DE2834224B1 - Color stable preparations of detergent lighteners - Google Patents
Color stable preparations of detergent lightenersInfo
- Publication number
- DE2834224B1 DE2834224B1 DE2834224A DE2834224A DE2834224B1 DE 2834224 B1 DE2834224 B1 DE 2834224B1 DE 2834224 A DE2834224 A DE 2834224A DE 2834224 A DE2834224 A DE 2834224A DE 2834224 B1 DE2834224 B1 DE 2834224B1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- brightener
- polyvinyl alcohol
- detergent
- weight
- degree
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/40—Dyes ; Pigments
- C11D3/42—Brightening agents ; Blueing agents
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
- D06L4/60—Optical bleaching or brightening
- D06L4/65—Optical bleaching or brightening with mixtures of optical brighteners
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
- D06L4/60—Optical bleaching or brightening
- D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
(III)(III)
3. Verfahren zur Herstellung der Präparationen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aufheller mit einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol vermischt, trocknet und pulverisiert. 3. A method for producing the preparations according to claim 1 and 2, characterized in that the brighteners are mixed with an aqueous solution of polyvinyl alcohol, dried and pulverized.
Es ist bekannt, daß bei bestimmten optischen Aufhellern, insbesondere bei solchen aus der Reihe der Bis-triazinylstilben-di-sulfonate, Vergrünungen auftreten, wenn sie Waschmitteln zugesetzt werden, die sekundäre Alkansulfonate enthalten. Die Vergrünungen, die besonders bei hoher Luftfeuchtigkeit und längerem Lagern bei erhöhter Temperatur auftreten, sind aber unerwünscht, da die Waschmittelindustrie besonders bei Haushaltsmitteln auf einen rein weißen oder blauen Farbton Wert legt. Da man auf der einen Seite auf die sekundären Alkansulfonate als Tensid nicht verzichten möchte und man auf der anderen Seite den günstigen Preis, das gute Ziehvermögen und den hohen Weißgrad der zur Vergrünung neigenden Waschmittelaufheller ausnützen will, stellt sich die Aufgabe, diese Aufheller so zu modifizieren, daß eine Verfärbung von Waschpulvern, die derartige Aufheller enthalten, auch bei längerer feuchter Lagerung nicht auftritt.It is known that with certain optical brighteners, especially those from the series Bis-triazinylstilbene-disulfonate, greening occurs, when added to detergents containing secondary alkanesulfonates. The greenings which occur especially in high humidity and prolonged storage at elevated temperatures, but are undesirable because the detergent industry, especially when it comes to household products, is on a purely white basis or blue hue. Since one on the one hand does not use the secondary alkane sulfonate as a surfactant want to do without and on the other hand the low price, the good draw power and the high If you want to use the whiteness of the detergent whitening agent, which tends to turn green, the task at hand is to do this To modify brighteners so that a discoloration of washing powders that contain such brighteners, too does not occur in the case of prolonged storage in humid conditions.
Es wurde nun gefunden, daß man solche Verfärbungen verhindern kann, wenn man die optischen Aufheller zuvor mit Polyvinylalkohol behandelt. Gegenstand der Erfindung sind somit farbstabile Präparationen von Waschmittelaufhellern, die aus einem oder mehreren optischen Aufhellern der FormelIt has now been found that such discoloration can be prevented by using the optical brighteners previously treated with polyvinyl alcohol. The invention thus relates to color-stable preparations of Detergent brighteners consisting of one or more optical brighteners of the formula
SO3NaSO 3 Na
NHNH
SO3NaSO 3 Na
und 1 bis 100Gew.-% Polyvinylalkohol, bezogen auf das Gewicht des Aufhellers, bestehen.and 1 to 100% by weight of polyvinyl alcohol based on the Weight of the whitening agent.
Als Polyvinylalkohol kommt sowohl voll- wie auch teilverseifter Polyvinylalkohol in Frage. Der Verseifungsgrad liegt zwischen ca. 60 und 100%, vorzugsweise zwischen 80 und 100%. Der mittlere Polymerisationsgrad des Polyvinylalkohols beträgt 300 bis 10 000, vorzugsweise 450 bis 5500. Außer Homo-Polyvinylalkohol können auch Mischpolymerisate verwendet werden wie beispielsweise Acrylamidcopolymere, Estercopolymere, Copolymere mit Allylderivaten oder auch modifizierte Polyvinylalkohole bzw. mit Äthylenglykol gepfropfte Polyvinylalkohole. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Präparationen geschieht in der Weise, daß man den optischen Aufheller in der erforderlichen Menge in einer wäßrigen Lösung von Polyvinylalkohol fein verrührt und das Gemisch anschließend trocknet. Der dabei anfallende Trockenkuchen wird dann pulverisiert Nach einer bevorzugten Verfahrensweise wird die Aufhellerpräparation nach bekannten Methoden in einer Sprühanlage getrocknet, beispielsweise bei Sprüheingangstemperaturen von 150 bis 3500C, vorzugsweise 200 bis 2200C.Both fully and partially saponified polyvinyl alcohol can be used as polyvinyl alcohol. The degree of saponification is between approx. 60 and 100%, preferably between 80 and 100%. The average degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is 300 to 10,000, preferably 450 to 5500. In addition to homopolyvinyl alcohol, copolymers can also be used, such as acrylamide copolymers, ester copolymers, copolymers with allyl derivatives or modified polyvinyl alcohols or polyvinyl alcohols grafted with ethylene glycol. The preparations according to the invention are produced in such a way that the required amount of the optical brightener is finely stirred in an aqueous solution of polyvinyl alcohol and the mixture is then dried. The resulting dry cake is then pulverized. According to a preferred procedure, the brightener preparation is dried by known methods in a spray system, for example at spray inlet temperatures of 150 to 350 ° C., preferably 200 to 220 ° C.
Die oben beschriebene Art der Präparierung eignet sich im Prinzip für alle optischen Aufheller, die in Waschpulvern mit einem Gehalt an sekundären Alkansulfonat einen Farbumschlag erleiden. Wegen ihrer praktischen Bedeutung kommen im wesentlichen die drei eingangs aufgeführten Aufheller in Frage. Diese können als 100% reine Wirksubstanz vorliegen, in der Praxis wird man aber meistens von der Handelsware ausgehen, die nur ca. 70 Gew.-% Wirksubstanz enthält Der Rest sind Stellmittel wie Natrium-carbonat -chlorid, -sulfat und geringe Mengen Polyäthylenglyko-Ie. The type of preparation described above is in principle suitable for all optical brighteners that are used in Washing powders with a content of secondary alkanesulfonate suffer a color change. Because The three brighteners listed at the beginning are essentially suitable for their practical importance. These can exist as 100% pure active substance, but in practice it is mostly from the commodity that contains only approx. 70% by weight of the active substance. The rest are adjusting agents such as sodium carbonate chloride, sulfate and small amounts of polyethylene glycol.
Das Verhältnis von Polyvinylalkohol zu Aufheller, entweder in seiner reinen Form oder als Handelsware,
soll nicht unter 1 Gew.-% liegen, bezogen auf den Aufheller, vorzugsweise nicht unter 5 Gew.-%. Die
Verhinderung des Farbumschlags nimmt mit steigendem Gehalt an Polyvinylalkohol zu, so daß eine obere
Grenze eher durch wirtschaftliche Überlegungen zu ziehen ist. Erfahrungsgemäß bringt eine Menge von
über 200 Gew.-% Polyvinylalkohol keine wesentliche Verbesserung mehr. Im allgemeinen werden 10—50
Gew.-% Polyvinylalkohol bezogen auf den Aufheller ausreichen. Wichtig für die erfindungsgemäßen Aufhellerpräparationen
ist es, den Polyvinylalkohol als wäßrige Lösung oder in angelöster Form mit dem Aufheller zusammen zu bringen. Trocken hergestellte
Mischungen dagegen zeigen nur einen wenig ausgeN-(CH2CH2OH)2
(Π)The ratio of polyvinyl alcohol to brightener, either in its pure form or as a commercial product, should not be below 1% by weight, based on the brightener, preferably not below 5% by weight. The prevention of the color change increases with an increasing content of polyvinyl alcohol, so that an upper limit should be drawn more from economic considerations. Experience has shown that an amount of more than 200% by weight of polyvinyl alcohol no longer brings any significant improvement. In general, 10-50% by weight of polyvinyl alcohol, based on the brightener, will be sufficient. It is important for the brightener preparations according to the invention to bring the polyvinyl alcohol together with the brightener as an aqueous solution or in dissolved form. Mixtures prepared dry, on the other hand, show only a slight amount of N- (CH 2 CH 2 OH) 2
(Π)
(III)(III)
prägten Effekt.shaped effect.
Der Verfärbungs- bzw. Vergrünungseffekt zeigt sich besonders deutlich bei Waschmittelpulvern, die als Anionentenside Alkansulfonate, ganz besonders sek. Alkansulfonate enthalten. Unter diesem Begriff sind auch Mischungen aus mono- und polyfunktionellen sek. Alkansulfonaten etwa in Form ihrer Na-Salze zu verstehen. Die sek. Alkansulfonate besitzen zwischen 10 und 30 C-Atome. Entsprechend den technischen Anforderungen kann der Gehalt an Alkansulfonaten im Waschmittelpulver dabei zwischen 0 und 30% liegen. Die sek. Alkansulfonate können auch im Gemisch mit anderen Tensiden, beispielsweise mit Alkylbenzolsulfonaten oder auch nichtionischen Tensiden, eingesetzt werden. Der Gehalt an Alkylbenzolsulfonat z.B. Na-Dodecylbenzolsulfonat bzw. nichtionischem Tensid, z. B. ein 8fach oxyäthylierter C12—Cis-Alkohol, kann dabei zwischen 0 und 100% betragen.The discoloration or greening effect is particularly evident in detergent powders that are Anion surfactants alkanesulfonates, especially sec. Contain alkanesulfonates. Under this term are also mixtures of mono- and polyfunctional sec. Alkanesulfonates in the form of their sodium salts to understand. The sec. Alkanesulfonates have between 10 and 30 carbon atoms. According to the technical According to requirements, the content of alkanesulfonates in the detergent powder can be between 0 and 30%. The sec. Alkanesulfonates can also be mixed with other surfactants, for example with alkylbenzenesulfonates or nonionic surfactants can be used. The alkylbenzenesulfonate content e.g. Na dodecylbenzenesulfonate or nonionic surfactant, z. B. an 8-fold oxyethylated C12-Cis alcohol can be between 0 and 100%.
Die so hergestellten Aufhellerpräparationen werden dem Waschpulver in den hierfür in der Praxis üblichen Mengen zugemischt. Üblicherweise enthalten Waschpulver 0,1 bis 0,5 Gew.-% an optischen Aufhellern. Die sonstige Zusammensetzung des Waschpulvers ist dem Fachmann weitgehend bekannt.The brightener preparations produced in this way are added to the washing powder in the manner customary for this purpose in practice Amounts mixed in. Washing powders usually contain 0.1 to 0.5% by weight of optical brighteners. the other composition of the washing powder is largely known to the person skilled in the art.
Zu 25 ml einer 4%igen wäßrigen Lösung eines Polyvinylalkohols mit einem mittleren Polymerisationsgrad (P) von 530 und einem Verseifungsgrad von 88% werden 10 g eines Aufhellers der Formel I in handelsüblicher Einstellung (ca. 70% ig, Rest NaCl) gegeben. Die Mischung wird bei 500C im Trockenschrank getrocknet und anschließend pulverisiert. Das Produkt zeigt keine Farbveränderung und enthält 10 Teile des Aufhellers und 1 Teil Polyvinylalkohol.To 25 ml of a 4% aqueous solution of a polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization (P) of 530 and a degree of saponification of 88%, 10 g of a brightener of the formula I in the commercially available setting (approx. 70%, remainder NaCl) are added. The mixture is dried at 50 ° C. in a drying cabinet and then pulverized. The product shows no color change and contains 10 parts of the brightener and 1 part of polyvinyl alcohol.
0,11 g dieser Präparation werden eingerührt in 20 g einer wäßrigen Slurry aus 60% sek. Alkansulfonat mit einer C-Kettenverteilung von C18 bis Qs und 40% Wasser. Die Farbe dieses Gemisches bleibt auch nach 14 Tagen unverändert weiß. Hält man dagegen ein Gemisch aus 20 g der erwähnten Slurry und 0,1 g des obenerwähnten Aufhellers in seiner unbehandelten Form 30—40 Stunden bei Raumtemperatur, so hat sich das ursprünglich rein weiße Produkt grün gefärbt.0.11 g of this preparation are stirred into 20 g an aqueous slurry from 60% sec. Alkanesulfonate with a carbon chain distribution from C18 to Qs and 40% Water. The color of this mixture remains unchanged white even after 14 days. If you keep against it Mixture of 20 g of the above-mentioned slurry and 0.1 g of the above-mentioned brightener in its untreated form Form 30-40 hours at room temperature, the originally pure white product has turned green.
Präpariert man 10 Teile des obenerwähnten Aufhellers nur mit 0,1 Teilen Polyvinylalkohol und arbeitet diese Präparation in die obige Alkansulfonat-Slurry ein, so tritt nach 40 Stunden eine leichte Vergrünung auf, die aber wesentlich geringer ist als bei der unbehandelten Probe.If you prepare 10 parts of the above-mentioned brightener with only 0.1 part of polyvinyl alcohol and work If this preparation is in the above alkanesulfonate slurry, a slight greening occurs after 40 hours but is much lower than in the case of the untreated sample.
1 Gew.-Teil eines Aufhellers der Formel I in handelsüblicher Einstellung mit einem Wirksubstanzgehalt von ca. 70% wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit 178 Gew.-Teilen Polyvinylalkohol (P 530, Verseifungsgrad 88%) behandelt. 0,278 g dieser Präparation werden in 20 g einer 60%igen wäßrigen Slurry eines sek. Alkansulfonats (Ci3-Ci8) eingerührt. Auch nach 14 Tagen konnte keine farbliche Veränderung beobachtet werden, während eine Vergleichsprobe mit dem unbehandelten Aufheller bereits nach 40 Stunden intensiv vergrünt.1 part by weight of a brightener of the formula I in a commercially available setting with an active substance content of about 70% is treated, as described in Example 1, with 178 parts by weight of polyvinyl alcohol (P 530, degree of saponification 88%). 0.278 g of this preparation are in 20 g of a 60% aqueous slurry of a sec. Alkanesulfonate (Ci 3 -Ci 8 ) stirred in. Even after 14 days, no change in color could be observed, while a comparison sample with the untreated brightener turned intensely green after 40 hours.
Beispiel 3
22 g einer Mischung ausExample 3
22 g of a mixture of
40 Gew.-Teilen Pentannatriumtriphosphat
20 Gew.-Teilen Natriumperborat-tetrahydrat
14 Gew.-Teilen Natriumsulfat
6 Gew.-Teilen Natriummetasilikat 5 H2O40 parts by weight of pentane sodium triphosphate
20 parts by weight of sodium perborate tetrahydrate
14 parts by weight of sodium sulfate
6 parts by weight of sodium metasilicate 5 H2O
2 Gew.-Teilen Magnesiumsilikat2 parts by weight magnesium silicate
3 Gew.-Teilen Carboxymethylcellulose
3 Gew.-Teilen Fettalkohol (Ci6-Ci8)3 parts by weight of carboxymethyl cellulose
3 parts by weight of fatty alcohol (Ci 6 -Ci 8 )
werden mit 15 ml Wasser vernetzt und in diese Slurry werden 3 g sek. Alkansulfonat (60%ig) und 0,22 g einer Aufhellerpräparation eingearbeitet, die man analog zu Beispiel 1 erhält durch Präparation von 10 Teilen des Aufhellers der Formel I in handelsüblicher Einstellung (ca. 70%ig) und 1 Teil Polyvinylalkohol. Nach 4 Tagen bei 500C im Trockenschrank ist die Probe unverändert weiß. Enthält diese Slurry dagegen den Aufheller in seiner unpräparierten Form, so tritt nach 3—4 Tagen bei 50° C eine grüne Färbung auf.are crosslinked with 15 ml of water and in this slurry 3 g sec. Incorporated alkanesulfonate (60%) and 0.22 g of a brightener preparation, which is obtained analogously to Example 1 by preparing 10 parts of the brightener of the formula I in the commercially available setting (approx. 70%) and 1 part of polyvinyl alcohol. After 4 days at 50 ° C. in the drying cabinet, the sample is unchanged white. If, on the other hand, this slurry contains the brightener in its unprepared form, a green color appears after 3-4 days at 50 ° C.
Bei dieser Trocknung fällt ein Pulver an, das zu Preßlingen geformt und weitere 6 Wochen gelagert wird. Eine anschließende Bestimmung des Weißgrades ergab einen Wert von 104 (Berger) bei der Probe mit dem präparierten und von 93 bei dem unpräparierten Aufheller. Zu nahezu gleichen Ergebnissen gelangt man, wenn beide Preßlinge in einer Klimakammer bei 22° C und 65% relativer Luftfeuchte gelagert werden.During this drying process, a powder is obtained which is shaped into compacts and stored for a further 6 weeks will. A subsequent determination of the degree of whiteness gave a value of 104 (Berger) for the sample the prepared and 93 for the unprepared brightener. Almost the same results can be obtained, when both compacts are stored in a climatic chamber at 22 ° C and 65% relative humidity.
Ein Teil des Pulvers wurde außerdem 7 Wochen bei 20—25° C in einer gesättigten Wasserdampf atmosphäre aufbewahrt. Es trat keine Veränderung des Farbtons auf bei Verwendung des präparierten Aufhellers. Bei der Probe mit dem unpräparierten Aufheller dagegen verstärkte sich der grüne Farbton.Part of the powder was also left in a saturated steam atmosphere for 7 weeks at 20-25 ° C kept. There was no change in the color shade when the prepared brightener was used. In the In the sample with the unprepared brightener, on the other hand, the green color tone increased.
10 g des Aufhellers I in handelsüblicher Einstellung (70%ig) werden in je 25 ml einer 8%igen wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung gegeben, getrocknet und pulverisiert. 0,13 g dieser Präparation werden zusammen mit 3 g sek. Alkansulfonat (30%ig) in eine Slurry gegeben auf 22 g eines handelsüblichen aufhellerfreien Waschmittels und 15 ml Wasser. Für die Präparation des Aufhellers wurden folgende PVA-Typen verwendet: Verseifungsgrad Mittlerer PoIyin % . merisationsgrad10 g of the brightener I in the standard commercial setting (70%) are added to 25 ml of an 8% aqueous solution Polyvinyl alcohol solution given, dried and pulverized. 0.13 g of this preparation are combined with 3 g sec. Alkanesulfonate (30%) added to a slurry on 22 g of a commercially available brightener-free Detergent and 15 ml of water. The following types of PVA were used to prepare the brightener: Degree of saponification Middle poly%. degree of merization
Weiterhin wurde ein durch Aufpfropfen mit 15 — 20% Äthylenglykol modifizierter Polyvinylalkohol mit einem mittleren Polymerisationsgrad von 460 eingesetzt.Furthermore, a grafting with 15-20% Ethylene glycol modified polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 460 is used.
Die so hergestellte Waschpulver-Slurry wurde bei 5O0C 3 Tage im Trockenschrank gelagert. Keine der Proben mit dem präparierten Aufheller vergrünte, während eine Vergleichsprobe mit 0,1 g des unbehandelten Aufhellers nach 48 Stunden intensiv vergrünt.The powder slurry thus prepared was stored for 3 days at 5O 0 C in a drying cabinet. None of the samples with the prepared brightener turned green, while a comparison sample with 0.1 g of the untreated brightener intensely greened after 48 hours.
Wie in Beispiel 4 beschrieben, werden 14 g eines handelsüblichen Waschmittel-Aufhellers der Formel II (ca. 50%ig) in 25 ml einer 8%igen PVA-Lösung (P= 530, Verseifungsgrad 88%) eingerührt, getrocknet und pulverisiert Das so hergestellte Produkt enthält 14 Teile Aufheller und 2 Teile PVA. 0,17 g dieser Präparation werden in 3 g sek. Alkansulfonat (60%ig) eingerührt und die Mischung einer Slurry aus 22 g eines handelsüblichen Waschmittels ohne Aufheller und 15 ml Wasser hinzugefügt Vergleichend dazu wird eine Waschmittelprobe mit 0,14 g unbehandeltem Aufheller der Formel II und 3 g sek. Alkansulfonat (60%ig) versetzt und beide Proben bei 500C im Trockenschrank während 3 Tage aufbewahrt Die Vergleichsprobe zeigt eine leichte Vergrünung, während die-Testprobe ihren ursprünglich weißen Aspekt beibehältAs described in Example 4, 14 g of a commercially available detergent brightener of the formula II (approx. 50 %) are stirred into 25 ml of an 8% PVA solution (P = 530, degree of saponification 88%), dried and pulverized The manufactured product contains 14 parts of brightener and 2 parts of PVA. 0.17 g of this preparation are in 3 g sec. Alkanesulfonate (60%) is stirred in and the mixture of a slurry of 22 g of a commercially available detergent without brightener and 15 ml of water is added. Alkanesulfonate (60%) was added and both samples were stored at 50 ° C. in a drying cabinet for 3 days. The comparison sample shows a slight greening, while the test sample retains its originally white aspect
Wie bei Beispiel 4 beschrieben, werden 7,0 g eines handelsüblichen Aufhellers der Formel III (100% WS) in 25 ml einer 8%igen PVA-Lösung (P= 530, Verseifungsgrad 88%) eingerührt, getrocknet und pulverisiert. Das so hergestellte Produkt enthält neben 7 Teilen des Aufhellers 2 Teile Polyvinylalkohol. Davon werden 0,084 g in 3 g sek. Alkansulfonat (60%) eingerührt (C-Kettenverteilung Cn—Ci8) und diese Mischung einer Slurry aus 22 g eines handelsüblichen Waschpulvers ohne Aufheller und 15 ml H2O zugegeben. Eine Vergleichsprobe unter Verwendung von 0,07 g desAs described in Example 4, 7.0 g of a commercially available brightener of the formula III (100% WS ) are stirred into 25 ml of an 8% PVA solution (P = 530, degree of saponification 88%), dried and pulverized. The product produced in this way contains 7 parts of the brightener and 2 parts of polyvinyl alcohol. Of this, 0.084 g in 3 g sec. Alkanesulfonate (60%) is stirred in (carbon chain distribution Cn — Ci 8 ) and this mixture is added to a slurry of 22 g of a commercially available washing powder without brightener and 15 ml of H2O. A comparative sample using 0.07 g of des
50* gleichen Aufhellers (jedoch ohne Präparierung mit Polyvinylalkohol) wird hergestellt und beide Proben im Trockenschrank bei 5O0C 3 Tage aufbewahrt. Dabei ist eine leichte Vergrünung der Vergleichsprobe zu beobachten, während die Testprobe ihren ursprünglich weißen Aspekt beibehält50 * same brightener (but without preparation with polyvinyl alcohol) is prepared and stored both samples in an oven at 5O 0 C for 3 days. A slight greening of the comparison sample can be observed, while the test sample retains its originally white aspect
Eine Mischung aus 350 g eines handelsüblichen Aufhellers der Formel I in seiner weißen bis pastellfarbenen Modifikation (70% ig) mit einer Lösung von 135 g PVA (P= 520, Verseifungsgrad 80%) in 800 ml Wasser wird in einer Sprühtrocknungsanlage mit einer Sprühturm-Eingangstemperatur von 210 —215°C, einer Luftaustrittstemperatur von 110—115° C undA mixture of 350 g of a commercially available brightener of the formula I in its white to pastel-colored modification (70%) with a solution of 135 g of PVA (P = 520, degree of saponification 80%) in 800 ml of water is Inlet temperature of 210-215 ° C, an air outlet temperature of 110-115 ° C and
einem Luftdruck von 4 bar Überdruck versprüht, wobei die Düsengeschwindigkeit ca. 32 000 U/Minute beträgt. Das versprühte trockene Produkt ist ein weißes bis pastellfarbenes Pulver, das ca. 28% PVA enthält.sprayed at an air pressure of 4 bar overpressure, the nozzle speed being approx. 32,000 rpm. The sprayed dry product is a white to pastel-colored powder that contains approx. 28% PVA.
HOg des so präparierten Aufhellers werden einer Waschpulverslurry folgender Zusammensetzung zugemischt: HOg of the brightener prepared in this way are mixed into a washing powder slurry of the following composition:
Die Slurry wird mit einer Heißsprühanlage für Gegenstrom mit einer Lufteingangstemperatur von 3200C und einer Luftausgangstemperatur von 95° C über eine Einstoffdüse (0=3,5 mm) und einem Pumpenenddruck von 70 bar Überdruck versprüht. Das so anfallende weiße Pulver wird auf einen Gesamtwassergehalt von 30% gebracht und bei 50° C im Trockenschrank gelagert.The slurry is sprayed with a Heißsprühanlage for counter-current with an air inlet temperature of 320 0 C and an air outlet temperature of 95 ° C through a single-fluid nozzle (0 = 3.5 mm) and a pump discharge pressure of 70 bar overpressure. The resulting white powder is brought to a total water content of 30% and stored at 50 ° C. in a drying cabinet.
Während eine Vergleichsprobe, gesprüht unter Verwendung von 80 g des unbehandelten Aufhellers der Formel 1 (WS 70%) nach 24 Stunden unter gleichen Bedingungen eine eindeutige Grünfärbung aufweist, bleibt das Waschmittelpulver, das den präparierten Aufheller enthält, rein weiß.While a comparative sample, sprayed using 80 g of the untreated brightener Formula 1 (WS 70%) shows a clear green color after 24 hours under the same conditions, the detergent powder containing the prepared brightener remains pure white.
0,13 g einer Mischung aus 1,7 g des Aufhellers der0.13 g of a mixture of 1.7 g of the brightener
ίο Formel II, präpariert gemäß Beispiel 5, 0,84 g des Aufhellers der Formel III, präpariert gemäß Beispiel 6 und 1,3 g des Aufhellers der Formel I, präpariert gemäß Beispiel 4 unter Verwendung eines Polyvinylalkohols mit dem Verseifungsgrad 99% und einem mittleren Polymerisationsgrad P =2000 werden, wie in Beispiel 4 beschrieben, zusammen mit 3 g sek. Alkansulfonat (60%ig) in ein aufhellerfreies Waschpulver gegeben, dem vorher 15 ml Wasser zugesetzt wurde. Die Mischung wurde drei Tage bei 50°C gelagert. Eine Vergrünung konnte dabei nicht beobachtet werden.ίο Formula II, prepared according to Example 5, 0.84 g of the brightener of the formula III, prepared according to Example 6 and 1.3 g of the brightener of the formula I, prepared according to Example 4 using a polyvinyl alcohol with a degree of saponification of 99% and a medium one Degree of polymerization P = 2000, as described in Example 4, together with 3 g sec. Alkanesulfonate (60%) is added to a washing powder that does not contain any whitening agent, to which 15 ml of water have been added beforehand. The mixture was stored at 50 ° C. for three days. No greening could be observed.
909 524/519909 524/519
Claims (2)
(II)N- (CH 2 CH 2 OH) 2
(II)
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2834224A DE2834224C2 (en) | 1978-08-04 | 1978-08-04 | Color-stable preparations of detergent lighteners |
| EP79102716A EP0008669A1 (en) | 1978-08-04 | 1979-07-31 | Colour-fast preparations of detergent brighteners and process for their production |
| JP9742779A JPS5525478A (en) | 1978-08-04 | 1979-08-01 | Color stable detergent brightening agent preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2834224A DE2834224C2 (en) | 1978-08-04 | 1978-08-04 | Color-stable preparations of detergent lighteners |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2834224B1 true DE2834224B1 (en) | 1979-06-13 |
| DE2834224C2 DE2834224C2 (en) | 1980-02-21 |
Family
ID=6046223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2834224A Expired DE2834224C2 (en) | 1978-08-04 | 1978-08-04 | Color-stable preparations of detergent lighteners |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0008669A1 (en) |
| JP (1) | JPS5525478A (en) |
| DE (1) | DE2834224C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2444711A1 (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-18 | Ciba Geigy Ag | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF WASHING POWDERS CONTAINING OPTICAL WHITENERS, HAVING A STABILIZED OR IMPROVED APPEARANCE; SOLUTIONS, DISPERSIONS AND PREPARATIONS OF WHITENERS USED IN THIS MANUFACTURE |
| FR2444710A1 (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-18 | Ciba Geigy Ag | PROCESS FOR MANUFACTURING WASHING POWDER CONTAINING OPTICAL BRIGHTENERS WITH A STABILIZED OR IMPROVED APPEARANCE; SOLUTION, DISPERSION AND PREPARATION OF BLOSSOMS USED IN THIS MANUFACTURE |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH682748A5 (en) * | 1991-11-07 | 1993-11-15 | Ciba Geigy Ag | A storage-stable formulation of optical brightener. |
| CH686959A5 (en) * | 1992-12-22 | 1996-08-15 | Ciba Geigy Ag | A storage-stable formulation of optical brighteners. |
| GB9710569D0 (en) * | 1997-05-23 | 1997-07-16 | Ciba Geigy Ag | Compounds |
| CN1170921C (en) * | 1999-06-14 | 2004-10-13 | 花王株式会社 | Granular base and particulate detergent |
| BRPI0408685B1 (en) * | 2003-03-24 | 2014-10-14 | Ciba Sc Holding Ag | Detergent composition and mixture comprising fluorescent whitening agents |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2016470C3 (en) * | 1970-04-07 | 1973-12-13 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Process for the production of stable aqueous dispersions of optical brighteners which are sparingly soluble in water |
| AU3697371A (en) * | 1971-12-16 | 1973-06-21 | Purex Corporation | Method of combining optical brighteners with polymers for stability in bleach |
| DE2351430A1 (en) * | 1973-10-12 | 1975-04-24 | Sterling Drug Inc | Fluorescent bleaching composition for detergents - prepd by grinding com-pressed filter cake contg. bleaching agents with anhydrous sodium sulphate |
-
1978
- 1978-08-04 DE DE2834224A patent/DE2834224C2/en not_active Expired
-
1979
- 1979-07-31 EP EP79102716A patent/EP0008669A1/en not_active Withdrawn
- 1979-08-01 JP JP9742779A patent/JPS5525478A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2444711A1 (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-18 | Ciba Geigy Ag | PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF WASHING POWDERS CONTAINING OPTICAL WHITENERS, HAVING A STABILIZED OR IMPROVED APPEARANCE; SOLUTIONS, DISPERSIONS AND PREPARATIONS OF WHITENERS USED IN THIS MANUFACTURE |
| FR2444710A1 (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-18 | Ciba Geigy Ag | PROCESS FOR MANUFACTURING WASHING POWDER CONTAINING OPTICAL BRIGHTENERS WITH A STABILIZED OR IMPROVED APPEARANCE; SOLUTION, DISPERSION AND PREPARATION OF BLOSSOMS USED IN THIS MANUFACTURE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0008669A1 (en) | 1980-03-19 |
| DE2834224C2 (en) | 1980-02-21 |
| JPS5525478A (en) | 1980-02-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2026739C3 (en) | Detergents, dishwashing detergents and cleaning agents | |
| DE2703876C2 (en) | ||
| DE2207979C2 (en) | Dry bleach based on peroxy bleach compounds | |
| DE3107318A1 (en) | Process for the preparation of high-quality fatty acid esters | |
| DE1182629B (en) | Process for the production of a bleaching and disinfecting agent | |
| DE2609039B2 (en) | Process for making persistent sodium percarbonate | |
| DE2422691A1 (en) | STABLE BLEACHING AGENTS | |
| DE2548816A1 (en) | DETERGENT MIXTURE | |
| DE2834224C2 (en) | Color-stable preparations of detergent lighteners | |
| DE3120308A1 (en) | SAPONIFIED ETHYLENE / VINYL ACETATE COPOLYMERS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF | |
| DE2910403A1 (en) | BLEACHING AGENT | |
| DE1469279A1 (en) | Laundry treatment products | |
| EP0082823B1 (en) | Process for bleaching fibrous materials with oligomers of phosphonic acids as stabilizing agents in alcaline, peroxide-containing bleaching baths | |
| DE1916861B2 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING DETERGENTS AND DETERGENTS | |
| DE2915980A1 (en) | PROCESS FOR STABILIZING SODIUM PERCARBONATE | |
| DE2336108A1 (en) | OXYDATING AGENTS WITH COMPLEXING PROPERTIES AND DETERGENT COMPOSITIONS CONTAINING THESE COMPOUNDS | |
| EP0210132B1 (en) | Aqueous, alkaline, silicate-containing composition for the bleaching of cellulosic fibres in the presence of percompounds | |
| DE1915276A1 (en) | Detergents and cleaning agents | |
| EP0112801B1 (en) | Magnesium complexes of oligomeric phosphonic-acid esters, process for their preparation and their use as stabilizers in bleaching baths containing alcaline peroxide | |
| DE901287C (en) | Process for the preparation of peroxide-containing borates | |
| DE3430773A1 (en) | Washing powder additives in the form of speckles | |
| DE2850382A1 (en) | COLOR-STABLE DETERGENT WHITENER | |
| DE2420762A1 (en) | PROCESS FOR IMPROVING THE STABILITY OF SODIUM PERCARBONATE IN BLEACHING AND DETERGENT DETERGENTS | |
| DE2636037A1 (en) | BLEACHING COMPOSITION | |
| DE3046842C2 (en) | Soap compositions with improved resistance to cracking |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |