DE2743045C2

DE2743045C2 - Gegenstromextraktionskolonne zur Flüssig-Flüssig-Extraktion zweier ineinander nicht löslicher Phasen bei gleichzeitiger Elektrolyse

Info

Publication number: DE2743045C2
Application number: DE2743045A
Authority: DE
Inventors: Hubert Dipl.-Ing. 7515 Linkenheim Goldacker; Manfred Dipl.-Ing. 7521 Neuthard Kluth; Reinhard 7514 Eggenstein Schlenker; Helmut 7500 Karlsruhe Schmieder; Ernst Dr. 6802 Ladenburg Warnecke
Original assignee: Kernforschungszentrum Karlsruhe GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
Priority date: 1977-09-24
Filing date: 1977-09-24
Publication date: 1983-09-01
Also published as: DE2743045A1; JPS5456981A; GB2004913A; BR7806250A; GB2004913B; JPS6048206B2; FR2403809B1; US4212723A; FR2403809A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Gejeenstromextraktions- J5 kolonne zur Flüssig-Flüssig-Extra_tion zweier ineinander nicht löslicher Phasen bei gleichzeitiger Elektrolyse, vorzugsweise zur Trennung von Uran-Plutonium-Verbindungen, mit einem vertikal angeordneten, langgestreckten Kolonnenrohr, in welchem sich Anode, -»ο Kathode, sowie diaphragmenlos in Verbindung stehende Anoden- und Kathodenräume sowie übereinander liegende, gelochte Böden, die mittels einer Verbindung elektrisch leitend verbunden sind, als Elektroden befinden. -»5

Bei einer bekannten Kolonne ist der Anodenraum vom Kathodenraum durch ein Rohr getrennt, in welchen Düsenstücke eingeseüzt sind, deren Bohrungen bzw. Durchgangsöffnungen die beiden Räume miteinander verbinden. Diese Bohrungen bzw. Düsenteller im Kathodenraum bilden jedoch Querschnittsverengungen, welche durch Geschwindigkeitserhöhung zum Fluten der Kolonne (Phasenumkehr von dispergierter in kontinuierliche Phase) führen. Darüber hinaus sammelt sich nach längerer Betriebszeit in dem Rohr bzw. in dem Anodenraum organische Phase an, die auf umständliche Art abgesaugt werden muß. Diese Rücksaugung ist jedoch für den Reduktionsprozeß von Nachteil.

Die weiteren Nachteile dieser Konzeption bestehen darin, daß die wäßrige Lösung nur teilweise dem &o Reduktionsraum (Nutzreaktion) zugeführt werden kann und zwar günstigstenfalls im Verhältnis der Ringraumquerschnitte von Extraktionsraum und Kathodenraum. Die separierte Wirkung des Kathodenraumes bezüglich der organischen Phase ist somit nicht optimal. Dadurch <" besteht, wie bereits erwähnt, die Gefahr stationärer Lösungsmittelansammlungen im Anodenzentralrohr.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, diese genannten Nachteile zu beseitigen unter Integration der elektrisch wirksamen Einbauten in die Kolonne. Damit soll eine möglichst geringe Störung der Extraktionseigenschaften und der systembedingten Trennergebnisse erzielt werden.

Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die vorliegende Erfindung bei einer Kolonne der eingangs beschriebenen Art vor, daß als Kathoden- und Anodenraum ein ungeteilter gemeinsamer Raum ohne Trennelemente zur Abgrenzung in Kathoden- und Anocenbezirke vorgesehen ist Dabei ist es von besonderem Vorteil, daß die Anode als zentraler Stab ausgebildet ist der die als Kathode wirkenden Siebboden in ihrer Mitte durchdringt und diesen gegenüber elektrisch isoliert ist Die Erfindung schlägt weiterhin vor, daß die kathodischen Siebböden aus einfachen, übereinanderliegenden Lochblechen gebildet werden, die mittels eines elektrischen Leiters miteinander verbunden sind und daß die kathodischen Siebböden direkt auf dem Anodenstab mittels Isolierringen z. B. aus Keramik, befestigt sind. Letztlich besteht ein vorteilhaftes Merkmal der vorliegenden Erfindung noch darin, daß das Kolonnenrohr bzw. der Kolonnenmantel ebenfalls als Kathode ausgebildet ist und mit den Siebboden in elektrisch leitender Verbindung steht.

Der besondere Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, daß die Nutzreaktion (Reduktion) direkt im Extrakt? ansraum ablaufen kann, d. h. Reduktion und extraktiver Stoffaustausch werden unmittelbar verkoppelt Die gesamte innere Apparateoberfläche kann als Kathodenfläche dienen. Falls erforderlich, können zusätzliche Oberflächen als Kathode oder Anode ohne Schwierigkeiten eingebaut werden. Tote Räume, in denen sich stationäre Flüssigkeitsmengen ansammeln können, entfallen. Darüber hinaus ist die vorliegende Konstruktion bezüglich ihres Aufbaus und. ihrer Montageabfolge sehr einfach. Weiterhin werden mechanisch beanspruchte Anoden-Kathodeniselierungen, z. B. in Form von zentralen Diaphragmenrohen oder flüssigkeitsdicht gebrannter Keramikzentralrohren als Phasenseparatoren und Siebbodenträger vermieden.

Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand der Figur näher erläutert.

Die Figur zeigt schematisch einen Kolonnenabschnitt mit Elektrodenausrüstung direkt im Extraktionsraum.

Die Kolonne besteht gemäß der Figur aus einem langgestreckten, vertikalen Kolonnenmantelrohr 1, welches aus einem metallischen, gegenüber der zu extrahierenden Lösung resistenten Werkstoff, wie z. B. Edelstahl, Titan oder Hafnium gefertigt ist. In der Mitte des Kolonnenrohres 1 ist ein zentraler Stab 2 angeordnet, der als Anode wirkt und aus Platin, oder platinisiertem Trägermaterial besteht. Der sich zwischen beiden befindliche Ringraum 3 dient als Extraktionsraum, in welchem die beiden zu mischenden Phasen 4 und 5 bei gleichzeitiger Elektrolyse gemischt und extrahiert werden. Bei dem hier vorliegenden Prozeß ist die in der Kolonne absteigende Phase 5 eine wäßrige, d. h. eine elektrisch leitende Flüssigkeit wie eine Kernbrennstofflösung und die aufsteigende Phase 4 ein nicht leitendes, organisches Extraktionsmittel wie z. B.Tributylphosphat.

Auf dem Anodenstab 2 sind nun in gleichmäßigen Abständen übereinander eine Mehrzahl von Siebboden 6 aufeinander gesetzt, die mit Löchern 7 versehen sind. Das gepulst eingespeiste Extraktionsmittel verteilt sich an den Siebboden 6 durch die Pulsamplituden immer

ί wieder in Tröpfchengruppen, so daß eine hohe Austauschgeschwindigkeit erzielt wird.
• Die Siebböden 6 bestehen, ähnlich wie das Kolonnen-

mantelrohr, aus einem metallischen Werkstoff, wie z. B. :-'■ Edelstahl, Titan oder Hafnium und dienen als Kathode. Zu diesem Zweck sind sie mittels der Leitung 8 elektrisch leitend zusammengeschlossen. Die Leitung 8 dient dabei als Kathodenzuleitung. Ferner können die Siebboden 6 mit dem Kolonnenrohr 1 in leitender Verbindung stehen, so daß sowohl die Oberfläche der Siebboden als auch die Innenseite 9 des Mantelrohres 1 ^[ ; als Kathode wirken.

Zwischen den Siebboden 6 und dem Anodenstab 2,

der gleichzeitig als Anodenzuleitung dient, sind

keramische Körper 10 zwischengeschaltet, weiche r>

einerseits zur Halterung der Siebboden 6 und andererseits zu ihrer Isolierung gegenüber dem Anodenstab 2 dienen. Die wirksame Oberfläche der Anode besteht somit aus den Flächen 11 des

;_: Anodenstabes 2 zwischen den Ringen 10, die wirksame

f': Kathodenfläche aus den der Flüssigkeit ausgesetzten ■^ Oberflächen der Siebboden 6 und der unter Umständen

3» damit elektrisch verbundenen Innenseite 9 des Mantelrohres 1. Der dazwischen eingeschlossene Raum 3 bildet den nicht mehr aufgeteilten Extraktionsraum, in welchem die Elektrolyse stattfindet.

Bei dieser Konstruktion sind somit beide Elektroden, also Anode 2 und Kathode 6, 9 direkt im Extraktionsraum 3 bzw. um diesen herum angeordnet, ohne daß noch eine weitere Unterteilung vorgenommen ist. Diese Ausbildung kann deswegen entgegen früherer Annahmen vorgenommen werden, da es sich gezeigt hat, daß die organische Phase an der Anode, sowie die Anodenfläche durch Benetzung mit der organischen Phase nicht wesentlich geschädigt wird. Daher kann auf eine Abteilung der Räume voneinander mit Verbindung durch Bohrungen verzichtet werden.

Neben den bereits genannten bestehen weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Kolonne darin, daß durch die Umwandlung der diskreten Reduktionsstellen in kontinuierliche Reduktionsorte eine geringere Stromdichte gefahren werden kann. Dadurch wird die Kolonnenstandzeit über die verringerte Korrosionsrate wesentlich erhöht. Letztlich besteht in der Kolonne keine Gefahr der Phasenumkehr meh^r

Hi^rzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Gegenstromextraktionskolonne zur Flüssig-Rüssig-Extraktion zweier ineinander nicht löslicher Phasen bei gleichzeitiger Elektrolyse, mit einem vertikal angeordneten, langgestreckten Kolonnenrohr, in welchem sich Anode, Kathode sowie diaphragmenlos in Verbindung stehende Anoden- und Kathodenräume sowie übereinanderliegende gelochte Böden, die mittels einer Verbindung elektrisch leitend verbunden sind, als Elektroden befinden, dadurch gekennzeichnet, daß als Kathoden- und Anodenraum ein ungeteilter, gemeinsamer Raum (3) ohne Trennelemente zur Abgrenzung in Kathoden- und Anodenbezirke ι? vorgesehen ist

2. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode als zentraler Stab (2) ausgebildet ist, der die als Kathoden wirkenden Siebböden (6) in ihrer Mitte durchdringt und diesen >o gegenüber elektrisch isoliert ist

3. Kolonne nach Anspruch 1 bis % dadurch gekennzeichnet, daß die kathodischen Siebboden (6) direkt auf dem Anodenstab (2) mittels Isolierringen (10) befestigt sind.

4. Kolonne nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kolonnenrohr (1) bzw. der Kolonnenmantel ebenfalls afc Kathode ausgebildet ist und mit den Siebboden (6) in elektrisch leitender Verbindung steht Jo