DE2844060A1 - Immunologisch-diagnostisches verfahren sowie diagnostische mittel - Google Patents

Immunologisch-diagnostisches verfahren sowie diagnostische mittel

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DE2844060A1
DE2844060A1 DE19782844060 DE2844060A DE2844060A1 DE 2844060 A1 DE2844060 A1 DE 2844060A1 DE 19782844060 DE19782844060 DE 19782844060 DE 2844060 A DE2844060 A DE 2844060A DE 2844060 A1 DE2844060 A1 DE 2844060A1
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Volker Dr Oeding
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    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/543Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals
    • G01N33/554Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals the carrier being a biological cell or cell fragment, e.g. bacteria, yeast cells
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Description

  • Immunologisch-diagnostisches Verfahren sowie diagnostische
  • Mittel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung diagnostischer immuno-chemischer Bestimmungen, die auf dem Agglutionationsphänomen basieren sowie entsprechende diagnostische Mittel.
  • Bei Serum-Reihenuntersuchungen sind gewöhnlich verschiedene Paramter von Interesse, die aus der gleichen Serumprobe in verschiedenen parallelen oder zeitlich gestaffelten Testansätzen gewonnen werden. Diese Verfahrensweise bedeutet eine wiederholte Bearbeitung derselben Serumprobe zur Herstellung einer dem entsprechenden Test gemäßen Verdünnung.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, zwei oder mehr Parameter durch eine geeignet Auswahl der Meßsysteme in einem Reaktionsgefäß bzw. einer Gefäßreihe zu bestimmen.
  • Der besondere Vorteil einer solchen Methode liegt in der Vereinfachung der Testdurchführung, der Arbeits- und Zeitersparnis und dem Ausschließen von Verwechslungen innerhalb der Serumproben. Diese Methode ist durch die verschiedenen, im folgenden aufgeführten erfindungsgemäßen Meßverfahren gekennzeichnet.
  • Es ist bekannt, daß Erythrozyten in Agglutinationsreaktionen mehr oder weniger schnell sedimentieren. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß bei Mischungen von mit verschiedenen immunologisch bindefähigen Substanzen wie Antigenen oder Antikörpern sensibilisierten Erythrozyten, die sich in ihren Sedimentationseigenschaften unterscheiden, das Agglutinationsmuster der einen Reaktionskomponente nicht mit dem der anderen Reaktionskomponente interferiert. Zu einem definierten Zeitpunkt kann das Ergebnis des Testes der mit den schneller sedimentierenden Erythrozyten in Mikrotiterplatten oder anderen für Hämagglutinationsreaktionen gedurchaafi' wirJ eigneten Reaktionsgefäßen abgelesen 'werden, wobei die langsamer sedimentierenden Erythrozyten noch homogen in der Suspension verteilt sind. Zu einem entsprechend späteren Zeitpunkt wird dann das Agglutinationsmuster der zweiten Reaktionskomponente sichtbar.
  • Sinngemäß gilt diese Aussage auch für die übrigen Komponenten sowie auch für andere Trägermaterialien.
  • Für die Verwendung von Erythrozyten mit unterschiedlichen Sedimentationseigenschaften bieten sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die folgenden Möglichkeiten: a) Die Absetzgechwindigkeit von Erythrozyten der verschiedenen Tierspezies ist innerhalb bestimmter Grenzen unterschiedlich. Sie wird u.a. durch die Zellgröße und die Kernverhältnisse bestimmt. So sedimentieren im allgemeinen zellkernhaltige Geflügelerythrozyten schneller als die zellkernlosen Erythrozyten von Säugetieren Sensibilisiert man z.B. Hühnererythrozyten mit einem Antigen A und Hammelerythrozyten mit einem Antigen B und gibt die Erythrozyten nacheinander oder in Form einer Mischung zu einer geeigneten Verdünnung eines Probandenserums, so werden bei Abwesenheit von Antikörpern gegen das Antigen A die derart sensibilisierten Hühnererythrozyten nicht agglutinieren sondern sich als ring- oder knopfartiges Muster auf dem Boden des Reaktionsgefäßes ablagern, während die Hammelerythrozyten noch suspendiert bleiben.
  • Zu einem der Absinkgeschwindigkeit entsprechenden späteren Zeitpunkt werden bei Anwesenheit von Antikörpern gegen Antigen B die Hammelerythrozyten ein teppichartiges, bei Abwesenheit von Antikörpern gegen Antigen B ein ring- oder knopfförmiges Agglutinationsmuster am Gefäßboden ausbilden.
  • b) Die Absetzgeschwindigkeit von Erythozyten derselben Tierspezies kann durch Behandlung mit verschiedenen chemischen Agenzien verändert werden. Zweckmäßigerweise wählt man zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens solche Substanzen, von denen bekannt ist, daß sie gleichzeitig eine Stabilisierung der Erythrozyten und damit verbunden eine lange Haltbarkeit der Präparationen bewirken. Als Substanzen, die diese definierten Bedingungen erfüllen, seien beispielhaft aufgeführt: reaktive mono- und bifunktionelle Aldehyde wie Formaldehyd, Methylglyoxal, Glutardialdehyd und substituierte Phenol-Carbonsäuren wie Sulfosalizylsäure. Man kann stattdessen oder darüber hinaus eine zusätzliche Veränderung der Oberfläche derart stabilisierter Erythrozyten bewirken durch Behandlung mit Substanzgruppen, die bekanntermaßen die Sensibilisierungsfähigkeit von Erythrozyten erhöhen.
  • Als derartige Substanzen sind beispielsweise anorganische Gerbstoffe wie 2- und 3-wertige Chromsalze zu verstehen.
  • Überraschenderweise hat sich darüber hinaus gezeigt, daß Erythrozyten einer Tierspezies nach Behandlung mit derartigen Agenzien keine gleichsinnigen Veränderungen in ihren Sedimentationseigenschaften erfahren.
  • Sensibilisiert man derartig verschieden stabilisierte Erythrozyten mit unterschiedlichen Antigenen oder Antikörpern, so ist damit eine erfindungsgemäße Mehrfachbestimmung in einer Serumprobe möglich.
  • Unter den vorab geschilderten Bedingungen wurde erfindungsgemäß die Bestimmung mehrerer, d.h. mindestens und in der Regel zweier immunologisch reaktiver Komponenten in einer einzigen Probe möglich.
  • Gegenstand der Erfindung ist demnach ein immuno-chemisches Agglutinationsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß eine Serumprobe gleichzeitig oder nacheinander mit mindestens zwei Suspensionen von mit unterschiedlich immunologisch bindefähigen Substanzen beladenen Trägerpartikeln versetzt wird und die auftretenden Agglutinationen registrtert werden.
  • Die Erfindung ermöglicht die immuno-chemische Bestimmung von mindestens zwei Bestandteilen einer Serumprobe in einem Agglutinationsverfahren. Dabei wird die zu bestimmende Probe bzw. eine danach hergestellte Verdünnungsreihe gleichzeitig oder nacheinander mit mindestens zwei Suspensionen von mit unterschiedlichen, immunologisch bindefähigen Substanzen wie Antigenen-, Hapten- bzw. Antikörpern-beladenen Trägerpartikeln unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens versetzt und die auftretende Agglutination registriert.
  • Wie ausgeführt sind als Trägerpartikel besonders Erythrozyten verschiedener Tierspezies geeignet. Vor allem lassen sich Hühnererythrozyten einerseits und Hammelerythrozyten andererseits verwenden, wenn zwei Bestandteile. einer Probe bestimmt werden sollen.
  • Ein Beispiel für mehrere Bestimmungen stellt folgendes System dar:~ Suspensionen von Hühnererythrozyten und Hammelerythrozyten werden getrennt zur Stabilisierung gemäß DOS 25 51 208 behandelt. Die Hühnererythrozyten werden mit einem Antigen von Rubella-Viren, die Hammelerythrozyten mit einem aus Toxoplasma gondii gewonnenen Antigen beladen.
  • Die Suspensionen der mit Rubella-Antigenen sensiblisierten Hühnererythrozyten und der mit Toxoplasma gondii-Antigenen sensibilisierten Hammelerythrozyten werden zu etwa gleichen Volumenteilen gemischt und für die Durchführung der immuno-chemischen Antikörperbestimmungen nach den für Hämagglutionationsverfahren dem Fachmann geläufigen Techniken vorbereitet. Für die Verdünnung der Erythrozyten auf eine Konzentration von ca. 0,5 % wird vorteilhaft eine phosphatfreie wäßrige Pufferlösung verwendet, insbesondere Trishydroxymethylaminomethan-HCl-Puffer. Die Hämagglutination wird wie üblich in entsprechenden Gefäßen durchgeführt. Im Falle der Verwendung von Mikrotiterplatten werden 50 ßl einer der bei der Hämagglutination üblichen Verdünnung der zu untersuchenden Sera gefüllt. Zu jedem Ansatz werden 100 ßl der Erythrozytenmischung pipettiert. Nach 30 bis 60 Minuten kann das Agglutinationsbild der Hühnererythrozyten, mithin die An-bzw. Abwesenheit von Antikörpern gegen Rubella-Viren, nach 90 bis 180 Minuten das Agglutinationsbild der Hammelerythrozyten und damit der Nachweis von Antikörpern gegen Toxoplasma gondii aus dem gleichen Reaktionsansatz abgelesen werden. Bei positivem Ergebnis der Reaktionen bedecken die agglutinierten Erythrozyten den Boden des Reaktionsgefäßes mehr oder weniger gleichmäßig und vollständig. Bei negativem Ergebnis stellen sich die Erythrozyten in Abhängigkeit von der Geometrie des Bodens des Reaktionsgefäßes in scharf umrissenen ring- oder knopfähnlichen Formen dar.
  • Daraus ist abzuleiten, daß ein positives Reaktionsergebnis bei den schneller sedimentierenden Partikeln eine nachfolgende Auswertung der zweiten Reaktionsstufe erschweren kann. Für praktische Belange ist diese Einschränkung insofern ohne Bedeutung, als mit derartigen Nachweisverfahren, die meist als Reihenuntersuchungen durchgeführt werden aus einer Vielzahl von nicht reagierenden die wenigen positiv reagierenden Seren ermittelt werden sollen und die Wahrscheinlichkeit einer positiven Reaktion einer Probe in beiden Reaktionsschritten gering ist. In solchen Fällen muß gegebenenfalls eine eingehendere Untersuchung dieser Proben nach anderen Verfahren vorgenommen werden.
  • Bisher wurden die Versuchs ansätze zur Bestimmung eines immunologischen Reaktanten durch Hämagglutinationsverfahren nach der Feststellung des Ergebnisses verworfen.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß einige Erythrozytenpräparationen, welche in einem Reaktionsansatz bereits in einer positiven Reaktion agglutinierten und dabei die bekannten teppichähnlichen Agglutinationsmuster bildeten,'nach erneutem Homogenisieren, z.B. durch kräftiges Schütteln oder vergleichbare Maßnahmen, nicht mehr zu Agglutinaten zusammenfinden. Vielmehr zeigen sie das negative Reaktionsbild eines Ringes oder Knopfes.
  • Werden nun dem nach der ersten Bestimmung homogenisierten Reaktionsansatz Erythrozyten zugegeben, die mit einer anderen immunologisch bindefähigen Substanz wie einem Antigen oder Antikörper sensibilisert sind, so wird die Ausprägung des entsprechenden Reaktionsbildes je nach An- bzw. Abwesenheit des korrespondierenden Reaktionspartners erfolgen, ohne daß die Reaktion durch die knopfbildenden Erythrozyten des vorangegangenen Ansatzes gestört wird. Überraschenderweise bleibt auch die Empfindlichkeit gegenüber Grenzwerten unbeeinflußt.
  • Nach dem der Erfindung zugrunde liegenden Verfahren wird eine bei Hämagglutinationsreaktionen übliche Serumverdünnung zusammen mit immunologisch bindefähigen Partikeln in ein für Agglutinationsverfahren geeignetes Reaktionsgefäß gegeben. Die Ausprägung des Reaktionsbildes wird abgewartet und das Ergebnis dokumentiert. Danach wird das Sediment suspendiert und in dasselbe Reaktionsgefäß der trägergebundene Reaktionspartner zur Bestimmung des folgenden interessierenden Parameters zugegeben und das Ergebnis der Hämagglutination festgestellt.
  • Für die Herstellung empfindlicher und besonders haltbarer Erythrozyten-Präparationen zum Nachweis i.mmunologisch bindeähiger Substanzen wird verschiedentlich auf die Bedeutung einer doppelten Aldehyd-Behandlung hingewiesen. Dabei kommen zur Stabilisierung der Erythrozyten Methylglyoxal und Formaldehyd nacheinander zur Anwendung (Hirata et al., J. Immunol. 100, 641 (1968); DOS 24 19 230; DOS 20 25 718; DAS 18 08 435). Die beschriebenen Verfahren erfordern einen hohen Aufwand an Arbeit und Zeit. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die alleinige Behandlung mit einem reaktiven Aldehyd, vorzugsweise Glutardialdehyd, zu Erythrozyten vergleichbarer Stabilität und Sensitivität führt, wenn die folgenden Kriterien beachtet werden: Zur Gewinnung von Erythrozyten wird Blut nach dem üblichen Verfahren mit Antikoagulanzien behandelt und die Erythrozyten nach mehreren Waschvorgängen isoliert.
  • Die Stabilisierung erfolgt üblicherweise bei einer Erythrozyten-Konzentration von 8 - 10 8 (v/v) in gepufferten isotonischen Lösungen im Neutralbereich durch langsame Zugabe von Glutardialdehyd bis zu einer Endkonzentration von 0,1 - 0,5 M, vorzugsweise 0,3 M und fortgesetztes Rühren für weitere 18 - 20 Stunden.
  • zur Sensibilisierung mit Antikörpern, z.B. gerichtet gegen Hepatitis B-Antigen, verschiedene Plasmaproteine wie Myoglobin, oC, 1 1-Fetoprotein, schwangerschaftsspezifischesB1-Globulin, Plättchenfaktor 4, um hierfür nur einige zu nennen, ferner mikrobielle Antigene aus Toxoplasma, Gonokokken u.a., zum Nachweis der korrespondierenden Antigene sind die folgenden Parameter von besonderer Wichtigkeit: a) Die glutardialdehyd-behandelten Erythrozyten werden vorteilhaft in dem Zeitraum zwischen 2 und 4 Wochen nach der Stabilisierung sensibilisiert.
  • b) Die Sensibilisierung wird mit 28-Globulin-Präparationen mit einem hohen Anteil an spezifis.chen Antikörpern durchgeführt. Die zur Sensibilisierung optimale Antikörpermenge wird in einem Vorversuch nach dem dem Fachmann geläufigen Schachbrett-Titrationsverfahren ermittelt.
  • c) Als Sensibilisierungsbedingungen eigenen sich literaturbekannte Verfahren der gemeinsamen Inkubation von Erythrozyten und Antikörpern in sauren Pufferlösungen, vorzugsweise Acetat-Puffer, z.B. nach Walepole, Dokumenta Geigy, Wissenschaftliche Tabellen, S. 274 ff, J. R.
  • Geigy AG, 7. Auflage 1969, in dem pH-Bereich von 3 - 6, vorzugsweise pH 4.
  • Die nach dem beschriebenen Verfahren sensibilisierten Erythrozyten werden durch Überführung in ein stabilisierendes Medium für lange Zeiträume in ihrer Reaktivität konserviert. Sie können, ohne daß ein Reaktivitätsverlust eintritt gefriergetrocknet werden.
  • Als stabilisierendes Medium eignen sich protein- oder polysaccharid-, vorzugsweise Haemaccel (R)-haltige, in der Biochemie gebräuchliche alkalische Pufferlösungen in einem pH-Bereich von 7,5 - 9,5, denen z.B. Natriumglutaminat in einer Konzentration von 0,2 - 5 %, vorzugsweise 1 % zugesetzt wird.
  • Derartig hergestellt sensibilisierte Erythrozyten werden vorteilhaft in der folgenden beispielhaft aufgeführten Weise eingesetzt.
  • Für Hämagglutinationen übliche Verdünnungen der zu untersuchenden Sera werden in entsprechende Reaktionsgefäße vorgelegt und mit den mit Anti-HBsAG-sensibilisierten Erythrozyten gemischt. Die An- bzw. Abwesenheit von Australia-Antigen in den Sera kann aufgrund der geläufigen Agglutinationsmuster nach 2 bis 3 Stunden abgelesen werden.
  • Der Inhalb der Reaktionsgefäße wird sorgfältig homogenisiert, z.B. durch Schütteln und den Ansätzen werden die Erythrozyten zugesetzt, die mit Treponema pallidum-Antigen sensibilisiert sind. Nach weiteren 2 bis 3 Stunden bilden diese dann die für An- bzw. Abwesenheit von Antikörpern gegen Treponema pallidum typischen Agglutinationsmuster.
  • Gegenstand der Erfindungs sind schließlich diagnostische Mittel, bestehend aus oder enthaltend Antigen- bzw.
  • Antikörper-beladene Trägerpartikel unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens für immunologische Agglutinationsverfahren. Derartige Mittel sind vorgemischte Einzelreagenzien zur Durchführung der Mehrfachbestimmungen entsprechend dem beanspruchten Verfahren.
  • Als Beispiel für besonders sinnvolle Kombinationen von Untersuchungsparametern seien die folgenden genannt, ohne daß hierdurch die Erfindung auf die aufgeführten Indikationen beschränkt wird: In der Routineuntersuchung von Blutspendern ist die berprüfung der Sera auf Hepatitis und Syphilis von zentraler Bedeutung. Beide Tests sind heute als Hämagglutinations- tests weist verbreitet und bieten sich als Kombinationsteste im Sinne der Erfindung als vorgemischte Reagenzien oder als Einzelreagenzien in zeitlich gestaffelten Testansätzen an.
  • Im Rahmen der Schwangerschaftsvorsorge ist eine einfache Methode zur Efassung bestimmter Risikofaktoren wünschenswert. Solche Risikofaktoren sind beispielsweise mit dem Nachweis der Antikörper gegen Toxoplasmen und Rubella-Viren in einem Hämagglutinations-Kombinationstest mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der zeitlich gestaffelten Testansätze bzw. vorgemischten Reagenzien faßbar.
  • Die Erfindung wird an den nachstehenden Beispielen näher erläutert: Beispiel 1: Herstellung eines vorgemischten Reagenzes zum Nachweis von Antikörpern gegen Toxoplasma gondii und Rubella-Viren im Serum.
  • Die im folgenden beschriebenen Verfahren gelten für die Verarbeitung von Hühnererythrozyten und Erythrozyten vom Hammel in gleicher Weise.
  • a) Stabilisierung der Erythrozyten Eine wäßrige Suspension frisch gewonnener Hammel- bzw.
  • Hühnererythrozyten wird in dem gleichen Volumen Alseverls-Lösung folgender Zusammensetzung suspendiert.
  • 20,5 g Dextrose 8,0 g Natriumcitrat 0,55 g Citronensäure 4,2g Natriumchlorid ad 1000 ml Aqua dest Danach werden die Erythrozyten bei ca. 2.000 g abzentrifugiert und fünfmal in 10 Volumenteilen kalter phosphatgepufferter Kochsalzlösung (0,15 M), pH-Wert 7,2 gewaschen. Nach dem Waschen werden die Erythrozyten bis zu einer Konzentration von 8 % (v/v) in derselben phosphatgepufferten Kochsalzlösung suspendiert. Zu einem Volumenteil der Erythrozytensuspension wird das gleiche Volumen einer 3 %igen Glutardialdehydlösung in gepufferter Kochsalz lösung tropfenweise unter langsamen Rühren der Zellsuspension zugesetzt. Danach rührt man die Suspension ca. 17 Stunden bei Raumtemperatur, trennt die Flüssigkeit ab, wäscht fünfmal mit gepufferter Kochsalzlösung und resuspendiert die stabilisierten Erythrozyten in physiologischer Kochsalzlösung zu einer Konzentration von 10 %. Die Suspension wird durch Zugabe von 0,1 mg/ml Natriumtimerfonat konserviert.
  • b) Sensibilisierung der Erythrozyten Ein Volumenteil der Suspension aldehydstabilisierter Erythrozyten wird durch Zentrifugation sedimentiert und das Sediment in den gleichen Volumen einer Mischung aus einem Teil m/15 Phosphat-Puffer, pH 7,2 und drei Volumenteilen physiologischer Kochsalzlösung resuspendiert. Die Erythrozytensuspension wird dem gleichen Volumen einer wäßrigen Chrom-III-Chlorid-Lösung einer Konzentration von 0,1 % zugesetzt und der Reaktionsansatz unter häufigem Schütteln 30 Minuten bei 370C inkubiert. Überschüssige Chromsalze werden durch mehrfaches Waschen mit physiologischer Kochsalzlösung entfernt.
  • c) Sensibilisierung mit Antigenen Ein Volumenteil der derart vorbehandelten Erythrozytensuspension wird mit einer Antigenlösung in physiologischer Kochsalzlösung deren Konzentration in Vorversuchen nach dem in der Immunologie gebräuchlichen Schachbrettverfahren ermittelt wurde und einem Volumenteil m/15 Phosphatpuffer, pH 6,4, gemischt und 1 Stunde bei +37"C unter häufigem Schütteln inkubiert. Der Ansatz wird sodann abzentrifugiert und das Sediment zweimal mit einer Lösung, bestehend aus einem Volumenteil m/15 Phosphatpuffer und vier Volumenteilen physiologischer Kochsalzlösung, enthaltend 0,1 % Gummi arabicum, gewaschen. Die Erythrozyten werden in dem vierfachen Volumen eines Tris-HCl-Puffers, pH 8,1, dem 1 % Natriumglutaminat und 20 % Kaninchenserum zugesetzt sind, suspendiert Die.resultierende Erythrozytenkonzentration ist etwa 2,5 %.
  • In der geschilderten Weise werden die Hühnererythrozyten mit einem Antigen aus Rubella-Viren und die Hammelerythrozyten mit einem Antigen aus Toxoplasma gondii sensibilisiert. Die derart vorbereiteten Erythrozytensuspensionen werden zu gleichen Volumenteilen gemischt und können ohne Reaktivitätsverlust gefriergetrocknet werden. Die gefriergetrockneten Erythrozyten werden in dem ursprünglichen Volumen dest. Wasser aufgenommen und zu einer Gebrauchsverdünnung von 1 : 5 (entsprechend einer 0,5 %igen Erythrozytensuspension) mit Tris-HC1-Puffer, pH 8,1, zu einem Reagenziengemisch verdünnt.
  • In Vertiefungen einer Mikrotiterplatte (V-Form werden 50 ßl einer 1 : 5 Verdünnung eines Patientenserums pipettiert. Der Serumverdünnung werden 100 ßl des Reagenziengemisches zugegeben, der Ansatz wird geschüttelt und an einen erschütterungsfreien Platz gestellt. Die Ablesung des Agglutinationsmusters der sedimentierenden Hühnererythrozyten, mithin der Nachweis von Antikörpern gegen Rubella-Viren, kann nach 30 bis 60 Minuten erfolgen.
  • Die Beurteilung des Agglutinationsmusters der mit Toxoplasma gondii-Antigenen sensibilisierten Hammelerythrozyten, mithin der Nachweis von Antikörpern gegen Toxoplasma gondii im Patientenserum, wird nach einer Gesamtstandzeit von 90 bis 180 Minuten abgelesen.
  • Beispiel 2 Herstellung eines vorgemischten Reagenzes zum simultanen Nachweis von Antikörpern gegen Treponema pallidum und Toxoplasma gondii im Serum.
  • a) Stabilisierung von Hammelerythrozyten mit Formaldehyd in 300 ml Hammelblut werden 100 ml 3,5 %iger Citratlösung aufgefangen und noch am gleichen Tage aufgearbeitet.
  • Die Erythrozyten werden bei 2.000 g sedimentiert und fünfmal in 10 Volumenteilen kalter (100C) physiologischer Kochsalz lösung gewaschen. Die gewaschenen Erythrozyten werden in acht Volumenteilen phosphatgepufferter Kochsalzlösung, pH 6,8, suspendiert. 1/4 des Volumens einer 14 %igen Formaldehyd-Lösung, pH 5,5, wird in einen Dialyseschlauch gefüllt und der Dialyseschlauch wird an einem Ende verschlossen. Die Erythrozytensuspension wird in ein Becherglas gefüllt und der mit Formaldehydlösung gefüllte Dialyseschlauch wird in die Suspension eingehängt. Unter leichtem Rühren oder Schütteln wird die Suspension in dem Becherglas bewegt.
  • Dabei diffundiert der Formaldehyd aus dem Dialyseschlauch in die Erythrozytensuspension und bewirkt einen langsamen Anstieg der Formalinkonzentration.
  • Nach 3 Stunden wird der im Dialyseschlauch verbliebene Rest der Formaldehydlösung der Erythrozytensuspension zugegeben. Die Erythrozytensuspension wird weitere 16 Stunden gerührt. Anschließend werden vorhandene Zelltrümmer durch Gazefiltration abgetrennt. Die Erythrozyten werden fünfmal mit dem 10-fachen Volumen physiologischer Kochsalz lösung gewaschen und anschließend in einer Lösung aus einem Volumenteil m/15 Phosphatpuffer, pH 7,2,und 3 Volumenteilen physiologischer Kochsalzlösung resuspendiert. Zur Konservierung wird 0,01 % Natriumtimerfonat zugesetzt.
  • b) Stabilisierung von Hammelerythrozyten mit Methylglyoxal Die Behandlung von Hammelerythrozyten mit Methylglyoxal erfolgt wie unter Beispiel 1 beschrieben.
  • c) Sensibilisierung der unterschiedlich stabilisierten Hammelerythrozyten mit Antigenen Die Sensibilisierung der Formaldehyd-stabilisierten Hammelerythrozyten mit einem Antigen aus Toxoplasma gondii und die Sensibilisierung der Methylglyoxal- stabilisierten Hamnelerythrozyten mit einem Antigen aus Treponema pallidum erfolgt nach Behandlung mit wäßriger Chrom-III-Chlorid-Lösung wie unter Beispiel 1 b) und 1 c) beschrieben. Die unterschiedlich stabilisierten und mit verschiedenen Antigenen sensibilisierten Erythrozyten werden wie bereits beschrieben zu gleichen Volumenteilen gemischt und lyophilisiert.
  • Zur Testdurchführung werden die gefriergetrockneten Erythrozyten in dem ursprünglichen Volumen mit dest.
  • Wasser aufgenommen und zu einer Gebrauchsverdünnung (ca. 0,5 teige Erythrozytensuspension) mit Tris-HCl-Puffer, pH 8,X, verdünnt.
  • In Vertiefungen einer Mikrotiterplatte (U-Form) werden 50 ßl einer 1:10 Verdünnung eines Patientenserums pipettiert. Den Ansätzen wird 100 1 des vorgemischten Reagenzes zugefügt und die Reaktionsgemäße werden nach Schütteln an einen erschütterungsfreien Platz gestellt.
  • Die Beurteilung des Reaktionsverlaufes wird nach ca.
  • 45 bis 60 Minuten für die Methylglyoxal-stabilisierten Hammelerythrozyten, also zur Beurteilung des Vorliegens von Antikörpern gegen Treponema pallidum, durchgeführt.
  • Nach einer Gesamtstandzeit von 90 bis 120 Minuten ist das Reaktionsergebnis mit den Formaldehyd-stabilisierten Hammelerythrozyten, also der Nachweis von Antikörpern zugegen Toxoplasma gondii, zu beurteilen.
  • Beispiel 3: Herstellung von Reagenzien zum zeitlich gestaffelten Nachweis von Australia-Antigen (HBsAg) und Antikörpern gegen Treponema pallidum aus einer Serumprobe.
  • a) Herstellung des Reagenzes zum Nachweis von Australia-Antigen Humanerythrozyten werden durch Glutardialdehydbehandlung, wie unter Beispiel 1 a) beschrieben, stabilisiert.
  • Die stabilisierten Erythrozyten werden einmal mit Acetat-Puffer nach Walpol, pH 4,2, gewaschen und im vierfachen Volumen zu einer Erythrozytenkonzentration von 2,5 % resuspendiert. Ein Volumenteil der Erythrozytensuspension wird mit einem Volumenteil einer Antikörperlösung gegen HBsAg, enthaltend ca. 1 ßg/ml mittels eines Immunadsorbens gereinigte Antikörper, gemischt und ca. 3 Stunden unter häufigem Schütteln bei +370C inkubiert. Die Sensibilisierung wird durch zweimaliges Waschen mit physiologischer Kochsalzlösung, enthaltend 0,5 % Gummi arabicum, beendet und die Erythrozyten anschließend im Ausgangsvolumen Tris-HGl-Puffer, pH 8,1, enthaltend 1 % Natriumglutaminat und 10 % Haemaccel r resuspendiert. Das Reagenz kann ohne Reaktivitätsverlust lyophilisiert werden. Zur Rekonstitution wird das Reagenz im Ursprungsvolumen dest Wasser aufgenommen und vor Gebrauch mit 1 : 10 Tris-HCl-Puffer, pH 8,1, enthaltend 2 % Kaninchenserum, verdünnt.
  • b) Herstellung eines Reagenzes zum Nachweis von Antikörpern gegen Treponema pallidum Die Stabilisierung von Hammelerythrozyten mit Glutardialdehyd erfolgt wie unter Beispiel 1 a) beschrieben.
  • Die stabilisierten Zellen werden mit einem Antigen aus Treponema pallidum sensibilisiert. Die Sensibilisierung erfolgt wie unter Beispiel 1 b) und 1 c) beschrieben.
  • c) Testdurchführung: Je 2 iil Patientenserum wird in die Vertiefungen von Mikrotiterplatten pipettiert. Den Ansätzen werden 50 ijl der mit Anti-HBsAg sensibilisierten Humanerythrozyten zugegeben. Die Reaktionsansätze werden geschüttelt und an einen erschütterungsfreien Platz gestellt.
  • Die Beurteilung des Agglutinationsmusters erfolgt nach 2 Stunden Nach Dokumentation des Versuchsergebnisses werden die Reaktionsansätze zur vollständigen Homogenisierung der Erythrozytensuspension kräftig geschüttelt.
  • Den Reaktionsansätzen werden je 50 tjl der mit Treponema pallidum sensibilisierten Hammelerythrozyten zugegeben.
  • Die Ansätze werden kurz geschüttelt und an einen erschütterungsfreien Platz gestellt. Die Ablesung der Agglutinationsmuster bezüglich Antikörpernachweis gegen Treponema pallidum erfolgt nach weiteren 3 Stunden. Die Ausprägung der Agglutinationsbilder wird nicht durch die Humanerythrozyten des vorangegangenen Testes auf Australia-Antigen gestört, die, in Form negativer Reaktionsbilder als scharf umrissene Knöpfe am Boden des Reaktionsgemäßes lokalisiert sind.

Claims (10)

  1. PATENTANSPRUCHE: 1 Immuno-chemisches Agglutinationsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß eine Serumprobe gleichzeitig oder nacheinander mit mindestens zwei Suspensionen von mit unterschiedlich immunologisch bindefähigen Substanzen beladener Trägerpartikeln versetzt wird und die auftretenden Agglutinationen registriert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerpartikel gleiche Sedimentationseigenschaften besitzen und der Probe zeitlich gestaffelt zugegeben werden
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerpartikel unterschiedliche Sedimentationseigenschaften besitzen und der Probe gleichzeitig zugegeben werden.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerpartikel Erythrozyten verschiedener Tierspezies sind.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 4, -dadurch gekennzeichnet, daß zellkernhaltige Erythrozyten einerseits und kernlose Erythrozyten andererseits verwendet werden, 6..
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Erythrozyten Hühnererythrozyten einerseits und Hammelerythrozyten andererseits sind.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerpartikel dieselben, jedoch unterschiedlich vorbehandelte, mit immunologisch bindefähigen Substanzen beschichtete Partikel verwendet werden
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als immunologisch bindefähige Substanz ein Antigen, ein Hapten oder ein Antikörper dient.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger mit Aldehyd behandelte Erythrozyten, welche mit Antikörpern im schwach sauren pH-Bereich beladen wurden, verwendet werden.
  10. 10. Diagnostisches Mittel für immuno-chemische Agglutinationsverfahren, bestehend aus oder enthaltend mindestens zwei mit immunologisch bindefähigen Substanzen beladene Trägerpartikel unterschiedlichen Sedimentationsverhaltens.
DE19782844060 1978-10-10 1978-10-10 Immunologisch-diagnostisches verfahren sowie diagnostische mittel Withdrawn DE2844060A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0039195A2 (de) * 1980-04-28 1981-11-04 Montefiore Hospital and Medical Center Verfahren zur Feststellung von Antikörpern
CN103901194A (zh) * 2012-12-26 2014-07-02 深圳先进技术研究院 山羊弓形虫病检测免疫试纸及其制备方法

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