as a rare flow significantly impede the side stream

Bei einer Ausführtmgsform nach der Erfindung kann das Sam-* melgefäß die allgemeine Form eines üblichen Kaminbodens haben· Der Boden kann zwei Ableitungen besitzen, eine für den Rückfluß und eine für den Seiteastrom, die/weils verbunden slad miteiner entsprechenden Leitung, um die Flüssigkeiten a uff der Kolonne zu führen· Das Semmel gefäß oder der Boden, an dem die Abführung des Seltene troms stattfindet, ist mit einem vertikalen Oberlauf für den Rückfluß versehen, welcher quer über den Boden sich erstreckt und zwischen den beiden Abführungen liegt, womit dieser Boden in zwei Vorratsgefäß unterteilt 1st. Der Überlauf ist ein zweckmäßiges Mittel zur Aufrechterhaltung des Flüssigkeitsstandes Innerhalb des Vorratsgefäßes· Die in das Sammelgefäß eintretende Flüssigkeitsströmung gelangt auf eine Seite des Oberlaufs und damit in den einen Seil des Sammeigefäßes, weloher kommuniziert mit der Flüssigkeitsableitung, durch weiche der Rückfluß in das Regelventil gelangt. Der Teil der Flüssigkeitsströmung, der in den ersten Teil des Sammelgefäßes eintritt, jedoch nicht eingestellt wird durch den Rücklaufaustritt, überströmt den Überlauf und gelangt damit in einen zweiten Teil, der als Vorrat^efäß für den Seitenstrom dient· Um zu gewährleistea, daß ein wesent-In an embodiment according to the invention, the Sam- * Melgefäß the general shape of a common chimney · The bottom can have two outlets, one for the reflux and one for the side effluent, which are connected to a corresponding line to lead the liquids to the column. · The bread container or the bottom on which the discharge of the rare stream takes place is with a vertical overflow for the reflux provided, which extends across the floor and lies between the two outlets, with which this floor divided into two storage vessels 1st. The overflow is a Expedient means for maintaining the liquid level inside the storage vessel · The liquid flow entering the collecting vessel reaches a Side of the overflow and thus in the one rope of the collecting vessel, which communicates with the liquid drainage through which the return flow reaches the control valve. That part of the liquid flow that is in the first Part of the collecting vessel enters, but is not adjusted through the return outlet, overflows the overflow and This leads to a second part, which is used as a storage vessel for serves the sidestream · To ensure that a substantial

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lieh konstantes Flüssigkeitsniveau im Sammelgefäß aufrechterhalten wird durch kontinuierlichen Ablauf über den Überlauf . nuß die in den ersten Teil des Sammelgefäßes gelangende Flüssigkeitsströmung notwendigerweise größer sein als der Rücklauf, der aus dem ersten Teil des Sammelgefäßes abgeleitet wird. Man kann auch nur einen Teil der Flüssigkeitsströmung in den ersten Teil des Sammelgefäßes einleiten, jedoch ist es is allgemeinen wünschenswert, daß der gesamte Flüssigkeitsstrom in den ersten Teil des Sammelgefäßes eintritt, da auf diese Weise maximale Sicherheit besteht, daß die Anforderungen an die Strömung des Rückflusses zu jeder Zeit erfüllt sind. Hicht in den ersten Teil des Sammelgefäßes eintretende Flüssigkeit gelangt notwendigerweise direkt in das Vorratsgefäß für den Seitenstrom. Die Aufteilung der Flüssigkeitsströmung in dieser Weise, daß ein Teil in den ersten Teil des Sammelgefäßes für den Rückfluß eintritt und der Rest in das Vorratsgefäß für den Seitenstrom, ist möglicherweise dann wünschenswert, wenn Böden mit vielen Durchgängen und nach unten gerichteten Teilen in den Fraktionierstufen angewandt werden und die Anforderungen an das Rückflußverhältnis leicht erfüllt werden können durch den Teil der Flüssigkeitsströmung, der aus einem Teil der Durchlässe kommt.Lent to maintain a constant liquid level in the collecting vessel is by continuous flow over the overflow. nut that gets into the first part of the collecting vessel Liquid flow must necessarily be greater than the return that derived from the first part of the collection vessel will. It is also possible, however, to introduce only part of the liquid flow into the first part of the collecting vessel it is generally desirable to have all of the liquid flow enters the first part of the collecting vessel, since in this way there is maximum certainty that the requirements to the flow of the reflux are met at all times. Not entering the first part of the collecting vessel Liquid necessarily goes directly into the storage vessel for the side stream. The division of the liquid flow in this way that one part enters the first part of the collecting vessel for the reflux and the remainder in the storage vessel for the side stream, is possibly desirable when trays with many passages and parts facing downwards are used in the fractionation stages and the requirements for the reflux ratio can easily be met by the part of the liquid flow that comes from part of the passages comes.

Dae Vorratsgefäß für den Seitenstrom, welches in Verbindung steht mit dem Auslaß für den Seitenstrom, wird auf einem Flüssigkeitsniveau unterhalb der Höhe des Überlaufs für den Rückfluß unter normalen Arbeitsbedingungen der Kolonne gehalten. So wird im wesentlichen ein konstantes Flüssigkeitsniveau oberhalb des Überlaufes vorgesehen. Gegebenenfalls kann der Flüssigkeitsstand in dem Vorratsgefäß für den Seitenstrom überwacht werden mit Hilfe üblicher Flüssigkeitsstandanzeiger und die Abführung des Seitenstroms wird eingestellt durch Aufrechterhaltung eines gegebenen Flüssigkeitsstandes. Es ist aber auch möglich, den Seitenstrom direkt aus dem Vorratsgefäß für den Seitenstrom abzuleiten, und zwar über eine Leitung, die aus ihrem Vorratsgefäß in die Austragleitung führt. Bei einigen AusführungsformenDae storage vessel for the side stream, which in connection stands with the outlet for the side stream, is at a liquid level below the height of the overflow for the Maintained reflux under normal working conditions of the column. In this way, a constant liquid level is provided above the overflow essentially. Possibly the liquid level in the storage vessel for the side stream can be monitored with the aid of conventional liquid level indicators and the discharge of the side stream is adjusted by maintaining a given liquid level. But it is also possible to derive the side stream directly from the storage vessel for the side stream, namely via a line that leads from its storage vessel into the discharge line. In some embodiments

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nach der Erfindung, bei denen das Vorrategefäß für den Seitenstrom in direkter Verbindung mit dem Auslaß steht, wirkt das Vorratsgefäß selbst wie ein Kanal, um den Seitenstrom abzuleiten, und eine weitere Leitung wird nicht erforderlich. Es ist von wesentlicher Bedeutung, daß Fluktationen im Flüssigkeitsstand des Vorratsgefäßes für den Seitenstrom und der Seitenstrom-Strömung (Menge bzw. Geschwindigkeit) nicht in der Arbeitsweise der Kolonne zum Ausdruck kommen und auch keinen Einfluß auf die Einstellung der Rückflußströmung haben.according to the invention, in which the storage vessel for the side stream is in direct communication with the outlet, the storage vessel itself acts like a channel around the side stream and no further line is required. It is essential to avoid fluctuations in the fluid level of the storage vessel for the side stream and the side stream flow (amount or speed) not in the mode of operation of the column are expressed and also have no effect on the setting of the reflux flow to have.

In einer vorteilhaften Ausführungsform kann es wünschenswert sein, daß das Vorratsgefäß für den Seitenstrom des Sammelgefäßes ausgestattet ist mit einem Überlauf und einem nach unten gerichteten Teil in die untere Fraktionierstufe. Dieser Überlauf erstreckt sich bis in eine Höhe über dem normalen Flüssigkeitsstand in dem Vorratsgefäß für den Seitenstrom. Bei extremen Arbeitsbedingungen der Kolonne oder bei Ausfall von Meß- oder Regelinstrumenten, wenn mehr Flüssigkeit in das Sammelgefäß eintritt als als Rückfluß und als Seitenstrom abgezogen werden kann, so fließt diese überschüssige Flüssigkeitsmenge über den Überlauf direkt in die unteren Fraktionierstufen,In an advantageous embodiment it can be desirable be that the storage vessel for the side stream of the collecting vessel is equipped with an overflow and one down directed part into the lower fractionation stage. This overflow extends to a height above normal Liquid level in the storage vessel for the side stream. In extreme working conditions of the column or in case of failure of measuring or control instruments when more liquid enters the collection vessel than as reflux and as a side stream can be withdrawn, this excess amount of liquid flows over the overflow directly into the lower Fractionation stages,

Die erfindungsgemäße Destillierkolonne enthält eine Leitung, um den Rückfluß aus seinem Vorratsbehälter zu einem Regelventil zu führen, welches sich außerhalb der Kolonne vertikal unterhalb der Kante des Überlaufs befindet. Das Regelventil kann manuell oder automatisch mit Hilfe von Signalen entsprechender Regelorgane für die Aufrechterhaltung der gewünschten Parameter der Destillation betätigt werden, zum Beispiel der Temperatur in der Fraktonierstufe unterhalb der Dosierkammer, der Rückflußströmung durch die Destillierkammer und dergleichen. Es ist notwendig, daß das Regelventil bei der relativ geringen Druckdifferenz, die aufgrund der f>chwerkraf tströmung des Rückflusses aus der Sammelkammer in die Dosierkatrmer gegeben ist, arbeitsfähigThe distillation column according to the invention contains a line to lead the reflux from its storage container to a control valve, which is vertical outside the column located below the edge of the overflow. The control valve can be manual or automatic with the help of signals appropriate control elements are operated to maintain the desired parameters of the distillation, for example the temperature in the fractionation stage below the metering chamber, the reflux flow through the still chamber and the like. It is necessary that that Control valve at the relatively low pressure difference that due to the f> chwerkraf t flow of the reflux from the Collecting chamber is given in the dosing cartridge, able to work

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ist. Normalerweise sind innerhalb von Bodenkolonnen die Böden etwa 60 cm voneinander entfernt, was ausreicht, ein Regelventil zu betätigen. Aus praktischen Gründen ist es angebracht, daß das Regelventil physikalisch lokalisiert ist an einer relativen vertikalen Stelle nicht höher als die der Dosierkammer, um zu verhindern, daß von dem Rückfluß Flüssigkeit verdampft zu einem Dampf-Flüssigkeits-Gemisch stromabwärts des Ventils. Bei einer vorteilhaften Ausführungsform nach der Erfindung ist die Anordnung der Regelung derartig, daß das Ventil automatisch konstante Durchflußrate des Rückflusses entsprechend den Signalen des Durchflußmessers oder der Dosierkammer durchläßt.is. Normally, the trays are about 60 cm apart within tray columns, which is sufficient to operate a control valve. As a practical matter, it is appropriate that the control valve be physically located at a relative vertical position no higher than that of the metering chamber in order to prevent liquid from evaporating from the reflux to a vapor-liquid mixture downstream of the valve. In an advantageous embodiment according to the invention, the arrangement of the regulation is such that the valve automatically lets through constant flow rate of the return flow in accordance with the signals of the flow meter or the metering chamber.

Über eine Leitung gelangt nun der Rückfluß aus dem Regelventil in die Dosierkammer. Die erfindungsgemäß vorgesehene Dosierkammer ist im allgemeinen ein Raum beliebiger Form. In die Kammer mündet die Leitung vom Regelventil; es sind eine oder mehrere Ableitungen und Düsen, die auf die Strömung geeicht sind, vorgesehen, durch die der Rückfluß in die darunterliegende Fraktionierstufe gelangen soll. Da die Zuströmung in die Kammer geregelt und die Abströmung aus der Kammer dosiert wird, und es weiters wünschenswert ist, die gleiche Strömung zu dosieren und zu regeln, ist es kritisch, daß die Kammer im wesentlichen keine weiteren Öffnungen aufweist, in die bzw. aus denen während des Betriebes Flüssigkeit treten kann. Dies schließt jedoch i^cht eine oben offene Kammer aus, die sich innerhalb der Kolonne befindet, solange die Kolonne nach der Erfindung eine derartige Konstruktion besitzt, daß normalerweise über diese Öffnung in die KammerThe return flow from the control valve now reaches the dosing chamber via a line. The inventively provided Dosing chamber is generally a space of any shape. The line from the control valve opens into the chamber; there are provided one or more discharge lines and nozzles, which are calibrated to the flow, through which the reflux should reach the fractionation stage below. Since the inflow into the chamber is regulated and the Outflow from the chamber is metered, and it is furthermore desirable to meter the same flow and To regulate, it is critical that the chamber has essentially no further openings into or out of which liquid can enter during operation. However, this does not rule out a chamber which is open at the top is located within the column as long as the column according to the invention has such a construction, that normally through this opening into the chamber

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keine Flüssigkeit dringt· Bb 1st ta allgemeinen wümsohenswert, daß die Kammer oben oder knapp darunter einige öffnungen besitzt, ua einen freien Zutritt von Dampf se gestatten aod eines Dampfe astritt aas des Dampf raum der Ksmaer zn er— Böglieben, vena das Tlüssigkeitsaiveaa In der Bwwp· steigt fällt.no liquid penetrates · Bb 1st ta general wümsohenswert that the chamber including has above or just some openings permit, inter alia, a free access of steam se aod a vapor astritt aas the vapor space of the Ksmaer zn ER- Böglieben that Tlüssigkeitsaiveaa vena In the BWW p · rises falls.

Die eine ode^aehreren AaaflnBöffnungen oder -dosen können In einer oder Mehreren Wänden der Dosierkaamer Torgesehen sein, Insbesondere in den Seltenwänden· Obwohl die erfindnngsgeaäfie Destilllerkolonne arbeitsfähig 1st, wenn einige oder alle der Düsen sich am oder in der Iahe des Bodens der Kammer befinden, erhält man eine weitere wirksame Regelung der Strömung Im allgemeinen dann, wenn eich die öffnungen oder Düsen Im wesentlichen quer über die ganze vertikale Dimension einer oder mehrerer Kammerwände erstrecken« Durch entsprechende Dimensionierung und vertikale Anordnung der Düsen ist es möglich, im wesentlichen jede beliebige funktioneile Beziehung zwischen Flüssigkeitsstand in der Kammer und Ablauf des Rückflusses aus der Kammer durch die Düsen zu erreichen* Der Flüssigkeitsstand in der Kammer wird zweokmäfiigerweise mit üblichen Flüssigkeitsstandanzeigern wie Schwimmern, durch ein Schauglas oder über Druckdifferenzmessung überwacht·One or more of the openings or boxes can be inserted in one or more walls of the dosing chamber gate can be seen, Especially in the rare walls · Although the erfindnngsgeaäfie When the distiller column is operational when some or all of the nozzles are at or near the bottom of the chamber, further effective control of the flow is obtained In general, when the openings or nozzles Im Extend essentially across the entire vertical dimension of one or more chamber walls «by appropriate Sizing and vertical arrangement of the nozzles it is possible to have essentially any functional relationship between the liquid level in the chamber and the return flow from the chamber through the nozzles to reach * The The liquid level in the chamber is measured in two ways common liquid level indicators such as floats, monitored through a sight glass or via pressure difference measurement

Die Erfindung wird an den beillegenden Zeichnungen welter erläutert«The invention will continue with the accompanying drawings explained «

Fig« 1 zeigt eine Seitenansicht einer erfiadungsgemäßeα Ausführt» nge Im Sohnltt,Fig «1 shows a side view of an according to the invention Execution In the son

Ausführungeform der Destillierkolonne teilweiseEmbodiment of the distillation column partially Fig· 2 ist eine Draufsicht auf das Vorratsgefäß für denFig. 2 is a top plan view of the storage vessel for the

Rückfluß und die Dosierkammer entlang des Schnitts 2-2 der Fig. 1,Reflux and the metering chamber along the cut 2-2 of Fig. 1,

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Fig* 3 let eine Seltenenslebt der Doslerkammer entlang des Schnitts 3-3 der Fig. 2,Fig * 3 let a rare life along the doser chamber Section 3-3 of Fig. 2,

Pig. 4 1st die Seltenenslobt der Doslerkammer entlang des Schnitts 4-4-der Flg. 2.Pig. 4 1st the rare slobt of the dosing chamber along the Section 4-4-the wing. 2.

In den Pigaren 1st nur ein vertikaler Teil der Destillierkolonne alt deren Mantel 1, und zwar über und unterhalb des Vorratsgefäßes für die Flüssigkeit,gezeigt, wobei es sich bei dieser Ausfiihrungsform um eine übliche Bodenkolonne mit Entnahme eines Seltenstroms von einem Boden 31 handelt* Der Fraktionlerboden 32 mit einem Durchgang oberhalb des Ableitungsbodens ist mit einem Überlauf 2 zur Aufrechterhaltung eines entsprechenden Flüssigkeitsstandes auf diesem Boden und einem nach unten gerichteten Teil 3 versehen, um die über den Überlauf 2 abfließende Flüssigkeit auf den Ableitungsboden zu führen· Der Fraktionierboden 32 unterstützt somit die Sammlung des absteigenden Flüssigkeitsstroms, indem er ihn direkt in das SammeIgefaß führt· Der Ableitungsboden 31 ist mit einem oder mehreren Kaminen 4 versehen, um den Aufstieg der Gasphase zu gestatten, und zwar ohne fraktionierender Berührung mit der darauf befindlichen Flüssigkeit· Der Ableitungeboden 31 1st mit einem Rückfluß-Überlauf 5In the pigars only a vertical part of the distillation column is shown old its jacket 1, above and below the storage vessel for the liquid, this embodiment being a conventional tray column with withdrawal of a rare stream from a tray 31 * the fractionator tray 32 with a passage above the drainage base is provided with an overflow 2 to maintain a corresponding liquid level on this base and a downwardly directed part 3 in order to guide the liquid flowing out via the overflow 2 onto the drainage base.The fractionation base 32 thus supports the collection of the descending liquid flow, by guiding it directly into the collecting vessel · The discharge base 31 is provided with one or more chimneys 4 to allow the gas phase to rise without fractional contact with the liquid on it · The discharge base 31 is provided with a Reflux overflow 5

Vorrats— oderStock or

versehen, der den Boden In zwei bestimmte/Sammelgefäfie unterteilt· Der erste Teil *- das Büokfluß-Vorratsgefäß - stromaufwärts des Rückflußüberlaufes 5, d.h. an der Seite des Überlaufs, die direkt In Verbindung steht mit der über den nach unten geriohteten Teil ankommenden Flüssigkeit wird mit 6 bezeichnet, während andererseits der zweite Teil, d.h. dasVorratagefäß für den Seitenstrom auf der anderen Seite des Überlaufs mit 7 bezeichnet wird· Beim Betrieb gelangt die Flüssigkeit vom Boden 32 entlang des nach unten gerichteten Teils 3 direkt in den Kammerteil 6, in dem sich ein konstantes Niveau von Rückfluß bildet, von dem dieser abgezogen werden kann« Der Teil der Flüssigkeitsströmung, die auf den Boden 31 vom Fraktionierboden 32 gelangt undwhich divides the floor into two specific / collecting vessels The first part * - the Büok river storage vessel - upstream of the reflux overflow 5, i.e. on the side of the overflow which is directly in communication with of the incoming liquid via the downward directed part is denoted by 6, while on the other hand the second part, i.e. the storage vessel for the side stream on the other Side of the overflow is denoted by 7 · During operation, the liquid passes from the bottom 32 along the downwards directed part 3 directly into the chamber part 6, in which a constant level of reflux is formed, from which this can be withdrawn «The part of the liquid flow that reaches the tray 31 from the fractionation tray 32 and

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nioht als Rücklauf verwertet wird, überströmt den Überlauf und gelangt la die Kammer 7, aus der die Abführung über die Leitung 17 und die Austragung 18 erfolgt« Der Ableltungsboden 1st welters versehen mit einem überlauf 8 und einem nach unten gerichteten Teil 9, so daß bei Beeinträchtigung des Kolonnenbetriebs große Mengen des Flüssigkeitsstroms aus dem Sammelgefäß abfließen, ohne daß sie durch die Rückfluß- oder Seltenstromregelung fließen müssen.is not used as a return flow, overflows the overflow and la comes the chamber 7, from which the discharge via the Line 17 and discharge 18 takes place «The ablution floor 1st welters provided with an overflow 8 and a downward part 9, so that if the Column operation drain large amounts of the liquid stream from the collection vessel without them through the reflux or Infrequent current regulation must flow.

Mit der Sammelkammer 6 steht die Ableitung 10 In Verbindung, die aus der Kolonne zu einem Regelventil 11 führt· Sie Leitung 12 erstreckt sich von dem Regelventil 11 In die Doslerkammer, deren Raum mit 13 bezeichnet 1st· Der Boden der Doslerkammer 13 kann auf gleicher Höhe sein wie die obere Fläche des Fraktionlerbodens 30« Die DosJerkammer 1st begrenzt von zumindest drei vertikalen Wänden, von denen zwei nach den Figuren 1 bis 4 der Kolonnenmantel 1 bzw, der nach unten gerichtete !Bell 9 1st. Eine oder mehrere der weiteren vertikalen Wände enthalten Düsen in Form eines vertikalen, rechteckigen Schlitzes 15, der sich Im wesentlichen quer über die gesamte vertikale Dimension der Wand 14 erstreckt· Ein Meßgerät zur Überwachung und Einstellung des Flüssigkeitsniveaus 1st in der Dosierkammer vorgesehen und liefert die Meßgröße für die Betätigung des Regelventils 11, wodurch die Dosierung eines bestimmten und damit konstanten Stroms ermöglicht wird.The discharge line 10 is connected to the collecting chamber 6, which leads from the column to a control valve 11 · You line 12 extends from the control valve 11 into the dosing chamber, whose space is marked 13 · The bottom of the dosing chamber 13 can be at the same height as the upper one Area of Fraktionlerboden 30 «The DosJerkammer is limited of at least three vertical walls, two of which after the Figures 1 to 4 of the column jacket 1 or the downward one ! Bell 9 1st. One or more of the further vertical walls contain nozzles in the form of a vertical, rectangular Slot 15 which extends substantially across the entire vertical dimension of wall 14 · a gauge for monitoring and setting the liquid level is provided in the metering chamber and supplies the measured variable for the actuation of the control valve 11, whereby the metering of a specific and thus constant current is made possible.

Aus derVorratskammer für den Seitenstrom 7 führt eine Ableitung 17 zu der Austragung 18 aus der Kolonne· Geräte zur eventuellen Einstellung des Seitenstroms in der Leitung 17 und ein Flüssigkeitsstandanzeiger für die Vorratskammer 7 sind nicht gezeigt«From the storage chamber for the side stream 7, a discharge line 17 leads to the discharge 18 from the column possible adjustment of the side flow in the line 17 and a liquid level indicator for the storage chamber 7 are not shown «

Die Figuren 2 und 3 zeigen insbesondere die Lage der Dosierkammer 13 Innerhalb des Raums, der von dem Kolonnenmantel 1 und dem nach unten reichenden Teil 9 begrenzt wird. In derFigures 2 and 3 show in particular the position of the metering chamber 13 Inside the space which is delimited by the column jacket 1 and the part 9 reaching downwards. In the

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dargestellten Ausführungsform nach der Erfindαag wird die dritte vertikale Wand 14 der Doslerkammer in den Figuren 2 bis 3 von oben bzw« von der Kolonnenmitte gezeigt« Sohließlloh zeigt Figur 4 den Düsenschlitz 15 In der Wand 14<illustrated embodiment according to the invention is the third vertical wall 14 of the doser chamber in the figures 2 to 3 from above or "shown from the middle of the column" Sohliesslloh, Figure 4 shows the nozzle slot 15 in the wall 14 <

In den Figuren sind übliche Destillierkolonnen für einfachen Durohgang durch Fraktionlerböden ausgestattet mit den erfindungsgemäßen Elementen gezeigt· Selbstverständlich kann man gewisse Variationen in der Anordnung der Leitungen und der Dosierkammer sowie der Düsen vorsehen« Auch lassen sich die erfindungsgemäßen Elemente für Böden mit mehrfacher Durchströmung anwenden«In the figures are common distillation columns for simple Durohgang shown through Fraktionlerboden equipped with the elements according to the invention · Of course you can allow certain variations in the arrangement of the lines and the dosing chamber as well as the nozzles use elements according to the invention for floors with multiple flow "

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Claims

DR.-ING. FRANZ VUESTHOFF PATENTANWÄLTE, Λ DR. PHIL. FREDA VUESTHOFF (1Q17-I9 $ 6) DIPL-CHIM. DR. E. BARBER OF FECHMANN PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFOKE THB EUROPEAN PATENT OFFICE DR.-ING. DIETER BEHRENS MANDATAIRES ΑβΛέέί PRES l'OFFICE EUROPEEN DES BREVETS DIPL.-ING .; DIPL1-VIRTSCh1-ING. RUPERT COBTZ D-8000 MUNICH 90 SCHWEIGERSTRASSE2 C Ό 0 Ό U C 0 phone: (089) 66 10 51 TBLEGRAM: PROTECTPATENT U-52 788 telex: claims

1. Distiller column with a division of a liquid flow in the case of multi-stage countercurrent distillation with an upper precipitation stage above a discharge tray for one Side stream and a lower Praktierstufe below the discharge tray for the side stream in a reflux stream Measured and set flow, which reaches the lower praction stage under the action of gravity, and a side stream, characterized in that that a collecting vessel for the liquid flow is located between the lower and the upper Praktierstufe and is divided into a collection chamber for reflux flow and side flow, which communicate with each other, wherein the collecting chambers have overflows for maintaining a certain fluid level, a control valve Is provided for setting a certain reflux flow from the liquid flow and a metering chamber is arranged under the reflux collection chamber, which has at least one nozzle for the exit of the reflux stream in has the lower leveling stage and is provided with control and setting devices for the liquid level.

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

2. Distillation column according to claim 1 with a plurality of fractionation stages for the passage of a liquid stream and a gas stream in countercurrent, from which the gas stream overhead and the liquid stream is withdrawn from the bottom, and there is a discharge line for a side stream in between, the division of the liquid stream in the side stream to be discharged and a stream flowing back into the fractionation stage below takes place and devices for measuring and adjusting the reflux stream are provided according to claim 1, characterized in that the liquid collecting vessel is divided by an overflow into a collecting vessel for the Rücklau fe brom and a collecting vessel for the side stream, a control valve outside the column is located vertically under the edge of the overflow for the reflux stream, a control valve is connected to the collecting vessel via a line, a metering chamber is vertically under the edge of the overflow for the reflux ußstrom is and has one or more calibrated nozzles for the passage of the return flow into the underlying fractionation stage below the discharge of the side flow and is connected to a control valve and the liquid level in the dosing chamber is proportional to the return flow through the nozzles from the dosing chamber.

3. distillation column according to claim 2, characterized in that the collecting vessel for the Liquid flow is divided transversely by a vertical overflow into the collection chambers for the reflux flow and for the side stream.

4. distillation column according to claim 2 or 3, characterized in that the collection chamber for the liquid flow is provided above the discharge of the side flow for receiving the liquid from the upper fractionation stages and under the action

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gravity part of the liquid flow into the Can penetrate collecting vessel for the side astrom, wherein this is greater than the return flow ^ and the whole Liquid, with the exception of this part, passed into the collecting vessel for the rare flow under the action of gravity will.

5 · distillation column according to spoke 2 to 4 »thereby

in that the liquid collecting vessel and the metering chamber located within the distillation column, "

6. Distillation column according to claim 5, characterized in that the calibrated nozzles are provided in one or more rare walls of the metering chamber.

7. distillation column according to claim 2 to 5 »characterized in that the S _a mmelgefäß for the side stream with an overflow and one down

the
directed part is provided / leads into the underlying fractionation stage.

8. Distillation column according to claim 7 »characterized in that the S _a mmekammer for the liquid flow is a discharge tray with a vertical transverse overflow for the reflux, at least one chimney for the passage of the gas phase

as well as one overflow and one near the bottom Has part.

9 distillation column according to claim 7 or 8,

characterized in that the dosing chamber is in the space next to the downward-facing one Part of the drainage tray is located.

030016/0731 "⁴~030016/0731 " ⁴ ~

10, distillation column aaoh claim 5, characterized g e <indicates that the control valve is automatically actuated by the control signal based on the working parameters the column

11 * distillation column according to spoke 10, thereby characterized in that the device for measuring the liquid level in the metering chamber at the same time Measured variable for the control valve for maintaining a constant liquid level in the dosing chamber results.

12 «distillation column according to claim 2 to 11, characterized characterized in that the metering chamber has at least one vertical wall in which rectangular

practically
Base seats are located across / the entire vertical dimension of the wall

13 · distillation column according to claim 2 to 12, characterized in that for the collection of the the liquid stream coming from the upper fractionation stage above the discharge base for guiding the liquid under the action of gravity into the collecting chamber a part directed downwards into this chamber is used.

14. Distillation column according to claim 2 to 13, characterized characterized in that the bottom of the dosing chamber is level with the upper surface of the next fractionating tray lies.

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