DE27316C

DE27316C - Process for bleaching ozokerite and for making a wax substitute therefrom

Info

Publication number: DE27316C
Application number: DENDAT27316D
Authority: DE
Original assignee: CH. O. CHEMIN in Paris

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

Die Erfahrung lehrt, dafs das rohe oder mehr oder weniger gebleichte Ozokerit die Neigung hat, sich dunkler zu färben, sobald man dasselbe über seinen Schmelzpunkt hinaus erhitzt. Bei Ausführung des vorliegenden Bleichverfahrens wird nun damit begonnen, dafs man das Ozokerit in Wasser schmilzt, welches auf einer Temperatur von nicht über 70⁰ C. gehalten wird. Dieser Temperaturgrad darf nicht überschritten werden, denn der Erfinder hat beobachtet, dafs die bei dem Erhitzen von Erdwachs stattfindende dunklere Färbung der Masse nicht eintritt, wenn man das Erdwachs bei einer Temperatur unter 75⁰ C. schmilzt.Experience shows that the raw or more or less bleached ozokerite has a tendency to turn darker in color as soon as it is heated above its melting point. In embodiments of the present bleaching process will be started, that is melted ozokerite in water, which is not maintained at a temperature of about 70 ⁰ C.. This temperature level must not be exceeded, because the inventor has observed, which takes place in the heating of mineral wax darker color DAF does not enter the ground when melting the mineral wax at a temperature below 75 ⁰ C..

Die in dem Ozokerit enthaltene Erde und sonstige Unreinigkeiten fallen alsdann auf den Boden des Schmelzgefäfses. Das darüberstehende geschmolzene Ozokerit wird abgegossen und liefert nach dem Erkalten ein Product, welches keine tiefere Färbung hat, als das jetzt im Handel befindliche, und sich weit leichter als dieses der in nachstehendem beschriebenen Behandlung unterziehen läfst.The earth and other impurities contained in the ozokerite then fall on the Bottom of the melting vessel. The overlying molten ozokerite is poured off and After cooling, it delivers a product which is not colored any deeper than the one now in the And is far easier to deal with than the treatment described below undergo.

Das so erhaltene Ozokerit wird in eine Retorte eingefüllt, welche direct erwärmt werden und in die man überhitzten Dampf einleiten kann. Wenn die Masse in der Retorte geschmolzen ist, setzt man je nach der Natur des zu behandelnden Stoffes oder des zu erzielenden Productes 5 bis 15 pCt. Schwefelblüthe zu. Die Heizung der Retorte und die Einführung des überhitzten Dampfes erfolgen wie bei den in der Stearinfabrikation üblichen Verfahren. The ozokerite obtained in this way is poured into a retort, which is heated directly and into which superheated steam can be introduced. When the mass in the retort has melted is set depending on the nature of the substance to be treated or the one to be achieved Productes 5 to 15 pCt. Sulfur flower closed. The heating of the retort and the introduction of the superheated steam take place in the same way as in the usual processes in stearin manufacture.

Die Destillation erfolgt ohne Unterbrechung, und das überdestillirte Product ist gelb, homogen, ohne Fluorescenz oder Dichroismus. Es krystallisirt, wenn man es langsam erkalten läfst, und das Ergebnifs ist 92 bis 95 pCt. der in die Retorte gebrachten Masse.The distillation takes place without interruption, and the product distilled over is yellow, homogeneous, without fluorescence or dichroism. It crystallizes when you let it cool down slowly, and the result is 92 to 95 pct. the mass brought into the retort.

Die hierbei beobachtete bleichende Wirkung des Schwefels auf die in Frage kommenden Körper ist schwer zu erklären.The observed bleaching effect of sulfur on the ones in question Body is difficult to explain.

Bei allen Reactionen wirkt der Schwefel theils mechanisch, theils chemisch. rIn all reactions the sulfur acts partly mechanically and partly chemically. r

Wenn man geschmolzenes Ozokerit mit Schwefelblumen behandelt, so ist es wesentlich, dafs man den Schwefel gleichmäfsig und nach und nach in der flüssigen Masse vertheile. Zu diesem Zwecke bedient sich Erfinder eines feinmaschigen Siebes, mit Hülfe dessen er den Schwefel gleichmäfsig und nach und nach einsiebt. Beim Beginne der Destillation enthalten die von dem überhitzten Dampf mitgerissenen gasförmigen Producte eine beträchtliche Menge Schwefelwasserstoff. Später wird solches Gas nicht mehr entwickelt, an dessen Stelle jedoch treten gasförmige Polysulfurete von ganz charakteristischem Gerüche, deren genaue Zusammensetzung Erfinder nicht festzustellen vermochte.When treating molten ozokerite with flowers of sulfur, it is essential that that the sulfur should be evenly and gradually distributed in the liquid mass. to For this purpose, the inventor uses a fine-meshed sieve, with the help of which he uses the Sift in the sulfur evenly and gradually. Included at the beginning of the distillation the gaseous products entrained by the superheated steam a considerable amount Hydrogen sulfide. Later, such gas is no longer developed, but in its place occur gaseous polysulfurets with very characteristic smells, their exact composition Inventor was unable to determine.

Das Destillationsproduct enthält nur Spuren von Schwefel oder vielleicht von Sulfureten. Im übrigen ist es bekannt, dafs alle Kohlenwasserstoffe eine gewisse Menge dieses Metalloids auflösen.The distillation product contains only traces of sulfur or perhaps sulfuretes. It is also known that all hydrocarbons contain a certain amount of this metalloid dissolve.

Die Wirkung des Schwefels ist gleichfalls sehr markirt, wenn man denselben ohne Destillation auf das Ozokerit wirken läfst. Wenn man Schwefel in der oben angegebenen Weise auf die geschmolzene Masse vertheilt, so thut er sozusagen weiter nichts, als dafs er durch die Masse hindurchgeht und infolge seines specifi-The effect of sulfur is also very marked when it is used without distillation has an effect on the ozokerite. If you put sulfur on in the manner given above if the molten mass is distributed, all he does, so to speak, is that he is through it Mass passes through and as a result of its specifi-

sehen Gewichtes auf den Boden des Gefäfses niederfällt. Der Schwefel wirkt hier nur mechanisch und dennoch zeigt die von dem Bodensatze abgeschüttete Masse nach dem Erkalten eine ockergelbe Farbe, während sie vor der Behandlung mit Schwefel tief rothbraun war.see weight falling to the bottom of the vessel. The sulfur only works mechanically here and yet the mass shed from the sediment shows after cooling an ocher-yellow color, while before the treatment with sulfur it was deep red-brown.

Es verdient hervorgehoben zu werden, dafs die bleichende Wirkung des Schwefels ausbleibt oder wenigstens in nur geringem Mafse eintritt, wenn das zu bleichende Ozokerit einmal auf eine höhere Temperatur, als 65 bis 75⁰ C, erhitzt worden ist, woher es auch kommt, dafs das vorliegende Verfahren bei manchen im Handel vorkommenden Ozokeritsorten versagt, was eben lediglich dem Umstände zuzuschreiben ist, dafs diese Sorten früher über das angegebene Temperaturmaximum erhitzt worden sind.It to be highlighted earned, that the bleaching effect of the sulfur is absent or occur at least in only a small Mafse when the to be bleached ozokerite to a higher temperature than has been heated from 65 to 75 ⁰ C, where it comes also, that once the The present process fails with some commercially available types of ozokerite, which is simply due to the fact that these types were previously heated above the specified maximum temperature.

Die darauf folgende Operation erfolgt je nach Belieben auf zwei verschiedene Arten.The following operation is carried out in two different ways, depending on your preference.

Das Destillationsproduct wird entweder, wie bei der Stearinfabrikation, in Formen gegossen, und die gegossenen Kuchen werden warm geprefst, wobei die Platten der Presse auf einer Temperatur von 35 bis 5o° C. gehalten werden. Diese Pressung entfernt den gröfsten Theil der in der Masse enthaltenen OeIe und der bei niedriger Temperatur schmelzenden - Kohlenwasserstoffe. Oder man bringt das Destillationsproduct, nachdem man es auf eine der bekannten Methoden gepulvert hat, in einen auf einer Temperatur von 40 bis 50⁰C. gehaltenen Hydroextracteur. In diesen führt man alsdann Wasser von 45 bis 65⁰C. in Regenform ein, welches die in der Masse enthaltenen OeIe und leicht schmelzbaren Kohlenwasserstoffe mit sich reifst. Man kann dieselbe Operation auch bei gewöhnlicher Temperatur ausführen, indem man das warme Wasser durch Amylalkohol oder irgend ein anderes der bekannten Lösungsmittel für OeI und leicht schmelzbare Kohlenwasserstoffe ersetzt.The distillation product is either poured into molds, as in stearin manufacture, and the poured cakes are hot-pressed, the plates of the press being kept at a temperature of 35 to 50 ° C. This pressure removes the greater part of the oils contained in the mass and of the hydrocarbons which melt at low temperatures. Or bringing the distillation Product after having pulverized it to one of the known methods, in a maintained at a temperature of 40 to 50 ⁰ C. Hydroextracteur. In this leads then to water of 45 to 65 ⁰ C. in a rain form that will mature and the ÖIE contained in the mass fusible hydrocarbons with it. The same operation can be carried out at ordinary temperature by replacing the warm water with amyl alcohol or any of the other known solvents for oils and easily fusible hydrocarbons.

Das mit Hülfe der einen oder anderen der beschriebenen Operationen erzielte Product wird im Wasserbad bei einer Temperatur von 35 bis 70⁰ C. geschmolzen und demselben 20 pCt. Amylalkohol beigesetzt. Das Ganze wird durch ein Rührwerk gehörig verrührt und dann in Formen gegossen und erkalten lassen.The product obtained with the aid of one or the other of the operations described is melted in a water bath at a temperature of 35 to 70 ⁰ C. and the same 20 per cent. Amyl alcohol buried. The whole thing is properly stirred by a stirrer and then poured into molds and allowed to cool.

Die erzielten Kuchen werden einer zweiten Pressung in einer gewöhnlichen hydraulischen Presse unterworfen, dann von neuem geschmolzen und 4 Stunden lang tüchtig mit Knochenkohle verrührt. Alsdann filtrirt man über Knochenkohle und erhält nunmehr ein vollständig weifses, hartes, klingendes Product mit einem Ergebnifs von 79 bis 80 pCt. der rothen Masse.The obtained cakes are subjected to a second pressing in an ordinary hydraulic Subjected to the press, then melted anew and dipped for 4 hours with charcoal stirred. Then you filter through charcoal and you get a completely white, hard, sounding product with a result of 79 to 80 pCt. the red mass.

Die Rückstände der letzten Operation werden destillirt, um aus denselben den Alkohol oder das sonst zur Anwendung gelangte Lösungsmittel wieder zu gewinnen, und werden alsdann einer neuen Menge Rohproduct beigemengt, um mit diesem wiederum die beschriebenen Operationen durchzumachen.The residues of the last operation are distilled to produce alcohol from them or to recover the solvent otherwise used, and are then used added to a new quantity of raw product in order to carry out the operations described here to go through.

Um die beschriebenen Operationen noch leichter durchzuführen, kann man dem Ozokerit vor der Destillation 25 bis 40 pCt. (je nach der Jahreszeit mehr oder weniger) Petroleumoder Naphtarückstände beimengen.In order to carry out the operations described even more easily, one can use the ozokerite before distillation 25 to 40 pCt. (more or less depending on the season) petroleum or Add naphtha residues.

Der Erfinder hat gefunden, dafs das gebleichte, mit Schwefel behandelte Ozokerit überall das Wachs mit Vortheil zu ersetzen vermag.The inventor has found that bleached, sulfur-treated ozokerite is everywhere able to replace the wax with advantage.

Um ein Product herzustellen, das man an Stelle des Wachses zum Wichsen der Möbel, Parquetböden, Ledergeschirre u. s. w. verwenden kann, verfahrt man in der Weise, dafs man dem geschmolzenen Ozokerit je nach der Natur des zu erzielenden Products 3 bis 20 pCt. Schwefelblüthen zusetzt und diesem Gemenge noch 10 bis 100 pCt. Harz, Paraffin, gewöhnliches Wachs oder sonstige in Kohlenwasserstoffen lösliche Wachsarten beimengt.To make a product that can be used instead of wax for wanking furniture, Parquet floors, leather harness and so on can be used in such a way that one can the molten ozokerite, depending on the nature of the product to be obtained, 3 to 20 pCt. Add sulfur flowers and add 10 to 100 pCt. Resin, paraffin, ordinary Wax or other types of wax soluble in hydrocarbons are added.

Weifse oder hellgelbe Wachssurrogate erhält man, wenn man das in der vorbeschriebenen Weise gebleichte Ozokerit mit Harz, Wachs u. s. w. in den angegebenen Verhältnissen mischt.White or light yellow wax surrogates are obtained if you do this in the above Mix bleached ozokerite with resin, wax, etc. in the proportions given.

Der Erfinder hat diesem Ersatzmittel für Wachs den Namen »Cires Parisiennes« gegeben. .The inventor named this substitute for wax "Cires Parisiennes". .

Claims

Patent-to sayings:

1. The described method for bleaching ozokerite, from the following operations consisting of:

a) Melting the raw product in water from 65 to 75 ° C;

b) Use of sulfur in connection with the distillation of the mass with the aid of superheated steam;

c) treatment with amyl alcohol to facilitate pressing;

d) Use of petroleum residues to facilitate operations be mixed with the mass to be cleaned.

2. The production of wax substitutes from ozokerite, sulfur flowers and resin or Wax.