DE2818726C2 - Method of making a uniform cellulose acetate film - Google Patents

Method of making a uniform cellulose acetate film

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines einheitlichen Celluloseacetatfilms, bei dem man durch einen ersten Gießtrichter, der oberhalb der Oberfläche eines Gießträgers angeordnet ist, eine Celluloseacetatlösung in einer Menge, die 10 bis 90% einer vorgegebenen Dicke eines fertigen Films entspricht, auf den Gießträger gießt zur Herstellung einer ersten Schicht, wobei man diese trocknet, bevor man den fertigen Film an einer vorgegebenen Abziehposition von dem Träger abzieht; bei dem man ferner durch einen von dem ersten Gießtrichter entfernten und ebenfalls oberhalb der Oberfläche des Gießträgers angeordneten zweiten Gießtrichter, der um 30 bis 60% des Abstandes zwischen dem ersten Gießtrichter und der vorgegebenen Abziehposition von dem ersten Gießtrichter entfernt ist, eine Celluloseacetatlösung in einer Menge, die dem Rest der vorgegebenen Dicke entspricht, auf die Oberfläche der ersten Schicht gießt zur Herstellung einer zweiten Schicht, die mit der ersten Schicht zu einer einzigen Schicht vereinigt wird; bei dem man die einzige Schicht bis zu einem solchen Grade trocknet, daß die einzige Schicht in Form eines Films von dem Träger abziehbar ist; bei dem man den dabei erhaltenen abziehbaren Film an der vorgegebenen Abziehposition von dem Träger abzieht; und bei dem man außerdem den abgezogenen Film auf seinen beiden Seiten trocknet.The invention relates to a method of manufacture of a uniform cellulose acetate film, in which one passes through a first pouring funnel which is above the surface a casting support is arranged, a cellulose acetate solution in an amount which is 10 to 90% of a predetermined Thickness of a finished film corresponds to the casting support to make a first one Layer, whereby one dries this before the finished film at a predetermined peel position of deducts from the wearer; in which one further removed from the first pouring funnel and also above the surface of the casting support arranged second pouring funnel, which by 30 to 60% of the distance removed between the first sprue and the predetermined withdrawal position from the first sprue is, a cellulose acetate solution in an amount equal to the remainder of the specified thickness to the Surface of the first layer is poured to produce a second layer, which becomes one with the first layer single layer is combined; where the single layer is dried to such a degree that the single layer in the form of a film is peelable from the support; in which you get the removable Peeling film from the carrier at the predetermined peeling position; and where you also have the peeled film dries on both sides.

Ein solches Verfahren ist aus der DE-PS 16 29 257 bekannt.Such a method is known from DE-PS 16 29 257.

Celluloseacetatfilme werden in der Regel hergestellt durch Vergießen einer Celluloseacetatlösung durch einen einzigen Gießtrichter auf die Oberfläche eines Gießträgers, der entweder aus einem Band oder einer Trommel besteht, dessen Oberfläche eben und glatt ist Die dabei erhaltene gegossene Schicht kann von der Obei fläche des Gießträgers abgezogen werden, wenn die Seite der gegossenen Schicht, die mit der Obe.-fläche des Gießträgers in Kontakt steht, vollständig getrocknet ist Da die für die Trocknung erforderliche Zeit verhältnismäßig lang ist, können nach diesem Verfahren Celluloseacetatfilme nicht mit der für die großtechnische Herstellung gewünschten Geschwindigkeit hergestellt werden.
Wenn der gegossene Film vorzeitig, d. h. im nicht ausreichend getrockneten Zustand von dem Gießträger abgezogen wird, bleiben auf der Oberfläche des Gießträgers nicht-abgezogene Teile des gegossenen Films zurück, so daß der erhaltene Film sowohl in seiner Glätte als auch in seiner Transparenz beeinträchtigt ist Wenn dagegen die Trocknung beschleunigt durchgeführt wird, durch Beschleunigung der Verdampfung der beim Gießen verwendeten Celluloseacetatlösungsmittel, können innerhalb des gegossenen Films Schäume bzw. Blasen entstehen, die ebenfalls die optischen Eigenschaften, insbesondere die Transparenz, solcher Filme beeinträchtigen.
Cellulose acetate films are usually produced by pouring a cellulose acetate solution through a single pouring funnel onto the surface of a casting support, which consists of either a belt or a drum, the surface of which is flat and smooth. The resulting cast layer can be peeled off the surface of the casting support when the side of the cast layer which is in contact with the upper surface of the casting support is completely dried. Since the time required for drying is relatively long, cellulose acetate films cannot be produced by this method at the speed desired for large-scale production will.
If the cast film is peeled from the casting support prematurely, ie in the insufficiently dried state, parts of the cast film which have not been peeled off remain on the surface of the casting support, so that the resulting film is impaired both in its smoothness and in its transparency on the other hand, the drying is carried out in an accelerated manner, by accelerating the evaporation of the cellulose acetate solvents used during casting, foams or bubbles can arise within the cast film, which likewise impair the optical properties, in particular the transparency, of such films.

Aus der JP-OS 20 235/1969 ist ein Verfahren zur Herstellung von gegossenen Filmen auf einem Gießträger bekannt bei dem das Gießen des Films in zwei Schichten durchgeführt wird, wobei durch Gießen der Lösung durch einen ersten Gießtrichter eine erste Filmschicht erzeugt, diese vom Gießträger abgezogen und anschließend durch einen zweiten Gießtrichter eine zweite Filmschicht erzeugt wird, wobei die beiden Oberflächen der ersten und der zweiten Filmschicht sich zu einem einzigen Film vereinigen, der dann abgezogen wird. Mit diesem Verfahren ist es zwar möglich, bestimmte Oberflächendefekte, wie z. B. Flecken und Lunker, zu vermeiden, es lassen sich danach jedoch keine qualitativ hochwertigen Filme herstellen, weil der dabei erhaltene Film eine ungleichmäßige Quellung aufweist, was zur Folge hat, daß seine Oberfläche uneben istJP-OS 20 235/1969 discloses a method for producing cast films on a casting support known in which the casting of the film is carried out in two layers, whereby by pouring the solution a first film layer is produced by a first pouring funnel, this is peeled off from the pouring support and then a second layer of film is produced by a second pouring funnel, the two surfaces the first and second layers of film combine into a single film which is then peeled off. With Although this method makes it possible to remove certain surface defects, such as e.g. B. to avoid stains and cavities, however, high quality films cannot be made afterwards because of the resulting film has uneven swelling, with the result that its surface is uneven

Aus der DE-OS 17 97 084 und der FR-PS U 85 833 sowie insbesondere der oben angegebenen DE-PS 16 29 257 sind bereits Verfahren zur Herstellung einer als Trägerfolie für eine lichtempfindliche Schicht dienenden zweischichtigen Folienbahn bekannt, wobei eine erste Schicht aus einer filmbildenden Lösung von Cellulosetriacetat auf ein kontinuierlich laufendes Gießband aufgegossen, ein Teil des Lösungsmittels der Schicht verdampft, eine zweite Schicht der Lösung auf die erste Schicht aufgegossen, die Folienbahn getrocknet und kontinuierlich von dem Gießband abgenommen wird, wobei das Aufgießen der zweiten Schicht auf die in einer Dicke von mindestens 40% der Gesamtdicke der beiden Schichten gegossene erste Schicht bei einem Lösungsmittelrestgehalt der ersten Schicht von 5 bis 35% erfolgt. Dabei müssen die zum Gießen der beiden Schichten verwendeten Gießtrichter einen bestimmten Abstand voneinander haben.From DE-OS 17 97 084 and FR-PS U 85 833 and in particular the above-mentioned DE-PS 16 29 257 are already processes for producing a film used as a carrier film for a light-sensitive layer two-layer film web known, a first layer of a film-forming solution of Cellulose triacetate poured onto a continuously running casting belt, part of the solvent Layer evaporated, a second layer of the solution poured onto the first layer, the film web dried and is continuously removed from the casting belt, the pouring of the second layer onto the in first layer cast to a thickness of at least 40% of the total thickness of the two layers with a residual solvent content the first layer takes place from 5 to 35%. They have to pour the two Layers used pouring funnels have a certain distance from each other.

Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch durch Anwendung dieser weiterentwickelten Gießverfahren die erzielbare Filmbildungsgeschwindigkeit den heutigen Anforderungen nicht genügt.It has been shown, however, that the achievable by using this advanced casting process Film formation speed does not meet today's requirements.

Aufgabe der Erfindung war es daher, einen beispielsweise als fotografischen Träger verwendbaren Celluloseacetatfüm mit einer ausgezeichneten Transparenz und einer außerordentlich geringen Neigung zum Auf-The object of the invention was therefore to provide a cellulose acetate film which can be used, for example, as a photographic support with excellent transparency and an extremely low tendency to

rollen sowie einer guten Planheit mit einer möglichst hohen Gießgeschwindigkeit herzustellen.roll and produce a good flatness with the highest possible casting speed.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst werden kann, daß man den Film von dem Träger abzieht, wenn der Gehalt an restlichem Lösungsmittel noch sehr hoch liegt, d.h. bei 80 Gew.-% oder mehr, bezogen auf die in der Schicht vorhandene Celluloseacetatmenge.It has now been found that this object can be achieved according to the invention by the Film peeled off the carrier when the level of residual Solvent is still very high, i.e. 80% by weight or more, based on that in the layer amount of cellulose acetate present.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines einheitlichen Celluloseacetatfilms der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß beim Abziehen des Films von dem Träger die Menge der restlichen Lösungsmittel 80 Gew.-% oder mehr beträgt, bezogen auf die in der Schicht vorhandene Celluloseacetatmenge. The invention relates to a method for production a uniform cellulose acetate film of the type mentioned at the outset, which is characterized in that that when the film is peeled off from the support, the amount of the residual solvents is 80% by weight or more based on the amount of cellulose acetate present in the layer.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, die Geschwindigkeit der Herstellung von Celluloseacetatfilmen deutlich zu erhöhen, ohne daß die Eigenschaften des fertigen Films, insbesondere seine Glätte, Transparenz und Planheit, darunter leiden.According to the method of the present invention, it is possible to reduce the rate of production of cellulose acetate films to increase significantly without affecting the properties of the finished film, in particular its smoothness, Transparency and flatness suffer as a result.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawing.

Diese zeigt einen Querschnitt durch eine Vorrichtung, wie sie zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird. Dabei bezeichnet die Ziff. 1 einen ersten Gießtrichter, die Ziff. 2 eine Schicht, die durch Gießen durch den ersten Gießtrichter hergestellt worden ist, die Ziff. 3 einen Gießträger, der sich in Pfeilrichtung bewegt, die Ziff. 4 einen zweiten Gießtrichter, die Ziff. 5 eine Schicht, die durch Gießen durch den zweiten Gießtrichter 4 hergestellt worden ist, die Ziff. 6 einen durch Vereinigung der ersten Schicht 2 und der zweiten Schicht 5 gebildeten Film und die Ziff. 7 eine Abziehposition, an welcher der vereinigte Film 6 von dem Gießträger 3 abgezogen wird.This shows a cross section through a device how it is used to carry out the method according to the invention. Number 1 denotes a first sprue, item 2 a layer made by pouring through the first sprue number 3 a casting support that moves in the direction of the arrow, number 4 a second pouring funnel, No. 5 a layer which has been produced by pouring through the second pouring funnel 4, No. 6 a film formed by uniting the first layer 2 and the second layer 5, and numeral 7 is a Peeling position at which the united film 6 is peeled off from the cast carrier 3.

Bei Durchführung des Verfahrens wird zuerst eine Celluloseacetatlösung gleichmäßig durch den ersten Gießtrichter 1 auf die Oberfläche des sich bewegenden Gießträgers 3 gegossen. Die gegossene Schicht 2 bewegt sich zusammen mit dem Gießträger 3, wobei die Schicht 2 trocknet. Ferner wird eine Celluloseacetatlösung durch den zweiten Gießtrichter 4 auf die gegossene Schicht 2 gegossen, ohne daß diese von dem Gießträger 3 abgezogen wird. Der kombinierte Film 6 wird unter der Einwirkung der Lösungsmittel zu einem einzigen Film 6 vereinigt und die in ihm enthaltenen Lösungsmittel werden verdampft, während er sich zusammen mit dem Gießträger 3 bewegt. Nachdem der Film 6 von dem Gießtrager 3 abziehbar geworden ist, wird er an der Abziehposition 7 von dem Gießträger 3 abgezogen und dann auf seinen beiden Seiten getrocknet. In der Zeichnung bezeichnet die Ziff. 8 eine Abziehrolle.In carrying out the process, a cellulose acetate solution is first passed evenly through the first Casting funnel 1 is poured onto the surface of the moving casting support 3. The cast layer 2 moves together with the casting support 3, the layer 2 drying. A cellulose acetate solution is also used poured through the second pouring funnel 4 onto the cast layer 2 without this being removed from the pouring support 3 is deducted. The combined film 6 becomes a single one under the action of the solvents Film 6 is combined and the solvents contained in it are evaporated while it is being put together moved with the casting support 3. After the film 6 has become peelable from the casting support 3, it becomes peeled off at the peeling position 7 from the casting support 3 and then dried on both sides. In In the drawing, number 8 denotes a pull-off roller.

Die Arten der verwendeten beiden Gießtrichter I1 4 unterliegen keinen speziellen Beschränkungen und es kann jeder beliebige der verschiedenen Typen von Gießtrichtern 1,4, wie sie in dem Lösungsmittelgießverfahren eingesetzt werden, beispielsweise in Form einer Schlitzdüse, einer Rakel oder eines ähnlichen Typs, verwendet werden.The types of the two sprue I 1 4 used are not particularly limited and it may be any of the various types of sprues 1.4, such as are used in the solvent casting method, are used for example in the form of a slit die, a doctor blade or similar type .

Die verwendete Celluloseacetatlösung enthält oder besteht aus Celluloseacetat, Weichmachern und organischen Lösungsmitteln dafür. Das verwendete Celluloseacetat umfaßt Cellulosetriacetat und derg!., vorzugsweise ein solches mit einem kombinierten Essigsäuregehalt, der innerhalb des Bereiches von 60 bis 62 Gew.-°/o liegt.The cellulose acetate solution used contains or consists of cellulose acetate, plasticizers and organic Solvents for it. The cellulose acetate used includes cellulose triacetate and the like, preferably one having a combined acetic acid content which is within the range of 60 to 62% by weight.

Zu Weichmachern, die einzeln oder in Kombination verwendet werden können, gehören solche vom Phosphattyp. Die Menge des in der Celluloseacetatlösung enthaltenen Weicharmacherl· beträgt vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%. bezogen auf die Celluloseacetatmenge. Plasticizers that can be used individually or in combination include those from Phosphate type. The amount of soft armor contained in the cellulose acetate solution is preferably 5 to 30% by weight. based on the amount of cellulose acetate.

Bei dem verwendeten organischen Lösungsmittel handelt es sich um ein gemischtes Lösungsmittel, das besteht aus einem chlorierten Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Methylenchlorid, als Hauptlösungsmittel und einem gesättigten aliphatischen Alkohol mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen als ^lösungsmittel.The organic solvent used is a mixed solvent that consists of a chlorinated hydrocarbon, preferably methylene chloride, as the main solvent and a saturated aliphatic alcohol with 1 to 6 carbon atoms as a ^ solvent.

ίο Der Mengenanteil des verwendeten gemischten organischen Lösungsmittels in der Celluloseacetatlösung beträgt etwa 75 bis etwa 95 Gew.-°/o und das Lösungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge, eingestellt auf 80 bis 92 Gew.-% als Standard, verwendet. Außerdem beträgt der Mengenanteil des Hauptlösungsmittels, d. h. des chlorierten Kohlenwasserstoffes, in dem gemischten organischen Lösungsmittel vorzugsweise 70 bis 95 Gew.-% als Standard.ίο The proportion of the mixed organic used The solvent in the cellulose acetate solution is from about 75 to about 95% by weight and the solvent is preferably used in an amount adjusted to 80 to 92% by weight as a standard. Also amounts to the proportion of the main solvent, d. H. of the chlorinated hydrocarbon in the mixed organic solvent, preferably 70 to 95% by weight as the standard.

Bei dem Verfahren können die Celluloseacetatlösungen, die durch den ersten bzw. durch den zweiten Gießtrichter 1,4 gegossen werden sollen, gleich oder voneinander verschieden sein. Bei dem Verfahren wird der vereinigte Film 6 so abgezogen, daß die Menge der restlichen Lösungsmittel 80 Gew.-% oder mehr beträgt, bezogen auf die in der Schicht vorhandene Celluloseacetatmenge. In the process, the cellulose acetate solutions, which are to be poured through the first or through the second pouring funnel 1,4, equal to or from one another to be different. In the process, the combined film 6 is peeled off so that the amount of remaining solvent is 80% by weight or more, based on the amount of cellulose acetate present in the layer.

Wenn a die Menge einer Celluloseacetatlösung bedeutet, die pro Zeiteinheit durch den ersten Gießtrichter gegossen werden soll, und wenn b die Menge einer CeI-luloseacetatlösung bedeutet, die pro Zeiteinheit durch einen zweiten Gießtrichter gegossen werden soll, so können erfindungsgemäß die Mengenanteile von a und b, die zur Dicke des fertigen Films beitragen, im Falle des ersten Gießtrichters durch a/(a + b) und im Falle des zweiten Gießtrichters durch b/(a + b) dargestellt werden.If a denotes the amount of a cellulose acetate solution that is to be poured through the first pouring funnel per unit of time, and if b denotes the amount of a cellulose acetate solution that is to be poured through a second pouring funnel per unit of time, then according to the invention the proportions of a and b which are displayed in the case of the first sprue by a / (a + b) and in the case of the second sprue by b / (a + b) contribute to the thickness of the finished film.

Das Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The process is illustrated in more detail by the following examples.

Beispiel 1example 1

In einer Lösung von 100 Teilen Celluloseacetat (mit 61,4Gew.-% gebundener Essigsäure), 550 Teilen Methylenchlorid, 33 Teilen Metharol und 65 Teilen Cyclohexan wurden 15 Teile Triphenylpnosphat gelöst. Die dabei erhaltene Lösung wurde filtriert und entschäumt zur Herstellung einer Celluloseacetatlösung.In a solution of 100 parts of cellulose acetate (with 61.4% by weight of bound acetic acid), 550 parts of methylene chloride, 33 parts of methanol and 65 parts of cyclohexane 15 parts of triphenyl phosphate were dissolved. The resulting solution was filtered and defoamed for the preparation of a cellulose acetate solution.

Die so hergestellte Celluloseacetatlösung wurüe in verschiedenen Mengenanteilen, wie in der weiter unten folgenden Tabelle I angegeben, jeweils durch zwei Gießtrichter 1, 4 gegossen, die oberhalb eines 6 m langen endlosen Bandes aus rostfreiem Stahl, das um zwei Gießtrommeln gespannt war, angeordnet waren. Nach dem Abziehen von dem Band wurde die Schicht mittels vieler Walzen (Rollen) transportiert und das Trocknen der Schicht wurde beendet zur Herstellung eines Celluloseacetatfilms einer Dicke von 140 μίτι.
In dem obigen Fall betrug der Abstand zwischen dem ersten Gießtrichter 1 und dem Abziehpunkt 5 m und der zweite Gießtrichter 4 war an einer Stelle genau in der Mitte des Abstandes zwischen dem ersten Gießtrichter 1 und der Abziehposition 7 angeordnet.
The cellulose acetate solution prepared in this way was poured in various proportions, as indicated in Table I below, each through two pouring funnels 1, 4, which were arranged above a 6 m long endless belt made of stainless steel which was stretched around two casting drums. After peeling off from the tape, the layer was transported by means of many rollers and the drying of the layer was ended to produce a cellulose acetate film with a thickness of 140 μm.
In the above case, the distance between the first sprue 1 and the draw-off point was 5 m, and the second sprue 4 was located at a point exactly in the middle of the distance between the first sprue 1 and the draw-off position 7.

Iii der folgenden Tabelle I sind die verschiedenen Mengenanteile, die zur Enddicke des dabei erhaltenen Celluloseacetatfilmes von 140 μηι beitragen, und die höchste Filmbildungsgeschwindigkeit, die in jedem Falle gemessen wurde, angegeben.III of Table I below are the various Quantities that contribute to the final thickness of the resulting cellulose acetate film of 140 μm, and the highest film formation rate measured in each case is given.

Tabelle ITable I.

Mengenanteil der vergossenen LösungAmount of the poured solution

Menge der durch
den ersten Gießtrichter gegossenen Lösung
Amount of through
solution poured into the first sprue

Menge der durch
den zweiten Gießtrichter gegossenen Lösung
Amount of through
solution poured into the second sprue

1OO(o/o)1OO (o / o)

Höchste Filmbildungsge
schwindigkeit
(m/Min.)
Highest film education
speed
(m / min.)

0
20
50
75
85
100
0
20th
50
75
85
100

2,0
3,0
4,2
4,6
2,3
0,8
2.0
3.0
4.2
4.6
2.3
0.8

Beispiel 2Example 2

In einer Lösung von 100 Teilen Celluloseacetat (mit 61,4 Gew.-°/o gebundener Essigsäure), 520 Teilen Methylenchlorid und 130Teilen Methanol wurden 15 Teile Triphenylphosphat gelöst und die dabei erhaltene Lösung wurde dann filtriert und entschäumt zur Herstellung einer Celluloseacetatlösung. Die so hergestellte Celluioseacetatlösung wurde dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 unterworfen zur Herstellung eines CeI-luloseacetatfilms. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II angegeben.In a solution of 100 parts of cellulose acetate (with 61.4% by weight of bound acetic acid) and 520 parts of methylene chloride and 130 parts of methanol, 15 parts of triphenyl phosphate were dissolved and the resulting solution was then filtered and defoamed to produce a cellulose acetate solution. The one made in this way Cellulose acetate solution was subjected to the same procedure as in Example 1 to prepare a cellulose acetate film. The results obtained are shown in Table II below.

Tabelle IITable II Menge der durchAmount of through Höchste FilmSupreme movie den zweiten Gießthe second pour bildungsgeeducational Mengenanteil der vergossenen LösungAmount of the poured solution trichter gefunnel ge schwindigkeitspeed gossenen Lösungpoured solution (m/Min.)(m / min.) Menge der durchAmount of through bb den ersten Gießthe first pour a + b XiOO(Wj a + b XiOO (Wj trichter gefunnel ge 00 gossenen Lösungpoured solution 2020th aa 5050 2,22.2 TTF xlwwTTF xlw w 7575 3,03.0 100100 8585 4,44.4 8080 100100 4,84.8 5050 2424 2525th 1,01.0 1515th 00

Beispiel 3Example 3

In einer Lösung von 100 Teilen Celluloseacetat (mit 61,4Gew.-°/o gebundener Essigsäure), 610Teilen Methylenchlorid und 40 Teilen Methanol wurden 15 Teile Triphenylphosphat gelöst. Die dabei erhaltene Lösung wurde filtriert und entschäumt zur Herstellung einer Celluloseacetatlösung. Die so hergestellte Celluloseacetatlösung wurde unter Anwendung der gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 behandelt zur Herstellung eines Celluloseacetatfilms. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III angegeben.In a solution of 100 parts of cellulose acetate (with 61.4% by weight of bound acetic acid) and 610 parts of methylene chloride and 40 parts of methanol, 15 parts of triphenyl phosphate were dissolved. The resulting solution was filtered and defoamed to produce a cellulose acetate solution. The cellulose acetate solution thus produced was treated using the same procedures as in Example 1 to produce a Cellulose acetate film. The results obtained are given in Table III below.

Aus den in diesem Beispiel erhaltenen Ergebnissen geht hervor, daß bei dem Verfahren Filmbildungsgeschwindigkeiten erhalten werden, die mehr als doppelt so hoch sind wie bei dem bekannten Lösungsmittelgießverfahren, das unter Verwendung eines einzigen Gießtrichters durchgeführt wird. Außerdem weisen die nach dem Verfahren hergestellten Filme nach Beendigung der Trocknung eine vorteilhafte Planheit (Glätte) auf und sie eignen sich als fotographische Trägerunterlagen.From the results obtained in this example, it can be seen that the method has film forming speeds are obtained which are more than twice as high as in the known solvent casting process, which is carried out using a single pouring funnel. In addition, they prove Films produced according to the method have an advantageous flatness (smoothness) after the end of drying and they are suitable as photographic supports.

Tabelle IIITable III Menge der durchAmount of through Höchste Film
bildungsge
schwindigkeit
Supreme movie
educational
speed
den zweiten Gießthe second pour (m/Min.)(m / min.) Mengenanteii der vergossenen LösungAmount of the poured solution trichter gefunnel ge Menge der durchAmount of through gossenen Lösungpoured solution den ersten Gießthe first pour —^-r- X 100(0/0) - ^ - r- X 100 (0/0) trichter gefunnel ge 00 11 gossenen Lösungpoured solution 2525th 1,81.8 TTF xl0°(%>TTF xl0 ° ( % > 5050 2,02.0 100100 8080 1,41.4 7575 100100 0,60.6 5050 2020th 00

Nach Beendigung des Trocknens wiesen die Filme eine geringere Neigung zum Aufrollen (Curling) und eine gute Planheit (Glätte) auf.After drying was complete, the films exhibited less tendency to curling and good flatness (smoothness).

Bei Wiederholung dieses Beispiels unter Verwendung von Äthanol anstelle von Methanol wurden praktisch die gleichen Ergebnisse wie oben erhalten.Repeating this example using ethanol in place of methanol became practical obtained the same results as above.

Beispiel 4Example 4

Nach dem Trocknen wiesen die hergestellten Filme eine geringere Neigung zum Aufrollen (Curling) und eine gute Planheit (Glätte) auf.After drying, the films produced showed a lower tendency to curling and good flatness (smoothness).

Bei einer Wiederholung des Beispiels unter Verwendung von Äthanol anstelle von Methanol wurden etwa die gleichen Ergebnisse wie oben erhalten.When the example was repeated using ethanol instead of methanol, approximately obtained the same results as above.

In einer Lösung von 100 Teilen Celluloseacetat (mit 61,4Gew.-°/o gebundener Essigsäure), 550 Teilen Methylenchlorid, 30 Teilen Methanol und 65 Teilen n-Butanol wurden 15 Teile Triphenylphosphat gelöst. Die dabei erhaltene Lösung wurde dann filtriert und entschäumt zur Herstellung einer Celluloseacetatlösung.
Die so hergestellte Celluloseacetatlösung wurde
15 parts of triphenyl phosphate were dissolved in a solution of 100 parts of cellulose acetate (with 61.4% by weight of bound acetic acid), 550 parts of methylene chloride, 30 parts of methanol and 65 parts of n-butanol. The resulting solution was then filtered and defoamed to produce a cellulose acetate solution.
The cellulose acetate solution thus prepared was

so durch zwei Gießtrichter 1,4 gegossen, die jeweils oberhalb eines 6 m langen endlosen Bandes aus rostfreiem Stahl, das um zwei Gießtrommeln herumgespannt war, angeordnet waren. Nach dem Abziehen von dem Band aus rostfreiem Stahl wurde die Schicht mittels einer Vielzahl von Walzen (Rollen) transportiert und das Trocknen der gegossenen Schicht wurde abgeschlossen zur Herstellung eines 140 μπι dicken Celluloseacetatfilms. In diesem Falle wurden die Mengen der jeweils durch den ersten und den zweiten Gießtrichter 1,4 gegossenen Celluloseacetatlösungen so eingestellt, daß die erste Lösung und die zweite Lösung jeweils zu 45% und 55% der Dicke des fertigen Filmes von 140 μπι beitragen können. Der Abstand zwischen dem ersten Gießtrichter 1 und der Abziehposition 7 betrug 5 m und der zweite Gießtrichter 4 war an einer Stelle angeordnet, die von dem ersten Gießtrichter 1 um 0,8 m, 2 m,"24 m, m bzw. 4 m entfernt war. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle IV angegeben.so poured through two pouring funnels 1,4, which were each arranged above a 6 m long endless belt made of stainless steel, which was stretched around two pouring drums. After peeling off the stainless steel strip, the layer was transported by means of a multiplicity of rollers and the drying of the cast layer was completed to produce a 140 μm thick cellulose acetate film. In this case, the amounts of cellulose acetate solutions poured through the first and second pouring funnels 1, 4 were adjusted so that the first solution and the second solution can each contribute to 45% and 55% of the thickness of the finished film of 140 μm. The distance between the first pouring funnel 1 and the withdrawal position 7 was 5 m and the second pouring funnel 4 was arranged at a point which was 0.8 m, 2 m, "24 m, 2 [mu] m and 4 m, respectively, from the first pouring funnel 1 The results obtained are shown in Table IV below.

Tabelle IVTable IV Höchste FilmbildungsHighest film education Abstand zwischen demDistance between the geschwindigkeitspeed ersten und dem zweitenfirst and second (m/Min.)(m / min.) GießtrichterPouring funnel 2,22.2 0,8 m0.8 m 3,83.8 2m2m 4,34.3 2,5 m2.5 m 4,14.1 2,8 m2.8 m 2.52.5 4m4m

1010

Nach Beendigung des Trocknens wiesen alle Filme eine geringere Neigung zum Aufrollen (Curling), eine gute Planheit (Glätte) auf und stellten zufriedenstellende fotographische Trägerunterlagen dar.After drying was complete, all of the films showed less tendency to curling, one good flatness (smoothness) and produced satisfactory photographic substrates.

Bei Wiederholung des obigen Beispiels unter Verwendung von Isobutanol anstelle von n-Butanol wurden praktisch die gleichen Ergebnisse wie oben erhalten.When the above example was repeated using isobutanol instead of n-butanol, obtained practically the same results as above.

2020th

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

2525th

3030th

3535

4040

4545

5050

5555

6060

6565

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung eines einheitlichen CeI-luloseacetatfflms, wobei man durch einen ersten Gießtrichter, der oberhalb der Oberfläche eines Gießträgers angeordnet ist, eine Celluloseacetatlösung in einer Menge, die 10 bis 90% einer vorgegebenen Dicke eines fertigen Films entspricht, auf den Gießträger gießt zur Herstellung einer ersten Schicht, wobei man diese trocknet, bevor man den fertigen Film an einer vorgegebenen Abziehposition von dem Träger abzieht; daß man ferner durch einen von dem ersten Gießtrichter entfernten und ebenfalls oberhalb der Oberfläche des Gießträgers angeordneten zweiten Gießtrichter, der um 30 bis 60% des Abstandes zwischen dem ersten Gießtrichter und der vorgegebenen Abziehposition von dem ersten Gießtrichter entfernt ist, eine Celluloseacetatlösung in einer Menge, die dem Rest der vorgegebenen Dicke entspricht, auf die Oberfläche der ersten Schicht gießt zur Herstellung einer zweiten Schicht, die mit der ersten Schicht zu einer einzigen Schicht vereinigt wird; daß man die einzige Schicht bis zu einem solchen Grad trocknet, daß die einzige Schicht in Form eines Films von dem Träger abziehbar ist; daß man den dabei erhaltenen abziehbaren Film an der vorgegebenen Abziehposition von dem Träger abzieht; und daß man außerdem den abgezogenen Film auf seinen beiden Seiten trocknet, d a durch gekennzeichnet, daß beim Abziehen des Films von dem Träger die Menge der restlichen Lösungsmittel 80 Gew.-% oder mehr beträgt, bezogen auf die in der Schicht vothandene Celluloseacetatmenge. Process for the production of a uniform cellulose acetate film, wherein a cellulose acetate solution is passed through a first pouring funnel which is arranged above the surface of a pouring support in an amount corresponding to 10 to 90% of a given thickness of a finished film to the Casting support is poured to produce a first layer, which is then dried before the peeling off the finished film from the carrier at a predetermined peeling position; that one furthermore through a removed from the first pouring funnel and also located above the surface of the pouring support second sprue that is 30 to 60% of the distance between the first sprue and a cellulose acetate solution is away from the first sprue at the predetermined peeling position in an amount equal to the remainder of the predetermined thickness on the surface of the first Layer pours to make a second layer that blends with the first layer into a single layer is united; that the only layer is dried to such a degree that the only one Layer is peelable from the support in the form of a film; that you get the removable Peeling film from the carrier at the predetermined peeling position; and that one also has the withdrawn Film dries on both sides, indicated by that when peeled off of the film from the support, the amount of the residual solvents is 80% by weight or more on the amount of cellulose acetate present in the layer.
DE2818726A 1977-04-30 1978-04-28 Method of making a uniform cellulose acetate film Expired DE2818726C2 (en)

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