DE273322C

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Publication number: DE273322C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 273322-KLASSE 12 g. GRUPPE- M 273322 CLASS 12 g. GROUP

CHEMISCHE FABRIKEN vorm. WEILER-ter MEER in UERDINGEN a. Rh.CHEMICAL FACTORIES vorm. WEILER-ter SEA in UERDINGEN a. Rh.

Verfahren zur Reduktion von aromatischen Nitrokörpern. Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. September 1912 ab.Process for the reduction of aromatic nitro bodies. Patented in the German Empire on September 24, 1912.

Nach dem Verfahren der Patentschrift 139475, Kl. 12 q, können aromatische Nitrokörper reduziert werden, indem man diese gasförmig in Gegenwart von Wasserstoff oder Wassergas über erhitzte Metalle, wie Kupfer, Nickel, Kobalt, Eisen oder Platin leitet. In der Patentschrift ist bemerkt, daß Eisen nur eine geringe katalytische Wirkung ausübt, da seine Aktivität geringer wie die der übrigen Me-Aromatic nitro bodies can be reduced by the process of patent specification 139475, class 12 q by placing them in gaseous form in the presence of hydrogen or water gas over heated metals such as copper, nickel, Cobalt, iron or platinum conducts. In the patent it is noted that iron is only one has little catalytic effect, since its activity is less than that of the other

talle sei. 'talle is. '

Es wurde nun gefunden, daß im Gegensatz hierzu Sauerstoffverbindungen des Eisens, wie Eisenoxydul oder Eisenoxyduloxyd, als Wasserstoffüberträger hervorragend geeignet sind und sich daher vorzüglich zur kontinuierlichen Darstellung von Reduktionsverbindungen aus Nitrokörpern im reduzierenden Gasstrome verwenden lassen. Leitet man z. B. über erhitztes, fein verteiltes Eisenoxydul oder Eisenoxyduloxyd, gegebenenfalls auf einem indifferenten Körper wie Asbest ausgebreitet, Nitrobenzoldämpfe gleichzeitig mit Wasserstoff, so vollzieht sich die Reduktion äußerst glatt, und es destilliert Anilin kontinuierlich in die Vorlage über.It has now been found that, in contrast to this, oxygen compounds of iron, like iron oxide or iron oxide, excellently suited as a hydrogen carrier are and therefore excellent for the continuous representation of reducing compounds from nitro bodies can be used in the reducing gas stream. If one leads z. B. heated, finely divided iron oxide or Iron oxide, possibly spread on an indifferent body such as asbestos, Nitrobenzene vapors at the same time as hydrogen, the reduction takes place extremely smooth, and aniline distilled continuously into the template.

In dem nachfolgenden Beispiel ist die kontinuierliche Reduktion von Nitrobenzol zu Anilin beschrieben, selbstverständlich können in analoger Weise auch andere aromatische Nitrokörper reduziert werden; Voraussetzung ist nur, daß in einem Überschuß von Wasserstoff und möglichst unter Ausschluß der atmosphärischen Luft und bei nicht zu hoher Temperatur gearbeitet wird.In the example below, the continuous reduction of nitrobenzene is too Aniline described, of course, other aromatic compounds can also be used in an analogous manner Nitro bodies are reduced; The only requirement is that there is an excess of hydrogen and work is carried out with the exclusion of atmospheric air and at a temperature that is not too high.

35 Beispiel.35 example.

Eine eiserne Röhre wird mit Asbestwolle oder Asbestfaser beschickt, auf die man 70 Teile Eisenoxydul oder Eisenoxyduloxyd fein verteilt hat. Die Röhre ist mit einem Eintrittsstutzen für die Nitrobenzoldämpfe und einem solchen für den Wasserstoff (oder ein ähnlich wirkendes reduzierendes Gas, ζ. Β. Wassergas) versehen. Auf der entgegengesetzten Seite befindet sich ein Gasaustrittsstutzen, der mit einem Kühler und einer Vorlage verbunden ist.An iron tube is filled with asbestos wool or asbestos fiber, on which one Has finely divided 70 parts of iron oxide or iron oxide. The tube is with a Inlet nozzles for the nitrobenzene vapors and one for the hydrogen (or a similarly acting reducing gas, ζ. Β. Water gas). On the opposite On the side there is a gas outlet nozzle that comes with a cooler and a template connected is.

Die Temperatur wird durch Thermometer, die an dem Rohr angebracht sind, kontrolliert und durch Beheizen des Rohres von außen vorteilhaft oberhalb des Siedepunktes des Nitrobenzols gehalten. In demselben Maße wie das Nitrobenzol (1000 Teile) und der Wasserstoff (70 Teile) auf der einen Seite der Röhre eintreten, destilliert das Anilin (etwa 700 Teile) auf der andern Seite ab. Die Dauer der Reduktion beträgt etwa 3 bis 5 Stunden. Das Anilin wird in einer Kühlschlange verdichtet und sammelt sich in der Vorlage an, die mit einer Vakuumpumpe oder unmittelbar mit der atmosphärischen Luft in Verbindung steht. Man hat selbstverständlich dafür zu sorgen, daß stets Wasserstoff in genügender Menge vorhanden ist, so daß dieThe temperature is controlled by thermometers attached to the tube and by heating the pipe from the outside, advantageously above the boiling point of the Nitrobenzene held. In the same measure as the nitrobenzene (1000 parts) and the Hydrogen (70 parts) entering on one side of the tube distills the aniline (approx 700 pieces) on the other side. The duration of the reduction is about 3 to 5 hours. The aniline is compressed in a cooling coil and accumulates in the template, those with a vacuum pump or directly with the atmospheric air stands. It goes without saying that one has to ensure that there is always sufficient hydrogen Amount is available so that the

Reduktion des Nitrobenzols nicht bei den Zwischenstufen (Azobenzol oder Hydrazobenzol) stehenbleibt. Um völlig sicher zu gehen, kann man mit einem Überschuß von Wasserstoff arbeiten, welcher dann nach dem Austritt aus der Röhre mit frischen Nitrobenzoldämpfen gemengt, in eine zweite Röhre eintreten kann und so zur vollen Ausnutzung gebracht wird.Reduction of the nitrobenzene not in the intermediate stages (azobenzene or hydrazobenzene) stop. To be completely safe, you can use an excess of hydrogen work, which then exits the tube with fresh nitrobenzene vapors mixed, can enter a second tube and is thus brought to full utilization.

Claims

Patent claim:

Process for the reduction of aromatic nitro bodies, consisting in that the gasifiable nitro bodies are simultaneously passed through with a reducing gas, such as hydrogen or water gas one loaded with finely divided iron oxide or iron oxide and on higher ones Temperature heated tube conducts.