DE2820502A1 - METALLIZED ARAMID FIBERS - Google Patents

METALLIZED ARAMID FIBERS

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DE2820502A1
DE2820502A1 DE19782820502 DE2820502A DE2820502A1 DE 2820502 A1 DE2820502 A1 DE 2820502A1 DE 19782820502 DE19782820502 DE 19782820502 DE 2820502 A DE2820502 A DE 2820502A DE 2820502 A1 DE2820502 A1 DE 2820502A1
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
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Description

EAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk Zentralbereich Dn/ABEAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk central area Dn / AB

Patente, Harken und Lizenzen ] Q (bj^jPatents, Rakes and Licenses ] Q (bj ^ j

Metallisierte AramidfasernMetallized aramid fibers

Die Erfindung betrifft metallisierte, permanent-antistatische, den elektrischen Strom leitende textile Flächengebilde aus Aramiden (d.h. aromatischen Polyamiden)The invention relates to metallized, permanently antistatic, textile fabrics made of aramids (i.e. aromatic polyamides) that conduct electricity

Vollaromatische oder aromatische Heterocyclenstrukturen aufweisende Polyamide oder Copolyamide, die sich erfindungsgemäß vorteilhaft in Form von Fasern, Fäden, Garnen oder daraus hergestellten Flächengebilden metallisieren lassen, sind beispielsweise in den folgenden Druckschriften beschrieben:.Fully aromatic or aromatic heterocycle structures having polyamides or copolyamides, which are according to the invention metallize advantageously in the form of fibers, threads, yarns or flat structures made therefrom are described, for example, in the following publications:

US 3 287 324, DAS · 1 420 681,US 3,287,324, DAS 1 420 681,

US-PS 2 989 495, ÜS-PS 3 006 899, US-PS 3 354 127,US-PS 2,989,495, US-PS 3,006,899, US-PS 3,354,127,

US-PS 3 380 969, US-PS 3 349 061, NL-PS 6 8O9 916,US-PS 3,380,969, US-PS 3,349,061, NL-PS 6 8O9 916,

GB-PS 718 033, DE-OS 1 811 411, DE-OS 1 946 789,GB-PS 718 033, DE-OS 1 811 411, DE-OS 1 946 789,

DE-AS 2 219 703, DE-OS 2 219 646, DE-OS 1 817 952,DE-AS 2 219 703, DE-OS 2 219 646, DE-OS 1 817 952,

DE-OS 1 810 426, DE-OS 1 795 541.DE-OS 1 810 426, DE-OS 1 795 541.

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Grundsätzlich sind für die Metallisierung alle hochtemperaturstabilen organischen Fasern und organische Fasern mit hohem Ε-Modul geeignet, die beispielsweise in üllmanns Encyclopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 11, S. 339-353, beschrieben sind.Basically, all high-temperature-stable organic fibers and organic fibers are used for metallization Fibers with a high Ε module are suitable, for example in üllmann's Encyclopadie der technical Chemie, 4th Edition, Volume 11, pp. 339-353.

Selbstverständlich lassen sich auch solche vollaromatischen, gegebenenfalls Heterocyclen enthaltenden Polyamide oder Copolyamide vorteilhaft metallisieren, die basische oder saure Gruppen eingebaut enthalten. Derartige modifizierte Polyamide sind bekannt und zum Zwecke der besseren Anfärbbarkeit mit ionischen Farbstoffen hergestellt worden. Beispielsweise sind solche Polyamide in folgenden Patent-Schriften beschrieben worden:It is of course also possible to use those wholly aromatic, optionally containing heterocycles It is advantageous to metallize polyamides or copolyamides which incorporate basic or acidic groups contain. Such modified polyamides are known and for the purpose of better dyeability made with ionic dyes. For example, such polyamides are in the following patent documents been described:

BE-PS 708 043, US-PS 3 386 965, US-PS 3 380 969, DE-OS 2 000 927.BE-PS 708 043, US-PS 3,386,965, US-PS 3,380,969, DE-OS 2,000,927.

Die Abscheidung von Metallen auf Oberflächen von Polyamiden ist bekannt. Es war aber bisher mit ionogenem System nur bei Temperaturen von ca. 500C und darüber möglich, Metall - z.B. Nickel oder Kupfer - auf der Oberfläche von Polyamiden mit relativ geringer Abriebfestigkeit abzuscheiden.The deposition of metals on surfaces of polyamides is known. Up to now, however, it was only possible with an ionic system at temperatures of approx. 50 ° C. and above to deposit metal - for example nickel or copper - on the surface of polyamides with relatively low abrasion resistance.

überraschenderweise wurde gefunden, daß Aramide hervorragend zu metallisieren sind, wenn man ein salzsaures Palladiumsol bei Raumtemperatur als Katalysator verwendet und die Metal!abscheidung bei Raum-Surprisingly, it has been found that aramids are excellent are to be metallized if a hydrochloric acid palladium sol at room temperature is used as a catalyst used and the metal! separation at room

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temperatur mit basischen Metallsalzbädern durchführt. temperature with basic metal salt baths.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Fäden, Fasern, oder ein textiles Flächengebilde aus Aramiden in eine saure, Zinn-II-ionen im Überschuß enthaltende kolloidale Palladiumlösung eingibt, das so aktivierte Material mit einer Säure oder Lauge behandelt und anschließend mit einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos mit Metall überzieht.The invention therefore relates to a method for metallizing polyamides, which is characterized in that that one threads, fibers, or a textile fabric made of aramids in an acidic, tin-II-ions Enters containing in excess colloidal palladium solution, the so activated material with an acid or alkali treated and then electroless with a basic metal salt solution at room temperature covered with metal.

Die Metallisierung des aromatischen Polyamids gestaltet sich im einzelnen wie folgt:The metallization of the aromatic polyamide is as follows:

Gemäß DT-AS 1 197 720 wird mit Zinn-II-Salzen eine Aktivierungslösung von kolloidalem Palladium hergestellt. Der pH-Wert der Lösung soll immer — 1 sein, und es soll ein Überschuß an Zinn-II-ionen vorliegen.According to DT-AS 1 197 720, tin (II) salts are used Activation solution made from colloidal palladium. The pH value of the solution should always be - 1, and there should be an excess of tin (II) ions.

Das zu aktivierende Gut wird vorzugsweise bei Raumtemperatur bei einer Verweilzeit von wenigen Sekunden bis wenigen Minuten, beispielsweise 30 Sekunden bis 3 Minuten, in diesem Aktivierungsbad ohne vorherige Vorbehandlung eingetaucht. Die Behandlung kann auch mehrere Minuten betragen, ohne daß sich eine Beeinträchtigung der Metallisierung feststellen läßt.The material to be activated is preferably at room temperature with a residence time of a few seconds up to a few minutes, for example 30 seconds to 3 minutes, in this activation bath without prior Immersed pretreatment. The treatment can also last several minutes without any impairment the metallization can be determined.

5 Das so aktivierte Gut wird danach dem Aktivierungsbad entnommen und vorzugsweise bei Raumtemperatur mit Wasser gespült. Gegebenenfalls wird der Spülvorgang in mehreren Stufen durchgeführt.5 The material activated in this way is then removed from the activation bath and preferably with it at room temperature Rinsed with water. If necessary, the rinsing process is carried out in several stages.

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Anschließend wird das so behandelte Gut für etwa 30 Sekunden bis etwa 2 Minuten in einem sauren oder alkalischen Medium behandelt. Im Falle der Behandlung in einem sauren Medium hat sich die Behandlung in einer 5 %igen Schwefelsäure oder ca. 20 %igen Salzsäure als ausreichend gezeigt. Vorzugsweise wird das Gut jedoch in einem alkalischen Medium behandelt. Hierbei zeigten etwa 5 %ige Natronlauge oder etwa 10 Gew.-%ige Sodalösung bei vorzugsweise Raumtemperatur die besten Ergebnisse.Then the material treated in this way is for about 30 seconds to about 2 minutes in an acidic or treated with an alkaline medium. In the case of the treatment in an acidic medium, the treatment has proven itself shown to be sufficient in a 5% sulfuric acid or approx. 20% hydrochloric acid. Preferably however, the material is treated in an alkaline medium. This showed about 5% Sodium hydroxide solution or about 10% strength by weight soda solution, preferably at room temperature, gives the best results.

Anschließend wird das Gut in Wasser bei vorzugsweise Raumtemperatur kurzzeitig gespült, beispielsweise bis zu 30 Sekunden, um überschüssiges Behandlungsmedium zu entfernen. The material is then briefly rinsed in water, preferably at room temperature, for example up to 30 seconds to remove excess treatment medium.

Nach diesem Spülen gibt man das Gut bei etwa 16 C bis etwa 30 C in ein alkalisches Metallsalzbad, in dem der Niederschlag des Metalles auf dem Gut stattfindet .After this rinsing, the material is placed in an alkaline metal salt bath at about 16 ° C to about 30 ° C, in which the metal is deposited on the property.

Solche Metallsalzbäder sind vorzugsweise Bäder von Nickelsalzen, Cobaltsalzen oder deren Gemischen, Kupfersalzen, Goldsalzen oder anderen Salzen, aus denen sich Metalle aus alkalischen Bädern niederschlagen lassen.Such metal salt baths are preferably baths of nickel salts, cobalt salts or mixtures thereof, Copper salts, gold salts or other salts from which metals from alkaline baths precipitate permit.

Ganz besonders bevorzugt werden erfindungsgemäß ammoniakalische Nickelbäder oder natronalkalische Kupferbäder verwendet. Selbstverständlich können auch Mischungen aus Ammoniak und Natronlauge zur Aufrechterhaltung des alkalischen Milieus verwendet werden.According to the invention, ammoniacal nickel baths or soda-alkaline baths are very particularly preferred Copper baths used. Mixtures of ammonia and sodium hydroxide solution can of course also be used for maintenance purposes the alkaline medium can be used.

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Solche Metallisierungsbäder sind in der Technik der stromlosen Metallabscheidung bekannt.Such metallization baths are known in the art of electroless metal deposition.

Als besonders vorteilhaft haben sich Bäder folgender Zusammensetzung erwiesen.Baths of the following composition have proven to be particularly advantageous.

Ein Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid (25 Gew.-%ige Lösung), 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit und soviel freiem Ammoniak, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 bis 9,4 beträgt oder ein Kupferbad aus 30 g/l Kupfer-II-Sulfat, 100 g/l Seignette-Salz und 50 ml/1 37 Gew.-%ige Formaldehydlösung. Dieses Kupferbad wird mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von 11 bis 12 eingestellt.A nickel bath of 0.2 mol / l nickel-II-chloride, 0.9 mol / l ammonium hydroxide (25 wt .-% solution), 0.2 mol / l sodium hypophosphite and so much free Ammonia, so that the pH value at 20 ° C is 8.9 to 9.4 or a copper bath made of 30 g / l copper (II) sulfate, 100 g / l Seignette salt and 50 ml / 1 37% by weight formaldehyde solution. This copper bath is made with sodium hydroxide adjusted to a pH of 11 to 12.

Die Verweilzeit des zu metallisierenden Gutes im beschriebenen Metallisierungsbad hängt von der gewünschten Metallschichtdicke auf der Oberfläche des Gutes ab. Vorzugsweise wird die Verweilzeit zwischen 1 und 5 min. gewählt. Bei einer Verweilzeit von ca. 5 min. ließen sich Schichtdicken des niedergeschlagenen Metalles von ca. 0,2/um feststellen.The residence time of the material to be metallized in the metallization bath described depends on the desired Metal layer thickness on the surface of the goods. Preferably the residence time is between 1 and 5 min. Chosen. With a residence time of about 5 minutes, layer thicknesses of the deposited material could be achieved Detect metal of approx. 0.2 / µm.

Erfindungsgemäß kann so ein metallisiertes Aramid hergestellt werden, dessen Oberflächenv/iderstand, gemessen nach DIN 54 345, bei 50 % r.F. und 23°C max. 1 . 10 0hm bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges von O,11yum und 2 . 1O1 0hm bei einer Schichtdicke vonAccording to the invention, a metallized aramid can thus be produced whose surface resistance, measured in accordance with DIN 54 345, at 50% RH and 23 ° C. is a maximum of 1. 10 0hm with a layer thickness of the metal coating of 0.11 μm and 2. 1O 1 0hm with a layer thickness of

0,2^um beträgt. Dabei liegt hier der Durchgangswiderstand bei 9 . 10 0hm x cm2.0.2 µm. The volume resistance here is 9. 10 0hm x cm 2 .

Bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,55 >um liegt der Oberflächenwiderstand bei 2 . 1O1 0hm, der Durchgangswiderstand bei 3 . 102 0hm x cm2.With a nickel layer thickness of approx. 0.55 µm, the surface resistance is 2. 1O 1 0hm, the volume resistance at 3. 10 2 0hm x cm 2 .

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Beispiel 1example 1

Ein Fasergarngewebe aus Poly-p-Phenylenterephthalamid-Stapelfasern wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH —1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung zwischen 2,5 und 3 min. wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen 60 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/1 Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/lA fiber yarn fabric made from poly-p-phenylene terephthalamide staple fibers was at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH -1) of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720 immersed. After lingering with a slight movement of goods for between 2.5 and 3 minutes. the material was removed and rinsed with water at room temperature. Then it was added to an approx. 5% sodium hydroxide solution at room temperature. The goods were treated for between 60 seconds and 2 minutes with a slight movement of the goods. then removed and rinsed with water for about 30 s at room temperature. Then you carried the property e.g. in an alkaline nickel bath of 0.2 mol / l nickel-II chloride, 0.9 mol / l ammonium hydroxide, 0.2 mol / l

Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 betrug, ein.Sodium hypophosphite, into which ammonia was introduced so much that the pH at 20 ° C. was 8.9.

Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Aramidgewebes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca. 30 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff).After about 20 s, the surface of the aramid fabric began to turn dark with metal deposition. After approx. 30 s the sample began to float on the surface of the bath with evolution of gas (hydrogen).

Nach ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.After approx. 100 s the material was covered with a fine nickel metal layer and the well-known yellowish nickel metal luster occurred. After about 5 minutes, the nickel layer had reached a thickness of 0.19 μm. The good became the Removed bath and rinsed thoroughly with water at room temperature until neutral.

Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23°C, gemessen in 0hm, betrug 2 . 10 bei einer Nickelschichtdicke von 0,19 vum. Der Durchgangswiderstand,The surface resistance according to DIN 54 345 at 50% r.h. and 23 ° C, measured in ohms, was 2. 10 at one Nickel layer thickness of 0.19 vum. The volume resistance,

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-τ- 28205Q2-τ- 28205Q2

gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % F. und 23 C, betrugmeasured according to DIN 54 345 at 50% F. and 23 C.

2 22 2

3 . 10 Ohm χ cm .3. 10 ohms χ cm.

Beispiel 2Example 2

Ein Filamentgarngewebe aus einem Aramid wie in Beispiel 1 wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH — 1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 3 min. wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 45 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 20 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut in eine Nickel-Lösung,wie in Beispiel 1 beschriebe^ein.A filament yarn fabric made of an aramid as in example 1 was at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH - 1) of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720 immersed. After lingering with a slight movement of the goods for about 3 minutes, the Taken well and rinsed with water at room temperature. Then it was added to an approx. 5% sodium hydroxide solution at room temperature. With a slight movement of the goods, the goods were between approx. 45 s and 2 min. treated, then removed and then rinsed with water for about 20 s at room temperature. Afterward you carried the material in a nickel solution, as described in Example 1 ^ a.

Nach ca. 20 s begann sich die Oberfläche des Aramid-Filamentgarngewebes dunkel unter Abscheidung von metallischem Nickel zu verfärben. Nach etwa 30 s war das Gut mit einer Metallschicht überzogen und schwamm unter Wasserstoffgasentwicklung an der Badoberfläche. Nach ca. 5 min war eine Nickelschicht in einer Dicke von 0,2 ,um abgeschieden. Das vernickelte Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralisierung gründlich mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Anschließend wurde schonend bei Raumtemperatur getrocknet.After about 20 s, the surface of the aramid filament yarn fabric began to turn dark with separation to discolor from metallic nickel. After about 30 s the material was covered with a metal layer and floated on the bath surface with evolution of hydrogen gas. After about 5 minutes there was a nickel layer deposited to a thickness of 0.2 µm. The nickel-plated Well was removed from the bath and washed thoroughly with water at room temperature until neutralized flushed. It was then gently dried at room temperature.

Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 230C, gemessen in Ohm, betrug 1 . 10 . Der Durch-The surface resistance according to DIN 54 345 at 50% RH and 23 0 C, measured in ohms, was 1. 10. The through

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gangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 %contact resistance, measured according to DIN 54 345 at 50%

OOOO

r.F. und 23 C betrug 2.10 Ohm χ cm .r.F. and 23 C was 2.10 ohm χ cm.

Beispiel 3Example 3

Ein Fasergarngewebe aus einem Aramid der wiederkehrenden StruktureinheitA fiber yarn fabric made from an aramid of the recurring structural unit

i-CO-i-CO-

wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH^D einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 3 min wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült. Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 30 s und 2 min. behandelt, anschließend entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad in eine Lösung aus 0,2 Mol/l Nickel-II Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/l Natriumhypophosphit,was at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH ^ D of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720 immersed. After lingering with the goods moving slightly for about 3 minutes, the goods became removed and rinsed with water at room temperature. Then it was added to an approx. 5% sodium hydroxide solution Room temperature. The goods were treated for between approx. 30 s and 2 min. With a slight movement of the goods, then removed and then rinsed with water for about 30 s at room temperature. Then one wore the material e.g. in an alkaline nickel bath in a solution of 0.2 mol / l nickel-II chloride, 0.9 mol / l Ammonium hydroxide, 0.2 mol / l sodium hypophosphite,

in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20°C 8,9 betrug, ein.i n that so much ammonia was introduced that the pH value at 20 ° C. was 8.9.

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Nach ca. 30 s begann sich die Oberfläche des Gewebes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca. 40 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach ca. 100 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min. hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.After about 30 s, the surface of the fabric began to turn dark with metal deposition. After approx. 40 s the sample began to float on the surface of the bath with evolution of gas (hydrogen). To For about 100 s the material was covered with a fine nickel metal layer and the well-known yellowish nickel metal luster occurred. After about 5 minutes the nickel layer had reached a thickness of 0.19 μm. The estate became the bathroom removed and rinsed thoroughly with water at room temperature until the reaction is neutral.

Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.F. und 23 C, gemessen in Ohm, betrug 7.10 bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,19 /um. Der Durchgangswiderstand, gemessen nach DIN 54 345 bei 50 % r.P. und 23 C, betrug 9 . 10 Ohm χ cm .The surface resistance according to DIN 54 345 at 50% r.h. and 23 C, measured in ohms, was 7.10 for a Nickel layer thickness of approx. 0.19 / µm. The volume resistance, measured according to DIN 54 345 at 50% r.P. and 23 C, was 9. 10 ohms χ cm.

Beispiel 4Example 4

Ein Fasergarngewirke aus Poly-m-Phenylenisophthalamid-Spinnfasern wurde bei Raumtemperatur in ein salzsaures Bad (pH —1) einer kolloidalen Palladiumlösung gemäß DT-AS 1 197 720 eingetaucht. Nach Verweilen unter leichter Warenbewegung bei etwa 2 min wurde das Gut entnommen und mit Wasser bei Raumtemperatur gespült.A fiber yarn knitted fabric made from poly-m-phenylene isophthalamide staple fibers was at room temperature in a hydrochloric acid bath (pH -1) of a colloidal palladium solution according to DT-AS 1 197 720 immersed. After lingering with the goods moving slightly for about 2 minutes, the goods became removed and rinsed with water at room temperature.

Danach gab man es in eine ca. 5 %ige Natronlauge bei Raumtemperatur. Unter leichter Warenbewegung wurde das Gut zwischen ca. 30 s und 2 min behandelt, anschließendIt was then added to an approximately 5% strength sodium hydroxide solution at room temperature. With a slight movement of goods that became Treated well between approx. 30 s and 2 min, then

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entnommen und dann mit Wasser ca. 30 s bei Raumtemperatur gespült. Anschließend trug man das Gut z.B. in ein alkalisches Nickelbad aus 0,2 Mol/l Nickel-II-Chlorid, 0,9 Mol/l Ammoniumhydroxid, 0,2 Mol/1 Natriumhypophosphit, in das man so viel Ammoniak einleitete, daß der pH-Wert bei 20 C 8,9 beträgt, ein.removed and then rinsed with water for about 30 s at room temperature. Then you carried the property e.g. in an alkaline nickel bath of 0.2 mol / l nickel-II chloride, 0.9 mol / l ammonium hydroxide, 0.2 mol / 1 sodium hypophosphite, into which so much ammonia was introduced that the pH value at 20 ° C Is 8.9, a.

Nach ca. 5 s begann sich die Oberfläche des Gewirkes dunkel unter Metallabscheidung zu verfärben. Nach ca. 20 s begann die Probe an der Oberfläche des Bades zu schwimmen unter Gasentwicklung (Wasserstoff). Nach ca. 4 5 s war das Gut mit einer feinen Nickelmetallschicht bedeckt und der bekannte gelbliche Nickelmetallglanz trat auf. Nach ca. 5 min hatte die Nickelschicht eine Dicke von 0,19/um erreicht. Das Gut wurde dem Bad entnommen und bis zur Neutralreaktion gründlich mit Wasser von Raumtemperatur gespült.After about 5 s, the surface of the knitted fabric began to discolor darkly with metal deposition. After approx. 20 s the sample began to float on the surface of the bath with evolution of gas (Hydrogen). After approx. 4 5 s, the material was covered with a fine layer of nickel metal and the familiar yellowish nickel metal luster occurred. After about 5 minutes, the nickel layer had reached a thickness of 0.19 μm. The material was removed from the bath and washed thoroughly with water at room temperature until it had a neutral reaction flushed.

Der Oberflächenwiderstand gemäß DIN 54 345 bei 50 % r.'S. und 23 C, gemessen in 0hm, betrug 4 . 10 bei einer Nickelschichtdicke von ca. 0,19 yum.The surface resistance according to DIN 54 345 at 50% r.'S. and 23 C, measured in ohms, was 4. 10 with a nickel layer thickness of approx. 0.19 μm.

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Claims (5)

-M- Patentansprüche-M- claims 1. Verfahren zur Metallisierung von Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man Fasern, Fäden oder ein textiles Flächengebilde aus Aramiden in eine saure, Zinn-II-ionen im Überschuß enthaltende kolloidale Palladiumlösung eingibt, das so aktivierte Material mit einer Säure oder Lauge behandelt und anschließend mit einer basischen Metallsalzlösung bei Raumtemperatur stromlos mit Metall überzieht.1. A method for metallizing polyamides, characterized in that fibers, threads or a textile fabric made of aramids into an acidic one containing excess tin (II) ions colloidal palladium solution enters the activated material with an acid or alkali treated and then electroless with a basic metal salt solution at room temperature Metal plated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Metallisierungsbad bei Raumtemperatur gearbeitet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that in the metallizing bath at room temperature is being worked on. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ammoniakalisch-alkalisch vernickelt oder verkupfert wird,3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that ammoniacal-alkaline nickel-plating or copper-plating, 4. Verfahren an den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß natronalkalisch verkupfert wird.4. The method of claims 1 and 2, characterized in that alkaline soda is copper-plated. 5. Metallisiertes aromatisches Polyamid, gekennzeichnet durch einen Oberflächenwiderstand, gemessen nach5. Metallized aromatic polyamide, characterized by a surface resistance, measured according to DIN 54 345, bei 50 % r.F. und 23°C, von max. 1.103 Ohm bei einer Schichtdicke des Metallüberzuges von 0,11 Aim und von max. 3 . 10 Ohm bei einer Schichtdicke von 0,19/um des Metallüberzuges.DIN 54 345, at 50% RH and 23 ° C, of max. 1.10 3 Ohm with a layer thickness of the metal coating of 0.11 Aim and max. 3. 10 ohms with a layer thickness of 0.19 / µm of the metal coating. Le A 18 836 ORIGINAL INSPECTED Le A 18 836 ORIGINAL INSPECTED 909846/0272909846/0272
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