DE2844250A1 - Simultaneous dyeing and resin treatment of cellulose fibres - with substantive or acid dyes and methylol resins - Google Patents

Simultaneous dyeing and resin treatment of cellulose fibres - with substantive or acid dyes and methylol resins

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DE2844250A1
DE2844250A1 DE2844250A DE2844250A DE2844250A1 DE 2844250 A1 DE2844250 A1 DE 2844250A1 DE 2844250 A DE2844250 A DE 2844250A DE 2844250 A DE2844250 A DE 2844250A DE 2844250 A1 DE2844250 A1 DE 2844250A1
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Abstract

Process is effected continuously by treatment with an aq. soln. contg. (a) 1-20 g/l of a substantive or acid dyestuff; (b) 40-200, pref. 50-200 g/l of methylol melamine and/or methylol-ethylen urea precondensate; nc) 10-30 g/l of an acid catalyst, free from metal salts, for the condensn. of the resin; (d) 5-20 g/l of an anti-migration assistant; (e) 0-30 g/l of a non-ionic plasticiser; (f) 0.5-5 g/l of an anionic or non-ionic wetting agent. The material is then dried and immediately fixed at 140-170 degrees C; pref. 155 degrees C. Post-washing is not necessary. Natural and regenerated cellulose fibres, opt. admixed with synthetic fibres, e.g. polyester are dyed and rendered resistant to creasing, shrinking and deformation simultaneously without separate intermediate stages. Higher prodn. efficiency is thus obtd.

Description

Düsseldorf, den 13« Juli 1978 HENKELKGaADüsseldorf, July 13, 1978 HENKELKGaA

Henkelstraße 67 ZR-FE/PatenteHenkelstrasse 67 ZR-FE / Patents

Dr. Bz/EtDr. Bz / Et

Patent anme !dungPatent application

D 5636D 5636

Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Harzbehandeln von CellulosefasermaterialienProcess for simultaneous dyeing and resin treatment of cellulosic fiber materials

Es ist aus DE l6 19 321.bekannt, Cellulosefaseriraterialien gleichzeitig mit Direktfarbstoffen zu färben und mit Aminoplastharzen auszurüsten. Derartige Verfahren erfordern jedoch vor dem Trocknen und Fixieren eine Zwischenlagerung im feuchten Zustand, da sonst Ungleichnäßigkeiten der Färbung auftreten. It is known from DE 16 19 321 to dye cellulose fiber materials at the same time with direct dyes and to equip them with amino resins. However, such processes require intermediate storage in the moist state before drying and fixing, since otherwise there will be irregularities in the coloration.

Ziel der Erfindung ist es, in eineir· kontinuierlichen Verfahren unter Vermeidung der Zvrischenlagerung zu gleichmäßigen Färbungen auf Cellulosefaserrcaterialien zu gelangen. The aim of the invention is to use a continuous process while avoiding interim storage too even To get dyeings on cellulose fiber materials.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Karzbehandeln von Cellulosefaserinaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß man die Cellulosefaserinaterialien im kontinuierlichen VerfahrenThe subject matter of the invention is thus a process for the simultaneous dyeing and treatment of cellulose fiber materials, characterized in that the cellulose fiber materials are used in a continuous process

030017/0228030017/0228

Palentanmeldung D 5636 - jlC Ji - HENKEL KGaAPalent application D 5636 - jlC Ji - HENKEL KGaA

ZR-FE/PatenteZR-FE / patents

mit einer wäßrigen Lösimg behandelt, dietreated with an aqueous solution that

1-20 g/l eines Substantiven Farbstoffs oder Säurefarbstoffs 1-20 g / l of a noun dye or acid dye

40 - 200 g/l eines Methylolmelamin- und/oder Methylolethylenharnstoffharz-Vorkondensates 10 - 30 g/l eines metallsalzfreien sauren Katalysators40 - 200 g / l of a methylolmelamine and / or methylolethylene urea resin precondensate 10-30 g / l of a metal salt-free acidic catalyst

für die Harzkondensationfor resin condensation

5-20 g/l eines Antimigrationshilfsmittels 0 - 30 g/l eines nichtionogenen Weichmachers 0,5 - 5 g/l eines anionischen oder nichtionischen5-20 g / l of an anti-migration aid 0-30 g / l of a non-ionic plasticizer 0.5 - 5 g / l of an anionic or nonionic

NetzmittelsWetting agent

enthält, bei 90 - 120° C trocknet und unmittelbar darauf bei l40 - 170° C fixiert.contains, dries at 90 - 120 ° C and immediately afterwards Fixed at 140 - 170 ° C.

Das Verfahren eignet sich für das Färben von Textilien aus natürlichen oder regenerierten Cellulosefasern, ggf. im Gemisch mit Synthesefasern wie z.B. Polyester. Es werden die bekannten und im Handel erhältlichen substantiven Farbstoffe bzw. Säurefarbstoffe, wie z.B. CI. Direct Red 2l8, CI. Direct Orange 39> CI: Direct Black 112, CI. Direct Red 84 verwendet.The process is suitable for dyeing textiles made from natural or regenerated cellulose fibers, possibly mixed with synthetic fibers such as polyester. The known and commercially available substantive dyes or acid dyes, such as CI. Direct Red 218, CI. Direct Orange 39 > CI: Direct Black 112, CI. Direct Red 84 used.

Die Färbeflotte enthält etwa 1-20 g/l Farbstoff.The dye liquor contains about 1-20 g / l dye.

Methylolmelamin- bzw. Methyloläthylenharnstoff-Vorkondensate für die Ausrüstung von Cellulosefasermaterialien sind ebenfalls bekannt und handelsüblich. Sie werden angewendet, um die Cellulosematerialien knitterfest, einlaufbeständig und formbeständig zu machen. Geeignete Produkte v/erden nach bekannten Methoden erhalten durch Umsetzung von 1,5 bis 4 Mol Formaldehyd mit Melamin oder Dihydroxyäthylenharnstoff oder einer Mischung von Melamin und Dihydroxy-Ethylenharnstoff. Methylolmelamine or methylolethylene urea precondensates for finishing cellulose fiber materials are also known and commercially available. They are applied to make the cellulose materials crease-proof, shrink-proof and dimensionally stable. Ground suitable products obtained by known methods by reacting 1.5 to 4 moles of formaldehyde with melamine or dihydroxyethylene urea or a mixture of melamine and dihydroxy ethylene urea.

Die erforderliche Menge beträgt etwa 50 - 200 g/l Flotte.The required amount is around 50 - 200 g / l liquor.

/5 030017/0228/ 5 030017/0228

Patentanmeldung D 56j56 ~ X ~ £> HENKEL KGaAPatent application D 56j56 ~ X ~ £> HENKEL KGaA

rQ -. ZR-FE/Patente r - Q -. ZR-FE / patents

Als metallsalzfreie Katalysatoren werden Hydrochloride organischer Amine, z.B. 2-Amino-2-methyl-l-propanolhydrochlorid, Monoäthanolamin-hydroehlorid oder Diäthanolamin-hydrochlorid eingesetzt. Die erforderliche Menge beträgt je nach Harzmenge etwa 10 - 50 g/l Flotte.Hydrochlorides are used as metal salt-free catalysts organic amines, e.g. 2-amino-2-methyl-1-propanol hydrochloride, Monoethanolamine hydrochloride or diethanolamine hydrochloride used. The required amount is about 10 - 50 g / l liquor, depending on the amount of resin.

Zur Erzielung einer hohen Gleichmäßigkeit der Färbung enthält die Flotte weiterhin ein Antimigrationshilfsmittel. Insbesondere kommen hierfür Polyacrylamide der Molgewichte 100 000 - 1 000 000 in Betracht. Die eingesetzte Menge beträgt etwa 5-20 g/l Flotte.To achieve a high level of color uniformity the fleet also contains an anti-migration aid. In particular, polyacrylamides with a molecular weight of 100,000-1,000,000 are suitable for this purpose. The used The amount is about 5-20 g / l liquor.

Ferner kann die Flotte bis zu JO g/l eines nichtionogenen Weichmachers enthalten. Z.B. kann eine 25#ige Polyäthylen-Dispersion, eine 20$ige Fettsäureamidpolyglykoläther-Emulsion oder eine 20$ige Fettsäureamid-Emulsion zugesetzt werden. Der Griff des Textilmaterials wird hierdurch günstig beeinflußt.Furthermore, the liquor can contain up to JO g / l of a nonionic plasticizer. For example, a 25% polyethylene dispersion, a 20% fatty acid amide polyglycol ether emulsion or a 20% fatty acid amide emulsion can be added. The grip of the textile material is thereby favorably influenced.

Schließlich wird der Flotte noch ein anionisches oder nichtionisches Netzmittel in einer Menge von 0,5 - 5 g/l zugesetzt. Hierfür kommen die für textile Zwecke bekannten und handelsüblichen Netzmittel in Betracht, wie z. B. Alkylsulfate, Alkylsulfonate oder Alkylarylsulfonate mit 10 - 20 C-Atomen, oder Addukte von 5-20 Mol Äthylenoxid an höhere Alkohole oder Alkylphenole mit 10 - 20 C-Atomen.Finally, an anionic or nonionic wetting agent is added to the liquor in an amount of 0.5-5 g / l added. For this purpose, the commercially available wetting agents known for textile purposes come into consideration, such as z. B. alkyl sulfates, alkyl sulfonates or alkylarylsulfonates with 10-20 carbon atoms, or adducts of 5-20 moles of ethylene oxide with higher alcohols or alkylphenols with 10-20 carbon atoms.

Das Imprägnieren, Trocknen und Fixieren des Fasermaterials erfolgt in einem kontinuierlichen Verfahren ohne Zwischenlagerung. Z.B. wird die Ware auf einem Dreiwalzenfoulard imprägniert bei einer Flottenauf nabine von 70 fo. Anschließend wird auf dem Spannrahmen oder in einem Durchlauf-Hängetrockner bei 90 - 120, Vorzugs-The impregnation, drying and fixing of the fiber material takes place in a continuous process without intermediate storage. For example, the goods are impregnated on a three-roll pad with a liquor volume of 70 fo. Then on the stenter or in a continuous hanging dryer at 90 - 120, preferred

030017/0228030017/0228

Patentanmeldung D 5β 36 HENKELKGaAPatent application D 5β 36 HENKELKGaA

/ Q3 _ ZR-FE/Patente / Q 3 _ ZR-FE / Patents

weise etwa Ho C getrocknet und anschließend auf einem Spannrahmen bei I1Io - 17o, vorzugsweise etwa 155° C fixiert. Ein Nachwasehen ist nicht erforderlich.dried about Ho C and then fixed on a tenter frame at I 1 Io - 17o, preferably about 155 ° C. A follow-up is not required.

Es wird edne vollständig gleichmäßige Färbung und Harzausrüstung des Cellulosefasermaterials bei hoher Produktionsgeschwindigkeit ohne Zwischenlagerung erreicht.It will have a completely uniform coloring and resin finish of the cellulose fiber material at high production speed reached without intermediate storage.

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Patentanmeldung D 5636 HENKELKGaAPatent application D 5636 HENKELKGaA

ZR-FE/PatenteZR-FE / patents

Beispiel 1 Example 1

Ein Cellulosegewebe (vorgereinigt, gebleicht und mercerisiert) wird auf einem Dreiwalzenfoulard mit einer Flotte behandelt, die folgende Bestandteile enthält:A cellulose fabric (pre-cleaned, bleached and mercerized) is placed on a three-roll foulard with a Treated liquor that contains the following components:

5 g/l CI. Direct Red 2185 g / l CI. Direct Red 218

12o g/l Dimethyloläthylenharnstoff-Vorkondensat 2o g/l 2-Aminc-2-methyl-l-propanol-hydrochlorid Io g/l Polyacrylamid, Molgewicht 650 000 2o g/l einer 25$igen Polyäthylendispersion 2 g/l des Adduktes von 7 Mol Äthylenoxid an12o g / l dimethylolethylene urea precondensate 2o g / l 2-amine-2-methyl-1-propanol hydrochloride Io g / l polyacrylamide, molecular weight 650,000 2o g / l of a 25 $ igen polyethylene dispersion 2 g / l of the adduct of 7 moles of ethylene oxide

NonylphenolNonylphenol

Die Flottenaufηahme beträgt 7o %. Die Trocknung erfolgt auf dem Spannrahmen bei llo° C; die anschließende Fixierung bei 155 C wird ebenfalls auf dem Spannrahmen durchgeführt.The fleet uptake is 7o %. The drying takes place on the stenter at 100 ° C; the subsequent fixation at 155 C is also carried out on the tenter frame.

Es resultiert ein Warenbild von vorzüglicher Egalität. Die technologischen Werte sind wie folgt:The result is a product image of excellent equality. The technological values are as follows:

Notegrade

a) Lichtechtheit nach DIN 5*1 oo4 (Xenotest) 5a) Lightfastness according to DIN 5 * 1 oo4 (Xenotest) 5

b) Wasserechtheit "DIN 51I 005 5b) Water fastness "DIN 5 1 I 005 5

c) Waschechthext "DIN 5k oll 5c) Washfast witch "DIN 5k oll 5

d) Reibechtheit "DIN 5*!o21 trocken 4-5d) Rubbing fastness "DIN 5 *! o21 dry 4-5

naß 3-4wet 3-4

e) Knitterwinkel trocken K-!-S ca.Io4 (Ausnach DIN 53 89o 2 ' SSf-e) Dry crease angle K -! - S approx. Io4 (from DIN 53 89o 2 'SSf-

Knitterwinkel naß K+S ca.118 (Aus-Knitterwinkel wet K + S about 118 (

nach Vorschrift des Güte- 2 gangsaccording to the specification of quality 2

ware : Zeichenverbandes · 91)goods: character association 91)

030017/0228030017/0228

Patentanmeldung D 56j}6 /?Γ HENKELKGaAPatent application D 56j} 6 /? Γ HENKELKGaA

£ ZR-FE/Patente£ ZR-FE / patents

Beispiel 2: Example 2:

Eine Baumwoll-Popeline (vorgereinigt, gebleicht und mercerisiert) wird auf einem Dreiwalzenfoulard mit einer Flotte behandelt, die folgende Bestandteile enthält:A cotton poplin (pre-cleaned, bleached and mercerized) is treated on a three-roll foulard with a liquor that contains the following components:

1.70 g/l CI. Direct Orange 391.70 g / l CI. Direct Orange 39

1*50 g/l CI. Direct Black 1121 * 50 g / l CI. Direct Black 112

0,15 g/l CI. Direct Red 840.15 g / l CI. Direct Red 84

120,00 g/l Trimethylolmelamin-Vorkondensat120.00 g / l trimethylolmelamine precondensate

12,00 g/l Diäthanolamin-hydrochlorid12.00 g / l diethanolamine hydrochloride

20,00 g/l Polyacrylamid, Molgewicht 500.00020.00 g / l polyacrylamide, molecular weight 500,000

20,00 g/l einer 20$igen Fettsäureamid-Emulsion20.00 g / l of a 20% fatty acid amide emulsion

2,00 g/l eines Fettalkoholpolyglykoläthers2.00 g / l of a fatty alcohol polyglycol ether

20,00 g/l Harnstoff20.00 g / l urea

Die Flottenaufnahrne beträgt 70 %* Die Trocknung erfolgt auf dem Spannrahmen bei 110 C, anschließend wird bei 155°C fixiert.The liquor uptake is 70 % * The drying takes place on the stenter at 110 C, then it is fixed at 155 ° C.

Es resultiert eine khakifarbene Popeline bester Egalität mit folgenden technologischen Werten:The result is a khaki-colored poplin of the best levelness with the following technological values:

Notegrade

20 a) Lichtechtheit nach DIN 54 0θ4 (Xenotest)20 a) Lightfastness according to DIN 54 0θ4 (Xenotest)

b) Wasserechtheit nach DIN 54 005b) Water fastness according to DIN 54 005

c) Waschechtheit nach DIN 54 0l4c) Fastness to washing in accordance with DIN 54 014

d) Reibechtheit nach DIN 54 021d) Rubbing fastness according to DIN 54 021

naß 5-4wet 5-4

e) Knitterwinkel trocken K + S 115 (Ausgangsnach DIN 53 890 2 ware 75)e) Wrinkle angle dry K + S 115 (starting according to DIN 53 890 2 ware 75)

Knitterwinkel naß nach K + S 125 (Ausgangs-Vorschrift des Gütezeichen- 2 ware 98) JO VerbandesKnitterwinkel wet according to K + S 125 (initial regulation of the quality mark - 2 ware 98) JO Association

/7 030017/0228/ 7 030017/0228

Patentanmeldung D 56^6 ^ HENKELKGaAPatent application D 56 ^ 6 ^ HENKELKGaA

__ Q ZR-FE/Patente__ Q ZR-FE / patents

Beispiel example 3'>3 '>

Eine stuhlrohe Baumwollware wird auf einem Dreiwalzenfoulard mit einer Flotte behandelt, die folgende Bestandteile enthält:A raw cotton fabric is treated on a three-roll foulard with a liquor containing the following ingredients contains:

4,5 g/l CI. Direct Violett 474.5 g / l CI. Direct purple 47

80,0 g/l Dimethyloläthylenharnstoff-Vorkondensat80.0 g / l dimethylolethylene urea precondensate

60,0 g/l Trimethylolmelamin-Vorkondensat60.0 g / l trimethylolmelamine precondensate

25*0 g/l 2-Amino-2-methyl-l-propanol-Jhydrochlorid25 * 0 g / l 2-amino-2-methyl-1-propanol hydrochloride

10,0 g/l Polyacrylamid, Molgewicht 500.00010.0 g / l polyacrylamide, molecular weight 500,000

20,0 g/l einer 20$igen Fettsäureamid-Emulsion20.0 g / l of a 20% fatty acid amide emulsion

2,0 g/l eines Fettalkoholpolyglykoläthers2.0 g / l of a fatty alcohol polyglycol ether

Die Flottenaufnahme beträgt 70 %. Die Trocknung erfolgt auf dem Spannrahmen bei 110 C, anschließend wird die Ware gerauht mit 10 Rauhpassagen pro Seite. Danach erfolgt die Kondensation 30 see. bei l80°C.The liquor pick-up is 70 %. Drying takes place on the stenter at 110 C, then the goods are roughened with 10 rough passages per side. The condensation then takes place for 30 seconds. at 180 ° C.

Es resultiert eine violette Baumwollware mit Bibercharakter in guter Egalität mit folgenden technologischen Werten:The result is a purple cotton product with beaver character in good levelness with the following technological Values:

Notegrade

a) Lichtechtheit nach DIN 54 004 6 (Xenotext)a) Lightfastness according to DIN 54 004 6 (Xenotext)

b) Wasserechtheit nach DIN 54 005 5'b) Water fastness according to DIN 54 005 5 '

c) Waschechtheit nach DIN 54 0l4 5c) Washfastness according to DIN 54 014 5

d) Reibechtheit nach DIN p4 021 trocken 4-5 naß j5-4d) Rubbing fastness according to DIN p4 021 dry 4-5 wet j5-4

e) Knitterwinkel trocken nach K + S 120 (Ausgangsnach DIN 53"890 2 ware 78)e) Wrinkle angle dry according to K + S 120 (starting point DIN 53 "890 2 goods 78)

Knitterwinkel naß nach K-1+ S ' 125 (Ausgangs-Vorschrift des Gütezeichen- 2 ware 95) VerbandesWet crease angle according to K -1 + S '125 (initial regulation of the quality mark 2 ware 95) association

030017/0228030017/0228

Claims (1)

Patentanmeldung D vrfyß HENKELKGaAPatent application D vrfyß HENKELKGaA ^ ZR-FE/Patente ^ ZR-FE / Patents Verfahren zum gleichseitigen Färben und Harzbehandoln von Cellulosefaserr.aterialienMethod of dyeing and resin treatment on the same side of cellulose fiber materials Patentansprüche patent claims üche 1. Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Harzbehandeln von Cellulosefaseriraterialien, dadurch gekennzeichnet, daß nan die Cellulosefasernaterialien im kontinuierlichen Verfahren tnit einer v.'äßrigen Lösung behandelt, die1. Method of simultaneous dyeing and resin treatment of cellulose fiber materials, characterized in, that nan the cellulose fiber materials in continuous Process treated with an aqueous solution, the 1 - 2o g/l eines Substantiven Farbstoffs oder Säurefärbstoffs1 - 2o g / l of a noun dye or acid dye ko - 2oo g/l eines Methylolrelarain- und/oder ko - 2oo g / l of a Methylolrelarain- and / or Fethyloläthylenharnstoffharz-Vorkoncensates Fethylolethylene urea resin preconcensates Io -- Jo g/l eines iretallsalzfreien sauren Katalysators für die KarzkondensationIo - Jo g / l of an acidic catalyst free of metal salts for Karz condensation 5 - 2o g/l eines Antirigrationshi Ifsirdttelr, 0 - 3o g/l eines nichtionogenen V.'eichn acners cj5 5 β/1 eines rnionischen oder nichtionischen Met zrrd tt eis5 - 2o g / l of an anti-migration agent, 0 - 3o g / l of a non-ionic V.'eichn acners c j5 5 β / 1 of a rnionic or non-ionic metal enthält, bei Qo - 12o° C trocknet und uruidttclbar darauf bei I4o - I7o° C fixiert.contains, dries at Qo - 12o ° C and uruidttclbar on it Fixed at I4o - I7o ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß iran als metallsalzfrfije· s^uro Katalysatoren Hydrochloride organischer Ar.ine vervendct.2. The method according to claim 1, characterized in that Iran as Metallsalzfrfije · s ^ uro Catalysts Hydrochloride organic ar.ine vervendct. 3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ns η als Antiir.irratiorjf-.hilfcrittel Polyacrylar.irie des Molgewichtes 100 000 - 1 000 000 verwendet.3. Process according to claims 1 and 2, characterized in that ns η uses polyacrylic with a molecular weight of 100,000-1,000,000 as the anti-irritant aid. /2/ 2 030017/0228030017/0228 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED Patentanmeldung D5636 HENKELKGaAPatent application D5636 HENKELKGaA „ " ZR-FE/Patente"" ZR-FE / patents Ü. Verfahren nach /nspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichticnofene Weichmacher Polyäthylendispersionen, Pettsäureamide oder Fettsäureamid-Polyglykoläther verwendet.Ü. Process according to claims 1-3, characterized in that polyethylene dispersions, fatty acid amides or fatty acid amide polyglycol ethers are used as non-cnofene plasticizers. 5· Verfahren nach Anspruch 1 - Ji, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionische Netzmittel Alkylsulfate, Alkylsulfonate oder P- Ifcylarylsulfonate rrit Io - ?o C-Atorren verwendet.5. The method according to claim 1 - J i, characterized in that the anionic wetting agent used is alkyl sulfates, alkyl sulfonates or P- Ifcylarylsulfonate rrit Io -? O C atoms. 6. Verfahren nach Anspruch 1 - ^t3 dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionische Metzmittel Addukte von 5 ~ 2c FoI Ethylenoxid an höhere .Alkohole oder Alkylphenole ir.it Io - 2o C-Ätoiüen vervrendet.6. The method according to claim 1 - ^ t 3, characterized in that adducts of 5 ~ 2c FoI ethylene oxide with higher .Alcohols or alkylphenols ir.it Io - 2o C-Ätoiüen are used as nonionic Metzmittel. 030017/Π228030017 / Π228
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