DE2748313A1 - SEWAGE TREATMENT PROCESS - Google Patents
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Patentanwälte! j η / ο ο ι ~>Patent attorneys! j η / ο ο ι ~>
Dr.-lng. Walter Abitz y * / <♦ ö J U Dr.-lng. Walter Abitz y * / <♦ ö J U
Dr. Dieter F. M ο r f Dipl.-Phys- M. Gritschneder 8 München 86, Pienzenauerstr.28 Dr. Dieter F. M ο r f Dipl.-Phys- M. Gritschneder 8 Munich 86, Pienzenauerstr. 28
27. Oktober 1977 c-5659October 27, 1977 c-5659
CEIANESE CORPORATION New York, N.Y., V.St.A.CEIANESE CORPORATION New York, N.Y., V.St.A.
AbwasseraufbereitungsverfahrenWastewater treatment process
809818/0904809818/0904
Anaerobe Filter für die Abwasseraufbereitung und Methanerzeugung sind bekannt; vgl. die Aufsätze von Young und McCarty, J. Water Poll. Control Fed. 41 (5), 1969 , Seiten 1960, Seiten 160 bis 173; Taylor und Burns, Water-1972 Symposium Series American Institute of Chemical Engineers, Seiten 30 bis 37; Lovan und Foree, The Brewers Digest, Februar 1972, Seiten 66 bis 73; Jennett und Dennis J., Water Poll. Control Fed. 47 (1)> Januar 1975» Seiten 104 bis 121; Hovius, Conway und Harvey, "Pilot Studies of Biological Alternatives For Petrochemical Waste Treatment", überreicht anlässlich der 26th Purdue Industrial Waste Conference, 4. bis 6. Mai 1971; El-Shafie und Bloodgood J., Water Poll. Control Fed. 45 (11) 1973» Seiten 2345 bis 2357; Clark und Speece "The pH Tolerance of Anaerobic Digestion", überreicht anlässlich der 5th International Water Pollution Research Conference, Juli/August 1970.Anaerobic filters for wastewater treatment and methane production are known; see the essays by Young and McCarty, J. Water Poll. Control Fed. 41 (5), 1969, pp. 1960, pp. 160 to 173; Taylor and Burns, Water-1972 Symposium Series American Institute of Chemical Engineers, pages 30 to 37; Lovan and Foree, The Brewers Digest, February 1972, pages 66 to 73; Jennett and Dennis J., Water Poll. Control Fed. 47 (1)> January 1975 »Pages 104 to 121; Hovius, Conway, and Harvey, "Pilot Studies of Biological Alternatives For Petrochemical Waste Treatment," presented on the occasion of the 26th Purdue Industrial Waste Conference, May 4-6, 1971; El-Shafie and Bloodgood J., Water Poll. Control Fed. 45 (11) 1973 »pages 2345 to 2357; Clark and Speece, "The pH Tolerance of Anaerobics Digestion ", presented on the occasion of the 5th International Water Pollution Research Conference, July / August 1970.
Ein erfindungsgemasser Aspekt betrifft ein verbessertes, ausserordentlich wirksames Verfahren zur anaeroben Filtration von organische Carbonsäuren enthaltenden Abwasserströmen. Der vom oberen Ende des Filters abziehende Strom wird in eine einen ruhenden Vorrat (Bodensatz) der Flüssigkeit dieses Stroms enthaltende Entgasungs/Feststoffabsetz-Zone geleitet. Teilchen aus fester Lebendmasse (Biomasse) sedimentieren im Flüssigkeitsvorrat und werden mit der Flüssigkeit abgezogen und zusammen mit frischem, saurem Abwasser und zugesetztem anorganischem Alkali (wie NaOH) zur Basis des Filters zurückgeführt. Die zugesetzte Alkalimenge wird so bemessen, dass in dem vom oberen Filterende abfliessenden Strom ein ungefähr neutraler pH-Wert aufrechterhalten wird. Dieser Abstrom enthält Bicarbonat, welches bei der Zurückführung als Puffer wirkt, wodurch der für eine solche pH-Regelung erforderliche Alkalibedarf stark herabgesetzt wird.One aspect of the invention relates to an improved, extremely effective process for the anaerobic filtration of waste water streams containing organic carboxylic acids. The stream that is withdrawn from the upper end of the filter is transferred to a dormant reservoir (sediment) of the liquid degassing / solids settling zone containing this stream directed. Sediment particles from solid live mass (biomass) in the liquid supply and are drawn off with the liquid and together with fresh, acidic waste water and added inorganic alkali (such as NaOH) returned to the base of the filter. The amount of alkali added is dimensioned so that an approximately neutral pH value is maintained in the stream flowing out of the upper end of the filter will. This effluent contains bicarbonate, which acts as a buffer when it is recycled, thereby preventing it pH control required alkali requirement is greatly reduced.
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c-5659c-5659
Bei einer bevorzugten erfindungsgemässen Ausführungsform wird als anorganische alkalische Substanz eine Magnesiumverbindungf wie MgO oder MgCO,» zugesetzt. Man kann die Verbindung der sauren Beschickung einverleiben» wo sie in das Magnesiumsalz der darin enthaltenen Carbonsäure (z.B. in Magnesiumformiat oder -acetat) umgewandelt wird. Im Boden des Filters (oder im Rücklaufstrom) werden diese Salze weitgehend in eine Magnesiumcarbonatverbindung, welche ein Bicarbonat darstellen kann» übergeführt. Es wurde festgestellt» dass das Magnesium bei dem im allgemeinen im Filter und in der Rückführleitung herrschenden» relativ hohen CO2-Partialdruck (z.B. von etwa 1/5 bis 1/3 oder 1/2 atm, wenn das System im wesentlichen bei Atmosphärendruck betrieben wird) nicht ausfällt; dies steht im Gegensatz zum Verhalten der entsprechenden Calciumverbindungen» die dazu neigen» im Filter auszufallen, wodurch das Porenvolumen bzw. der verfügbare Hohlraum im Filter beträchtlich vermindert wird.In a preferred embodiment according to the invention, a magnesium compound such as MgO or MgCO2 is added as the inorganic alkaline substance. The compound can be incorporated into the acidic charge, where it is converted into the magnesium salt of the carboxylic acid contained therein (for example, in magnesium formate or acetate). In the bottom of the filter (or in the return flow) these salts are largely converted into a magnesium carbonate compound, which can be a bicarbonate ». It was found that the magnesium at the relatively high partial pressure of CO 2 which generally prevails in the filter and in the return line (for example from about 1/5 to 1/3 or 1/2 atm, if the system is operated essentially at atmospheric pressure will not fail; this is in contrast to the behavior of the corresponding calcium compounds »which tend» to precipitate in the filter, whereby the pore volume or the available cavity in the filter is considerably reduced.
Gemäss einem weiteren bevorzugten Aspekt der Erfindung wird das anorganische Alkali ganz oder teilweise durch das Natriumsalz einer niederen Fettsäure (wie Natriumformiat oder -acetat) ersetzt. Es würde gefunden» dass ein solches organisches Salz im Rücklaufsystem für die gewünschte Aufrecht erhaltung des praktisch neutralen pH-Bereichs im von der Filteroberseite abziehenden Strom sorgt; das Formiat wird beispielsweise im Filter in das Bicarbonat übergeführt» und das im Rücklaufstrom vorliegende Bicarbonat neutralisiert einen grossen Teil der Azidität des frisch zugeführten Abwassers. Obwohl ein anstelle vonNaOH eingesetztes Salz von niederen Fettsäuren (wie Natriumformiat) die CO.D.-Belastung des Filters (CO.D. = chemischer Sauerstoffbedarf) erhöht, ist diese Steigerung nicht ausgeprägt» da nur eine relativ geringe Menge an frischem Natriumformiat (oder einem ähnlichen Salz) erforderlich ist. Für einen Strom, der Carbonsäuren enthält und einen CCD.-Gehalt von etwa 12 000 mg/1According to a further preferred aspect of the invention, the inorganic alkali in whole or in part by the sodium salt of a lower fatty acid (such as sodium formate or acetate). It would be found »that such an organic salt is in the return system for the desired upright maintains the practically neutral pH range in the stream drawn off from the top of the filter; the formate is converted into the bicarbonate in the filter, for example, and the bicarbonate present in the return flow is neutralized a large part of the acidity of the freshly fed wastewater. Although a salt of lower fatty acids (such as sodium formate) reduce CO.D. exposure of the filter (CO.D. = chemical oxygen demand) increases, this increase is not pronounced »because only a relative small amount of fresh sodium formate (or similar salt) is required. For a stream of carboxylic acids and a CCD. content of about 12,000 mg / l
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aufweist, beträgt die Erhöhung der C.O.D.-Belastung aufgrund der Verwendung von Natriumformiat anstelle von NaOH beispielsweise weniger als 10 $.the increase in C.O.D. exposure is due to the use of sodium formate instead of NaOH, for example less than $ 10.
Man kann auch ein Gemisch von Magnesiumverbindungen und NaOH und/oder Natriumformiat anstelle der betreffenden einzelnen Substanzen verwenden. Ferner ist es beim Ingangsetzen des Verfahrens vor der Ansammlung der anaeroben Lebendmasse im Filter im allgemeinen am besten, eine Beschickung mit neutralem pH-Wert (z.B. einem pH-Wert von 7 - 0,5) zu verwenden und für die erforderliche Alkalinität ganz oder grösstenteils durch Zugabe von Verbindungen wie NaOH oder MgO zu sorgen.One can also use a mixture of magnesium compounds and NaOH and / or use sodium formate in place of the individual substances concerned. Furthermore, it is when starting the Prior to the accumulation of the anaerobic live mass in the filter, it is generally best to use a neutral feed pH value (e.g. a pH value of 7 - 0.5) and for the required alkalinity in whole or in part by adding compounds like NaOH or MgO.
Der von der Oberseite des anaeroben Filters abziehende Strom weist einen beträchtlich geringeren CO.D.-Wert als die frische Beschickung auf. Natürlich wird nicht der gesamte Abstrom zur Basis des anaeroben Filters zurückgeführt. Ein Teil des Abstroms wird vom oberen Bereich des ruhenden Flüssigkeitsvorrats bzw. -bodensatzes in der Absetz- bzw» Sedimentationszone abgezogen. In diesem abgezogenen Anteil, der nachstehend stets als "Ausfluss" ("outfall") bezeichnet wird, ist die Konzentration der Lebendmasse wesentlich geringer als im zurückgeführten Anteil. Der Ausfluss wird gemäss einer bevorzugten Ausführungsform in ein aerobes Belebungsbecken (Digestor) eingespeist, indem ein beträchtlicher Prozentanteil des verbleibenden Gehalts an gelöstem, biologisch abbaufähigem Material beseitigt wird oder übelriechende Bestandteile (wie HpS) oxidiert werden. Beim aeroben Faulungsprozess dient das gelöste, biologisch abbaufähige Material zur Unterstützung des Bakterienwachstums, wobei es in die als "Belebtschlamm" bekannte feste Form (die eine Bakterienmasse beinhaltet) übergeführt wird.The current withdrawn from the top of the anaerobic filter has a significantly lower CO.D. value than that fresh load. Of course, not all of the effluent is returned to the base of the anaerobic filter. A Part of the effluent is from the upper area of the stationary liquid supply or sediment in the settling or » Sedimentation zone withdrawn. In this deducted portion, which is hereinafter always referred to as "outfall" is, the concentration of the live weight is significantly lower than in the returned portion. The discharge will according to a preferred embodiment in an aerobic activation tank (Digestor) fed by a significant percentage of the remaining content of dissolved, biodegradable material is disposed of or malodorous Components (such as HpS) are oxidized. In the aerobic digestion process, the dissolved, biodegradable is used Material to aid bacterial growth, being made into the solid known as "activated sludge" Form (which contains a mass of bacteria) is transferred.
Bei einer bevorzugten erfindungsgemässen AusführungsformIn a preferred embodiment of the invention
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wird ein beträchtlicher Anteil des Belebtschlamms zum anaeroben Filter zurückgeführt, wo er zumindest teilweise in Methan umgewandelt wird. Auf diese Weise wird die Menge der im Gesamtverfahren gebildeten Peststoffe vermindert.a considerable proportion of the activated sludge is returned to the anaerobic filter, where it is at least partially is converted into methane. In this way the amount of pesticides produced in the overall process is reduced.
Wenn man der dem anaeroben Filter zugeführten Beschickung als Alkali eine Magnesiumverbindung zusetzt» gibt das vom Absetzgefäse durch das aerobe Belebungsbecken strömende Material Kohlendioxid an die Atmosphäre (z.B. die Luft oder den zur Belüftung verwendeten Sauerstoff) ab. Es wurde Jedoch festgestellt» dass das Magnesium trotzdem grösstenteils in Lösung verbleibt. Wenn der Belebtschlamm» der einen hohen Wassergehalt aufweist» dem anaeroben Filter zugeführt wird» vermindert sein mitgeführter Magnesiumgehalt den Bedarf an frischer alkalischer Magnesiumverbindung für die Regelung des pH-Werts in der anaeroben Stufe.If you add a magnesium compound as alkali to the charge fed to the anaerobic filter »the dated Settling vessels flowing through the aerobic aeration tank Carbon dioxide into the atmosphere (e.g. the air or the oxygen used for ventilation). However, it was found »that most of the magnesium remains in solution. When the activated sludge »der has a high water content »to which the anaerobic filter is fed» reduces its entrained magnesium content the need for fresh alkaline magnesium compound for regulating the pH in the anaerobic Step.
Die frische Beschickung besitzt vorzugsweise einen C.O.D.Wert von mehr als 2000 tsl&I\i gewöhnlich von mehr als 5000 oder 6000 mg/1. Das Verfahren eignet sich insbesondere für frische Beschickungen mit CO.D.-Werten von mehr als 10 000 mg/1, wie 20 000 bis 40 000 mg/1 oder sogar 50 000 mg/1 (oder mehr). Die frische Beschickung enthält gewöhnlich mindestens etwa 98 56 Wasser. Die der Basis des anaeroben Filters zugeführte Gesamtmischung aus frischer Beschickung und zurückgeführtem Material weist im allgemeinen einen CO.D.-Wert von etwa 500 bis 20 000 mg/1 (vorzugsweise mindestens etwa 1 000 mg/1) auf.The fresh feed preferably has a COD value greater than 2000 tsl & I \ i usually greater than 5000 or 6000 mg / l. The method is particularly suitable for fresh batches with CO.D. values of more than 10,000 mg / 1, such as 20,000 to 40,000 mg / 1 or even 50,000 mg / 1 (or more). The fresh feed usually contains at least about 98 56 water. The total mixture of fresh feed and recycled material added to the base of the anaerobic filter generally has a CO.D. of about 500 to 20,000 mg / l (preferably at least about 1,000 mg / l).
Die Füllung des Filters wird vorzugsweise so vorgenommen» dass ein Hohlraum- bzw. Porenvolumen (Volumen des leeren» ungefüllten Filters minus tatsächlich vom Feststoff des Füllmaterials eingenommenes Volumen) von mehr als 60 i» The filter is preferably filled in such a way that a cavity or pore volume (volume of the empty »unfilled filter minus the volume actually occupied by the solid matter of the filling material) of more than 60 i»
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(insbesondere mehr als 75 $>i wie 85 bis 95 $ oder mehr) des Volumens des ungefüllten bzw. "ungepackten" Filters resultiert. Man kann dies mit Hilfe dünnwandiger Kunststoffringe oder -zylinder» z.B. des als "Pall-Ringe" bekannten Füllmaterials (vgl. Chemical Engineering Progress 54 (1) (1958)» Seiten 70 bis 75) erreichen. Die Ringdurchmesser können z.B. im Bereich von etwa 15*875 mm bis 10,16 cm (etwa 5/8 bis 4 in.) liegen und betragen vorzugsweise mindestens etwa 5,1 cm (etwa 2 in.) für den Einsatz in einem grosstechnischen anaeroben Filter. Andere Füllmaterialtypen mit hohen Porenvolumina und vorzugsweise hohen spezifischen Oberflächen (z.B. von mehr als 32,8 m /m bzw.> 10 ft. /ft. , vor- (in particular more than $ 75> i such as $ 85 to $ 95 or more) of the volume of the unfilled or "unpacked" filter results. This can be achieved with the aid of thin-walled plastic rings or cylinders, for example the filler material known as "Pall rings" (see Chemical Engineering Progress 54 (1) (1958), pages 70 to 75). The ring diameters can for example be in the range of about 15 * 875 mm to 10.16 cm (about 5/8 to 4 in.) And are preferably at least about 5.1 cm (about 2 in.) For use in a large-scale anaerobic Filter. Other types of filler material with high pore volumes, and preferably high specific surface areas (for example of more than 32.8 m / m and> 10 ft. / Ft., Pre-
p "ζ ρ ·ζ p "ζ ρ · ζ
zugsweise mehr als 65»6 m /nr bzw.> 20 ftr/ft. , wie etwapreferably more than 65 »6 m / no or> 20 ftr / ft. , such as
ρ ·3 ρ -χ ρ 3 ρ -χ
98.4 m /nr bzw. etwa 30 ft. /ft. oder darüber) sind ebenfalls verwendbar; Beispiele dafür sind durchlöcherte Kunststoffsättel und zylindrische Bürsten mit symmetrisch rings um einen korossionsbeständigen Stahldrahtkern angeordneten Büscheln von Kunststoffborsten. Die Beladung des anaeroben Filters beträgt im erfindungsgemässen Verfahren im allgemeinen mehr als 3»2 (vorzugsweise mehr als 8»0) kg C.O.D./m Porenvolumen des Filters pro Tag» z.B. 16,0 oder sogar 32,0 kg C.O.D./nr/Tag. Der berechnete hydraulische Durchsatz (Volumen der gesamten frischen Beschickung und des zurückgeführten Materials pro Stunde, gebrochen durch das Porenvolumen des Filters) beträgt im allgemeinen 0,305 m/Std. (etwa 1 ft./h), z.B. 0,457, 0,609, 0,914. 1,524 oder 1,829 m/Std. (1,5» 2, 3, 5 oder 6 ft./h) oder mehr, liegt jedoch im allgemeinen deutlich unterhalb etwa 98.4 m / nr or about 30 ft. / Ft. or above) can also be used; Examples of this are perforated plastic saddles and cylindrical brushes with tufts of plastic bristles arranged symmetrically around a corrosion-resistant steel wire core. The loading of the anaerobic filter in the process according to the invention is generally more than 3 »2 (preferably more than 8» 0) kg COD / m pore volume of the filter per day »for example 16.0 or even 32.0 kg COD / nr / day. The calculated hydraulic throughput (volume of total fresh feed and recycled material per hour divided by the pore volume of the filter) is generally 0.305 m / h. (about 1 ft./h), e.g. 0.457, 0.609, 0.914. 1.524 or 1.829 m / h (1.5 »2, 3, 5 or 6 ft./h) or more, but is generally well below about
30.5 m/Std. (< etwa 10 ft./h).30.5 m / h (<about 10 ft./h).
Das Rücklaufverhältnis, d.h. das Verhältnis des Volumens der zurückgeführten Flüssigkeit zum Volumen der frischen Beschickung, beträgt mindestens etwa 1:1, vorzugsweise mindestens etwa 2:1 (z.B. etwa 4:1, 5:1 oder 10:1). Obwohl man auch höhere Rücklaufverhältnisse (z.B. von etwa 20:1 The reflux ratio, that is, the ratio of the volume of the recirculated liquid to the volume of the fresh feed, is at least about 1: 1, preferably at least about 2: 1 (eg about 4: 1, 5: 1 or 10: 1). Although higher reflux ratios (e.g. of around 20: 1
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oder 40:1) anwenden kann» hält man das Rücklaufverhältnis bei den meisten technischen Prozessen vorzugsweise unter 15:1, z.B. bei etwa 10:1 oder darunter* Für stark angereicherte petrochemische Abwässer, beispielsweise mit einem CO.D.-Wert von etwa 50 000 mg/l, können Rücklaufverhältnisse oberhalb etwa 10:1 optimal sein.or 40: 1) can be used »in most technical processes the reflux ratio is preferably kept below 15: 1, e.g. at about 10: 1 or below * For highly enriched petrochemicals Wastewater, for example with a CO.D. value of around 50,000 mg / l, can have reflux ratios above about 10: 1 would be optimal.
Beim Betrieb der anaeroben Filter wurde festgestellt, dass der am Filmmaterial anhaftende Anteil der Lebendmasse selbst nach längerem Betrieb so gering ist, dass er nur einen kleinen Teil (z.B. etwa 20 56 oder weniger) des Porenvolumens (bestimmt durch Ablaufenlassen des Filterinhalts und Messen des Volumens der erhaltenen Flüssigkeit) des Filters einnimmt, obwohl eine beträchtliche Rückführung der Lebendmasse zum Filter erfolgt. Obwohl die Ursachen für diesen Effekt nicht völlig aufgeklärt sind, nimmt man an, dass die zurückgeführten Bakterien teilweise als Nahrung für die Bakterien im Filter dienen. Bei Untersuchung der Filter nach längerem (z.B. 6 Monate oder mehr dauerndem) Betrieb unter Rückführung wird ferner festgestellt, dass die an der Filterfüllung anhaftende Lebendmasse am Füllmaterial praktisch innerhalb des gesamten Filters verteilt ist. Bei visueller Betrachtung zeigt sich ein praktisch gleichinässiger Verlauf der Verteilung vom oberer, zum unteren Ende. Sie Lebendmasse ist gelatinös oder schleimig und kann vom Filmmaterial (z.B. den Pall-Ringen) mit Hilfe eines gelinden Wasserstroms oder sogar durch einfaches Fallenlassen der Ringe in einen wassergefüllten Eimer abgelöst werden. Wenn die von der Lebendmasse bedeckten Ringe jedoch vorsichtig in eine Wasservorlage gegeben werden, verbleibt die Deckschicht der Lebendmasse auf den Ringen.During the operation of the anaerobic filters, it was found that the proportion of the live weight adhering to the film material itself is so small after prolonged operation that it only takes up a small part (e.g. about 20 56 or less) of the pore volume (determined by draining the contents of the filter and measuring the volume of the liquid obtained) of the filter occupies, although there is a considerable return of the live mass to the filter. Although the causes of this Effect have not been fully elucidated, it is assumed that the returned bacteria are partly used as food for the Bacteria are used in the filter. When examining the filters after a long period of operation (e.g. 6 months or more) with feedback it is also found that the living mass adhering to the filter filling is on the filling material is practically distributed throughout the filter. When viewed visually, it is practically identical Course of the distribution from the upper to the lower end. The biomass is gelatinous or slimy and can be dated Film material (e.g. the Pall rings) with the help of a gentle stream of water or even by simply dropping the Rings are peeled off in a water-filled bucket. However, if the rings covered by the live mass are carefully placed in a If a water seal is given, the top layer of the living mass remains on the rings.
Der Lebendmassegehalt im Ausfluss des anaeroben Filters (das unter Rückführung des Abstroms und der darin befindlichen sedimentierten Teilchen der Lebendmasse betriebenThe live mass content in the outflow of the anaerobic filter (the one under recirculation of the effluent and that in it sedimented particles of live weight operated
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wird), ist relativ gering und beträgt häufig weniger als 600 mg (z.B. etwa 100 bis 500 mg, wie etwa 300 mg) flüchtige suspendierte Feststoffe (VSS) pro Liter.is relatively small and is often less than 600 mg (e.g. about 100 to 500 mg, such as about 300 mg) volatile suspended solids (VSS) per liter.
Der anaerobe Filter soll mit Stickstoff und Phosphor (z.B. in einem Anteil von etwa 5 mg N pro mgP) versorgt werden. Während Anteile von z.B. 5 mg N (oder mehr)/100 mg CO.D. in der Beschickung (und entsprechend 1 mg P oder darüber) anwendbar sind, werden hervorragende Resultate unter geringer Abgabe von Lebendmasse in den Ausfluss erzielt» wenn man noch geringere Mengen (z.B. 2,5 mg N und 0,5 mg P pro 1000 mgC.O.D.) anwendet. Bevorzugte Bereiche sind etwa 2 bis 3 mg N und 0,3 bis 0,7 mg P pro 1000 mg CO.D. (für kohlenhydrathaltige Abwasser können höhere Anteile, wie bis 5 mg N und 1 mg P zweckmässig sein). Stickstoff kann z.B. in Form von Harnstoff, Ammoniak oder eines Ammoniuasalzea (wie Ammoniumsulfat) zugeführt werden, während man den Phosphor zum Beispiel als Η,ΡΟ. oder Ainmoniumphosphat bereitstellen kann. Ferner ist es zweckmässig, Kobalt (wie zweiwertiges Kobalt), z.B. in Anteilen von 0,1 mg (oder mehr) Co++/Ltr. zuzusetzen. Ein weiteres wesentliches Spurenelement ist Eisen, das jedoch normalerweise fast in jedem aufzubereitenden Abwasser in genügender Menge vorliegt. Wenn z.B. etwa 10 i» (oder mehr) des CO.D. der Beschickung im Ausfluss des anaeroben Reaktors vorhanden sind» ist es zweckmässig, höhere Mengen von Nährstoffen (N und P) zur Förderung des aeroben Wachstums (wozu eine etwa 10mal grössere Menge an Nährstoffen als für das anaerobe Wachstum pro Einheit des CO.D. benötigt wird) zuzugeben. Obwohl man diesen zusätzlichen Stickstoff und Phosphor dem anaeroben "Ausfluss" (d.h. der Beschickung des aeroben Belebungsbeckens) einverleiben kann, setzt man diese Nährstoffe vorzugsweise der Beschickung des anaeroben Filters zu (z.B. durch die Leitung 7 gemäss der Zeichnung).The anaerobic filter should be supplied with nitrogen and phosphorus (eg in a proportion of about 5 mg N per mgP). While proportions of, for example, 5 mg N (or more) / 100 mg CO.D. can be used in the loading (and correspondingly 1 mg P or more), excellent results are achieved with low release of live weight into the discharge »if even smaller amounts (eg 2.5 mg N and 0.5 mg P per 1000 mgC. OD) applies. Preferred ranges are about 2 to 3 mg N and 0.3 to 0.7 mg P per 1000 mg CO.D. (For wastewater containing carbohydrates, higher proportions such as up to 5 mg N and 1 mg P can be useful). Nitrogen can, for example, be supplied in the form of urea, ammonia or an ammonium salt (such as ammonium sulfate), while the phosphorus is, for example, Η, ΡΟ. or can provide ammonium phosphate. It is also useful to add cobalt (such as divalent cobalt), for example in proportions of 0.1 mg (or more) Co ++ / Ltr. to add. Another essential trace element is iron, which is normally present in sufficient quantities in almost every wastewater to be treated. For example, if about 10 i "(or more) of the CO.D. the feed are present in the outflow of the anaerobic reactor »it is advisable to use higher amounts of nutrients (N and P) to promote aerobic growth (which requires about 10 times the amount of nutrients required for anaerobic growth per unit of CO.D. will) admit. Although this additional nitrogen and phosphorus can be incorporated into the anaerobic "outflow" (ie the loading of the aerobic activation tank), these nutrients are preferably added to the loading of the anaerobic filter (e.g. through line 7 according to the drawing).
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Mit Hilfe der anaeroben Filter wird selbst bei hohen C.O.D.Belastungen ein sehr hoher C.O.D.-Entfernungsgrad (z.B. von mehr als 80 #» häufig von etwa 90 bis 95 # oder darüber) erzielt. Als Folge davon gelangt nur ein geringer Anteil des ursprünglichen CO.D. in das aerobe Belebungsbecken. Wenn der ursprüngliche CO.D. ein Alkohol/Aldehyd/Carbonsäure-Gemisch einschliesst» enthält der Ausfluss des anaeroben Filters einen wesentlich höheren Anteil an Carboxylaten und einen geringeren Anteil an Alkohol und Aldehyd als die Filterbeschickung. With the help of the anaerobic filter, even with high C.O.D. loads a very high degree of C.O.D. removal (e.g. from more than 80 # »often around 90 to 95 # or above). As a result, only a small proportion of the original CO.D. into the aerobic aeration tank. if the original CO.D. an alcohol / aldehyde / carboxylic acid mixture includes »contains the outflow of the anaerobic Filters have a significantly higher proportion of carboxylates and a lower proportion of alcohol and aldehyde than the filter feed.
Wie bereits erwähnt» ist es im allgemeinen zweckmässig, eine dafür ausreichende Alkalimenge einzusetzen» dass der pH-Wert des Abstroms vom anaeroben Filter ungefähr im Neutralbereich» vorzugsweise bei etwa 6 bis 8»5» insbesondere etwa 6»8 oder 7»0 bis 8»0, gehalten wird. Der pH-Wert des Abstroms wird vorzugsweise dadurch bestimmt» dass man einen pH-Messfühler (z.B. eine Glaselektrode eines herkömmlichen pH-Meters) von Zeit zu Zeit mit dem Abstrom in Berührung bringt und die di ϊ Flüssigkeit berührende Oberfläche des Messfühlers zeitweilig säubert« um eine unerwünschte Ansammlung von Lebendmasse» welche die Ansprechbarkeit des Messfühlers auf den herrschenden pH-Wert des Abstroms beeinträchtigen würde» zu vermeiden. Der pH-Wert kann am Flüssigkeitsausfluss des Absetzgefässes gemessen werden» bevor dieser eine spürbare CO2-Menge einbüsst.As already mentioned, it is generally advisable to use a sufficient amount of alkali for this purpose, so that the pH of the effluent from the anaerobic filter is approximately in the neutral range, preferably around 6 to 8 5, in particular around 6 8 or 7 0 to 8 “0, is held. The pH value of the effluent is preferably determined "by bringing a pH measuring probe (eg a glass electrode of a conventional pH meter) into contact with the effluent from time to time and cleaning the surface of the measuring probe that is in contact with the liquid" to avoid an undesirable accumulation of live mass »which would impair the responsiveness of the measuring probe to the prevailing pH value of the effluent». The pH value can be measured at the liquid outflow from the sedimentation vessel »before it loses a noticeable amount of CO 2 .
Der Anteil an frischem Alkali» der dem FiIt er mit der frischen Beschickung (nach dem Einschalt- bzw. Startzeitraum) zugeführt wird, liegt häufig im Bereich von etwa 25 bis 50 % jener Menge» die zur Neutralisation der in der frischen Beschickung vorhandenen und durch vor der Methanerzeugung ablaufende (prämethanogene) Reaktionen (d.h. Bildung niederer Fettsäuren) erzeugten Azidität notwendig ist. WennThe proportion of fresh alkali that is fed to the fiit with the fresh charge (after the switch-on or start-up period) is often in the range of about 25 to 50 % of the amount required to neutralize the amount present in the fresh charge Before methane is generated (premethanogenic) reactions (ie formation of lower fatty acids) generated acidity is necessary. if
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man als Alkali eine Natriumverbindung verwendet» beträgt der Anteil von Na+ in der Gesamtbeschickung des anaeroben Filters gewöhnlich nicht mehr als etwa 4 g/l (nicht mehr als etwa 0,2 Grammäquivalent/Ltr.)» zweckmässig etwa 1 g/l (etwa 0,04 Grammäquivalent/Ltr.). Entsprechende, äquivalente Anteile können für Magnesium angewendet werden.if a sodium compound is used as the alkali, the proportion of Na + in the total charge of the anaerobic filter is usually no more than about 4 g / l (no more than about 0.2 gram equivalent / ltr.) »appropriately about 1 g / l (about 0.04 gram equivalent / liter). Corresponding, equivalent proportions can be used for magnesium.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren aufbereitbaren Abwässer schliessen die Abwasser petrochemischer Anlagen ein, die beispielsweise Säuren (wie Carbonsäuren, z.B. Ameisen-, Essig-, Propion-, Acryl-, Glykol-, Malein-, Adipin-, Benzoe-, Butter-, Valerian-, Hydracryl-, Glycerin-, Bernstein-, Fumar-, Glutar-, Phthal-, Isophthal- oder Terephthalsäure), Alkohole (wie Methanol, Äthanol, n-Propanol, Äthylenglykol, Polyäthylenglykol, 1-Butanol, 2-Butanol, Isobutanol, Propylenglykol, 1,3-Butylenglykol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol oder Glycerin), Ketone (wie Aceton, Methyläthylketon, Cyclohexanon), Ester (wie Carbonsäureester, z.B. Äthylacrylat, Methylpropionat, Methylhydrogenadipat oder Methylmethacrylat), Aldehyde (wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Acrolein, Methacrolein, Glyceraldehyd oder Benzaldehyd) oder Phenole (wie Phenol oder Kresol) enthalten können. Die Substanzen können aliphatische» cycloaliphatische oder aromatische bzw. gesättigte oder äthylenisch ungesättigte Verbindungen darstellen. Es wurde festgestellt, dass Verbindungen mit hoher biozider Wirkung (wie Formaldehyd, Phenol, Acrolein oder Cyanide) selbst dann entfernt werden können, wenn sie in relativ hohen Anteilen im Beschickungsstrom vorliegen. Der Beschickungsstrom kann beispielsweise mehr als 1000 mg Formaldehyd/Ltr. (z.B. 0»1 bis 1 $>) oder 2000 mg Phenol/ Ltr. enthalten. Im allgemeinen weisen die Bestandteile des petrochemischen Abwasserstroms weniger als 9 Kohlenstoffatome (vorzugsweise weniger als 7 Kohlenstoffatome) auf; häufig handelt es sich um überwie- The wastewater that can be treated by the process according to the invention includes the wastewater from petrochemical plants containing, for example, acids (such as carboxylic acids, e.g. -, hydracrylic, glycerol, succinic, fumaric, glutaric, phthalic, isophthalic or terephthalic acid), alcohols (such as methanol, ethanol, n-propanol, ethylene glycol, polyethylene glycol, 1-butanol, 2-butanol, isobutanol , Propylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol or glycerine), ketones (such as acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone), esters (such as carboxylic acid esters, e.g. ethyl acrylate, methyl propionate, methyl hydrogen adipate or methyl methacrylate), aldehydes (such as formaldehyde, acetaldehyde, acrolein, methacrolein, glyceraldehyde or benzaldehyde) or phenols (such as phenol or cresol). The substances can be aliphatic, cycloaliphatic or aromatic or saturated or ethylenically unsaturated compounds. It has been found that compounds with high biocidal activity (such as formaldehyde, phenol, acrolein or cyanide) can be removed even if they are present in relatively high proportions in the feed stream. The feed stream can, for example, be more than 1000 mg formaldehyde / liter. (e.g. 0 »1 to 1 $>) or 2000 mg phenol / liter. In general , the constituents of the petrochemical waste stream will have fewer than 9 carbon atoms (preferably fewer than 7 carbon atoms); often it is predominantly
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gend organische Verbindungen mit 1 bis 4 (oder sogar nur 1 oder 2) Kohlenstoffatomen. Bestimmte Substanzen beeinträchtigen gewöhnlich bereits in relativ geringen Mengen die Arbeitsweise des anaeroben Filters und sollen daher nicht in störenden Mengen zugegen sein; dazu gehören die chlorierten Methanole bzw. Methanderivate, z.B. Methylendichlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff oder deren Vorläufer, wie Chloral, und bestimmte Amine, wie Hexamethylendiamin. Andere spezielle Verbindungen beeinträchtigen zwar die Wirkungsweise des anaeroben Filters nicht, passieren diesen jedoch weitgehend unbeeinflusst; dazu gehören stark verzweigte Verbindungen (z.B. Verbindungen mit tertiären Kohlenstoffatomen, an welche die meisten Kohlenstoffatome direkt gebunden sind), wie Pentaerythrit, Neopentylglykol, Trimethylolpropan oder tert.-Butanol, und nicht-hydrolysierbare Polymere, wie Polyacrylsäure. Diese verträglichen, jedoch nicht abbaufähigen Komponenten können in den erfindungsgemäss aufbereiteten Abwasserströmen zugegen sein; ihr Vorhandensein erhöht den gemessenen C.C.D.-Wert, stellt jedoch keine tatsächliche Belastung des anaeroben Filters dar. Die im vorliegenden Rahmen angegebenen CO.D.-Belastungen wurden nötigenfalls korrigiert, um den Beitrag solcher gegebenenfalls vorhandener, nicht auf anaerobem Wege abbaufähiger Substanzen zum CO.D. auszuschliessen.tend to organic compounds with 1 to 4 (or even only 1 or 2) carbon atoms. Certain substances affect usually already in relatively small amounts the working method of the anaerobic filter and should therefore not be present in disruptive quantities; this includes the chlorinated methanol or methane derivatives, e.g. methylene dichloride, chloroform, carbon tetrachloride or their precursors, such as chloral, and certain amines such as hexamethylenediamine. Other special Compounds do not affect the effectiveness of the anaerobic filter, but largely pass through it unaffected; this includes highly branched connections (e.g. compounds with tertiary carbon atoms to which most of the carbon atoms are directly bonded), such as pentaerythritol, neopentyl glycol, trimethylol propane or tert-butanol, and non-hydrolyzable polymers such as Polyacrylic acid. These compatible, but not degradable components can be incorporated into the processed according to the invention Wastewater streams to be present; their presence increases the measured C.C.D. value but is not an actual one Load of the anaerobic filter. The CO.D. loads given in the present context were if necessary corrected to reduce the contribution of any existing ones that cannot be degraded by anaerobic means Substances to CO.D. to exclude.
Die Beschickungsströme können - ansonsten toxische - Schwermetalle, wie Kupfer, Nickel, Chrom, Zink oder Quecksilber, enthalten. In solchen Fällen ist es zweckmässig, der Beschickung eine ausreichende Menge Schwefel (z.B. in Form löslicher Sulfide oder Sulfate, wie von Natriumsulfat) einzuverleiben, damit dieser die Schwermetalle bindet und als unlösliche Sulfide zur Ausfällung bringt; vgl. Lawrence und McCarty, "The Role of Sulfide in Preventing Heavy Metal Toxicity in Anaerobic Treatment", J. Water Pollution Control Federation 37 (1965), Seiten 392 bis 406. Chrom, dasThe feed streams can contain - otherwise toxic - heavy metals, such as copper, nickel, chromium, zinc or mercury. In such cases it is advisable to use the loading incorporate a sufficient amount of sulfur (e.g. in the form of soluble sulfides or sulfates such as sodium sulfate), so that this binds the heavy metals and causes them to precipitate as insoluble sulfides; see Lawrence and McCarty, "The Role of Sulfides in Preventing Heavy Metal Toxicity in Anaerobic Treatment," J. Water Pollution Control Federation 37 (1965), pages 392 to 406. Chromium, that
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kein unlösliches Sulfid bildet, wird vermutlich als basisches Oxid gebunden bzw. ausgeschaltet.does not form insoluble sulphide, is probably bound or eliminated as a basic oxide.
Obwohl die Erfindung bisher hauptsächlich an sauren Abwasserströmen (im allgemeinen mit einem pH-Wert unterhalb etwa 5» wie von 3 bis 4) erprobt wurde, lässt sich die Erfindung auch auf neutrale oder alkalische Abwasserströme anwenden. In diesen Fällen wird der Säureanteil auf anaerobem Wege innerhalb des Filters (beispielsweise durch Hydrolyse von Kohlenhydraten) gebildet.Although the invention has so far mainly been tested on acidic wastewater streams (generally with a pH value below about 5%, such as from 3 to 4), the invention can also be applied to neutral or alkaline wastewater streams. In these cases, the acid portion is formed on anaerobic pathways within the filter (for example, by hydrolysis of carbohydrates).
Der Ausfluss aus dem aeroben Belebungsbecken wird - wie erwähnt teilweise zum anaeroben Filter zurückgeführt. Der zurückgeführte Anteil kann etwa 20 bis 40 $ des im aeroben Belebungsbecken erzeugten, nutzbaren (net) Belebtschlamms ausmachen (er stellt jedoch vorzugsweise die Hauptmenge, z.B. etwa 60 bis 80 # oder mehr, dar). Die Beschickung des aeroben Belebungsbecken kann allein aus dem Ausfluss vom anaeroben Filter bestehen oder weitere Ströme, z.B. Abwasserströme mit niedrigem C.O.D.Gehalt (wie von 500 mg/l oder darunter)» welche direkt zum aeroben Belebungsbecken geleitet werden können, einschliessen.As mentioned, the outflow from the aerobic activation tank is partly returned to the anaerobic filter. The recirculated portion can amount to about $ 20 to $ 40 of the usable (net) activated sludge produced in the aerobic activated sludge tank (however, it preferably represents the majority, for example about $ 60 to $ 80 or more). The loading of the aerobic aeration basin can consist solely of the outflow from the anaerobic filter or include other streams, eg wastewater streams with a low COD content (such as 500 mg / l or less) »which can be fed directly to the aerobic aeration basin.
Die Zufuhr und der Rücklauf zum anaeroben Filter werden vorzugsweise jeweils kontinuierlich durchgeführt. Das als frische Beschickung dem Filter zugeführte Abwasser kann während des Prozesses eine sehr unterschiedliche Anreicherung ("Stärke") und Zusammensetzung aufweisen. Wenn z.B. der Anreich erungsgr ad (oder der Anteil der unverträglichen Bestandteile) bis auf ein Niveau ansteigt, bei welchem die Arbeitsweise des Filters beeinträchtigt wird, kann man die Geschwindigkeit der Abwasserzufuhr drosseln oder die Zufuhr vorübergehend unterbrechen und das Rücklaufverhältnis erhöhen. Man kann auch die frische Beschickung kontinuierlich, jedoch periodisch bei kontinuierlichem Rücklauf zuführen; beispielsweise kann man das Abwasser während 10 Sek./Min. zuführen, während die The feed and the return to the anaerobic filter are preferably carried out continuously. The wastewater supplied to the filter as fresh feed can have very different levels of enrichment ("strength") and composition during the process. If, for example, the degree of enrichment (or the proportion of incompatible components) rises to a level at which the functioning of the filter is impaired, the speed of the sewage supply can be reduced or the supply can be temporarily interrupted and the reflux ratio increased. You can also supply the fresh charge continuously, but periodically with continuous return; for example , you can use the wastewater for 10 sec./min. feed while the
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Gesamtbeschickung zur Pilterbasis (d.h. der Rücklauf plus jegliche frische Beschickung) während des Betriebs mit gleichmässiger Geschwindigkeit erfolgt, wobei das Rücklaufverhältnis als Quotient des Gesamt-Rücklaufvolumens durch das Gesamtvolumen der frischen Beschickung während des Prozesses berechnet wird. Man kann auch den Rücklauf und die Beschickung zeitweilig (z.B. über das Wochenende) unterbrechen, wobei man den Filter und die Rücklaufleitung im gefüllten Zustand belässt, und anschliessend wieder aufnehmen.Total feed to the pilter base (i.e. the return plus any fresh feed) during operation steady speed takes place, with the return ratio as the quotient of the total return volume by the total volume of the fresh feed during the Process is calculated. You can also interrupt the return and the loading temporarily (e.g. over the weekend), leaving the filter and the return line filled, and then again take up.
Während der anaerobe Filter relativ geringe Dimensionen (z.B. ein Volumen von 22 Itr., eine Höhe von 1,22 m bzw. 4 ft. und einen Durchmesser von 15»24 cm (6 in.) für eine Laboranlage) aufweisen kann, sollen technische Anlagen Volumina von mindestens etwa 1000 litern (wie 1000, 100 oder 1 000 000 Litern oder darüber) bei Höhen von etwa 2,44 bis 18,29 m (etwa 8 bis 60 ft.), z.B. von 6,10 bis 9,14 m (20 bis 30 ft.), besitzen.During the anaerobic filter relatively small dimensions (e.g. a volume of 22 liters, a height of 1.22 m or 4 ft. And a diameter of 15 »24 cm (6 in.) For a laboratory system) should be technical systems Volumes of at least about 1000 liters (such as 1000, 100 or 1,000,000 liters or above) at heights of about 2.44 to 18.29 m (about 8 to 60 feet), e.g., from 6.10 to 9.14 m (20 to 30 ft.).
Die Entgasungs/Feststcffabsetz-Zone weist vorzugsweise im oberen Bereich einen Gasraum und im unteren Bereich einen Flüssigkeitsraum auf und ist so konstruiert, dass der Abstrom (von der Oberseite des anaeroben Filters) an einer oberhalb des Flüssigkeitsniveaus liegenden Stelle in den Gasraum eingespeist wird. Um das Entweichen der im zugeführten Abstrom enthaltenen Gasblasen zu erleichtern, kann man diesen in den Gasraum durch mindestens einen Einlass leiten, welcher den Strom zu einem relativ dünnen Film (z.B. einem Strom mit einer Stärke von weniger als etwa 3,175 mm bzw. etwa 1/8 in.) formt. Man kann beispielsweise ein Rohr verwenden, durch welches der Abstrom einem oberhalb des Flüssigkeitsspiegels befindlichen Einlass zugeführt wird, so dass ein Strom oder Film des zugeführten Gemisches an der Aussenseite des Rohrs nach unten fliesst, be-The degassing / solids settling zone preferably has a gas space in the upper area and one in the lower area Liquid space on and is constructed so that the outflow (from the top of the anaerobic filter) at a point above the liquid level into the Gas space is fed. In order to facilitate the escape of the gas bubbles contained in the supplied effluent, can you lead this into the gas space through at least one inlet, which the flow to a relatively thin film (e.g. a stream less than about 3.175 mm or about 1/8 in.). One can for example use a pipe through which the effluent is fed to an inlet located above the liquid level so that a stream or film of the supplied mixture flows downwards on the outside of the pipe,
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vor er sich mit dem Flüssigkeitsvorrat in der Absetzzone vereint. Andererseits kann man ein den Strom horizontal zuführendes, dünnes Rohr (oder ein weiteres Rohr, das mit einer dünnen Öffnung oder Düse endet) verwenden oder das Einlassrohr so anordnen, dass es in die Entgasungs/Absetz-Zone tangential zu einer konkaven Wand dieser Zone mündet, so dass sich an der Wand ein dünner, abgeflachter Strom ausbildet, in welchem die Zentrifugalkraft die dichteren Komponenten (Flüssigkeiten und Feststoffe) nach aussen gegen die Wand drückt, wodurch die Abtrennung von der weniger dichten Komponente (Gas) begünstigt wird. Die Gasabtrennung kann auch durch Anbringung von Prallblechen, gegen welche das herbeiströmende Gemisch stösst (wobei es ebenfalls dünne Ströme ausbildet) und/oder durch Vorsehen von Dämmen, über die das eintretende Gemisch fliesst, gefördert v/erden. Die Verweilzeit in der Absetzone kann variiert werden; sie beträgt vorzugsweise mindestens etwa 5Min., z.B. etwa 7, 15, 20 oder 60 Minuten. Die Verweilzeit soll nicht zu lang sein, da die Bakterien in den sedimentierten Feststoffen die Tendenz besitzen, während ihres Aufenthalts in der Absetzzone weiter Gase (z.B. Methan) zu entwickeln, und die gebildeten Gasblasen an den sedimentierten Bakterien-Teilchenagglomeraten anhaften und diese vom Boden der Zone emporzuheben neigen. Die Obergrenze der Verweilzeit hängt somit von Faktoren wie dem biologisch abbaufähigen CO.D. im Abstrom und dem Grad der Abtrennung der Gasblasen von den bakterienhaltigen Teilchen vor dem Absitzen ab. Im allgemeinen beträgt die Verweilzeit weniger als 2 Stunden. Der Absitzgrad ist typiserweise so bemessen, dass die Konzentration der flüchtigen, suspendierten Feststoffe (VSS) im Ausfluss weniger als 80 % der VSS-Konzentration im zurückgeführten Material (der VSS-Gehalt beträgt z.B. 1175 mg/1 Rücklauf bei 360 mg/1 im Ausfluss oder 355 mg/1 im Rücklauf bei 235 mg/1 im Ausfluss) und die VSS-Konzentration im Ausfluss weniger als etwa 500 mg/1 betragen.before it unites with the liquid supply in the settling zone. On the other hand, one can use a horizontally supplying current, Use thin pipe (or another pipe that ends with a thin opening or nozzle) or arrange the inlet pipe so that it opens into the degassing / settling zone tangentially to a concave wall of this zone, so that at the Wall forms a thin, flattened stream in which the centrifugal force removes the denser components (liquids and solids) presses outwards against the wall, whereby the separation of the less dense component (gas) is favored will. The gas separation can also be done by attaching baffles against which the flowing mixture pushes (whereby it also forms thin streams) and / or by providing dams over which the incoming mixture flows, f / ground. The residence time in the settling zone can be varied; it is preferably at least about 5 minutes, e.g. about 7, 15, 20 or 60 minutes. The dwell time should not be too long, as the bacteria settled in the Solids have a tendency to continue developing gases (e.g. methane) while they are in the settling zone, and the gas bubbles formed adhere to the sedimented bacterial particle agglomerates and these from the bottom tend to uplift the zone. The upper limit of the residence time thus depends on factors such as biodegradability CO.D. in the effluent and the degree of separation of the gas bubbles from the bacteria-containing particles before settling. Generally the residence time is less than 2 hours. The degree of sitting is typically measured in such a way that the concentration the volatile suspended solids (VSS) in the effluent is less than 80% of the VSS concentration in the recirculated Material (the VSS content is e.g. 1175 mg / 1 return with 360 mg / 1 in the outflow or 355 mg / 1 in the return at 235 mg / 1 in the outflow) and the VSS concentration in the outflow is less than about 500 mg / 1.
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Die nachstehenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Ebenso wie in der übrigen Beschreibung beziehen sich Teil- und Verhältnisangaben auf das Gewicht, sofern es nicht anders angegeben ist. In den Beispielen wird auf die anliegende Zeichnung Bezug genommen.The following examples are intended to explain the invention in more detail. As in the rest of the description, refer to Parts and proportions are based on weight, unless otherwise stated. In the examples, reference is made to the accompanying drawing.
Beispiel 1example 1
Als anaerober Filter 5 dient ein kreisförmiger, zylindrischer, korrosionsbeständiger Behälter mit einer Höhe von 3>O5 m (10 ft.) und einem Durchmesser von 1,83 m (6 ft.), der mit regellos angeordneten Kunststoffringen (Norton "Actifil"-Kunststoffbioringe mit einem Durchmesser und einer Höhe von jeweils 5,1 cm bzw. 2 in.) gefüllt ist. Das FüllmaterialAs the anaerobic filter 5 is a circular, cylindrical, corrosion-resistant container with a height of 3> O5 m (10 ft.) And a diameter of 1.83 m (6 ft.) With randomly arranged plastic rings (Norton "Actifil" plastic bio-rings with one diameter and one Height of each 5.1 cm or 2 in.) Is filled. The filler material
ρ ·ζ ρ · ζ
weist eine spezifische Oberfläche von 128,0 m /m (39 ρ 1T has a specific surface area of 128.0 m / m (39 ρ 1 T
ft. /ft. ) und ein Porenvolumen von 92 i» auf. Das dem Filter zugeführte saure Abwasser wird mit Hilfe der Pumpe 8 durch das Rohr 9 in die Rücklaufschleife 10 gefördert, wo es mit dem zurückgeführten flüssigen (und festen) Abstrom des Filters vermischt wird. Der Inhalt der Schleife 10 wird kontinuierlich durch die mit konstanter Geschwindigkeit laufende Pumpe 11 zur Unterseite des Filters 5 gepumpt, welche es durch das Rückschlagventil 12 betritt (das Ventil ist dafür vorgesehen, ein Ablaufen des Inhalts des Filters 5 im Falle eines Bruchs in der Schleife 10 zu verhindern). Von der Oberseite des Filters 5 gelangen Flüssigkeit und Gas in das Entgasungs- und Absetzgefäss 13, in welchem sich ein Vorrat von nahezu ruhender Flüssigkeit 14» deren Oberfläche 16 mit Hilfe eines in der Ausflussleitung 18a angeordneten Wasserverschlusses bzw. Überlaufknies 18 bei praktisch konstantem Niveau gehalten wird, befindet.ft. / ft. ) and a pore volume of 92 » . The acidic waste water fed to the filter is conveyed with the aid of the pump 8 through the pipe 9 into the return loop 10, where it is mixed with the returned liquid (and solid) effluent from the filter. The contents of the loop 10 are continuously pumped by the constant speed pump 11 to the underside of the filter 5, which it enters through the check valve 12 (the valve is designed to prevent the contents of the filter 5 from draining in the event of a break in the loop 10 to prevent). From the top of the filter 5, liquid and gas pass into the degassing and settling vessel 13, in which a supply of almost static liquid 14 »its surface 16 is kept at a practically constant level with the help of a water seal or overflow elbow 18 arranged in the outflow line 18a is located.
Das aus dem Filter erhaltene flüssige Gasgemisch fliesst aufwärts durch das Rohr 19» das oberhalb der Flüssigkeits-The liquid gas mixture obtained from the filter flows upwards through the pipe 19 »which is above the liquid
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oberfläche 16 (z.B. 20,32 cm bzw. 8 in. über der Flüssigkeit soberflache) an der Stelle 21 in das Gefäss 13 mündet. Das flüssige Gasgemisch enthält auch festes Lebendmassenmaterial in feinverteiltem, suspendiertem Zustand sowie grössere Teilchen von festem Lebendmassenmaterial» welche lose an die Gasblasen gebunden sein können. Beim Ausfliessen aus dem engen Rohr 19 (einem Rohr mit kreisförmigem Querschnitt und einem Durchmesser von 2,54 cm bzw. 1 in.) besteht die Tendenz, dass diese Gasblasen von den grösseren Teilchen (die flockenartig abgerundet oder kugelförmig bei einem Durchmesser von etwa 1 bis 5 mm sind) abgelöst werden. Die Teilchen sedimentieren dann im Flüssigkeitsvorrat 14 und werden mit der Flüssigkeit vom Boden des Gefässes 13 abgezogen und über die Rücklaufschleife 10 zum Filter 5 zurückgeführt. Der nicht zurückgeführte Abstrom, welcher über das Überlaufknie 18 hinaus abflies st, ist schwach trübe, da er feinverteiltes Lebendmassenmaterial (z.B. im Bereich von 200 bis 300 mg VSS/Ltr.) enthält. Das Gefäss weist solche Abmessungen auf, dass die mittlere Verweilzeit darin (d.h. der Quotient der Geschwindigkeit des Stroms aus Flüssigkeit und Feststoffen aus dem Rohr 19 durch das Volumen des Flüssigkeitsvorrats 14) deutlich weniger als 30 Min. (z.B. 15 Min.) beträgt. Bei langen Verweilzeiten besteht die Tendenz, dass die sedimentierten lebendmassenteilchen genügend Gas bilden, dass viele dieser Teilchen wieder emporgetrieben werden und somit im nicht-zurückgeführten Abstrom verlorengehen. Das Gas tritt durch die Leitung 24 vom Kopf des Gefässes 13 aus.surface 16 (e.g. 8 in. or 8 in. above the liquid soberflache) opens into the vessel 13 at point 21. The liquid gas mixture also contains solid living mass material in a finely divided, suspended state as well larger particles of solid living mass material which can be loosely bound to the gas bubbles. When flowing out consists of the narrow tube 19 (a tube having a circular cross-section and a diameter of one inch or one inch) the tendency for these gas bubbles to be separated from the larger particles (which are flaky, rounded or spherical with a diameter of about 1 to 5 mm) are detached. The particles then sediment in the liquid reservoir 14 and are with the liquid from the bottom of the Vessel 13 withdrawn and over the return loop 10 returned to the filter 5. The non-recirculated effluent, which flows off via the overflow elbow 18, is weak cloudy, as it contains finely divided live mass material (e.g. in the range of 200 to 300 mg VSS / ltr.). The container has such dimensions that the mean residence time in it (i.e. the quotient of the speed of the stream Liquid and solids from the pipe 19 through the volume of the liquid supply 14) significantly less than 30 min. (e.g. 15 minutes). With long residence times, there is a tendency that the sedimented living mass particles are sufficient Forming gas that many of these particles are pushed up again and thus in the non-recirculated effluent get lost. The gas exits through the line 24 from the top of the vessel 13.
Ein zweckmässig konstruiertes Gefäss 13 weist eine Höhe von 1,83 m (6 ft.) und einen kreisförmigen Querschnitt auf, wobei die oberen beiden Drittel zylindrisch sind und das untere Drittel die Form eines umgekehrten Kegels aufweist. Das Niveau der Flüssigkeitsoberfläche 16 befindet sich um etwa 61 cm (etwa 2 ft.) unterhalb des oberen Endes des Ge-A properly constructed vessel 13 has a height of 1.83 m (6 ft.) And a circular cross-section, the upper two thirds being cylindrical and the lower third being in the shape of an inverted cone. The level of the liquid surface 16 is about 61 cm (about 2 ft.) Below the top of the vessel
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fässes 13 und etwa in derselben Höhe wie das obere Ende des Filters 5. Der Hohlraum oberhalb der Oberfläche 16 befindet sich bei Atmosphärendruck oder geringfügig erhöhtem Druck.barrel 13 and about the same height as the upper end of the filter 5. The cavity is above the surface 16 at atmospheric pressure or slightly increased pressure.
Das in diesem Beispiel verwendete saure Abwasser ist ein Abwasser einer petrochemisehen Anlage. Sein mittlerer chemischer Sauerstoffbedarf (CO.D.) beträgt etwa 25 000 mg/1. Das Abwasser enthält typischerweise Ameisensäure (in einem Anteil von z.B. etwa 0,4 bis 0*5 £)» Essigsäure (z.B. in einem Anteil von etwa 1 bis 1,5 £)» Formaldehyd (z.B. in einem Anteil von etwa0,15 bis 0,7#) und Methanol (z.B. in einem Anteil von 0,01 bis 0,55 £)· Es ist praktisch kein nicht-abbaufähiger CO.D. vorhanden. Bevor das Abwasser dem anaeroben Filter zugeführt wird, setzt man den Filter in Betrieb, indem man ihn mit Belebtschlamm aus dem anaeroben Schlammdigestor einer Abwasseranlage beschickt und anschliessend eine synthetische Startmischung mit 15 g CO.D./ Liter (wovon jeweils 5 g/l auf Essigsäure, Ameisensäure bzw. Methanol entfallen; ausserdem sind Harnstoff und Η,ΡΟ. vorhanden) in die Rücklaufschleife einspeist, wobei man ein Volumenverhältnis der zurückgeführten Flüssigkeit zur Beschickung von 5:1 aufrechterhält, während man der Beschickung NaOH (das den pH-Wert des Ausflusses aus der Leitung 18a bei etwa 7 hält) beimischt. Diese Arbeitsweise wird etwa 2 bis 3 Wochen lang fortgesetzt (wie nachstehend näher erläutert), bis der Filter zufriedenstellend Methan erzeugt. Das synthetische Ausgangsgemisch wird dann teilweise (stufenweise in Abständen von jeweils etwa 3 Tagen) durch das petrochemisehe Abwasser ersetzt; nach etwa 3 Wochen besteht die Beschickung zu 100 1» aus petrochemischem Abwasser (zuerst zu 5 #» dann zu 10 £, 20 £, 35 #, 50 #, 70 # und zuletzt 100 #). Während des genannten Zeitraums werden auch die vorgenannte Nährstoff- und NaOH-Beschickung aufrechterhalten. Innerhalb der Startperiode arbeitet die Rücklaufpumpe bei einer solchen Geschwindigkeit, dass die Verweilzeit imThe acidic waste water used in this example is a waste water from a petrochemical plant. Its mean chemical oxygen demand (CO.D.) is around 25,000 mg / l. The wastewater typically contains formic acid (in a proportion of, for example, about 0.4 to 0 * 5 £) »acetic acid (for example in a proportion of about 1 to 1.5 £)» formaldehyde (for example in a proportion of about 0.15 to 0 , 7 #) and methanol (e.g. in a proportion of 0.01 to 0.55 pounds) · It is practically no non-degradable CO.D. available. Before the wastewater is fed to the anaerobic filter, the filter is put into operation by charging it with activated sludge from the anaerobic sludge digester of a wastewater system and then a synthetic starter mixture with 15 g CO.D./ liter (of which 5 g / l each Acetic acid, formic acid and methanol are omitted; urea and Η, ΡΟ. Are also present) are fed into the return loop, maintaining a volume ratio of the recirculated liquid to the feed of 5: 1 while the feed is NaOH (which determines the pH of the Outflow from line 18a at about 7 holds) admixed. This procedure is continued for about 2 to 3 weeks (as detailed below) until the filter is satisfactorily producing methane. The synthetic starting mixture is then partially (gradually at intervals of about 3 days) replaced by the petrochemical wastewater; after about 3 weeks the feed to 100 1 » consists of petrochemical waste water (first to 5 #» then to 10 £, 20 £, 35 #, 50 #, 70 # and finally 100 #). The aforementioned nutrient and NaOH feeds are also maintained during this period. During the start period, the return pump works at such a speed that the dwell time in
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Filter etwa 5 Tage beträgt. Anschliessend erhöht man die Pumpgeschwindigkeit innerhalb eines Monats (und auch die Frischbeschickungsgeschwindigkeit, um das Rücklaufverhältnis bei 5:1 zu halten), bis die Verweilzeit 2 Tage beträgt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Beschiclcungsgeschwindigkeit so bemessen, dass pro Tag etwa 8 kg C.O.D./m^ des Filters (bezogen auf das Porenvolumen bzw. den Hohlraum) (0,5 Ib. C.O.D./ft. ) zugeführt werden, wobei die mittlere hydraulische Geschwindigkeit (Durchsatz) etwa 30,5 cm/Std. (1 ft./h) beträgt.Filter is about 5 days. Then increase the pumping speed within a month (and also the fresh feed speed to the reflux ratio at 5: 1) until the dwell time is 2 days. At this point in time, the loading speed is calculated in such a way that that about 8 kg C.O.D./m ^ of the filter (based on on the pore volume or the cavity) (0.5 Ib. C.O.D./ft.) are fed, the mean hydraulic speed (throughput) about 30.5 cm / hour. (1 ft./h).
Während des gesamten Verfahrens wird frisches biologisches Material, z.B. Proben von Erde oder Belebtschlamm aus einem anaeroben oder aeroben Belebungsbecken (Digestor), einmal wöchentlich durch die Blasvorrichtung (blowcase arrangement) 26 in die Rücklaufleitung eingespeist. Der Filterinhalt» die Rücklaufschleife und das Entgasungs- und Absetzgefäss werden durch ausreichende Wärmezufuhr (oder nach Bedarf durch Kühlung) mit Hilfe eines das Rohr 9 für die Zufuhr der frischen Beschickung umschliessenden Wärmeaustauschers bei etwa 370C gehalten.During the entire process, fresh biological material, for example samples of soil or activated sludge from an anaerobic or aerobic activation tank (digestor), is fed once a week through the blowcase arrangement 26 into the return line. The filter contents "the return loop and the degassing and settling tank are supported by sufficient heat (or as required by cooling) by means of the tube 9 which encloses for the supply of fresh feed heat exchanger at about 37 0 C.
Der die Leitiing 18a passierende Ausfluss wird kontinuierlich in das aerobe Belebungsbecken 31 eingespeist. Dieses ist von herkömmlicher Bauweise und besteht z.B. aus einem Belebtschlamm enthaltenden Gefäss, das kräftig gerührt wird. Aus dem Belebungsbecken 31 wird eine Schlammsuspension in den Klärbehälter 32 übergeführt. Ein Teil des Schlamms wird über die Leitung 30 in das gerührte Gefäss bzw. Becken zurückgeführt. Nachdem das aerobe Belebungsbecken während einer zur Bildung des gewünschten Schlammgehalts ausreichenden Zeitspanne (z.B. etwa 1 Konat) in Betrieb gestanden hat» wird ein Anteil (z.B. 70 bis 80 <$>) der aus dem Klärbehälter abgezogenen nutzbaren (nicht zurückgeführten) Schlammsuspension (z.B. eine pumpfähige Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von etwa 1 bis 5 #) kontinuierlich (z.B. mit HilfeThe outflow passing through the guide 18a is continuously fed into the aerobic activation tank 31. This is of conventional construction and consists, for example, of a vessel containing activated sludge, which is vigorously stirred. A sludge suspension is transferred from the activation tank 31 into the clarification tank 32. Part of the sludge is returned to the stirred vessel or basin via line 30. After the aerobic activation tank has been in operation for a period of time sufficient to form the desired sludge content (e.g. about 1 Konat), a portion (e.g. 70 to 80 <$>) of the usable (not returned) sludge suspension withdrawn from the clarification tank (e.g. a pumpable slurry with a solids content of about 1 to 5 #) continuously (e.g. with the help of
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der Pumpe 33) über die Leitung 29 in die Rücklaufschleife 10 (z.B. stromaufwärts von der Pumpe 11) eingespeist oder dem dem anaeroben Filter zugeführten sauren Abwasserstrom beigemischt, so dass die in diesem Strom enthaltenen aeroben Bakterien abgetötet werden. Der geklärte Ausfluss wird schliesslich durch die Leitung 35 ausgetragen, und ein Anteil der netto erzeugten aeroben Lebendmasse wird durch die Leitung 34 abgezogen.the pump 33) via the line 29 into the return loop 10 (e.g. upstream of the pump 11) or added to the acidic waste water flow fed to the anaerobic filter, so that the aerobic bacteria contained in this stream are killed. The cleared discharge will eventually discharged through line 35, and a portion of the net aerobic live mass produced is through line 34 deducted.
Wenn man den anaeroben Filter in Betrieb setzt, verwendet man als Startgemisch eine wässrige Lösung mit einem Gehalt an 4,69 g/l Essigsäure, 15 g/l Ameisensäure und 3,33 g/l Methanol, die mit 16 g NaOH/l neutralisiert wird; zusätzlich enthält die Lösung 80 mg/1 Harnstoff (37»3 mg N/Ltr.), 28 mg/1 85 £ige H3PO4 (7,5 mg P/Ltr.) sowie Eisen(II)- und Kobalt(II)-acetat in solchen Anteilen, dass jeweils 1 mg/1 Fe++ und Co + bereitgestellt werden. Das Startgemisch wird (mit einer eine Verweilzeit von 10 Tagen ergebenden Geschwindigkeit) während 4 Tagen zugeführt; anschliessend verringert man den NaOH-Anteil auf 5 g/l und erhöht die Beschickungsgeschwindigkeit (so dass die Verweilzeit auf 5 Tage herabgesetzt wird).When the anaerobic filter is put into operation, the starting mixture used is an aqueous solution containing 4.69 g / l acetic acid, 15 g / l formic acid and 3.33 g / l methanol, which is neutralized with 16 g NaOH / l will; In addition, the solution contains 80 mg / 1 urea (37 »3 mg N / ltr.), 28 mg / 1 85% H 3 PO 4 (7.5 mg P / ltr.) as well as iron (II) and cobalt ( II) acetate in such proportions that 1 mg / 1 Fe ++ and Co + each are provided. The starting mixture is fed in over a period of 4 days (at a rate resulting in a residence time of 10 days); the NaOH content is then reduced to 5 g / l and the feed rate is increased (so that the residence time is reduced to 5 days).
In dem in Beispiel 1 beschriebenen System wird das Natriumhydroxid durch MgO ersetzt. Dieses wird dem sauren Ausgangsmaterial (d.h. dem Startgemisch und/oder dem petrochemischen Abwasser) in einem Anteil zugesetzt, der mit dem nachstehend erwähnten MgCO, dazu ausreicht, den pH-Wert des Ausflusses vom anaeroben Filter bei etwa 7 zu halten (wie es bei Verwendung von NaOH der Fall ist). Der Säuregehalt des Ausgangsmaterials wandelt das MgO und MgCO, in gelöstes Magnesiumacetat und-formiat um. In Gegenwart des gelösten CO2 in der Rück-In the system described in Example 1, the sodium hydroxide is replaced by MgO. This is added to the acidic starting material (i.e. the starting mixture and / or the petrochemical waste water) in a proportion which, with the MgCO mentioned below, is sufficient to keep the pH of the effluent from the anaerobic filter at around 7 (as is the case when using of NaOH is the case). The acidity of the starting material converts the MgO and MgCO into dissolved magnesium acetate and formate. In the presence of the dissolved CO 2 in the return
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laufschleife 10 und dem Filter 5 und Absetzgefäss 13 bilden sich lösliche Magnesiumverbindungen. Als MgO verwendet man Fisher Scientific Company MgO "heavy".running loop 10 and the filter 5 and sedimentation vessel 13 form soluble magnesium compounds. Fisher Scientific Company MgO "heavy" is used as MgO.
In dem in Beispiel 1 beschriebenen System wird das Natriumhydroxid nach der Startperiode durch Natriumformiat ersetzt. Dieses kann der sauren Beschickung als wässrige Lösung mit einer Konzentration von z.B. etwa 30 $> einverleibt werden. Der zugesetzte Natriumformiatanteil soll ausreichen den pH-Wert des Ausflusses vom anaeroben Filter bei etwa 7 zu halten (wie es bei Verwendung von NaOH der Fall ist). (In der Startperiode verwendet man anfangs vorzugsweise NaOH, bevor die Auswirkungen der Rückführung spürbar werden» um der zur Basis des anaeroben Filters geleiteten Beschickung einen praktisch neutralen pH-Wert zu verleihen).In the system described in Example 1, the sodium hydroxide is replaced by sodium formate after the start-up period. This can be incorporated into the acidic feed as an aqueous solution at a concentration of, for example, about $ 30. The added sodium formate should be sufficient to keep the pH of the outflow from the anaerobic filter at around 7 (as is the case when using NaOH). (In the start-up period it is preferable to use NaOH before the effects of the recycle become noticeable, in order to give the feed to the base of the anaerobic filter a practically neutral pH value).
Besonders gut geeignete und preiswerte Natriumformiat liefernde Materialien sind die bei der Herstellung von Pentaerythrit und/oder Trimethylolpropan anfallenden wässrigen Ablaugen» die typischerweise folgende Zusammensetzungen haben:Particularly suitable and inexpensive sodium formate supplying materials are the aqueous waste liquors that arise during the production of pentaerythritol and / or trimethylolpropane » which typically have the following compositions:
Aus der Pentaerythritsynthese: etwa 30 bis 40 % Natriumformiat und bis etwa 60 $ andere organische Substanzen (überwiegend Pentaerythrit); ofengetrockneter Anteil (Feststoffe): C 29 #, H 3*1 #» Na 23i7 $; obwohl der gemessene CO.D.-Gehalt dieses Abwasserstroms 272 g/l beträgt» fällt ein beträchtlicher Anteil davon auf Pentaerythrit, das - wie erwähnt - im anaeroben Filter praktisch nicht angegriffen wird, so dass der effektive C.C/.D.-Gehalt etwa 70 g/l ausmacht.From the pentaerythritol synthesis: about 30 to 40% sodium formate and up to about 60% other organic substances (predominantly pentaerythritol); oven dried portion (solids): C 29 #, H 3 * 1 # »Na 23i7 $; although the measured CO.D. content of this waste water flow is 272 g / l »a considerable proportion of it falls on pentaerythritol, which - as mentioned - is practically not attacked in the anaerobic filter , so that the effective CC / .D. content is around 70 g / l.
Aus der Trimethylolpropansynthese: etwa 45 i° Natriumformiat und weniger als 1 % andere organische Substanzen; die Verunreinigungai in solchen natriumformiathaltigen Abwasserströmen stören I ° of sodium and less than 1% of other organic substances about 45; from the Trimethylolpropansynthese interfere with the pollution ai in such sodium formate wastewater streams
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den anaeroben Prozess nicht; es wird eine Natrimnformiatmenge benötigt» die in wirksamer Weise eine CO.D.-Belastung von deutlich unterhalb 15 # (z.B. unterhalb 10 %, wie von etwa 8 #) der CO.D.-Belastung hinzufügt, welche durch das dem Filter zugeführte petrochemische Abwasser beigetragen wird.not the anaerobic process; an amount of sodium formate is required which effectively adds a CO.D. load well below 15 # (e.g. below 10 %, such as about 8 #) to the CO.D. load caused by the petrochemical Sewage is contributed.
Die Bestimmungen des CO.D., B.O.D., der suspendierten Feststoffe u.a. erfolgen nach herkömmlichen Methoden; vgl. z.B. "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Including Bottom Sediments and Sludges", 12. Auflage, veröffentlicht 1969 von der American Public Health Association, z.B. Seiten 219, 415 und 424 bis 425.The provisions of the CO.D., B.O.D., suspended solids among other things are carried out according to conventional methods; see e.g. "Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Including Bottom Sediments and Sludges, "12th Edition, published 1969 by American Public Health Association, e.g., pages 219, 415, and 424-425.
Die anaeroben und aeroben Behandlungen können bei den üblichen Temperaturen und Drücken durchgeführt werden. Für das anaerobe Filter sind Temperaturen im Bereich von etwa 30 bis 500C, insbesondere etwa 35 bis 400C (z.B. etwa 370C) gebräuchlich. Der Druck liegt typischerweise bei etwa Atmosphärendruck; man kann erfindungsgemass jedoch auch bei niedrigeren oder höheren Drücken arbeiten.The anaerobic and aerobic treatments can be carried out at the usual temperatures and pressures. For the anaerobic filter, temperatures in the range from approximately 30 to 50 ° C., in particular approximately 35 to 40 ° C. (for example approximately 37 ° C.), are common. The pressure is typically around atmospheric pressure; according to the invention, however, it is also possible to work at lower or higher pressures.
Ende der BeschreibungEnd of description
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