DE2833544A1 - METHOD OF OBTAINING CADMIUM - Google Patents

METHOD OF OBTAINING CADMIUM

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DE2833544A1
DE2833544A1 DE19782833544 DE2833544A DE2833544A1 DE 2833544 A1 DE2833544 A1 DE 2833544A1 DE 19782833544 DE19782833544 DE 19782833544 DE 2833544 A DE2833544 A DE 2833544A DE 2833544 A1 DE2833544 A1 DE 2833544A1
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Piervincenzo Benvenuti
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B17/00—Obtaining cadmium
    • C22B17/04—Obtaining cadmium by wet processes
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Description

Firma Ammi S.p.A., Via Po, 19 Rom/ItalienAmmi S.p.A., Via Po, 19 Rome / Italy

Verfahren zur Gewinnung von CadmiumProcess for the extraction of cadmium

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Gewinnen (Extrahieren) von Cadmium aus cadmiumhaltigen Zementen (Zement-Cd) (Schlämmen od. dgl.) insbesondere aus Zementen die von der Reinigung von puderförmigem Zink, von Zinklösungen od. dgl. stammen, die man im Verlaufe der elektrolytischen Extraktion des Zinkes aus Zinkerzen (Zinkkonzentraten) erhält,,The invention relates to a method for obtaining (extracting) cadmium from cadmium-containing cements (Cement-Cd) (slurries or the like), in particular from cements, from the cleaning of powdery zinc, of zinc solutions or the like, which are obtained in the course of the electrolytic extraction of zinc from zinc ores (zinc concentrates) receives ,,

Das Verfahren zur Extraktion des Zinkes aus Zinkerzen ist bekannt. Es enthält folgende Phasen:The process for extracting zinc from zinc ores is known. It contains the following phases:

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Rösten (Sintern) des Zinkerzes zur Gewinnung von Zinoxid (ZnO)iRoasting (sintering) the zinc ore to obtain tin oxide (ZnO) i

Waschen des Zinkoxids (ZnO) mit einer Lösung aus Schwefelsäure (H2 SO^)(Um das Zinksulfat (ZnSO1,) zu erhalten· In den Erzen befinden sich auch andere Elemente und andere Beimischungen (Begleitmetalle), die von der Zinksulfatlösung (ZnSOj.) entfernt werden sollen; gewisse andere Beimischungen (Fe2(OH)^SiOp) schlagen sich im Inneren der Lösung nieder., ebenso wie andere Beimischungen, die in Lösung verbleiben und daraus getrennt werden müssen« Am Ende ergibt siehtWashing of the zinc oxide (ZnO) with a solution of sulfuric acid (H 2 SO ^) (To obtain the zinc sulfate (ZnSO 1 ,) In the ores there are also other elements and other admixtures (accompanying metals) that are produced by the zinc sulfate solution (ZnSOj .) are to be removed; certain other admixtures (Fe 2 (OH) ^ SiOp) precipitate inside the solution, as well as other admixtures that remain in solution and have to be separated from it

die Reinigung der Zinksulfat lösung (ZnSOj.) mit Zimkpuder im Überschuß, die bei der Bildung des Zinksulfats stattfindet und ein Niederschlagen von metallischem Cadmium und von metallischem Kupfer hervorruft!the cleaning of the zinc sulphate solution (ZnSOj.) with cinnamon powder in excess, which takes place in the formation of the zinc sulfate and causes precipitation of metallic cadmium and metallic copper!

die Elektrolyse der vom Zinksulfat gereinigten Lösung mit der Gewinnung von metallischem Zink und der Regeneration der Schwefelsäure, die im Zyklus auftritt*the electrolysis of the solution purified from zinc sulfate the extraction of metallic zinc and the regeneration the sulfuric acid that occurs in the cycle *

Die Elemente, die sich als Metall im Aufgenbliek der Zuführung von puderförmigern Zink in der mit Zinksulfat verunreinigten Lösung niederschlagen, bilden die Zemente, die daher im wesentlichen enthalten -The elements which are found as metal in the supply of powdery zinc in the contaminated with zinc sulphate Precipitate solution, form the cements, which therefore essentially contain -

metallisches Cadmium in einem Verhältnis zwischen 3 und lol in Abhängigkeit vom Cadmiumgehalt der verwendeten Zinkerze;metallic cadmium in a ratio between 3 and lol depending on the cadmium content of the zinc ores used;

Zink (Zinkpuder im Überschuß) in einem Verhältnis zwischen 35 und 5ojC;Zinc (zinc powder in excess) in a ratio between 35 and 5ojC;

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Kupfer, Eisen, Nickel, Tallium und andere Elemente in unterschiedlichen Konzentrationen, die sich im metallischen Zustand mit dem Cadmium (ebenso wie mit dem Kupfer) abscheiden oder die bereits ausgefällt sind (ebenso wie F2 (OH),, SiO2) als Rückstand des Dekantierens.im Innern der zu reinigenden Lösungen, die sich vereinigt im Zement im Augenblick des Piltrierens befinden.Copper, iron, nickel, tallium and other elements in different concentrations, which are deposited in the metallic state with the cadmium (as well as with the copper) or which have already precipitated (as well as F 2 (OH) ,, SiO 2 ) as residue of decanting inside the solutions to be purified, which are combined in the cement at the moment of piltrating.

Das bekannte Verfahren zur Extraktion des Cadmiums aus seinen Zementen umfasst die Löslichkeit des Cadmiums; die Reinigung der so erhielten Lösung, die mit Cadmium angereichert ist, und die Abscheidung des Cadmiums durch Elektrolyse oder durch Reduktion mittels puderförmigem Zink und des Brikettierens von so erhaltenem Cadmium-Schwammes.The known method for extracting the cadmium from its cements comprises the solubility of the cadmium; the cleaning the solution thus obtained, which is enriched with cadmium, and the deposition of the cadmium by electrolysis or by Reduction by means of powdery zinc and the briquetting of the cadmium sponge obtained in this way.

Dann löst man das Cadmium durch Waschen der cadmiumhaltigen Zemente mit einer Lösung von Schwefelsäure (HpSOt) im wesentlichen mit einer Lösung, die aus elektrolytischen Zellen zur Gewinnung (Extraktion) des Zinkes kommt, heraus.Then you dissolve the cadmium by washing the cadmium-containing Cements with a solution of sulfuric acid (HpSOt) essentially with a solution that comes out of electrolytic cells for the extraction (extraction) of the zinc.

Nach einem solchen Waschen erhält man eine Lösung, die das Zink der Zemente und das ganze Zink der Waschlösung enhält, alles Cadmium und alle anderen Metalle mit Ausnahme von Kupfer, die in größerem Anteil in Form von metallischem Kupfer verbleibt. Außerdem hat man die Verwendung von oxidierenden Verbindungen (MnO2) oder Luft (O2) bevorzugt, um die Lösung des Cadmium zu erleichtern0 After such a washing, a solution is obtained which contains the zinc of the cement and all of the zinc of the washing solution, all cadmium and all other metals with the exception of copper, which remains in the form of metallic copper in a larger proportion. In addition, the use of oxidizing compounds (MnO 2 ) or air (O 2 ) was preferred to facilitate the dissolution of the cadmium 0

Einer der Nachteile dieses bekannten Verfahrens zur Extraktion des Cadmiums, verbunden mit einem sauren Waschen, besteht in der Tatsache, daß im bevorzugtesten Falle der Anteil von Cadmium/ Zink in der Lösung gleich ist wie derjenige im Ausgangszement»One of the disadvantages of this known method for the extraction of the cadmium, combined with an acid wash, consists in the fact that in the most preferred case the proportion of cadmium / zinc in the solution is the same as that in the starting cement »

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-Λ--Λ-

Demzufolge muß man, wenn der Anteil sehr klein ist, große Flüssigkeitsmengen verv/enden. Dieses erfordert hohe Investitionskosten und niedrige Extraktionsergebnisse.Accordingly, when the proportion is very small, large amounts of liquid must be used. This requires high Investment costs and low extraction results.

Ein weiterer Nachteil besteht in der Tatsache, daß sich in der sauren Lösung mit dem Cadmium auch die anderen Elemente und Verbindungen, die bereits vorstehend genannt sind, vorhanden sind, so daß weitere Verfahrensmaßnahmen im Hinblick auf deren Abscheidungen notwendig sind.Another disadvantage is the fact that the acidic solution contains the other elements with the cadmium and compounds already mentioned above are present, so that further procedural measures in view of on whose deposits are necessary.

Ein weiterer Nachteil besteht in der Tatsache, da die cadmiumhaltigen Zemente teilweise metallisch sind,'.iirn Laufe der sauren Wäsche sich Wasserstoff bilden kann mit der Gefahr einer darauffolgenden Explosion. Weiterhin, wenn in diesen cadmiumhaltigen Zementen Arsen anwesend ist, so entwickelt sich im Kontakt mit dem Wasserstoff ein toxisches Gas nämlich Arsenhydrid (AsH,). Aufgrund dieser Reaktion hat die saure Wäsche in geschlossenen Reaktionsbehältern stattzufinden, in denen geeignete Einrichtungen vorgesehen sind, um den Wasserstoff und das Arsenhydrid abzusaugen.Another disadvantage is the fact that the cadmium-containing Cements are partially metallic, '. In the course of the acidic washing can generate hydrogen with the risk of a subsequent explosion. Furthermore, when in these If arsenic is present in cadmium-containing cements, a toxic gas develops in contact with the hydrogen Arsenic hydride (AsH,). Because of this reaction, the acidic washing has to take place in closed reaction containers suitable facilities are provided to extract the hydrogen and the arsenic hydride.

Gemäß der Erfindung ist zur Beseitigung dieser Nachteile ein Verfahren zur Gewinnung von Cadmium aus cadmiumhaltigen Zementen (Schlämmen od. dgl.) vorgesehen, bei dem man das Cadmium, das in diesen Zementen usw. enthalten ist, löst und bei dem ύάή diese cadmiumhaltige Lösung gereinigt und das Cadmium durch Elektrolyse oder durch Reduktion mit Zinkpuder abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die cadmiumhaltigen Zemente, die vorzugsweise gemahlen und oxidiert sind, mit einer neutralen Lösung, von Zinksulfat gewaschen werden.According to the invention, a method for obtaining cadmium from cadmium-containing cements (slurries or the like) is provided to eliminate these disadvantages, in which the cadmium contained in these cements etc. is dissolved and this cadmium-containing solution is purified in the case of the ύάή and the cadmium is deposited by electrolysis or by reduction with zinc powder, characterized in that the cadmium-containing cements, which are preferably ground and oxidized, are washed with a neutral solution of zinc sulfate.

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Entsprechend einen; Ausführum'sbeispiyl der Erfindung kann die Oxidation des cadrrdumbaltigen Zements dadurch gefordert werden, daß der Zement bei einer Temparatur zwisc)Correspondingly one; Embodiment of the invention This can lead to the oxidation of the cement containing the Cadrrdum are required that the cement at a Temparatur between)

zwischen loo und 11^o Γ in einem luftstrom getrocknetbetween loo and 1 1 ^ o Γ dried in a stream of air

Beispielsweise kann die Oxidation des cadmiun.ha.ltigen Zements im Verla.ufe der Wäsche auch dadurch herbe irreführt v/erden, daß man feinverteilte Luft in dLe Suspension einbläst.For example, oxidation of the cadmiun.ha.ltigen can occur Cement in the course of washing is also mislead by the fact that finely divided air is in the suspension blows in.

Die vorliegende Erfindung. Ist bei spie] sweise vrie folgt in einem Ausführunrsbe 1 spiel von praktischer Bedeutung aber als ein nicht beschränkendes Ausführungsbeispiel beschrieben. Die anprefürte Zeichnung erl.Mutert das Verfahren zur Extraktion des Cadmiums gemäß der Erfindung: in schematischer Darstellung,,The present invention. Is vrie when spit wise follows in an embodiment game of practical importance but described as a non-limiting embodiment. The requested drawing explains the procedure for the extraction of the cadmium according to the invention: in a schematic representation,

Wie die Figuren zeilen,wird bei einem Extraktionsverfahren von Cadmium entsprechend der Erfindung, das sich irr Verlaufe eines Extraktionsverfahren?, von Zink aus Zinkerz entwickelt(ein zylindrischer Reaktionsbehälter 3 von 2o m, der mit einem Flügelrad M ausgestattet ist, mit einer gewissen Menge von cadmiumhaltigem Zement, beispielsweise 7 bis Io Tonnen, die von einer Filterpresse 2 komirt, beschickt. In demselben Reaktionsbehälter 3 wird im Laufe von 9o bis 12o Min. Io bis 12 m einer neutralen Lösung von Zinksulfat, (Gehalt an Zink etwa 2o gr/f) eingefüllt. Im folgenden hält man dann die Suspension bei einer gewünschten Temparatur von 7o bis 75° C in ununterbrochener Bewegung durch Einblasen (quer zum Verteiler)(nicht dargestellt) fein verteilter Luft (annähernd 2o m pro Stunde).As shown in the figures, in an extraction process of cadmium according to the invention, which is in the course of an extraction process ?, of zinc is developed from zinc ore ( a cylindrical reaction vessel 3 of 20 m, equipped with an impeller M, with a certain amount of cadmium-containing cement, for example 7 to 10 tons, which comes from a filter press 2. In the same reaction container 3 10 to 12 m of a neutral solution of zinc sulfate (zinc content about 20 gr / f The suspension is then kept at a desired temperature of 70 to 75 ° C. in uninterrupted motion by blowing in (across the distributor) (not shown) finely divided air (approximately 20 m per hour).

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Unter diesen Bedingungen oxidiert das Cadmium durch die Luft und reagiert mit der neutralen Lösung des Zinksulfats entsprechend der folgenden Reaktionsgleichung:Under these conditions, the cadmium oxidizes through the air and reacts accordingly with the neutral solution of zinc sulphate the following reaction equation:

CdO + ZnSO1,- + H2O —* CdSO1, + ZnSO1, + H2O.CdO + ZnSO 1 , - + H 2 O - * CdSO 1 , + ZnSO 1 , + H 2 O.

und erhält eine neutrale Lösung von Cadmiumsulfat. Diese wird in einer Filterpresse 5 gefiltert und vom Buckstand 6 (ZnO + Cu) getrennt, uir. anschließend nachfolgend an sich bekannten Verfahren unterworfen zu werden, um metallisches Cadmium zu gewinnen.and receives a neutral solution of cadmium sulfate. These is filtered in a filter press 5 and from the buckstand 6 (ZnO + Cu) separated, uir. then below to be subjected to known processes in order to obtain metallic cadmium.

Nach dem Waschen mit Wasser wird der Rückstand 6,um ihm das Cadmiumsulfat, das imprägniert ist, zu entziehen, Wk auf seinem weiten Wege verschiedenen Verfahrensgangen unterworfen, die nicht Gegenstand der Erfindung sind, um das Zink oder Cadmium zurückzugewinnen. Die Lösung, die vom Waschen des Rückstandes ckommt, enthält Cadmiumsulfat und, wie bereits gesagt, tritt von Neuem im Zyklus in den Reaktionsbehälter 3S um neue Mengen von cadmiumhaltigern Zement zu waschen.After washing with water, the residue 6, in order to remove the cadmium sulfate which has been impregnated, Wk is subjected to various processes, which are not the subject of the invention, in order to recover the zinc or cadmium. The solution ckommt by washing of the residue contains, cadmium sulfate, and, as already mentioned, occurs again in the cycle in the reaction vessel to wash cement out of cadmiumhaltigern 3 S new quantities.

Aus dem Vorstehenden erscheint es klar, daß das Extraktions^- verfahren von Cadmium als Gegenstand der vorliegenden Erfindung gegenüber bekannten Verfahren aufgrund des sauren Waschens der cadmiumhaltigen Zemente viele Vorteile bietet und folgende Vorteile zeigt:
a) Die Möglichkeit, eine Lösung zu erhalten, bei welcher das Verhältnis Cadmium/Zink so erhöht ist, wie man dieses will, und demzufolge die Möglichkeit besteht, das Ergebnis der Extraktion von Cadmium zu erhöhen. Man kann weiter beobachten, daß das neutrale Waschen des cadmiumhaltigen Zements mit Wasser durchgeführt werden kann, wenn der Gehalt an Zink in Form von Zinksulfat, das durch Imprägnation From the above it appears clear that the extraction process of cadmium as the subject of the present invention offers many advantages over known processes due to the acidic washing of cadmium-containing cements and shows the following advantages:
a) The possibility of obtaining a solution in which the cadmium / zinc ratio is increased as one wants it, and consequently there is the possibility of increasing the result of the extraction of cadmium. It can also be observed that the neutral washing of the cadmium-containing cement with water can be carried out if the content of zinc in the form of zinc sulphate, which by impregnation

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in den Zementen noch vorhanden ist, dem Gehalt an Cadmium entspricht;is still present in the cements, corresponds to the cadmium content;

b) die vollständige Abwesenheit von Fe, Cu und Pb in neutraler Lösung von Cadmiumsulfat (CdSO^) und demzufolge das Fortlassen von ergänzenden Maßnahmen bei der Reinigung;b) the complete absence of Fe, Cu and Pb in neutral solution of cadmium sulfate (CdSO ^) and consequently omitting additional cleaning measures;

c) die vollständige Abwesenheit von Hp in der Reaktion und damit kein Auftreten einer Explosionsgefahr und/ oder der Entwicklung von Arsenhydrid;c) the complete absence of Hp in the reaction and thus no occurrence of an explosion hazard and / or the development of arsenic hydride;

d) annehmbare Wirtschaftlichkeit gegenüber bekannten Verfahren, bei denen die cadmiumhaltigen Zemente in natürlicher Weise oxidiert werden, denn das Einblasen von Luft in den Reaktionsbehälter gestattet es unmittelbar, cadmiumhaltige Zemente zu benutzen, die aus der Filterpresse kommen, auch gegenüber bekannten Verfahren, bei denen die cadmiumhaltigen Zemente oxidiert werden, und zwar durch Trocknung (Schnelloxidation), da die Installation der Trocknung fortgelassen werden kann.d) acceptable economy compared to known processes in which the cadmium-containing cements in natural Way to be oxidized, because the blowing of air into the reaction vessel makes it possible directly to cadmium-containing To use cements that come from the filter press, also compared to known processes in which the cadmium-containing Cements are oxidized by drying (rapid oxidation), since the installation of drying is omitted can be.

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Claims (3)

2 B 3 3 5 4 -X- Patentansprüche2 B 3 3 5 4 -X- claims 1.) Verfahren zur Gewinnung (Extraktion) von Cadmium aus cadmiumhaltigen Zementen, wobei das in den vorgenannten Zementen enthaltene Cadmium gelöst, diese cadmiumhaltigen Lösung gereinigt und das Cadmium durch Elektrolyse oder durch Reduktion mit puderförmigem Zink abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, daß die cadmiumhaltigen Zemente (vorzugsweise gemahlen und oxidiert) mit einer neutralen Lösung von Jinksulfat gewaschen werden.1.) Process for the production (extraction) of cadmium from cadmium-containing cements, whereby the in the cadmium contained in the aforementioned cements dissolved, this cadmium-containing solution cleaned and that Cadmium is deposited by electrolysis or by reduction with powdery zinc, thereby characterized in that the cadmium-containing cements (preferably ground and oxidized) washed with a neutral solution of jin sulfate. 2.) Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet daß die cadmiumhaltigen Zemente in einem Luftstrom bei eint
werden·2.) The method according to claim 1), characterized in that the cadmium-containing cements in an air stream at eint
will· bei einer Temparatur zwischen loo und 15o ° getrocknetdried at a temperature between 100 and 150 ° 3.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die cadmiumhaltigen Zemente im Laufe des Waschens durch Einblasen von feinverteilter Luft in die Suspension oxidiert werden.3.) Process according to claims 1 or 2, characterized in that that the cadmium-containing cements im Oxidized in the course of washing by blowing finely divided air into the suspension. 909808/0783909808/0783
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