DE276489C

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Publication number: DE276489C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 276489 KLASSE \2q. GRUPPE- M 276489 CLASS \ 2q. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. Mai 1913 ab.Patented in the German Empire on May 8, 1913.

Die bisher bekannten Verfahren zur technischen Gewinnung von Betain oder dessen Salzen aus Melasse, Melasseschlempe usw. sind im wesentlichen zweierlei Art. Der eine Weg besteht darin, daß man den Ausgangsstoff unmittelbar mit Alkohol extrahiert und das in den Alkohol übergegangene Rohprodukt in bekannter Weise auf reines Betain bzw. Betainsalze verarbeitet (vgl. Patentschrift 157173, Kl. 12 q). Der zweite Weg (vgl. Patentschrift 243332, Kl. 12 q) ist dadurch gekennzeichnet, daß man durch Einwirkung gasförmiger Salzsäure den in dem Ausgangsstoff noch vorhandenen Zucker in Huminsubstanzen unter gleichzeitiger Bildung von Betainchlorhydrat überführt, diese durch Filtration abscheidet, alsdann die in der Masse vorhandenen Alkalichloride und das Glutaminsäurechlorhydrat auskristallisieren läßt und das nun noch in Lösung befindliche Betainchlorhydrat aus der zur Sirupdicke eingedampften Lösung mit Alkohol extrahiert.The previously known methods for technical Extraction of betaine or its salts from molasses, molasses liquor, etc. are essentially of two types. One way consists in extracting the starting material directly with alcohol and that Crude product which has passed into the alcohol in a known manner on pure betaine or betaine salts processed (see patent specification 157173, Class 12 q). The second way (see patent specification 243332, cl. 12 q) is characterized by that by the action of gaseous hydrochloric acid the still present in the starting material Sugar converted into humic substances with simultaneous formation of betaine chlorohydrate, this separates by filtration, then the alkali chlorides present in the mass and lets the glutamic acid chlorohydrate crystallize out and the betaine chlorohydrate, which is now still in solution, from the extracted to the syrup thickness evaporated solution with alcohol.

Es wurde nun ein neues Verfahren zur Gewinnung des in den Abläufen der Rüben- zuckerfabrikation enthaltenen Betains gefunden. Es besteht darin, daß man den betreffenden Ausgangsstoff zunächst im Vakuum möglichst von Wasser befreit und dann unter Vermeidung einer Überhitzung mit konzentrierter Salzsäure versetzt. Beim Abkühlen scheidet sich Betainchlorhydrat, vermischt mit Alkalichloriden, bis auf geringe Reste aus. Aus diesem rohen Produkt gewinnt man in bekannter Weise, z. B. durch Umlösen ausA new process has now been introduced for the extraction of the beet- found in betains contained in sugar manufacture. It consists in getting the one in question Starting material first freed from water in a vacuum and then concentrated with avoidance of overheating Hydrochloric acid added. On cooling, betaine chlorohydrate separates, mixed with Alkali chlorides, except for small residues. From this raw product one gains in known manner, e.g. B. by releasing

Methylalkohol und Umkristallisieren aus Wasser, chemisch reines Betainchlorhydrat.Methyl alcohol and recrystallization from water, chemically pure betaine chlorohydrate.

In der Patentschrift 141564, Kl. 12 q, ist zwar schon die Behandlung eingedickter Melasseschlempe mit Schwefelsäure beschrieben, doch erfolgt sie in anderer Weise und führt zu einem durchaus anderen Produkt, nämlich einer Flüssigkeit von angenehm aromatischem Geruch und Geschmack; die Gewinnung des Betains ist bei dem bekannten Verfahren nicht einmal beabsichtigt.In the patent specification 141564, cl. 12 q, is the treatment of thickened molasses liquor with sulfuric acid has already been described, but it takes place in a different way and leads to a completely different product, namely a liquid with a pleasant aromatic smell and taste; the extraction of the Betains is not even intended in the known method.

Während nach dem Verfahren der Patentschrift 157173, Kl. 12 q, die Gewinnung des Betains auf dem Umwege der Extraktion erfolgt und das Verfahren der Patentschrift 243332, Kl. 12 q, die Umwandlung des Zuckers in Huminsubstanzen zur Voraussetzung hat, wird nach dem vorliegenden Verfahren aus dem betreffenden Ausgangsstoff das Betainchlorhydrat, nur vermengt mit anorganischen Salzen, unmittelbar ausgeschieden. Von großer Bedeutung ist es hierbei, daß man durch geeignete Kühlung bei der Einwirkung der Säure eine zu starke Temperaturerhöhung und damit die oberhalb 60 ° einsetzende Bildung der lästigen und schwer zu entfernenden Huminsubstanzen, die das Filtrieren der Masse außerordentlich erschweren, verhindern kann.While according to the method of patent specification 157173, class 12 q, the extraction of Betains are made by the detour of extraction and the process of the patent 243332, class 12 q, the conversion of the sugar into humic substances is a prerequisite, According to the present process, the betaine chlorohydrate is made from the relevant starting material, only mixed with inorganic salts, excreted immediately. It is of great importance here that one through suitable Cooling with the action of the acid an excessive increase in temperature and thus the formation of annoying and difficult to remove humic substances, which begins above 60 °, which can make it extremely difficult to filter the mass.

Example.

Eine im Vakuum eingedampfte, nahezu entwässerte Melasseschlempe wird mit konzentrierter Salzsäure (Volumengewicht 1,19) stark angesäuert, wobei durch Kühlung dafür gesorgtA nearly dehydrated molasses stillage evaporated in a vacuum is concentrated with Hydrochloric acid (volume weight 1.19) strongly acidified, which is ensured by cooling

wird, daß die Temperatur 60° nicht überschreitet. Beim Abkühlen kristallisiert rohes Betainchlorhydrat aus, das abgesaugt, mit etwas Alkohol gewaschen und getrocknet wird.is that the temperature does not exceed 60 °. On cooling, crude betaine chlorohydrate crystallizes out, which is sucked off with it some alcohol is washed and dried.

Claims

Patent-An saying:

Process for the production of betaine chlorohydrate from molasses, molasses stillage or other processes in beet sugar production, characterized in that the starting material in question is in the Vacuum freed from water as far as possible, with concentrated hydrochloric acid at a 60 ° not significantly exceeding the temperature is acidified and the betaine chlorohydrate by cooling brings to crystallize.