DE2721462A1 - Verfahren zur nutzbarmachung der abwaesser aus der ammoniak- und harnstoffsynthese - Google Patents

Verfahren zur nutzbarmachung der abwaesser aus der ammoniak- und harnstoffsynthese

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DE2721462A1
DE2721462A1 DE19772721462 DE2721462A DE2721462A1 DE 2721462 A1 DE2721462 A1 DE 2721462A1 DE 19772721462 DE19772721462 DE 19772721462 DE 2721462 A DE2721462 A DE 2721462A DE 2721462 A1 DE2721462 A1 DE 2721462A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Description

DH. INCi. K. WUKSTHOFF
DH.K.v.PKC)IIMANN I)H. INCi. U. ISKIIHKNS UIiU-. inc;, ι«. CJC)Ki/.
PATENTANWÄLTE
8·)ΟΟ MÜNCHEN OO 8(.'1IWKIOKItSTKAKSE 8 TKIRKON (ONO) (Ifl 20 Hl TKLKX 3 24 070
TKl. KCJ Il A M M K : P HOT KOTl* AT KNI
272U62
1A-49 402
Patentanmeldung
Anmelder: SNAMPROGETTI S.p.A.
Corso Venezia 16, Mailand/Italien
Titel: Verfahren zur Nutzbarmachung der Abwasser aus der Ammoniak- und Harnstoffsynthese
0 9 8 4 6/1141
I)H. INO. F. WUHSTHOKF I)H. K. ν. PKCIIM A N N I)H. ΙΝ<;. I). HKHHKNS I)IPI.. INO. H. (JOKT/. PATENTANWÄLTE
SOOO MÜNCHEN OO K)KIIS-IHASSE 2
(own) ηβΐοηι
τκΐ. κχ 3 24 070
TKLK(IHAM M K :
PIIOTKCTI'ATKKT
272U62
1A-49 A 02
Beschreibung
Bei der Harnstoffsynthese wird ausgegangen von einem Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff, aus dem zuerst Ammoniak hergestellt und dieser dann für die Ilarnstoffsynthese herangezogen wird. Das Synthesegas aus Wasserstoff und Stickstoff wird zuerst einer Gaswäsche zur Entfernung von Kohlendioxid unterworfen. Aus dem selektiven Lösungsmittel dieser Waschkolonne wird in der anschließenden Regenerierkolonne Kohlendioxid wieder freigesetzt, welches dann im Rahmen der Harnstoffsynthese verwertet wird. Für die Regenerierung der Waschflüssigkeit wird im allgemeinen die fühlbare Wärme der Gase aus der vorhergehenden CO-Konvertierung herangezogen, bevor dieses Gas zur CC^-Absorption geführt wird. Dieses Gas enthält einen großen Anteil an Wasser, welches aus den vorherigen Reaktionen stammt und welches im Rahmen der Regeneration kondensiert, abgetrennt und ausgetragen wird. Ein solches Kondensat enthält etwa 1000 ppm Ammoniak, 2000 ppm Methanol, 100 ppm organische Substanzen und enthält sonst noch COp, Np und Hp je nach Arbeitsbedingungen. Schließlich finden sich noch Spuren von Metallen, welche aus den Katalysatoren, den feuerfesten Baustoffen, Trägern und dergleichen stammen und der Rest ist Wasser.
Ein solches Kondensat läßt sich auf die verschiedenste Weise aufarbeiten, wie Abstreifen mit Luft oder Dampf zur
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1A-49 402
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Verringerung des Anteils an gelösten Gasen, jedoch ist im allgemeinen seine Verwertbarkeit begrenzt durch die Tatsache, daß es verunreinigende Substanzen enthält.J Das bei der Harnstoffsynthese gebildete Wasser sowie die Kondensate bei der Vakuumkonzentration des Harnstoffs müßten nutzbar gemacht werden. Diese Wässer haben einen Anteil von etwa 5 Gew.-% Ammoniak, etwa 2 Gew.-% Kohlendioxid und etwa 0,1 Gew.-% Harnstoff. Diese Abwässer werden zuerst hydrolisiert unter entsprechenden Bedingungen, um Harnstoff thermisch zu zersetzen in Ammoniak und Kohlendioxid, woraufhin dieses Prozeßwasser - wie oben bereits aus der Decarbonisierung
für die Kondensate/ erwähnt - physikalisch weiter bearbeitet wird. Man erhält eine konzentrierte Phase nach Abtrennen von Ammoniak und Kohlendioxid, welche in der Harnstoffsyntheseanlage weiter verwendet werden kann.
Bisher fanden diese so behandelten Wässer noch keine nutzbringende Anwendung aufgrund ihres Anteils an Ammoniak und Kohlendioxid in der Größenordnung von 40 bis 50 ppm und ihres Anteils an Harnstoff, der noch immer in der Größenordnung von 100 bis 200 ppm liegt.
Aufgabe der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Nutzbarmachung der Kondensate aus der Kohlendioxidabsaption und der Harnstoff synthese, ohne daß es zu unzulässig verschmutzten Abwässern kommt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die Kondensate aus der Harnstoffsynthese und der Kohlendloxidabsorption zusammen filtriert, um die Feststoffe abzuscheiden, und gelangen dann in eine Kesselanlage zur Erzeugung von Sattdampf, wobei der Sattdampf als Prozeßdampf für die Dampfreformierung zur Herstellung des Synthesegases für die Ammonfeksynthese herangezogen wird.
709846/1U1
1A-A9
272H62
Durch das erfindungsgemäße Verfahren verhindert man den Austritt von nicht gereinigten Industrieabwässern, sodaß gleichzeitig die Probleme der thermischen und chemischen Umweltbelastung gelöst werden. Gleichzeitig wird der Wasserbedarf für die Dampferzeugung nieder gehalten. Durch die direkte Weiterverwendung der Kondensate kann die fühlbare Wärme nutzbar gemacht werden, sodaß auch der Wärme- und Kraftbedarf der Gesamtanlage gesenkt werden kann.
Die Erfindung wird anhand der beiliegenden Figur weiter erläutert.
Das aus der CO-Konvertierung kommende und im wesenirlichen aus Stickstoff, Wasserstoff, Kohlendioxid und Wasser bestehende Gas gelangt über die Speiseleitung 1 in den Vorwärmer 2 für die Regenerierkolonne 3. In dem Vorwärmer 2 wird ein Teil des Wasserdampfs kondensiert,das Wassr
abim Abscheider k/getrennt und gelangt über die Leitung 5
in das Kondensatsammelgefäß 6.
Das vom Kondensat befreite Gas wird über 7 in die Absorptionskolonne 8 geleitet, wo es im Gegenstrom mit selektivem Lösungsmittel, welches über 9 zugeführt wird, in Berührung kommt. Vom Boden der Kolonne 8 wird die Waschflüssigkeit über 10 in den Kopf der Regenerierkolonne geführt, während das von Kohlendioxid befreite Gas die Kolonne 8 über 11 verläßt. In Kolonne 3 erfolgt die Regenerierung des Lösungsmittels, welches dann vom Boden der Kolonne 3 mit Hilfe der Pumpe 12 über die Leitung 9 der Kolonne 8 zugeführt wird. Aus dem Kopf der Kolonne erhält man über 13 Kohlendioxid, welches in die Harnstoffsynthese weitergeleitet werden kann.
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ORIGINAL INSPECTED
Im Sammelgefäß 14 befinden sich die gesamten Abwasser aus der Harnstoffsynthese, welche über 15 und die Wärmeaustauscher 16 und 17 in den Hydrolisator 18 geleitet werden. Daraus gelangt über 19 im wesentlichen Harnstofffreies Wasser in die Kolonne 12, aus der über Kondensator und Leitung 22 im wesentlichen Ammoniak und Kohlendioxid für die Harnstoffsynthese abgezogen werden können. Von dem Boden an der Kolonne 20 wird über 23 das Kondensat dem Sammelgefäß 6 zugeführt, die kombinierten Kondensate aus 6 gelangen mit Hilfe der Pumpe 24 zur Filtrierung 25 und von dort in den Abscheider 26, dem Sattdampf oder überhitzter Dampf aus dem Dampfkessel 27 zugeführt wird. Dieser Dampf wird nun für die Dampfreformierung zur Herstellung des Synthesegases angewandt. Es Üaich möglich, das im Sammelgefäß 6 anfallende Kondensat zu entspannen und abzustreifen zur vollständigen Entfernung der gelösten Gase.
Ganz allgemein kann man sagen, daß diese Wasser für Dampfkesseln und für die Dampfreformierung kein Problem darstellen. Man kann auch die Kondensate der Leitungen 5 und nicht im Sammelgefäß 6 vereinigen, sondern stromabwärts an einer späteren Stelle wie Leitung 28 oder Abscheider
Diese Erfindung wird an folgendem Beispiel erläutert.
Beispiel
In einer Anlage für 1000 dato Ammoniak und 1740 dato Harnstoff fallen folgende Kondensate an:
7:9846/1141 Tabelle:
-ρ -
•
1 		Tab \ 1A-49 402
2721462
Ammoniak- eile
Synthese Harnstoff- Gesamt
50 000 Synthese
kg/h 150 33 000 83 000
0C 135 144
Zusammensetzung
Gew.-%		 0,08
NH, 0,15 0,004 0,05
CH3OH 0,07 - 0,09
CO2 Spuren 0,005 0,04
N2+H2 - - Spuren
Harnstoff 99,7 0,015 0,01
H0O 99,976 99,81
Die Kondensate wurden einem Kessel zugeführt, der 82,84 t/h Sattdampf oder überhitzten Dampf lieferte, welcher für die Dampfreforml£rung bestimmt war. Der Dampfbedarf für die Synthese von 1000 t/h/ist93 t/h. Ein Frischdampfbedarf bis in die Größenordnung von 89 % ist unwirtschaftlich. Es ist daher vorteilhaft,
,zu senken, den Wasserverbrauch für die Erzeugung von etwa 82 t/tfywobei auch der Wärmebedarf für die Dampferzeugung geringer ist, entsprechend der Ausnutzung der fühlbaren Wärme der Kondensate, was etwa 7,8 mioKal/h ausmacht. Die Verringerung der benötigten elektrischen Energie ist etwa 30 kW/h. Gleichzeitig wird verhindert, daß stündlich 41 kg Ammoniak, 75 kg Methanol und 5 kg Harnstoff sich in den Abfallprodukten befinden.
«709846/ 1 U1
L e e r s e i t

Claims (1)

  1. I)H. ING. V. AVUr.STllOKF
    DH. E. ν. PKiHI M AN.\ I)H. IN<;. I). UICHHIiXS
    I)IPi-. in«;, ii.iionrz
    I1ATKNTAN WA ITE
    f (KH) M UN CII KN OO SfMlW KKIKKSTHASSE 2 TFIKKi)N fOHII) βΟί'ΟΠΙ TKl.BI B 24Ο7Ο
    TKl. KfIlIAM M K : PIIOTKCTI»ATENT MOVOItKN
    1A-49
    Anmelder: Snamprogetti
    Patentanspruch
    Verfahren zur Verwertung des Prozeßwassers bei der Ammoniak- und Harnstoffsynthese, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensate aus der Ammoniaksynthese und aus der Harnstoffsynthese direkt zur Dampferzeugung verwendet und der Dampf für die Dampfreformierung zur Herstellung des Synthesegases für die Ammoniaksynthese dient.
    8183
    7 (' y 4 6 / 1 U 1
    ORIGINAL INSPECTED
DE2721462A 1976-05-14 1977-05-12 Verwendung von Prozeßwasser aus der Ammoniak- und Harnstoffsynthese Expired DE2721462C2 (de)

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