DE1253685B - Process for the removal of nitrogen oxides from nitrogen oxide-containing exhaust gases - Google Patents

Process for the removal of nitrogen oxides from nitrogen oxide-containing exhaust gases

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DE1253685B DED40736A DED0040736A DE1253685B DE 1253685 B DE1253685 B DE 1253685B DE D40736 A DED40736 A DE D40736A DE D0040736 A DED0040736 A DE D0040736A DE 1253685 B DE1253685 B DE 1253685B
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Description

Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyden aus stickstoffoxydhaltigen Abgasen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyden aus stickstoffoxydhaltigen Abgasen, insbesondere Abgasen derAmmoniakoxydation, durch katalytische Verbrennung unter Zufuhr gasförmiger Reduktionsmittel mit Hilfe von Katalysatoren.Process for the removal of nitrogen oxides from nitrogen oxide-containing Exhaust gases The invention relates to a method for removing nitrogen oxides from waste gases containing nitrogen oxide, in particular waste gases from ammonia oxidation catalytic combustion with supply of gaseous reducing agents with the help of Catalysts.

Es ist bekannt, die in den bei der Herstellung von Salpetersäure durch Oxydation von Ammoniak anfallenden Abgasen enthaltene Stickstoffoxyde durch katalytische Reduktion bzw. Zersetzung unter Zusatz gasförmiger Reduktionsmittel mit Hilfe von Katalysatoren zu beseitigen. Als Reduktionsmittel verwendet man hierbei entweder Wasserstoff oder gasförmige ungesättigte oder gesättigte Kohlenwasserstoffe oder Ammoniak. Als Katalysatoren werden bei diesem Reduktionsvorgang Metalle der Platingruppe, z.B Platin oder Palladium, gegebenenfalls auf geeigneten Trägermaterialien, verwendet. Die Verwendung von derartigen Katalysatoren der Platinmetallgruppe bedingt den Nachteil, daß der wirtschaftliche Aufwand für diese seltenen Metalle, insbesondere bei größeren Anlagen, außerordentlich hoch ist. Ferner besteht die Gefahr einer Vergiftung der Katalysatoren durch etwa in den Abgasen enthaltene Katalysatorgifte, insbesondere durch die Wirkung von Schwefelverbindungen. It is known to be involved in the manufacture of nitric acid nitrogen oxides contained by the oxidation of ammonia resulting from the exhaust gases catalytic reduction or decomposition with the addition of gaseous reducing agents to eliminate with the help of catalysts. The reducing agent used here either hydrogen or gaseous unsaturated or saturated hydrocarbons or ammonia. Metals are used as catalysts in this reduction process Platinum group, e.g. platinum or palladium, optionally on suitable carrier materials, used. The use of such catalysts of the platinum metal group is conditional the disadvantage that the economic outlay for these rare metals, in particular in larger systems, is extremely high. There is also the risk of Poisoning of the catalytic converters due to catalytic converter poisons contained in the exhaust gases, especially through the action of sulfur compounds.

Auch die Verwendung anderer Metalle, z. B. Kobalt, Nickel und Eisen in Form von Trägerkatalysatoren, ist bekannt. Auch bei diesen Metallen besteht die Gefahr einer Vergiftung der Katalysatoren durch die in den Abgasen enthaltene!l Katalysatorgifte. The use of other metals, e.g. B. cobalt, nickel and iron in the form of supported catalysts is known. This also applies to these metals Risk of the catalytic converters being poisoned by the! L contained in the exhaust gases Catalyst poisons.

Es wurde nun gefunden, daß man die verschiedenen Nachteile der bekannten Verfahren dadurch vermeiden kann, wenn als Katalysatoren Molybdänoxyd, Vanadiumoxyd, Manganoxyd, Eisenoxyd sowie Mischoxyde des Molybdäns und Vanadiums, des Eisens, des Zinks und Mangans, Kupferchromoxyd (Kupferchromit) und Manganchromit bei Temperaturen von 20 bis 400"C, vorzugsweise bis 250"C, verwendet werden. It has now been found that the various disadvantages of the known Process can be avoided by using molybdenum oxide, vanadium oxide, Manganese oxide, iron oxide and mixed oxides of molybdenum and vanadium, iron, of zinc and manganese, copper chromium oxide (copper chromite) and manganese chromite at temperatures from 20 to 400 "C, preferably up to 250" C, can be used.

Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den Vorteil, daß es unter Verwendung von leicht verfügbaren, billigen Katalysatoren durchgeführt werden kann und praktisch keine Gefahr einer Katalysatorvergiftung durch in den Abgasen bzw. Reduktionsmitteln enthaltene Schwefelverbindungen besteht. The inventive method has the advantage that it is under Use of readily available, inexpensive catalysts can be carried out and practically no risk of catalyst poisoning due to the exhaust gases or Sulfur compounds contained in reducing agents.

Die Katalysatoren können zusammen mit metallischen oder oxydischen Trägern verwendet werden. The catalysts can be used together with metallic or oxidic Straps are used.

Die Strömungsgeschwindigkeit im Katalysatorbett beträgt von 1 bis 20 m, vorzugsweise 5 bis 8 m, pro Sekunde.The flow rate in the catalyst bed is from 1 to 20 m, preferably 5 to 8 m, per second.

In folgenden Beispielen ist eine Anzahl derartiger Katalysatoren, ihr Herstellungsprozeß und die bei der Durchführung des Verfahrens enthaltenen Ergebnisse beschrieben: Beispiel 1 Ammoniummetavanadat wurde 3 Stunden lang bei einer Temperatur von 350" C zersetzt. Das V2Os wurde mit einem organischen Bindemittel angeteigt und zu Tabletten von 4. 5 mm verpreßt. 100 ml dieser Preßlinge wurden in einem von außen beheizbaren Stahlrohr von 6,5 cm Durchmesser eingesetzt. Durch diese Schüttung wurde ein Gasgemisch, bestehend aus 2,8 Volumprozent 02, 0,47°/O Stickstoffoxyd, einige Zehntelprozent H2 und 0,51ovo NH3 als Reduktionsmittel, Rest Stickstoff, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 m/Sek. bei verschiedenen Temperaturen hindurchgeleitet. Im Austrittsgas wurde der Gehalt an Stickstoffoxyden bestimmt und der Reduktionsgrad ermittelt. Temperatur (°C) C> Reduktionsgrad (ovo) 150 66 220 88 360 92 450 90 Beispiel 2 Ammoniummolybdat wurde 2 Stunden lang bei 350"C zu Molybdäntrioxyd zersetzt. Das Oxyd wurde wie im Beispiel 1 zu Tabletten verpreßt. Über eine Füllung von 100 ml des Katalysators wurde ein Gas mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 geleitet und der Verbrennungsgrad ermittelt. Temperatur (°C) C) Reduktionsgrad (O/,) 150 56 220 78 360 88 450 88 Beispiel 3 Gefällter Braunstein wurde langsam thermisch abgebaut, so daß ein Gemisch von Mn2O3 und Mn2O4 entstand. Dieses Oxyd wurde, wie im Beispiel 1 und 2 angegeben, tablettiert. Über eine Füllung von 100 ml dieses Kontakts wurde bei einerStrömungsgeschwindigkeit von 3,5 m/Sek. ein Gasstrom mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 geleitet. Es zeigte sich, daß bei 220"C 91°/o der Stickstoffoxyde entfernt wurden.The following examples describe a number of such catalysts, their production process and the results obtained when carrying out the process: Example 1 Ammonium metavanadate was decomposed for 3 hours at a temperature of 350 ° C. The V2Os was made into a paste with an organic binder and made into tablets of 4. 5 mm pressed. 100 ml of these pressed bodies were inserted into an externally heatable steel tube with a diameter of 6.5 cm H2 and 0.51ovo NH3 as reducing agents, the remainder being nitrogen, passed through at a flow rate of 5 m / sec at different temperatures The nitrogen oxide content in the outlet gas was determined and the degree of reduction determined. Temperature (° C) C> degree of reduction (ovo) 150 66 220 88 360 92 450 90 Example 2 Ammonium molybdate was decomposed to molybdenum trioxide for 2 hours at 350 "C. The oxide was pressed into tablets as in Example 1. A gas with the same composition as in Example 1 was passed over a filling of 100 ml of the catalyst and the degree of combustion was determined . Temperature (° C) C) Degree of reduction (O /,) 150 56 220 78 360 88 450 88 Example 3 Precipitated manganese dioxide was slowly thermally degraded, so that a mixture of Mn2O3 and Mn2O4 was formed. This oxide was, as indicated in Examples 1 and 2, tabletted. Over a 100 ml filling of this contact was at a flow rate of 3.5 m / sec. a gas stream with the same composition as in Example 1 passed. It was found that at 220 "C. 91% of the nitrogen oxides were removed.

Beispiel 4 Eisenoxyd, das durch thermische Zersetzung von Eisennitrat gewonnen wurde, wurde unter Zusatz eines organischen Bindemittels tablettiert. Über eine Füllung von 80 ml dieses Kontakts wurde ein Gasstrom mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 8 m/Sek. bei unterschiedlichen Temperaturen geleitet. Temperatur ("C) Reduktionsgrad (01*) 150 58 220 68 360 72 Beispiel 5 Eine Mischung von 20 Gewichtsprozent Ammoniummetavanadat und 80°/o Ammoniummolybdat wurde, wie im Beispiel 1 oder 2 angegeben, thermisch zersetzt und dann zu Tabletten verpreßt. Über eine Füllung von 110 ml dieser Mischoxyde wurde ein Gas mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 bei verschiedenen Temperaturen geleitet. Temperatur ( C) Reduktionsgrad (°/0) 100 52 150 68 220 89 360 92 450 1 92 Man erkennt, daß ein solcher Mischoxydkatalysator ebenfalls zufriedenstellend arbeitet.Example 4 Iron oxide, which was obtained by thermal decomposition of iron nitrate, was tabletted with the addition of an organic binder. Over a filling of 80 ml of this contact, a gas stream with the same composition as in Example 1 at a flow rate of 8 m / sec. conducted at different temperatures. Temperature ("C) Degree of Reduction (01 *) 150 58 220 68 360 72 EXAMPLE 5 A mixture of 20 percent by weight ammonium metavanadate and 80% ammonium molybdate was, as indicated in Example 1 or 2, thermally decomposed and then pressed into tablets. A gas with the same composition as in Example 1 at different temperatures was passed over a filling of 110 ml of these mixed oxides. Temperature (C) Degree of reduction (° / 0) 100 52 150 68 220 89 360 92 450 1 92 It can be seen that such a mixed oxide catalyst also works satisfactorily.

Beispiel 6 Eine Mischung aus 30 Gewichtsprozent MnO2 und 70°/O Eisennitrat .9 9 H2O wurde bei 450"C 2 Stunden lang thermisch zersetzt. Diese Mischoxyde wurden dann zu Tabletten von 4. 5 mm verpreßt. Über 80 ml Füllung des Kontaktes wurde das Testgas mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 bei unterschiedlichen Temperaturen geleitet und der Verbrennungsgrad bestimmt. Temperatur ("C) Reduktionsgrad (O/,) 150 76 200 85 360 92 450 90 Bei diesem Mischoxydkontakt erreicht man schon bei Temperaturen von 200"C einen Reduktionsgrad von 85%.EXAMPLE 6 A mixture of 30 percent by weight MnO2 and 70% iron nitrate .9 9 H2O was thermally decomposed at 450 ° C. for 2 hours. These mixed oxides were then pressed into tablets of 4.5 mm Test gas with the same composition as in Example 1 is passed at different temperatures and the degree of combustion is determined. Temperature ("C) Degree of Reduction (O /,) 150 76 200 85 360 92 450 90 With this mixed oxide contact, a degree of reduction of 85% is achieved at temperatures as low as 200 ° C.

Beispiel 7 Eine Mischung von 20°/o Cr2O3 und 80°/o aktiviertem Kupferoxyd wurde mit einem organischen Bindemittel angeteigt und dann zu Tabletten verpreßt. Über eine Füllung von 100 ml dieses Kontakts wurde ein Gasstrom mit der Zusammensetzung wie im Beispiel 1 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 m/Sek. bei verschiedenen Temperaturen geleitet. Example 7 A mixture of 20% Cr2O3 and 80% activated copper oxide was made into a paste with an organic binder and then compressed into tablets. A gas stream containing the composition was passed over a 100 ml fill of this contact as in example 1 with a flow velocity of 5 m / sec. at different Temperatures headed.

Im austretenden Gas wurde der Gehalt an Stickstoffoxyd bestimmt und der Reduktionsgrad errechnet. Temperatur ( C) Reduktionsgrad (°/0) 100 10 220 40 360 69 450 84 650 87 Dieser Katalysator arbeitet erst bei höheren Tempe raturen (oberhalb 450"C) befriedigend.The nitrogen oxide content was determined in the emerging gas and the degree of reduction was calculated. Temperature (C) Degree of reduction (° / 0) 100 10 220 40 360 69 450 84 650 87 This catalyst works satisfactorily only at higher temperatures (above 450 "C).

Beispiel 8 Eine Mischung von 2 Mol aktiviertem Zinkoxyd und 1 Mol MnO2 wurde 1 Stunde lang bei 350"C erhitzt. Dieses Produkt wurde anschließend unter Zusatz eines Bindemittels tablettiert. Über eine Füllung von 105 ml dieses Kontakts wurde bei verschiedenen Temperaturen ein Gas mit der Zusammensetzung wie im Beispiel 1 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7,5 m/Sek. geleitet. Temperatur (°C) r Reduktionsgrad (O/,) 100 46 150 86 220 92 360 90 Dieser Katalysator besitzt eine relativ niedrige Anspringtemperatur und arbeitet im Bereich von 150 bis 220"C mit gutem Ergebnis.Example 8 A mixture of 2 moles of activated zinc oxide and 1 mole of MnO2 was heated for 1 hour at 350 ° C. This product was then tabletted with the addition of a binder. A filling of 105 ml of this contact was at various temperatures with a gas with the composition as in example 1 with a flow velocity of 7.5 m / sec. Temperature (° C) r Degree of reduction (O /,) 100 46 150 86 220 92 360 90 This catalyst has a relatively low light-off temperature and works in the range from 150 to 220 "C with good results.

Beispie] 9 Durch Fällung von Mangan(II)-salz und Chromsäurelösung unter Luftabschluß mit Ammoniak wurde zunächst ein Manganchromat und daraus durch thermische Zersetzung das Manganchromit (MnO .2 2 Cr203) hergestellt. Das Manganchromit wurde ebenfalls tablettiert. Über 90 ml dieses Kontakts wurde das Gasgemisch mit der Zusammensetzung wie im Beispiel 1 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5 m/ Sek. bei verschiedenen Temperaturen geleitet. Temperatur ( C) Reduktionsgrad (ovo) 100 30 150 70 220 94 380 87 Das zeigt, daß auch Manganchromite unter diesen Bedingungen eine weitgehende Entfernung der Stickstoffoxyde bewirken.Example 9 By precipitation of manganese (II) salt and chromic acid solution with the exclusion of air with ammonia, a manganese chromate was first produced and from this manganese chromite (MnO .2 2 Cr203) was produced by thermal decomposition. The manganese chromite was also tabletted. The gas mixture with the composition as in Example 1 was passed over 90 ml of this contact at a flow rate of 5 m / sec at various temperatures. Temperature (C) Degree of Reduction (ovo) 100 30 150 70 220 94 380 87 This shows that manganese chromites also remove the nitrogen oxides to a large extent under these conditions.

Beispiel 10 Strangpreßlinge aus Aluminiumsilikat (4 4 mm) wurden mit einer Lösung aus Mangan(II)-salz und Chromsäure von bestimmter Konzentration imprägniert und nachträglich mit verdünnter Ammoniaklösung behandelt. Die Lösungen waren so eingestellt, daß der Träger (Aluminiumsilikat) nach der thermischen Behandlung bei 3500C 5 Gewichtsprozent Manganchromit (MnO Cr2O3) enthielt. Über 100 ml dieses Kontakts wurde ein Gas mit der gleichen Zusammensetzung wie im Beispiel 1 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7,5 m/Sek. bei verschiedenen Temperaturen geleitet. Temperatur (°C) Reduktionsgrad (O/,) 100 45 150 71 220 96 360 93 Dieser Trägerkatalysator zeigt ein ganz ähnliches Verhalten wie das Manganchromit im Beispiel 9. Im Bereich von 200 bis 3600 C wird eine nahezu quantitative Spaltung der Stickstoffoxyde erreicht.EXAMPLE 10 Extrusions made of aluminum silicate (4 4 mm) were impregnated with a solution of manganese (II) salt and chromic acid of a certain concentration and subsequently treated with dilute ammonia solution. The solutions were adjusted so that the carrier (aluminum silicate) contained 5 percent by weight manganese chromite (MnO Cr2O3) after the thermal treatment at 3500C. Over 100 ml of this contact, a gas with the same composition as in Example 1 at a flow rate of 7.5 m / sec. conducted at different temperatures. Temperature (° C) Degree of reduction (O /,) 100 45 150 71 220 96 360 93 This supported catalyst shows behavior that is very similar to that of the manganese chromite in Example 9. In the range from 200 to 3600 ° C., almost quantitative cleavage of the nitrogen oxides is achieved.

Claims (3)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyden aus stickstoffoxydhaltigen Abgasen, wie sie bei der Salpetersäureherstellung durch Ammoniakoxydation anfallen, durch katalytische Verbrennung unter Zufuhr gasförmiger Reduktionsmittel mit Hilfe von Katalysatoren, d a d u r c h g e -kennzeichnet, daß als Katalysatoren Molybdänoxyd, Vanadiumoxyd, Manganoxyd, Eisenoxyd sowie Mischoxyde des Molybdäns und Vanadiums, des Eisens, des Zinks und Mangans, Kupferchromoxyd (Kupferchromit) und Manganchromit bei Temperaturen von 20 bis 400"C, vorzugsweise bis 250"C, verwendet werden. Claims: 1. Process for the removal of nitrogen oxides from exhaust gases containing nitrogen oxide, such as those used in the production of nitric acid Accumulate ammonia oxidation by catalytic combustion with the supply of gaseous Reducing agent with the aid of catalysts, d a d u r c h g e - indicates that as catalysts molybdenum oxide, vanadium oxide, manganese oxide, iron oxide and mixed oxides of molybdenum and vanadium, iron, zinc and manganese, copper chromium oxide (Copper chromite) and manganese chromite at temperatures of 20 to 400 "C, preferably up to 250 "C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren zusammen mit einem metallischen oder oxydischen Träger verwendet werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the catalysts can be used together with a metallic or oxidic carrier. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Katalysatorbett von 1 bis 20 m, vorzugsweise 5 bis 8 m, pro Sekunde beträgt. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that the flow rate in the catalyst bed from 1 to 20 m, preferably 5 to 8 meters per second. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 115 230; USA.-Patentschrift Nr. 2 910 343; Chemical Abstracts, 56 (1962), S. 6316c; 54 (1960), S. 2691 i. Documents considered: German Auslegeschrift No. 1,115,230; U.S. Patent No. 2,910,343; Chemical Abstracts, 56: 6316c (1962); 54 (1960), p. 2691 i.
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