DE2935428A1 - Aq. tenside salt concentrate - contg. added water-soluble lower poly:alkylene ether glycol mono:- and or di:sulphate salt as viscosity regulator - Google Patents

Aq. tenside salt concentrate - contg. added water-soluble lower poly:alkylene ether glycol mono:- and or di:sulphate salt as viscosity regulator

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DE2935428A1 DE19792935428 DE2935428A DE2935428A1 DE 2935428 A1 DE2935428 A1 DE 2935428A1 DE 19792935428 DE19792935428 DE 19792935428 DE 2935428 A DE2935428 A DE 2935428A DE 2935428 A1 DE2935428 A1 DE 2935428A1
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Werner Dipl.-Chem. Dr. 4019 Langenfeld Erwied
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Abstract

Aq. surfactant concentrate (I) contains at least 20 wt.% of water-soluble salts of one or more of the following surfactants together with minor amts. of viscosity regulators (II):alkyl-or alkylaryl-polyglycol ether sulphates, alkylarylpolyglycol ether sulphates, alkyl sulphates, alkylarylsulphonates, alkyl-or alkylaryl-polyglycol ether sulphosuccinates, or alkylsulphosuccinates. (II) used are water-soluble salts of mono- and/or disulphates of a lower polyalkylene ether glycol (III) having mol. wt. of at least 600, opt. with lower glycol (III) of mol. wt. of at least 1500. The flow behavjour of highly viscous concentrates (I) is improved by adding minor amts. of (II). (11pp).

Description

Wässrige Tensidkonzentrate und Verfahren zur VerbesserungAqueous surfactant concentrates and methods of improvement

des Fließverhaltens schwer beweglicher wässriger Tensidkonzentrate" Die Herstellung pumpbarer hochkonzentrierter Alkylethersulfate stellt bekanntlich nach wie vor ein schwer lösbares Problem dar. Alkylethersulfate sind dabei insbesondere Sulfate von alkoxylierten nicht-aromatischen Alkoholen mit 8 bis 24 C-Atomen, insbesondere 8 bis 18 C=Atomen. Alkohole dieser Art lassen sich aus Ausgangsmaterialien natürlichen Ursprungs, beispielsweise Kokosnus- oder Palmkern-öl gewinnen oder stehen als synthetisches Material z.B. in Form der bekannten Ziegler-oder Oxo-Alkohole zur Verfügung. Die nicht-aromatischen Alkohole mit gesättigten oder ungesEttigten, gegebenenfalls auch verzweigten Alkylresten der genannten Art werden zur Herstellung von Detergentien zunächst mit niederen Alkylenoxyden, insbesondere mit Ethylenoxyd undfoder mit Propylenoxyd alkoxyliert, anschließend sulfatiert und dann in die entsprechenden wasserlöslichen Salze umgewandelt. the flow behavior of difficult to move aqueous surfactant concentrates " The production of pumpable highly concentrated alkyl ether sulfates is known continues to be a problem that is difficult to solve. Alkyl ether sulfates are particularly important here Sulphates of alkoxylated non-aromatic alcohols with 8 to 24 carbon atoms, in particular 8 to 18 C = atoms. Alcohols of this type can be made from natural raw materials Origin, for example coconut or palm kernel oil, or are available as synthetic Material e.g. in the form of the known Ziegler or oxo alcohols are available. the non-aromatic alcohols with saturated or unsaturated, optionally also branched alkyl radicals of the type mentioned are used in the production of detergents initially with lower alkylene oxides, in particular with ethylene oxide and / or with propylene oxide alkoxylated, then sulfated and then converted into the corresponding water-soluble Converted to salts.

Detergentien dieser Art finden vielseitige Anwendung, beispielsweise in flüssigen Reinigungsmitteln, Schaumbädern und Haarwaschmitteln.Detergents of this type have a wide range of uses, for example in liquid detergents, foam baths and shampoos.

Wässrige Lösungen mit einem vergleichweise geringen Gehalt an Alkylethersulfat - beispielsweise mit einem Gehalt an etwa 10 Gew.-% waschaktiver Substanz (WAS) -zeigen die besondere Eigenschaft dieser Detergentienstoffklasse durch Zusatz von Neutralsalzen wie NaCl oder N S04 wieder verdickt werden zu können. In der Praxis wird von dieser Fähigkeit der hier betroffenen Klasse von Detergentien häufig Gebrauch gemacht.Aqueous solutions with a comparatively low content of alkyl ether sulfate - for example with a content of about 10 wt .-% detergent substance (WAS) - show the special property of this class of detergents by adding Neutral salts such as NaCl or N S04 can be thickened again. In the practice this capability of the class of detergents here concerned is frequently used made.

Eine weitere Besonderheit im rheologischen Verhalten entsprechender Tensidkonzentrate bringt jedoch für die Praxis schwerwiegende Schwierigkeiten mit sich. Hochkonzentrierte wässrige Tensidkonzentrate mit einem WAS-Gehalt von beispielsweise 50 Gew.-% oder mehr weisen die Konsistenz eines dicken Geles bzw. einer entsprechenden Paste auf und sind nicht pumpbar. Versucht man dieses Gel mit Wasser zu verdünnen, so sinkt nicht etwa erwartungsgemäß der dickungszustand, er steigt vielmehr zunächst an. Verständlicherweise entstehen hieraus für den Verarbeiter des Materials beträchtliche Probleme.Another special feature in the rheological behavior However, surfactant concentrates present serious difficulties in practice themselves. Highly concentrated aqueous surfactant concentrates with a WAS content of, for example 50% by weight or more have the consistency of a thick gel or a corresponding one Paste on and are not pumpable. If you try to dilute this gel with water, the thickening state does not decrease, as expected, but rather increases initially at. Understandably, this results in considerable amounts for the processor of the material Problems.

Es existieren die verschiedenartigsten Vorschläge zur Bewältigung dieser Schwierigkeit. Bekannt ist der Zusatz beschränkter Mengen Verschiedenartiger Komponenten als Viskositätsregler zum wässrigen Tensidkonzentrat.There are many different proposals for coping with it this difficulty. The addition of limited amounts of different types is known Components as viscosity regulators for the aqueous surfactant concentrate.

Verwiesen wird auf die DE-OS 22 51 405 (bestimmte Carbon säuresalze, insbesondere Salze von Hydroxycarbonsäuren) DE-OS 23 05 554 (Zusatz von aromatischen Sulfonsäuren bzw. ihren wasserlöslichen Salzen) und DE-OS 23 26 006 (Sulfosäuren oder Sulfate bzw. die entsprechenden wasser löslichen Salze von gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffresten bzw. Kohlenwasserstoffoxy-Kohlenwasserstoffresten mit 1 bs 6 Aohlenstoffatomen, die auch in bestimmter Weise substituiert sein können Nach den Angaben dieser Druckschriften ist in der Praxis zur Lösung des zuvor geschilderten Problems der Zusatz von niederen Alkoholen wie Isopropanol oder Ethanol bekannt. Ihre Anwendung bring@ jedoch durch die hohen Dampfdrucke und ihre Entflammbarkeit schwerwiegende Nachteile mit sich Aufgabe der Erfindung ist demgegenUber die Schaffung von wässrigen Tensidkonzentraten der geschilderten Alkylethersulfate, die auch in hohen Konzentrationen pumpbar sind, beim Verdünnen mit Wasser kein unerwünschtes Ansteigen der Viskosität bzw. Eindicken des Gelzustandes zeigen und gleichwohl im verdünnten Zustand bei niedrigen Konzentrationen an WAS durch Zusatz von Neutralsalzen wie Natriumchlorid oder Natriumsulfat wirkungsvoll eingedickt werden können.Reference is made to DE-OS 22 51 405 (certain carbonic acid salts, especially salts of hydroxycarboxylic acids) DE-OS 23 05 554 (addition of aromatic Sulfonic acids or their water-soluble salts) and DE-OS 23 26 006 (sulfonic acids or sulfates or the corresponding water-soluble salts of saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon radicals or hydrocarbonoxy-hydrocarbon radicals with 1 to 6 carbon atoms, which can also be substituted in a certain way According to the information in these publications, in practice the solution described above is required Known problem of the addition of lower alcohols such as isopropanol or ethanol. Their application, however, is due to the high vapor pressures and their flammability serious disadvantages with it In contrast, the object of the invention is the creation of aqueous surfactant concentrates of the described alkyl ether sulfates, which can also be pumped in high concentrations are not undesirable when diluted with water Show increase in viscosity or thickening of the gel state and nevertheless im diluted state at low concentrations of WAS due to the addition of neutral salts such as sodium chloride or sodium sulfate can be effectively thickened.

Die technische Lösung dieser Aufgabe geht von der Feststellung aus, daß wasserlösliche Salze von Mono- und/oder Disulfaten niederer Polyalkylenglykole - insbesondere des Polyethylenglykols und/oder des Polypropylenglykols -wirkungsvolle Viskositätsregler für wässrige Tensidkonzentrate der hier betroffenen Art sind. Es wurde dabei insbesondere die Feststellung gemacht, daß die Wirkung dieser Viskositätsregler mit dem Ansteigen des Molekulargewichts des zugrundeliegenden Polyetherglykols zunimmt.The technical solution to this problem is based on the finding that water-soluble salts of mono- and / or disulfates of lower polyalkylene glycols - In particular of polyethylene glycol and / or polypropylene glycol -effective Viscosity regulators for aqueous surfactant concentrates of the type in question here are. It was found in particular that the effect of these viscosity regulators increases with the increase in the molecular weight of the underlying polyether glycol.

Gegenstand der Erfindung sind dementsprechend in einer ersten Aus führungs form wässrige Tensidkonzentrate, enthaltend wenigstens etwa 25 Gew.-% an wasserlöslichen Salzen von nicht-aromatischen alkoxylierten und anschließend sulfatiterten Alkoholen (Ethersulfatsalze) zusammen mit geringen Mengen Viskositätsreglern. Diese Tensidkonzentrate sind dadurch gekennzeichnet,daß sie als Viskositätsregler wasserlösliche Salze von Mono- und/oder Disulfaten des Polyethylenglykols und/oder des Polypropylenglykols mit einem Molekulargewicht des Polyalkylenetherglykols von wenigstens etwa 600 enthalten. GewUnschtenf?lls können zusammen mit den wasserlöslichen Salzen der genannten Mono- und/oder Disulfate von Polyalkylenetherglykolen nicht sulfatierte niedere Polyalktlenetherglykole eines Molekulargewichts von mindestens 1500 mitverwendet werden.The invention accordingly relates in a first form Leadership form aqueous surfactant concentrates containing at least about 25 wt .-% water-soluble salts of non-aromatic alkoxylated and then sulfated Alcohols (ether sulfate salts) together with small amounts of viscosity regulators. These Surfactant concentrates are characterized in that they are water-soluble as viscosity regulators Salts of mono- and / or disulfates of polyethylene glycol and / or of polypropylene glycol having a polyalkylene ether glycol molecular weight of at least about 600. If desired, together with the water-soluble salts of the mono- and / or disulfates of polyalkylene ether glycols, non-sulfated lower polyalkylene ether glycols a molecular weight of at least 1500 can also be used.

In einer weiteren Ausführungsform betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Venbesserung des Fließverhaltens schwerbeweglicher wässriger Tensidkonzentrate von wasserlöslichen Salzen nicht-aromatischer alkoxylierter sulfatierter Alkohole mit 8 bis 24, vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen durch Zusatz geringer Mengen einer Viskositätsreglers. Dieser Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Viskositätsregler wasserlösliche Salze von Mono- und/oder Disulfaten niederer Polyalkylenetherglykole mit einem Molekulargewicht von wenigstens 600, vorzugsweise von wenigstens 1000 einsetzt. Auch hier können gewünschtenfalls im Viskositätsregler die nicht sulfatierten freien niederen Polyalkylenetherglykole eines Molekulargewichts von mindestens 1500 mitverwendet werden Die Sulfate und hier insbesondere die Disulfate von niederen Polyalkylenetherglykolen, une zwar insbesondere des Polyethylenoxyds und/oder des Polypropylenox de haben sich als besonders wirkungsvolle Viskositätsregler auch für hochkonzentrierte wässrige Tensidkonzentrate von Alkylethersulfaten erwiesen. Die viskositätssenkende bzw. den Dickungszustand des Gels mindernde Wirkung dieser Regler nimmt mit steigendem Molekulargewicht bzw. steigendem Polykondensationsgrad des Alkylenetherglykols zu. Bevorzugt beträgt das Molekulargewicht des Basismaterials für den Viskositätsregler wenigstens etwa 1000; es können dabei Molekulargewichte bis zu 6000 oder auch darüber in Betracht kommen Besonders bevorzugt sind Disulfate von Polyalkylenetherglykolen der angegebenen Art mit Molekulargewichten im Bereich von 1 0 bis 4o00 bzw. 1500 bis 5000. Die erfindungsgemäß als Viskositätsregler eingesetzten Disulfate stammen damit in der Regel von Polyglykolen ab, die sich von den Polyalkylenetherglykolen unterscheiden, wie sie -bewirkt durch geringe Wasserspuren - bei der Oxalkylierung von Fettalkoholen entstehen können. Durch die Lehre der Erfindung lassen sich zudem die ViskositEtsregler in vorherbestimmbarer Weise nach Art und Menge @usetzen, so daß vorausbestimmba@@ gezielte Wirkungen bezüglich der Minderung des Gelzustandes möglich sind.In a further embodiment, the invention relates to a method to improve the flow behavior of hard-to-move aqueous surfactant concentrates of water-soluble salts of non-aromatic alkoxylated sulfated alcohols with 8 to 24, preferably 8 to 18 carbon atoms by adding small amounts of one Viscosity regulator. This process is characterized in that one acts as a viscosity regulator water-soluble salts of mono- and / or disulfates of lower polyalkylene ether glycols having a molecular weight of at least 600, preferably at least 1000 begins. Here too, if desired, the non-sulphated free lower polyalkylene ether glycols having a molecular weight of at least 1500 are also used The sulfates and here in particular the disulfates of lower Polyalkylene ether glycols, in particular of polyethylene oxide and / or des Polypropylenox de have proven to be particularly effective viscosity regulators too proven for highly concentrated aqueous surfactant concentrates of alkyl ether sulfates. The effect of reducing the viscosity or thickening of the gel The regulator increases with increasing molecular weight or increasing degree of polycondensation of the alkylene ether glycol. The molecular weight of the base material is preferably for the viscosity regulator, at least about 1000; there can be molecular weights up to 6000 or even more are possible. Disulfates are particularly preferred of polyalkylene ether glycols of the specified type with molecular weights in the range from 10 to 4000 or 1500 to 5000. Those used according to the invention as viscosity regulators Disulfates are therefore usually derived from polyglycols, which are different from the polyalkylene ether glycols differentiate how they - caused by small traces of water - in the oxyalkylation from fatty alcohols. Through the Teaching of the invention the viscosity regulator can also be set in a predeterminable manner according to type and Set the amount so that specific effects regarding the reduction can be determined in advance the gel state are possible.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Viskositätsregler sind selber wirkungsvolle waschaktive Substanzen. Eine uner-Wünschte Belastung mit -inaktiven Komponenten wird vermieden. Die erfindungsgemäßen Tensidgemische sind nicht nur auo,h in hochkonzentrierter Form als solche pumpbar, beim Verdünnen mit Wasser tritt keine Steigerung des Gelzustandes, sondern die erwünschte Verdünnungswirkung ein. Gleichwohl lassen sich nach Absenkung des Tensidgehaltes auf die in der Praxis gewünschten niederen Werte von beispielsweise ca. 10 bis 25 Gew.-% durch Zusatz von Neutralsalzen die Jetzt an sich leicht beweglichen flüssigen wässrigen Lösungen wirkungsvoll wieder eindicken.The viscosity regulators used according to the invention are themselves effective detergent substances. An undesirable exposure to inactive components is avoided. The surfactant mixtures according to the invention are not only highly concentrated Form as such pumpable, when diluting with water there is no increase in the gel state, but the desired dilution effect. Nevertheless, after lowering the surfactant content to the low values desired in practice, for example approx. 10 to 25% by weight through the addition of neutral salts which are now easily mobile Thicken liquid aqueous solutions effectively again.

Beliebige wasserlösliche Salze der erfindungsgemäß eingesetzten Viskositätsregler sind verwendbar.FUr die praktische Anwendung kommen insbesondere Alkalisalze, lösliche Rrdalkalisalze, beispielsweise das Magnesiumsalz, die Ammondumsalze und/oder Salze mit organischen Aminen, beispielsweise Alkylolaminsalze in Betracht. Das für die praktische Anwendung wichtigste Salz ist das Natriumsalz des Disulfats von Polyethylenglykol und/oder 1,2-Polypropylenglykol - Jeweils mit den angegebenen Mindestmolekulargewic-hten.Any water-soluble salts of the viscosity regulators used according to the invention can be used. For practical use, alkali salts, in particular, are soluble Rrdalkali salts, for example the magnesium salt, the Ammondum salts and / or salts with organic amines, for example alkylolamine salts. That for them practical application the most important salt is the sodium salt of the disulfate of polyethylene glycol and / or 1,2-polypropylene glycol - each with the specified minimum molecular weights.

Die Viskositätsregler können in den wässrigen Tensidkonzentraten in Mengen bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 1 bis 10 Gew.-% vorliegen. Besonders bevorzugt können Mengen von 2 bis 5 Gew.- sein. Im ein- zelnen wird die Menge des ViskositEtsreglere durch die erwünschte Senkung des Gelpunkt und/oder. durch die-Dickungswirkung des jeweiligen Alkylethersulfats bestimmt.The viscosity regulators can be used in the aqueous surfactant concentrates in Amounts of up to 20% by weight, preferably in amounts of 1 to 10% by weight, are present. Particularly amounts of 2 to 5% by weight may be preferred. In one individual the amount of viscosity is regulated by the desired lowering of the gel point and or. determined by the thickening effect of the respective alkyl ether sulfate.

Zum letzten Gesichtspunkt kann das Ausmaß der Polyalkoxylierung des Alkohols bedeutungsvoll sein. So lassen sich niedrig alkoxylierte Alkohole auch in hohen Konzentrationen gewöhnlich mit 2 bis 5 Gew.-% des Viskositätsreglers wirkungsvoll beeinflussen, während zusammen mit hoch-polyalkoxyl ierten Alkoholen ( Polymerisat ionsgrad des Polyalkoxyrestes oberhalb 10 bis,beispielsweise 100) etwas größere Mengen des Viskositätsreglers erforderlich sein können.For the last aspect, the extent of polyalkoxylation of the Be meaningful of alcohol. Low-alkoxylated alcohols can also be used in this way Usually effective at high concentrations at 2% to 5% by weight of the viscosity regulator influence, while together with highly polyalkoxylated alcohols (polymer Degree of ion of the polyalkoxy radical above 10 to, for example 100) somewhat greater Quantities of the viscosity regulator may be required.

Wie zuvor angegeben, kann gewünschtenfalls zusammen mitden Sulfaten des Polyethylenglykols und/oder des Polypropylenglykols freies Polyethylenglykol und/oder freies Polypropylenglykol als viskositätsregeinae Komponente mit verwendet werden. Auch hier hat sich gezeigt, daß die Wirkung dieser nicht sulfatierten Polyaltyles,etherglykole um:so ausgeprägter in Erscheinung tritt, Je höher das Molekulargewicht des Polyalkylenetherglykols ist. Diese gegebenfalls mit zu verwendenden freien P.olyalkylenetherglykole sollten mindestens ein Molekulargewicht von 1500 aufweisen, vorzugsweise beträgt ihr Molekulargewicht mindestens 2000 und liegt beispielsweise im Bereich von 2000 bis 6000, insbesondere im Bereich von 3000 bis 5000.As previously indicated, it can, if desired, together with the sulfates polyethylene glycol free of polyethylene glycol and / or polypropylene glycol and / or free polypropylene glycol is used as a viscosity-regulating component will. Here, too, it has been shown that the effect of these non-sulfated Polyaltyles, ether glycols um: the more pronounced it appears, the higher the molecular weight of the polyalkylene ether glycol is. These should optionally be used with free polyalkylene ether glycols have at least a molecular weight of 1500, preferably their molecular weight is at least 2000 and is, for example, in the range from 2000 to 6000, in particular in the range from 3000 to 5000.

Das Mischungsverhältnis von den Sulfaten der niederen Polyalkalenetherglykole - insbesondere den Disulfaten -zu den freien Polyalkylenetherglykolen liegt wtlnsohenswerterweise im Bereich von 1:0 bis 1:3. Der Mischungsbereich von 1:0 bis 1:1 ist im allgemeinen bevorzugt.The mixing ratio of the sulfates of the lower polyalkylene ether glycols - In particular the disulfates - to the free polyalkylene ether glycols is worthwhile in the range from 1: 0 to 1: 3. The mixing range from 1: 0 to 1: 1 is generally preferred.

Der Viskositätsregler kann im Rahmen der Erfindung als vorgebildetc Verbindung bzw. als vorgebildetes Verbindungsgemisch dem wässrigen Tensidkonzentrat zugesetzt werden. Zweckmäßigerweise wird dabei der Viskositätsregler als konzentrierte wässrige Lösung (Gehalt an WAS 50 bis 90 %) eingesetzt und mit der wässrigen Lösung des Alkylethersulfats vermischt.The viscosity regulator can be pre-formed in the context of the invention Compound or as a pre-formed compound mixture the aqueous surfactant concentrate can be added. The viscosity regulator is expediently used as a concentrated one aqueous solution (content of WAS 50 to 90%) used and with the aqueous solution of the alkyl ether sulfate mixed.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ist es Jedoch auch möglich, den Viskositätsregler durch Sulfatierung der niederen Polyalkylenetherglykole in situ in Gegenwart des nicht-aromatischen alkoxylierten Alkohols herzustellen. Zweckmäßigerweise werden in dieser Ausführungsform die Alkoxylierung sowohl der nicht-aromatischen Alkohole als auch der vorgebildeten niederen Polyalkylenetherglykole miteinander verbunden.However, it is also in a particular embodiment of the invention possible to regulate the viscosity by sulfating the lower polyalkylene ether glycols in situ in the presence of the non-aromatic alkoxylated alcohol. Appropriately, in this embodiment, the alkoxylation of both the non-aromatic alcohols as well as the preformed lower polyalkylene ether glycols connected with each other.

Hier werden also einfach die gewünschten Mischungsverhältnisse von nicht-aromatischem Alkohol und niederem Polyalkylenetherglykol eingestellt und anschließend dieses Stoffgemisch der an sich bekannten Sulfatierung unterworfen. Schließlich werden die gebildeten Sulfate in das gewünschte wasserlösliche Salz umgewandelt. Hierbei wird daS gLeiche Kation im Alkylethersulfat und im Viskositätsregler eingestellt. Ganz allgemein kann das eine bevorzugte Ausführungsform für die Erfindung sein.So here are simply the desired mixing ratios of non-aromatic alcohol and lower polyalkylene ether glycol set and then this mixture of substances subjected to sulfation, which is known per se. In the end the sulfates formed are converted into the desired water-soluble salt. The same cation is set in the alkyl ether sulfate and in the viscosity regulator. In general, this can be a preferred embodiment for the invention.

Zur bestimmten chemischen Natur der Alkylethersulfate wird auf die Angaben des genanten Standes der Technik verwiesen. Grundsätzlich handelt es sich um Sulfate von alkoxylierten C8-C24-Alkoholen, vorzugsweise um solche Derivate mit einer Kohlenstoffkette von 8 bis 18 C-Atomen. Besonders bevorzugt können nicht-aromatische Alkohole mit Kohlenstoffketten von 10 bis 16 Gliedern sein. Die Kohlenstoffkette kann geradkettig und/oder verzweigt und gesättigt und/oder ungesättigt sein. Alkohole der genannten Art sind wie eingangs angegeben, sowohl aus Naturprodukten als auf dem Syntheseweg zugänglich.The specific chemical nature of the alkyl ether sulfates is referred to References to the stated state of the art. Basically it is to sulfates of alkoxylated C8-C24 alcohols, preferably to such derivatives a carbon chain of 8 to 18 carbon atoms. Particularly preferred are non-aromatic Alcohols with carbon chains from 10 to 16 links be. the Carbon chain can be straight and / or branched and saturated and / or unsaturated be. Alcohols of the type mentioned are, as indicated at the outset, both from natural products than accessible by the synthetic route.

Die Alkohole sind in einer ersten Stufe mit niederen Alkylenoxyden alkoxyliert. Hierbei kann zwischen den zwei großen Gruppen der niedrig alkoxylierten und der hoch alkoxylierten Derivate unterschieden werden. Bei den niedrig alkoxylierten Derivaten sind bis zu 10, vorzugsweise 1 bis 4, insbesondere 2 bis 3 Alkoxygruppen an den Alkoholrest addiert. Bei den hoch alkoxylierten Derivaten sind Polyalkoxyreste einer Gliederzahl über 10, beispielsweise bis 100, insbesondere 20 bis 80 vorgesehen. Die wichtigsten Alkoxylierungsmittel sind Ethylenoxyd und/oder l,2-Propylenoxyd.The alcohols are in a first stage with lower alkylene oxides alkoxylated. Here, between the two large groups of the low alkoxylated and the highly alkoxylated derivatives. With the low alkoxylated Derivatives are up to 10, preferably 1 to 4, in particular 2 to 3 alkoxy groups added to the alcohol residue. The highly alkoxylated derivatives are polyalkoxy radicals a number of links over 10, for example up to 100, in particular 20 to 80 is provided. The most important alkoxylating agents are ethylene oxide and / or 1,2-propylene oxide.

Als Gruppe geeigneter wasserlöslicher Salze der s@lfatierten polyalkoxylierten Verbindungen eignet sich die zuvor im Zusammenhang mit dem Viskositatsregler genannte Gruppe von Kationen. Geeignete Salze sind insbesondere also die Alkalisalze, lösliche Erdalkalisalze, Ammoniumsalze und Salze mit organischen Aminen. Das für die Praxis wichtigste Salz ist das Natriumsali des AllRylethersulfats.Suitable as a group of water-soluble salts of the sulfated polyalkoxylated salts Compounds are those mentioned above in connection with the viscosity regulator Group of cations. Suitable salts are in particular the alkali metal salts, soluble Alkaline earth salts, ammonium salts and salts with organic amines. That for practice The most important salt is the sodium salt of AllRyl ether sulfate.

Neben diesen Alkylethersulfatsalzen können die erfindungsgemäßen wässrigen Tensidkonzentrate auch andere oberfl chenaktive Mittel enthalten. Geeignet sind beispielsweise nichtionische WAS, beispielsweise Alkylphenolether. Weitere Möglichkeiten für mitverwendete Detergentien schildert der genannte Stand der Technik.In addition to these alkyl ether sulfate salts, the aqueous Surfactant concentrates also contain other surface-active agents. Are suitable for example nonionic WAS, for example alkyl phenol ethers. More options The prior art cited describes the detergents used.

Aus der Herstellung der Alkylethersulfate und/oder der erfindungsgemäß eingesetzten Viskositätsregler liegen @lich@rwies@ geringe Mengen an Sa@@en @@e @atriumchlorid und/oder Natriumsulfat in den wässrigen Konzentraten vor. Siehe auch hierzu die Angaben des Standes der Technik.From the production of the alkyl ether sulfates and / or the invention The viscosity regulators used are @ lich @ rwies @ small amounts of Sa @@ en @@ e @sodium chloride and / or sodium sulfate in the aqueous concentrates. See also the information on the state of the art.

B e i s p i e l e Beispiel 1 In einer Reihe von Vergleichsversuchen werden die viskositätsregelnden Eigenschaften von oly ethylenglykoldisul -fat und 1>2-Polypropylenglykoldisulfat auf wäßrige 70 %ige Alkylethersulfat-Konzentrate bestimmt. Dabei wird die Abhängigkeit der viskositätsregelnden Wirkung von den verschiedenartigsten Parametern ermittelt. EXAMPLE Example 1 In a series of comparative experiments the viscosity-regulating properties of oly ethylene glycol disulfate and 1> 2-polypropylene glycol disulfate on aqueous 70% alkyl ether sulfate concentrates certainly. The dependence of the viscosity-regulating effect on the most varied Parameters determined.

Die in diesem Beispiel eingesetzten Produkte weisen die folgenden Kennzahlen auf: 1. Na-C 12/14-Fettalkohol-2-EO-Sulfat, (abgekürzt C12/14-2-Sulfat) 70 Gew.-% Waschaktivsubstanz(ethanollösliche Anteile) 0,4 Gew.-% NaCl 0,9 Gew.-% Na2SO4 2. Na-C 12/14-Fettalkohol-3-EO-Sulfat, (abgekürzt C12/14-3-Sulfat) 70 Gew.-% Waschaktivsubstanz (ethanollösliche Anteile) 0,4 Gew.-% NaCl 0,9 Gew.-% Na2SO4 3. Polyethylenglykoldisulfate auf Basis von Polyethylenglykolen der Molgewichte 600, 1550, 2000 und 3000, erhalten durch direkte Sulfatierung mit Chlor sulfonsäure und vorliegend als circa 70 gewichtsprozentige wäßrige Lösung.The products used in this example are as follows Key figures on: 1. Na-C 12/14 fatty alcohol 2-EO sulfate, (abbreviated to C12 / 14-2 sulfate) 70% by weight washing active substance (ethanol-soluble components) 0.4% by weight NaCl 0.9% by weight Na2SO4 2nd Na-C 12/14 fatty alcohol 3-EO sulfate, (abbreviated to C12 / 14-3 sulfate) 70% by weight Active washing substance (ethanol-soluble components) 0.4% by weight NaCl 0.9% by weight Na2SO4 3. Polyethylene glycol disulphates based on polyethylene glycols with a molecular weight of 600, 1550, 2000 and 3000, obtained by direct sulfation with sulfonic acid and chlorine present as an approximately 70 percent by weight aqueous solution.

4. Polypropylenglykoldisulfate auf Basis von Polypropylendiglykolen der Molgewichte 620, 1020, 2020, hergestellt ebenfalls nach herkömmlicher Methode durch Direktsulfatierung der entsprechenden Polypropylenglykole und vorliegend als circa 70 gewichtsprozentige Lösungen in Wasser.4. Polypropylene glycol disulfates based on polypropylene diglycols of the molecular weights 620, 1020, 2020, also produced according to the conventional method by direct sulfation of the corresponding polypropylene glycols and in the present case as about 70 percent by weight solutions in water.

a) In einer ersten Versuchsreihe wird die Abhängigkeit der Viskosität (bestimmt nach Höppler am Kugelfallviskosimeterbei 200 C) vom Molgewicht des eingesetzten Polyethylenglykoldisulfats ermittelt. In der folgenden Tabelle 1 und in den weiteren Tabellen dieses Beispiels sind dabei die Zahlenwerte für die Viskosität in mPas angegeben. a) In a first series of tests, the dependence of the viscosity (determined according to Höppler on a falling ball viscometer at 200 C) on the molecular weight of the one used Polyethylene glycol disulfate determined. In the following table 1 and in the others Tables of this example are the numerical values for the viscosity in mPas specified.

Als Tensid wird in der Ausgangslösung Na-C12/14-Fettalkohol-2 EO-Sulfat eingesetzt. The surfactant used in the starting solution is Na-C12 / 14-fatty alcohol-2 EO sulfate used.

Tabelle 1 WAS Anteil ohne Zu- Molgew. der zugrundel. Poly- Gew. - an PGS+> satz ethylenglykole Gew. -% 600 1550 2000 3000 70 3 150 000 120 000 60 000 60 000 60 000 4 80 000 65 2,8 nicht 50 000 3,7 meßbar 50 000 +) PGS = Polyglykoldisulfat b) In einer nächsten Versuchsreihe wird die Abhängigkeit der Viskosität von der Art des zugrtundeliegenden Alkylethersulfats bei Verwendung von Polypropylenglykoldisulfat (Molgewicht 1550) bestimmt Tabelle 2 WAS Anteil an C12/14-2-Sulfat C12/14-3-Sulfat Gew.-% PGS ohne mit ohne mit Gew.-% Zusatz Zusatz Zusatz Zusatz 70 3 150000 60000 180000 35000 4 80000 40000 65 2,8 nicht 50000 nicht > 150000 3,7 meßbar 30000 meßbar 150000 +PGS - Polyglykoldisulfat c) In einer weiteren Versuchsreihe wird die Abhängigkeit der Viskosität von der Art des Polyglykols bzw. der entsprechenden wasserlöslichen Sulfatsalte bestimmt.Table 1 WHAT portion without add- Mol wt. the underlying Poly Weight - of PGS +> set of ethylene glycols % By weight 600 1550 2000 3000 70 3 150 000 120 000 60 000 60 000 60 000 4 80,000 65 2.8 not 50,000 3.7 measurable 50,000 +) PGS = polyglycol disulfate b) In a next series of tests, the dependence of the viscosity on the type of the underlying alkyl ether sulfate when using polypropylene glycol disulfate (molecular weight 1550) is determined in Table 2 WHAT content of C12 / 14-2 sulfate C12 / 14-3 sulfate Wt .-% PGS without with without with % By weight additive additive additive additive 70 3 150000 60000 180000 35000 4 80000 40000 65 2.8 not 50,000 not> 150,000 3.7 measurable 30000 measurable 150,000 + PGS - polyglycol disulfate c) In a further series of tests, the dependence of the viscosity on the type of polyglycol or the corresponding water-soluble sulfate content is determined.

Eingesetztes Tensid: Na-C12/14-Fettalkohol-2 EO-Sulfat Polyglykoldisulfat-Anteil: 2,8 % WAS: 65 ffi Tabelle 3 Zusatz Viskosität (mPas) ohne Zusatz nicht meßbar Polyethylenglykol-600-Disulfat 80 000 " -1550- " 50 000 " -3000- " 40 000 Polypropylenglykol-620-Disulfat 90 000 " -1020- " 40 000 " -2020- " 40 000 d) In einer abschließenden Versuchsserie wird die Wiederverdickbarkeit der durch Wasserzusatz verflüssigen Alkyl.ethersulfatlösungen bestimmt.Surfactant used: Na-C12 / 14-fatty alcohol-2 EO sulfate Polyglycol disulfate content: 2.8% WHAT: 65 ffi Table 3 Additional viscosity (mPas) not measurable without addition Polyethylene glycol 600 disulfate 80,000 "-1550-" 50,000 "-3000-" 40,000 Polypropylene glycol 620 disulfate 90,000 "-1020-" 40,000 "-2020-" 40,000 d) In a final series of tests, the re-thickenability of the alkyl ether sulfate solutions liquefied by the addition of water is determined.

Na-C12/14-2-Sulfat wird mit 3 Gew.-%bzw. 6 Gew.-% des Viskositätsreglers verflüssigt und nach dem Verdünnen mit Wasser auf einen Gehalt an 10 Gew.-% WAS auf seine Wiederverdickbarkeit mit Kochsalz untersucht. In der folgenden tabellarischen Zusammenstellung sind die erfingsgemäß erhaltenen Ergebnisse mit entsprechenden Lösungen verglichen, die als Viskositätsregler Butylglykolsulfat oder Cumolsulfonat enthalten. Na-C12 / 14-2 sulfate is 3 wt .-% or. 6% by weight of the viscosity regulator liquefied and after diluting with water to a content of 10 wt .-% WAS examined for its re-thickenability with table salt. In the following tabular The results obtained according to the invention are compiled with the corresponding results Solutions compared that used as viscosity regulators butyl glycol sulfate or cumene sulfonate contain.

Tabelle 4 NaCl ohne Polyethylengl. Butylgly- Cumolsul- (%) verflüss. 1550-Sulfat kolsulfat fonat Zusatz 3 % 6 % 3 % 6 % 3 % 6 % 3 47 47 29 33 26 14 14 5 5470 5440 6200 4030 1490 670 670 7 28170 20500 22600 18290 12380 9520 28200 9 14780 5230 5200 8800 8900 9640 9600 Die Tabellen zu a) und b) zeigen, daß bereits geringe Mengen der erfindungsgemäßen Viskositätsregler verflüssigend auf hochkonzentrierte Fettalkoholethersulfate wir ken. Beim Übergang zu geringeren Konzentrationen d.h beim Verdünnen wird die Viskosität nicht sprungartig erhöht, sondern es tritt eine Erniedrigung auf.Table 4 NaCl without polyethylene gl. Butylgly- cumolsul- (%) liquef. 1550 sulfate kolsulfat fonat Addition 3% 6% 3% 6% 3% 6% 3 47 47 29 33 26 14 14 5 5470 5440 6200 4030 1490 670 670 7 28170 20500 22600 18290 12380 9520 28200 9 14780 5230 5200 8800 8900 9640 9600 The tables for a) and b) show that even small amounts of the viscosity regulators according to the invention can liquefy highly concentrated fatty alcohol ether sulfates. When changing to lower concentrations, ie when diluting, the viscosity is not increased suddenly, but rather a decrease occurs.

Gegenüber kurzkettigen Alkylethersulfaten (Butylglykolsulfat) wird die Wiederverdickbarkeit der verdünnten Tensidlösungen weniger beeinträchtigt. Im verstärkten Maße gilt dies £r den Vergleich mit Cumolsulfonat.Compared to short-chain alkyl ether sulfates (butyl glycol sulfate) the thickenability of the diluted surfactant solutions is less impaired. in the this applies to a greater extent in comparison with cumene sulfonate.

Beispiel 2 Die wäßrige Lösung eines Na-C12/14-Fettalkohol-50 EO-sulfats mit einem Aktivsubstanzgehalt von 25 Gewichtsprozent hat einen Gelpunkt von +12° C. Zur Erniedrigung des Gelpunktes werden Dinatriumpolyethylenglykoldisul fat e auf Basis von Polyethylenglykolen der Molgewichte 1550, 3000 und 4000 eingesetzt. Durch Zusatz von Jeweils 1,2 Gewichtsteilen Dinatriumpolyethylenglykoldisulfat auf 100 Gewichtsteile Fettalkohol-EO-sulfat wird der Gelpunkt der Ausgangslösung auf die in der Tabelle 5 wiedergegebenen Werte erniedrigt.Example 2 The aqueous solution of a Na-C12 / 14 fatty alcohol-50 EO sulfate with an active substance content of 25 percent by weight has a gel point of + 12 ° C. To lower the gel point disodium polyethylene glycol disulfate e based on polyethylene glycols with a molecular weight of 1550, 3000 and 4000 are used. By adding 1.2 parts by weight each of disodium polyethylene glycol disulfate 100 parts by weight of fatty alcohol EO sulfate is the gel point of the starting solution the values shown in Table 5 are reduced.

Tabelle 5 Z u s a t z Gelpunkt (° C) ohne Zusatz + 12 Polyethylenglykol-1550-disulfat + 2 Polyethylenglykol-3000-disulfat - 1 Polyethylenglykol-4000-disulfat - 3 Diese Versuchsreihe zeigt, daß bereits der geringe Zusatz von 1,2 Gewichtsprozent, bezogen auf Fettalkohol-EO-sulfat eine Gelpunktserniedrigung in der Größenordnung von 100 C bewirkt.Table 5 Additional gel point (° C) without addition + 12 Polyethylene glycol 1550 disulfate + 2 Polyethylene glycol 3000 disulfate - 1 Polyethylene glycol 4000 disulfate - 3 This series of tests shows that even the small addition of 1.2 percent by weight, based on fatty alcohol EO sulfate, causes a gel point lowering of the order of 100.degree.

Beispiel 3 Ein Anlagerungsprodukt von 50 Mol Ethylenoxid an ein Mol C12/14-Fettalkohol wird allein und in den in der Tabelle 6 angegebenen Abmischungen mit Polyethylenglykol unter üblichen Bedingungen mit Chlorsulfonsäure sulfatiert. Dabei werden 1,05 Mol Chlorsulfonsäure pro Mol Hydroxylgruppen (berechnet nach der OH-Zahl) eingesetzt. Nach dem Neutralisieren mit Natronlauge und Einstellen einer Aktivsubstanzkonzentration von 25 Gewichtsprozent werden die in der Tabelle 6 verzeichneten Gelpunkte gefunden.Example 3 An adduct of 50 moles of ethylene oxide with one mole C12 / 14 fatty alcohol is used alone and in the mixtures given in Table 6 sulfated with polyethylene glycol under normal conditions with chlorosulfonic acid. 1.05 moles of chlorosulfonic acid per mole of hydroxyl groups (calculated according to the OH number) are used. After neutralizing with caustic soda and setting a Active substance concentration of 25 percent by weight, the in Gel points listed in Table 6 were found.

Tabelle 6 Ausgangsmaterial OHZ Gelpunkt ° C C12/14-Fettalkohol + 50 EO 25 + 12 100 Gew.-Teile C12/14-Fettalkohol +50 EO 29 - 3 3,9 Gew.-Teile Polyethylenglykol 4000 100 Gew.-Teile C12/14-Fettalkohol +50 EO 29 - 2 1,3 Gew.-Teile Polyethylenglykol 1550 2,6 Gew.-Teile Polyethylenglykol 5000- 6000 Table 6 Starting material OHZ gel point ° C C12 / 14 fatty alcohol + 50 EO 25 + 12 100 parts by weight of C12 / 14 fatty alcohol +50 EO 29 - 3 3.9 parts by weight of polyethylene glycol 4000 100 parts by weight of C12 / 14 fatty alcohol +50 EO 29 - 2 1.3 parts by weight of polyethylene glycol 1550 2.6 parts by weight polyethylene glycol 5000- 6000

Claims (10)

"Wässrige Tensidkonzentrate und Verfahren zur Verbesserung des Fließverhaltens schwer beweglicher wässriger Tensidkonzentrate" P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Wässrige Tensidkonzentrate, enthaltend wenigstens etwa 25 Gew.-% an wasserlöslichen Salzen von nichtaromatischen alkoxylierten und anschließend sulfatierten Alkoholen (Ethersulfatsalze) zusammen mit geringen Mengen Viskositätsreglern, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Viskositätsregler wasserlösliche Salze von Mono- und/oder Disulfaten des Polyethylenglykols und/oder Polypropylenglykols mit einem Mc lekularge wicht des Polyalkylenetherglykols von wenigstens etwa 600 - gewünschtenfalls zusammen mit niederen Polyalkylenetherglykolen eines Molekuiargewichts von minder stens 1500 - enthalten."Aqueous surfactant concentrates and processes for improving flow behavior Difficult to move aqueous surfactant concentrates "P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Aqueous surfactant concentrates containing at least about 25% by weight of water-soluble Salts of non-aromatic alkoxylated and then sulfated alcohols (Ether sulfate salts) together with small amounts of viscosity regulators, characterized in that that they act as viscosity regulators, water-soluble salts of mono- and / or disulphates of polyethylene glycol and / or polypropylene glycol with a Mc lekularge weight of the polyalkylene ether glycol of at least about 600 together, if desired with lower polyalkylene ether glycols with a molecular weight of at least 1500 - contain. 2. Wässrige Tensidkonzentrate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molellargewicht des dem salzförmigen Viskositätsregler zugrunde liegenden Polyalkylenetherglykols wenigstens etwa 1000, vorzugsweise wenigstens 1500 beträgt und dabei z,B, im Bereich bis etwa 6000, vorzugsweise bis etwa 4000 liegen kann 2. Aqueous surfactant concentrates according to claim 1, characterized in that that the molellar weight of the salt-like viscosity regulator on which it is based Polyalkylene ether glycol is at least about 1000, preferably at least 1500 and thereby, for example, in the range up to about 6,000, preferably up to about 4,000 3. Wässrige Tensidkonzentrate nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß der Viskositätsregler als Kation Alkalimetall, Ammonium und/oder ein Aminkation aufweist.3. Aqueous surfactant concentrates according to Claims 1 and 2, characterized in that the viscosity regulator as a cation alkali metal, ammonium and / or an amine cation having. 4 Wässrige Tensidkonzentrate nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Ethersulfatsalze von nicht-aromatischen Alkoholen mit 8 bis 24, vorzugeweise 10 bis 16 C-Atomen vorliegen, die sowohl niedrig alkoxyliert (1 bis 10 Alkoxyeinheiten) als auch hochalkoxyliert (mehr als 1Q Alkoxyeinheiten) sein können.4 Aqueous surfactant concentrates according to Claims 1 to 3, characterized in that that ether sulfate salts of non-aromatic alcohols with 8 to 24, must be provided 10 to 16 carbon atoms are present, which are both low alkoxylated (1 up to 10 alkoxy units) as well as highly alkoxylated (more than 10 alkoxy units) can. 5. Wässrige Tensidkonzentrate nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskositätsregler in Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 5 Gew.-% und die Ethersulfatsalze, vorzugsweise in Mengen von wenigstens etwa 30 Gew.-%, z.B. 50 bis 80 Gew. - - äeweils bezogen auf wässriges Tensidkonzentrat - vorliegen.5. Aqueous surfactant concentrates according to Claims 1 to 4, characterized in that that the viscosity regulators in amounts of 1 to 10 wt .-%, preferably 2 to 5 wt .-% and the ether sulfate salts, preferably in amounts of at least about 30% by weight, e.g. 50 to 80 wt. - each based on the aqueous surfactant concentrate - are present. 6. Wässrige Tensidkonzentrate nach Ansprüche nach 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei Normaltemperatur oder nur leicht erhöhten Temperaturen pumpbare, vorzugsweise freifließende Lösungen sind.6. Aqueous surfactant concentrates according to claims 1 to 5, characterized characterized in that they are at normal temperature or only slightly elevated temperatures are pumpable, preferably free-flowing solutions. 7. Wässrige Tensidkonzentrate nach Ansprüchen 1 bis 6> dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzliche oberflächenaktive Verbindungen z.B. alkoxylierte Alkyl phenole enthalten.7. Aqueous surfactant concentrates according to Claims 1 to 6> thereby characterized in that it alkoxylated additional surface active compounds, for example Contain alkyl phenols. 8. Verfahren zur Verbesserung des Fließverhaltens -schwer beweglicher wässriger Tensidkonzentrate von wasserlöslichen Salzen nicht-aromatischer alkoxylierter und dann sulfatierter Alkohole mit 8 bis 24, vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen durch Zusatz geringer Mengen eines Viskositätsreglers, dadurch gekennzeichnet, daß man als Viskositätsregler wasserlösliche Salze von Mono- und/oder Disulfaten niederer Polyalkylenetherglykole mit einem Molekulargewicht von wenigstens 600, vorzugsweise von wenigstens 1000 einsetzt.8. Process to improve the flow behavior - more difficult to move aqueous surfactant concentrates of water-soluble salts of non-aromatic alkoxylated and then sulfated alcohols with 8 to 24, preferably 8 to 18 carbon atoms Addition of small amounts of a viscosity regulator, characterized in that one as viscosity regulators, water-soluble salts of mono- and / or disulphates lower Polyalkylene ether glycols having a molecular weight of at least 600, preferably of at least 1000 begins. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Viskositätsregler durch Sulfatierung der niederen Polyalkylenetherglyl{ole in Gegenwart des nichtaromatischen alkoxylierten Alkohols und zweckmäßig /19 zusammen mit dessen Sulfatierung bei anschließender Salzbildung herstellt.9. The method according to claim 8, characterized in that the Viscosity regulator through sulfation of the lower polyalkylene ether glycols in the presence of the non-aromatic alkoxylated alcohol and appropriate / 19 together with its sulphation and subsequent salt formation. 10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den getrennt vorgebildeten ViskositBsreqgler - zweckmäßig als konzentrierte wässrige Lösung dem Tensidkonzentrat zusetzt.10. The method according to claim 8, characterized in that the separately preformed viscosity regulator - expediently as concentrated aqueous Solution added to the surfactant concentrate.
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