DE2721011A1 - Verfahren und vorrichtung fuer die gyromagnetische resonanzspektroskopie - Google Patents
Verfahren und vorrichtung fuer die gyromagnetische resonanzspektroskopieInfo
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Description
Es wird ein Verfahren der gyromagnetischen Resonanzspektroskopie
beschrieben, das die resultierenden Spektren dadurch vereinfacht, daß Spin-Spin-Kopplungseffekte eliminiert
werden. Das Verfahren ist besonders brauchbar zum Eliminieren homonuklearer Spin-Spin-Kopplungseffekte.
Bei dem Verfahren wird die Spinechoresonanz der Resonatoren erhalten und die zwischen dem Kippen der Resonatoren und
dem Detektieren des resultierenden Echos verstreichende Zeit t, wird von einer Messung zur nächsten geändert.
Die resultierenden Echos werden in gleichen Zeitintervallen tp gemessen. Echoresonanzdaten werden von der
Zeitdomäne in die Frequenzdomäne Fourier-transformiert,
um Spektraldaten in der Frequenzdomäne als Funktion von t, zu erhalten. Eine zweite Fourier-Transformation der Resonanzdaten
wird dann durchgeführt, um die Spektraldaten in Daten umzuwandeln, die eine Funktion sowohl von uj ,
und tx ρ sind, wobei (^ -. und u· ρ jeweils mit ψ bzw.
■r- in Beziehung stehen. Die Spektraldaten in aer cc , - u>
o-
tp 1 C.
Ebene werden dann unter 4-5° zur u; ~- und ui ,-Achse
projiziert, um Spektraldaten abzuleiten, die frei sind von Spin-Spin-Kopplungseffekten. Die Daten können auch
senkrecht zur und auf die ω ,-Achse projiziert werden,
um ein J-Kopplungsspektrum zu erhalten.
Die Erfindung betrifft allgemein die gyromagnetische Resonanzspektroskopie und insbesondere diese Spektroskopie,
bei der Spinecho- und zweidimensionale Spreiz-Techniken verwendet werden, um vereinfachte Spektren zu erhalten.
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27210Π
Die gyromagnetische Spinechoresonanz ist dazu verwendet worden, ein Spektrum von Spin-Spin-Kopplungskonstanten
zu erhalten, das frei ist von Inhomogenitätseffekten des Magnetfeldes und chemischen Verschiebungen (US-PS
3 753 081).
Es ist ferner vorgeschlagen worden, die Multiplett-Spektralstruktur,
die durch gekoppelte gyromagnetische Resonatoren geliefert wird, beispielsweise heteronukleare
Kopplung, dadurch aufzulösen, daß ein Zug vorübergehender Resonanzen des freien Induktionszerfalls induziert wird
und zu einer Zeit tp die Resonanz des freien Induktionszerfalls detektiert wird. Ein entkoppelndes HF-Magnetfeld
wird angelegt, um eine der Gruppen von Resonatoren, die mit der anderen gekoppelt ist, während der freien Induktionszerfall-Resonanz
der ersten Gruppe anzuregen, um die Spins der beiden Gruppen zu entkoppeln. Die Dauer t-,
des Entkopplungseffekts wird von einem freien Induktions-Resonanzzerfall
zum nächsten geändert. Die detektierten Resonanzdaten, die eine Funktion von zwei Zeitintervallen
sind, d.h., t, und tp, werden dann doppelt in die Frequenzdomäne
Fourier-transformiert und als zweidimensionale Darstellung ausgegeben, um die Multiplett-Struktur der
Spektren der ersten Gruppe der gyromagnetischen Körper aufzulösen (Deutsche Patentanmeldung P 26 56 166.0).
Hauptziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung der gyromagnetischen
Resonanzspektroskopie verfügbar zu machen, insbesondere
709848/0895
- y-
ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Vereinfachung von Spektren durch Eliminieren unerwünschter
homonuklearer Spin-Spin-Kopplungseffekte.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird die Spinechoresonanz
von gyromagnetisehen Resonanzproben mit homo-,
nuklearer Spin-Spin-Kopplung erhalten. Die Spinechos werden während eines Zeitintervalls t^ als Funktion der
Änderung der Zeit t, zwischen dem Kippen der Resonatoren und dem Detektieren der Resonanz detektiert. Dadurch
werden detektierte Resonanzdaten erhalten, die eine Funktion sowohl von t, als auch tp sind,und aus denen
vereinfachte Spektraldaten abgeleitet werden können.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die detektierten Resonanzdaten, die sowohl eine Funktion von t,
als auch tp sind, doppelt in eine co -,- und cop- Ebene
Fourier-transformiert, um zweidimensionale Resonanzdaten
zu erhalten, um die Auflösung der Multiplett-Struktur
der zu analysierenden Spektren zu erleichtern.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die doppelt Fourier-transformierten Resonanzdaten in der
Frequenzdomäne unter einem Winkel entweder zur oo ,- oder
Uj p-Ebene in der Weise projiziert, daß ein vereinfachtes
Resonanzspektrum der untersuchten Probe erhalten wird.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die zweidxmensionalen Resonanzdaten in der Frequenzdomäne
und in der Uj1 - uo ,,-Ebene unter 4-5° entweder zur Cu1-
oder lUp-Achse projiziert, um Spektraldaten abzuleiten,
die von Spin-Spin-Kopplungseffekten frei sind.
709 8 4 8/0895
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die zweidimensionalen
Resonanzdaten in der Frequenzdomäne in der (Li. - ajp-Ebene parallel zur uCp-Achse auf die LL\-
Achse projiziert, um ein J-Spektrum der untersuchten Probe zu erhalten.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung;
es zeigen:
Fig. 1 schematisch, teilweise als Blockschaltbild, ein gyromagnetisches Resonanzspektrometer mit Merkmalen
der Erfindung;
Fig. 2 graphisch die HF-Magnetfeldintensität in Abhängigkeit von der Zeit zur Veranschaulichung eines
Verfahrens zur Anregung der Spinechoresonanz der untersuchten Probe;
Fig. 3 eine Fig. 2 ähnliche graphische Darstellung eines
alternativen Verfahrens zur Anregung der Spinechoresonanz der untersuchten Probe;
Fig. 4- schematisch die Speicherung der Resonanz-Spektraldaten
im Speicher des Computers nach Fig. 1;
Fig. 5 ähnlich wie in Fig. 4,einen Block Resonanzdaten
nach Fourier-Transformation entsprechend der Gleichung unter Fig. 4- und 5;
Fig. 6 graphisch einen Block Resonanzdaten entsprechend Fig. 5 nach Invertieren der Matrix entsprechend
den Gleichungen unter dem Block in Fig. 6;
Fig. 7 schematisch einen Block Spektraldaten, der im Speicher des Rechners nach Fig. 1 gespeichert
ist und einer zweiten Fourier-Transformation derselben entsprechend den Formeln unter Fig. 7
entspricht;
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Fig. 8 ein Diagramm ähnlich Fig. 7 zur Veranschaulichung
der Inversion der Matrix der Daten nach Fig. 7 entsprechend den Gleichungen, die unter Fig. 8
angegeben sind;
Fig. 9 schematisch einen Block Resonanzdaten, der aus
den Daten nach Fig. 8 entsprechend der unter Fig. 9 angegebenen Gleichung abgeleitet ist;
Fig.10 ein Fig. 9 ähnliches Diagramm eines Blocks Resonanzdaten, die im Speicher des Computers
nach Fig. 1 gespeichert sind und von den Daten in Fig. 8 entsprechend der Gleichung unter Fig.
abgeleitet sind;
Fig.11 ein Diagramm ähnlich Fig. 9 und 10 mit Veranschaulichung
der Daten nach Fig. 9 und 10 und deren Interpolation zur Entzerrung der Frequenzintervalle
in Οΐλ- und to^
Fig.12 ein schematisches Diagramm ähnlich Fig. 11 zur
Veranschaulichung der Projektion der Spektraldaten nach Fig. 11 unter einem Winkel von 4-5°
zur cOp-Achse;
Fig.13 eine zweidimensionale Darstellung der Resonanz-Spektraldaten
mit Veranschaulichung als Spannungsverlauf C des projezierten Spektrums, das durch
Durchführung des Schrittes nach Fig. 12 abgeleitet ist;
Fig.14 ein Computer-Flußdiagramm zur Veranschaulichung
der Arbeitsweise des Computers nach Fig. 1 zur Durchführung des Resonanzverfahrens nach der
Erfindung;
Fig.15 ein Computer-Flußdiagramm zur Veranschaulichung
der Echozug-Subroutine des Flußdiagramms nach
Fig. 14; und
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ΑΛ
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Fig. 16 ein Computer-Flußdiagramm zur Veranschaulichung
der Betriebsweise des Computerprogramms zum
Projizieren der Spektraldaten, das am Abschluß des Programms nach Fig. 14 ausgeführt wird.
In Fig. 1 ist ein gyromagnetisches Resonanzspektrometer
mit Merkmalen der Erfindung dargestellt. Kurz gesagt, das Spektrometer 11 weist einen Behälter 12 zur Aufnahme
gyromagnetischer Resonatoren auf, beispielsweise Atomkerne oder ungepaarte Elektronen, die analysiert werden
sollen. In einem typischen Ausführungsbeispiel kann der Probenbehälter 12 relativ komplexe Moleküle enthalten,
wie Biomoleküle, Enzyme, Peptide, Proteine oder allgemein komplizierte organische Moleküle.
Eine gemeinsame Sende-Empfangs-Spule 13 ist koaxial um
den Behälter 12 herum angeordnet; diese Spule ist in axialer Ausfluchtung mit der Y-Achse des Cartesischen
Koordinatensystems gewickelt, das in Fig. 1 angedeutet ist. Die einzelne Sende-Empfangs-Spule 13 ist an ein
gyromagnetisches Einspulen-Resonanzspektrometer 14 angeschlossen,
beispielsweise Varian Modell CFT-20 oder Bruker Modell SPX 4-100.
Die zu untersuchende Probe ist in einem relativ kräftigen unidirektionalen magnetischen Folarisationsfeld HQ angeordnet,
das zwischen den Polschuhen 15 und 16 eines relativ großen Elektromagneten erzeugt wird, beispielsweise eines
Elektromagneten mit 38 cm (15") Polschuh-Durchmesser oder,
in einer bevorzugten Ausführungsform, im Feld eines supraleitenden Magneten mit einer Magnetfeldintensität
entsprechend einer Larmor-Resonanzfrequenz der gyromagnetischen Resonatoren im Bereich von 220 bis 360 MHz.
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Das Spektrometer 14 ist mit einem Digital-Computer 17 interfaced, beispielsweise Varian 620/L-lOO mit einem
Speicher von 12 kBit, und zwar über einen Analog-Digital-Wandler
18. Ein Ausgang des Computers führt zu einer Druckanzeige 19, um zweidimensionale 2D-spektrale Darstellungen
der Resonanzspektren der untersuchten Probe, zu erhalten. Eine typische 2D-Ausgabe ist in Fig. 13
dargestellt. Eine Synchron- und Befehlsleitung 21 führt Signale vom Computer 17 zum Spektrometer 14, um das
Spektrometer unter die Steuerung des Computers 17 zu
bringen.
Im Betrieb wird das Spektrometer 14 vom Computer 17 in der Weise gesteuert, daß die Spinecho-Resonanz der gyromagnetischen
Resonatoren in der Probe angeregt wird. In einem typischen Ausführungsbeispiel können die gyromagnetischen
Resonatoren die Protonen eines relativ komplexen Kohlenwasserstoffmoleküls sein. Das Spektrometer weist
einen internen HF-Sender auf, der einen Impuls 22 eines hochfrequenten Magnetfeldes an die untersuchte Probe anlegt,
wobei der Polarisationsvektor des HF-Magnetfeldes rechtwinklig
zur Richtung des magnetischen Polarisationsfeldes liegt. Die Frequenz des hochfrequenten Magnetfeldes wird
bei der Larmor-Resonanzfrequenz der untersuchten gyromagnetischen Resonatoren gewählt, und die Intensität
und Dauer des angelegten magnetischen HF-Feldes werden so gewählt, daß die Magnetisierungsvektoren der gyromagnetischen
Resonatoren rechtwinklig zur Richtung des magnetischen Polarisationsfeldes gekippt werden. Das wird
durch den Impuls 22 in Fig. 2 angedeutet. Wenn die Resonatoren um 90° gekippt sind, wird der HF-Impuls
beendet,und die Resonatoren beginnen,um das magnetische
Polarisationsfeld Hq zu präzessieren. Nach einer Zeitspanne
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entsprechend —3· wird ein zweiter Impuls des hochfrequenten
Magnetfeldes mit einer solchen Intensität und Dauer angelegt, daß die Magnetisierungsvektoren der präzessierenden
gyromagnetisehen Resonatoren um 180° gekippt
werden, so daß der Defokussierungseffekt ihrer Präzession
um die Richtung des magnetischen Polarisationsfeldes Hq
umgekehrt wird. Das wird durch Impuls 23 angedeutet.
fcl
In einer Zeit —κ nach der Mitte des Impulses 23 erreicht ein Spinecho-Resonanzsignal, das sich durch das Anlegen der Impulse 22 und 23 ergibt, eine maximale Amplitude in der Sende-Empfangs-Spule 13. Das induzierte Resonanzsignal wird mit der Sende-Empfangs-Spule 13 aufgenommen und vom Spektrometer in der Weise detektiert, daß es bei einer Anzahl gleicher Intervalle der Zeit t~ abgefragt wird, die nach t, beginnt. Ersichtlich beginnt also zum Zeitpunkt t, nach der Anlegung des ersten Impulses 22 das Detektieren des Spinecho-Resonanzsignals, und das Spinecho-Resonanzsignal wird an einer Anzahl gleicher Intervalle der Zeit t~ detektiert. Die detektierten Resonanzdaten werden im Speicher des Computers 17 gespeichert.
In einer Zeit —κ nach der Mitte des Impulses 23 erreicht ein Spinecho-Resonanzsignal, das sich durch das Anlegen der Impulse 22 und 23 ergibt, eine maximale Amplitude in der Sende-Empfangs-Spule 13. Das induzierte Resonanzsignal wird mit der Sende-Empfangs-Spule 13 aufgenommen und vom Spektrometer in der Weise detektiert, daß es bei einer Anzahl gleicher Intervalle der Zeit t~ abgefragt wird, die nach t, beginnt. Ersichtlich beginnt also zum Zeitpunkt t, nach der Anlegung des ersten Impulses 22 das Detektieren des Spinecho-Resonanzsignals, und das Spinecho-Resonanzsignal wird an einer Anzahl gleicher Intervalle der Zeit t~ detektiert. Die detektierten Resonanzdaten werden im Speicher des Computers 17 gespeichert.
Als Alternative zum Anlegen eines einzelnen 180°-Impulses
23 kann während des Zeitintervalls t, eine Folge solcher
Impulse verwendet werden, wie in Fig. 3 angedeutet. Bei dem Spinecho-Verfahren nach Fig. 3 folgt der erste 180°-
Impuls dem 90°-Impuls nach einer Zeitspanne Z , und
folgende 180°-Impulse folgen dem ersten Impuls nach Zeitintervallen 2f . Die Zeit t, zwischen dem Kippen der
Magnetisierungsvektoren und dem Detektieren des Spinechos
24 bleibt bei t, , das gleich ist 2nf .
Das Verfahren nach Fig. 3 hat den Vorteil, eine bessere
Auflösung zu liefern, weil Diffusionseffekte innerhalb der Probe kompensiert werden. Es ist Jedoch etwas
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komplizierter als das Verfahren nach Fig. 2, und eine zusätzliche Komplikation bei dem Verfahren nach Fig. 3
besteht darin, daß die Spitzenamplitude der detektierten Spinechoresonanz das Vorzeichen ändert, sie ist negativ
für das erste oder jedes ungeradzahlige Echo, und positiv für jedes geradzahlige Echo. Wenn also das Verfahren ,
nach Fig. 3 verwendet wird, ist es notwendig, das Vorzeichen jedes zweiten aufgezeichneten Echos umzukehren
oder die Phase des HF-Sendeimpulses zu ändern.
Erfindungsgemäß wird die detektierte Spinecho-Resonanz
an einer Vielzahl von zeitlich versetzten Intervallen gemessen, beispielsweise 64 Intervallen von t~, und zwar
für jeden Wert von t, . Jeder abgefragte Wert des detektierten Spinecho-Resonanzsignals wird für ein gegebenes
Spinechosignal in einer entsprechenden Stelle des Speichers des Computers 17 aufgezeichnet, wie im Speicherdatenblock
in Fig. 4 angedeutet. Es sind dann m Spinecho-Resonanzsignale aufgezeichnet, eines für jeden unterschiedlichen Wert von
t,. Das ist durch jede unterschiedliche Reihe in Fig. 4 angedeutet. In einem einfachen Beispiel werden nur acht
Resonanzdatenwerte M., für jedes Spinecho-Resonanzsignal betrachtet, und es wird angenommen, daß nur acht Echosignale
vorhanden sind, von denen jedes einem unterschiedlichen Wert von t, entspricht. Die resultierenden 64 Resonanzdatensignalwerte
sind dann in einen Speicherblock gespeichert, wie in Fig. 4 angedeutet.
Im nächsten Schritt werden die in Fig. 4 angedeuteten Resonanzdaten von der Zeitdomäne in die Frequenzdomäne
Fourier-transformiert, wobei die resultierenden Daten in
einem Speicherblock in der in Fig. 5 angedeuteten Weise gespeichert werden. Im Prozess der Fourier-Transformation
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der Daten des Blocks nach Fig. 4 in die des Blocks nach
Fig. 5 werden acht Nullwerte zu jeder Reihe der Daten
in Fig. 4 addiert, ehe die Fourier-Transformation in
die Frequenzdomäne durchgeführt wird, entsprechend der unter Fig. 4- und 5 dargestellten Gleichung. Das erlaubt
es, reelle und imaginäre Teile der Eesonanzspektraldatßn zu erhalten und im Speicherblock gemäß Fig. 5 zu speichern.
Als nächstes werden die Spektraldaten des Speicherblocks nach Fig. 5 entsprechend den Gleichungen im unteren Teil
von Fig. 6 invertiert und in einem Speicherblock in der in Fig. 6 dargestellten Weise gespeichert.
Als nächstes wird eine zusätzliche gleiche Anzahl von Nullwerten zu jeder Reihe des Speicherblocks nach Fig. 6 addiert,
Dann werden die Daten des expandierten Speicherblocks nach Fig. 6 wieder Fourier-transformiert und in einem
Speicherblock gemäß Fig. 7 gespeichert. Die zweite Fourier-Transformation der Daten des expandierten Speicherblocks
nach Fig. 6 in den Datenblock nach Fig. 7 erfolgt entsprechend den Fourier-Transformationsgleichungen im
unteren Teil von Fig. 7·
Als nächstes werden die Spektraldaten in der Frequenzdomäne
nach Fig. 7 invertiert und in der invertierten Form gespeichert, wie im Speicherblock nach Fig. 8 gezeigt.
Die Inversionen erfolgen entsprechend den Gleichungen im unteren Teil von Fig. 8.
Als nächstes werden die reellen und imaginären Spektraldaten des Speicherblocks nach Fig. 8 in absolute Spektraldatenwerte
für positive Frequenzwerte von CO, konvertiert und in einem Speicherblock gemäß Fig. 9 gespeichert. Die
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Transformation der positiven Frequenzdaten vom Speicherblock
nach Fig. 8 in den Datenblock nach Fig. 9 erfolgt entsprechend der Gleichung im unteren Teil von Fig. 9·
Bei diesem Schritt des Prozesses wird der Speicherdatenblock auf eine Matrix 8x8 reduziert. In ähnlicher
Weise werden negative 'j.»,-Frequenzdaten aus dem Daten-?
speicherblock nach Fig. 8 in die Daten des Speicherblocks nach Fig. 10 entsprechend den Gleichungen im unteren Teil
von Fig. 10 konvertiert.
Als nächstes werden die Daten von den Speicherblöcken nach Fig. 9 und 10 in einen Speicherdatenblock mit gleichen
Frequenzschritten sowohl längs der tUp- als auch u»,-Achse
gemäß Fig. 11 kombiniert. In Fig. 11 ist angenommen, daß der Cup-Schritt Δ <-^2 viermal so groß ist wie der tu,-Schritt
Δ U) und es sind deshalb interpolierte Werte S, ,^,
S, /p, S, /^ in die Reihen eingesetzt, die sich in £Op-Richtung
erstrecken, so daß gleiche Frequenzschritte längs beider Achsen erreicht werden. Die Interpolation ist lediglich
eine lineare Interpolation zwischen zwei benachbarten, vorher aufgezeichneten Signaldatenwerten. Zusätzlich werden
negative o-, -Frequenzdaten interpoliert und im Speicherblock
nach Fig. 11 gespeichert. Die Entzerrung der Frequenzschritte längs der orthogonalen 6ü,- und (x'p-Achsen er~
leichtert eine 4-5°-Pro;jektion der Resonanzdaten des
Blocks nach Fig. 11.
Die Projektion, die der nächste Schritt ist, ist in Fig.
dargestellt und wird leicht dadurch durchgeführt, daß die Daten aufeinanderfolgender Reihen in der u>. -Richtung um
einen Schritt nach rechts verschoben werden. Die Projektion wird dadurch erhalten, daß die verschiedenen Signalwerte
für eine bestimmte Spalte in OJ-, -Richtung summiert werden.
Die projezierten Summen werden dann längs der cOp-Achse
.../12 709848/0895
ausgegeben, um ein erheblich vereinfachtes Resonanzspektrum
zu erhalten, wie durch den Spannungsverlauf c in Fig. 13
dargestellt ist. Der Spannungsverlauf c ist ein Spektrum, das von einer Spin-Spin-Multiplettstruktur frei ist.Der
Spannungsverlauf a nach Fig. 13 zeigt das Resonanzdatenspektrum, wie es erhalten wird, wenn alle Spin-Spin-Kopplungseffekte
vorhanden sind,und entspricht einer Projektion der Spektraldaten des Speicherblocks nach
Fig. 11 auf die ccp-Achse. Das gekoppelte Spektrum (a)
zeigt sechs chemische verschobene Gruppen, wobei jede Gruppe durch homonukleare Spin-Spin-Kopplung in überlappende
Multiplettlinien aufgespalten ist. Die Darstellung nach Fig. 13 ist eine isometrische Projektion und Darstellung
der Resonanzdaten im Block nach Fig. 11.
In einem nächsten Schritt werden die Resonanzdaten des Blocks nach Fig. 11 auf die cu ,-Achse projiziert, indem
die Werte jeder Reihe in der α),-Achse summiert werden,
um ein J-Kopplungsspektrum der untersuchten Probe zu
erhalten. Das J-Kopplungsspektrum ergibt wichtige und wertvolle Daten, wie in der US-PS 3 753 081 beschrieben.
Bei dem beschriebenen Verfahren kann es vorteilhaft sein, schwache magnetische Hintergrund-Kernresonanzsignale zu
unterdrücken. Das kann vor den beschriebenen Projektionen getan werden, indem eine ziemlich grobe Digitalisierung
der Daten verwendet wird, wodurch schwache Signale unterdrückt werden. Zusätzlich glättet die während der Projektion
erhaltene zeitliche Mittelwertsbildung die Digitalisierungsschritte
fast vollständig.
.../13
709848/0895
Ag
Zusätzlich ist es oft nicht erwünscht, vollständige 2D-Spektren
komplizierter Moleküle aufzuzeichnen. Das kann zu viel Speicher erfordern. Es wird deshalb in solchen
Fällen eine 2D-Spreizung nur eines ausgewählten Spektralbereiches
verwendet. Das wird in bequemer Weise dadurch erreicht, daß komplette Echos des gesamten Spektrums aufgezeichnet
werden und im ersten Fourier-Transformationsschritt nach Fig. 5 transformiert werden. Nach dein ersten
Fourier-Transformationsschritt wird der interessierende Spektralbereich ausgewählt, gespeichert und bei der
zweiten Fourier-Transformation nach Fig. 7 verwendet. Als andere Alternative wird ein Analogfilter verwendet,
um die Resonanzen auszuwählen, deren Ansprechen besonders interessiert. Auch ist die Anzahl der Echos, die aufgezeichnet
werden müssen, um eine ausreichende Auflösung in <-*-»,-Richtung zu erhalten, durch den kleinen Bereich der
Kopplungskonstanten in ί-υ,-Richtung ziemlich begrenzt.
Der Vorteil der Erfindung liegt darin, daß sie eine erhebliche Vereinfachung der aufgezeichneten Spektren
für Zwecke der Analyse erlaubt, ohne daß Information verloren wird. Die Technik erlaubt eine zweidimensionale
Spreizung komplizierter magnetischer Kernresonanzspektren, d.h., von Biomolekülen oder synthetischen Polymeren.
Gleichzeitig erlaubt die Technik eine vollständige homonukleare Entkopplung von NMR-Spektren. Das ist besonders
für Protonenspektren nützlich und insbesondere in Verbindung mit biochemischen Anwendungen, die im allgemeinen
auf die Protonenspektroskopie beschränkt sind und die durch die vielen Spin-Spin-Kopplungen besonders kompliziert
sind. Das Verfahren nach der Erfindung erlaubt es erstmals dem Benutzer, extrem komplizierte Spektren
mittels der zweidimensionalen Spreizung und vollständiger
709848/0895
Entkopplung zu entwirren. Das Verfahren nach der Erfindung
ist besonders nützlich hinsichtlich relativ schwach gekoppelter Spin-Spin-Systeme. Die meisten biologischen Anwendungsfälle
arbeiten mit Hochfeldspektrometern, d.h. supraleitenden Hochfeldspektrometern im Larmor-Resonanzbereich
von 220 bis 360 Megahertz. Bei diesen hohen Feldern sind die meisten Spektren schwach gekoppelt.
Hinter der Erfindung steht die Theorie, daß Echoamplituden in Spinechoexperimenten von der chemischen Verschiebung
nicht beeinflusst werden und ausschließlich die Effekte nuklearer Spin-Spin-Kopplungskonstanten reflektieren und
von Relaxationserscheinungen solang die Kopplungen ausreichend schwach sind. Der freie Zerfall der einzelnen
Echos wird andererseits durch die vollständige nukleare Hamilton1sehe beherrscht. Der freie Zerfall eines Echos
ist aus den verschiedenen Magnetisierungsvektoren M., (t, , t^) zusammengesetzt. Diese beschreiben die beobachtbare
Quermagnetisierung der Resonanzlinie k in dem Multiplett,das
zu einem Satz j magnetisch äquivalenter Kerne mit der Zeeman-Frequenz Jl. gehört, Μ-ί^^ι»^)
= MJk(0,0) cos ( /^t1 + CAJ^t2) exp ("V
mit ^4Tj = -Ω-.. + /^-jv* Die MuItiplettauf spaltung wird bebezeichnet
durch iA, = 2ΤΓ ^ J-iimiv m^ ^en Kopplungskonstanten
J., und den magnetischen Quantenzahlen m,.
des Kernes 1. Tp., ist die Quer-Relaxationszeit der
Resonanzlinie jk und Ti., enthält zusätzlich die Effekte der Magnetfeldinhomogenität. Die beiden Zeitparameter
t, und tp sind in Fig. 1 definiert.
Um ein zweidimensionales J-aufgelöstes Spektrum zu erhalten,
wird ein vollständiger Satz Echos für verschiedene t,-Werte aufgezeichnet. Eine zweidimensionale Fourier-
709848/0895
.../15
Transformation von M(t,,tp) liefert das 2D-Spektrum
S( u>, , U>
p). Der Beitrag der Magnet isierungskomponente
M^Ct1,t2) zum Absolutwert |s| (^1, ^2) ist für ^2
gegeben durch
* jk
Ein zweidimensionales J-aufgelöstes Spektrum einer
zusammengesetzten Probe ist in Fig. 13 bei (c) dargestellt. Jede Spitze des ursprünglichen Spektrums (Fig.13
bei (a)) ist durch eine Spitze mit der richtigen Intensität in der zweidimensionalen Darstellung dargestellt.
Die Selektivität längs ojp ist durch die ungestörten
Resonanzfrequenzen lü ·ν dargestellt, während die Spreizung
in ou.-Richtung ausschließlich durch die Multiplettaufspaltung
/-- bestimmt ist. Ein Vergleich mit dem
Originalspektrum zeigt, daß die Multiplettauflösung signifikant
verbessert worden ist, so daß die Analyse selbst von sehr komplizierten Mustern sehr leicht ist.
Es ist außerordentlich wichtig zu beachten, daß die Spitzen k jedesMultipletts j auf einer geraden Linie liegen,
die durch den Punkt -C. auf der Cup-Achse hindurchgeht.
Mittels einer Projektion des 2D-Spektrums längs dieser Richtung auf die co2~Acnse *-st es nun möglich, ein
vollständig entkoppeltes Spektrum zu erhalten. Das ist in Fig. 13 bei c demonstriert, wo deutlich die sechs Spitzen
gezeigt werden, die den sechs Sätzen nicht-äquivalenter Protonen in der Probe entsprechen. Die erhaltene Auflosung
ist stark durch die 6A- Werte eingeschränkt, die
.../16 709848/08 9 5
zur Darstellung des Spektrums verwendet wurden. Es gibt
keine prinzipielle Einschränkung, um eine bessere Auflösung zu erhalten, indem eine größere Datenanordnung
verwendet wird.
Es ist keinesfalls notwendig, ein vollständiges 2D-Spektrum
aufzuzeichnen, um Information über einen speziellen Frequenzbereich zu erhalten. Es ist leicht möglich,
einen schmalen Teil des Spektrums nach der ersten Fourier-Transformation
der verschiedenen Echos mit Bezug auf t~ auszuwählen.
Ein Coinputer-Flußdiagramm für ein Computerprogramm ist in
Fig. 14 bis 16 dargestellt, und das geeignete Computer-Quellen-Programm
in Varian-Assembly-Sprache zur Verwendung mit einem DAS-Assembler und einem Computer der Serie 620
der Varian Data Machines,Irvine, California, USA, ist wie folgt:
.../17
709848/0895
-V-
η -
J-SPEKTRUM PROGRAMM EV
AR = ZAHL DER ABTASTWERTE IN FID
BR = VERZÖGERUNG DER ABTASTWERTE IN "ZEIT"-PERIODEN
XR - VERZÖGERUNG ZWISCHEN EXPERIMENTEN IN ABTASTWERTVERZÖGERUNGEN
OO5OOO
OO5OOO OO5OOI
ΟΟ5ΟΟ2 OO5OO3
005004 ΟΟ5ΟΟ5
ΟΟ5ΟΟ6 ΟΟ5ΟΟ7 OO5OIO
Ο144ΟΟ 006510 ΟΟΟ55Ο
006464 000056 000156 000056
000000 002000 006744 006010 ΟΟΟ317
002000
006757 001000 IO5OOO R
005011 000000
OO5OI2 OO5OI3
005014 OO5OI5 OO5OI6 OO5OI7
ΟΟ5Ο2Ο OO5O2I
ΟΟ5Ο22
ΟΟ5Ο23
005024
ΟΟ5Ο25
005026 ΟΟ5Ο27
ΟΟ5Ο3Ο
OO53II 001004 IO5OII R
101056 OO5OI5 R 101056 ΟΟ5Ο23 R
001000 OO5OI7 R 001000 OO5OI2 R
057100 ι
057101 ι
O5O7II 067102 I
005031 077103 ι
JGRAi1, EQU ,014400 INV ,EQU ,06700
TRAF0,EQU ,Ο55Ο
XSQT ,EQU ,06634 P0N ,EQU ,056 P0FF ,EQU ,0156 TIME ,EQU ,056
,ORG ,O5OOO
0VER ,ENTP,
,CALL,CPLF
,LDAI,O317 ,CALL,0UT
,JMP*,0VER
DELAY,ENTP,
,DAR , ,JAN♦,DELAY
,SEN ,TIME,* ,SEN ,TIME,*+4
,JMP ,»-2 ,JMP ,DELAY+1
,STA ,N
,STA ,EC
,STA ,0711
,STB ,Dl
,STX ,D2
• BERECHNE LETZTE ADRESSE+1
ΟΟ5Ο32 024775 ,LDB ,Ν
ΟΟ5Ο33 OO5OOI ,TZA ,
005034 164773 ,MUL ,N
005035 064773 ,STB ,NSQ
005036 005021 ,TBA ,
005037 124766 ,ADD ,A
709848/0895 ZEICHENROUTIIiE MATRIXINVERSION
FOURIER VORBEREITUNG
QUADRATWURZELROUTINE
UBERFLUSSANZEIGE
BUCHSTABEN
VERZÖGERUNGSROUTINE ZÄHLT PERIODEN (+1
ZAHL DER ABTASTWERTE
ADDIERE N NULLEN ZU FID VERZÖGERUNG ZW.ABTASTWERTEN
VERZÖGERUNG ZW. EXPERIMENTEN
.../18
Al
005040 054766
005041 124767
005042 006057
005043 006074 R
005044 024763
005045 004001
005046 064763
• SPEICHER LÖSCHEN
005047 O34756
005050 006020
005051 020000
005052 OO5OOI
005053 057104 ι
005054 054764
005055 O55OOO
005056 005144
005057 OO5322
005060 001020
005061 005064 R
005062 001000
005063 005055 R
005064 OO5OOI
006065 O54753
005066 014752
005067 002000
005070 005657 R
005071 002000
005072 OO52O6 R
005073 001100
005074 016000
005075 014735
005076 OO53II
005077 O54733
005100 001010
005101 OO5IO5 R
005102 044736
005103 001000
005104 OO5O66 R
005105 002000
005106 OO557O R
005107 OI47I6
005110 O24717
005111 034763
005112 001040
005113 OO5II6 R
005114 002000
005115 014400
005116 014710
005117 024710
005120 O34755
005121 001040
005122 OO5125 R
005123 002000
005124 014400
AO
21
,STA ,AA ,ADD ,NSQ ,STAE1LAPl
tLDB ,N ,ASLB,1 ,STB ,TN
,LDX ,A
,LDBI,020000
,TZA , ,STA ,SW3 ,STA ,NEXP ,STA ,0,1
,IXR , ,DBR , ,JBZ ,*+4
,JMP ,AO
,TZA , ,STA ,NEXP ,LDA ,NEXP ,CALL1FID
,CALL1FTl ,JSSl,016000
,LDA ,EC
,DAR ,
,STA ,EC
,JAZ ,Pl
,INR ,NEXP ,JMP ,Al
Pl ,CALL,SCAL
,LDA ,A ,LDB ,N ,LDX ,Ml ,JXZ , *+4
,CALL,JGRAF
,LDA ,AA ,LDB ,N ,LDX ,N2 ,JXZ ,»+4
,CALL,JGRAF
709848/0895
SETZE SCHALTER 3 ZURÜCK
ZAHL DER EXPERIMENTE
1.FOURIER TRANSFORMATION SPRINGE NACH AID
SKALIER ROUTINE
ÜBERSPRINGE ABBILDUNG ZEICHNE REALTEIL
ÜBERSPRINGE ABBILDUNG ZEICHNE IMAGINÄRTEIL
.../19
005125
005126 005127 005130 005131 005132 005133 005134 2
005135 005136 005137 005140 005141 005142 005143
005144 005145 005146 005147 005150 005151 005152 005153 005154 005155 005156 005157
005160 005161 005162 005163 005164 005165 005166 005167 005170 005171 005172 005173
005174 005175 005176 005177 OO52OO 005201 005202 005203
005204 005205
014700 024701 002000 006700 014675 024675 002000 006700 . FOURIER 014670
O547O4 014667 O547O3
014666 054670 002000 OO534O R
001100 036000 014673 124657 054671 014671 124654 054667 014655 OO53II
054653 001010 005164 R 001000 OO5143 R
002000 OO557O R
014637 024640 O347O6
001040
005175 R
002000
014400
014631
024631
O347OO
001040
OO52O4 R
002000
014400
001000
036000
,LDA ,A ,LDB ,N ,CALL,INV
,LDA ,AA ,LDB ,N ,CALL1INV
TRANSFORMATION ,LDA ,A ,STA ,TAl ,LDA ,AA
,STA ,TA2 ,LDA ,N ,STA ,EC P2 ,CALL,FT2
,JSSI,036000
,LDA ,TAl ,ADD ,N ,STA ,TAl
,LDA ,TA2 ,ADD ,N ,STA ,TA2 ,LDA ,EC
,DAR , ,STA ,EC ,JAZ , *+4
,JMP ,P2 ,CALL,SCAL
,LDA ,A ,LDB ,N ,LDX ,M3 ,JXZ , *+4
,CALL,JGRAF
,LDA ,AA
,LDB ,N
,LDX ,M4
,JXZ ,*+4
,CALL1JGRAF ,JMP ,036000
INVERTIERE REALTEIL
INVERTIERE IMAGINÄRTEIL
2.FOURIER TRANSFORMATION
ÜBERSPRINGE ABBILDUNG ZEICHNE BLOCK 20000
ÜBERSPRINGE ABBILDUNG ZEICHNE BLOCK 3OOOO
• 1. FOURIER TRANSFORMATIONSROUTINE OO52O6 000000 FTl ,ENTR,
OO5207 024633
,LDB ,TAl
709848/0895 .../2O
005210 034685
005211 014616
005212 054624
005213 016000 Fl
005214 O55OOO
005215 005144
005216 005122
005217 014617
005220 005311
005221 054615
005222 001010
005223 005226 P
005224 001000
005225 005213 R
* APODISATIONSROUTINE
,LDX ,PAl ,LDA ,N ,STA ,NT ,LDA ,0,2
,STA ,0,1 ,IXR , ,IBR , ,LDA ,NT ,DAR ,
,STA ,NT ,JAZ , *+4
,JMP ,Fl
005226 014617
005227 054652
005230 014653
005231 054647
005232 014575
005233 054647
005234 034644
005235 025000
005236 005001
005237 034642
005240 165000
005241 O55OOO
005242 044636
005243 044636
005244 014636
005245 005311
005246 054634
005247 001010
005250 005253 R
005251 001000
005252 005234 R
005253 014554
005254 050711
005255 OO5OO2
005256 034567
005257 002000
,LDA ,FAl ,STA ,AP2 ,LDA ,APAD ,STA ,APl
,LDA ,N ,STA ,AP3 APOl ,LDX ,APl ,LDB ,0,1 ,TZA , ,LDX ,AP2 .,MUL ,0,1
,STA ,0,1 ,INR ,APl ,INR ,AP2 ,LDA ,AP3 ,DAR , ,STA ,AP3
,JAZ ,*+4
,JMP ,AP01
,LDA ,N ,STA ,0711 ,TZB , ,LDX ,FAl ,CALL,TRAF0
005260 000550 SPEICHERE DENORMALISIERUNGSZAHL
005261 014571
005262 I24545
005263 I44547
005264 OO5OI4
005265 124542
005266 OO5OI2
005267 OIO714
005270 O55OOO
005271 O56OOO
005272 002000
005273 OO5276 R
,LDA ,ADMP ,ADD ,N ,SUB ,EC
,TAX , ,ADD ,N ,TAB , ,LDA ,0714 ,STA ,0,1
,STA ,0,2 ,CALL,TRAN
709848/0895
EXPERIMENTELLE DATEN ADRESSE DER APOD.WERTE
ZAHL DER ABTASTVERTE
DENORMALISIERUNGSZAHL
1. BLOCK
2. BLOCK
.../21
QJb
005274 001000
005275 105206 R
* RÜCKWÄRTS
005276 000000
005277 O24543
005300 O34545
005301 OI45O6
005302 O54534
005303 OI5OOO
005304 056000
005305 005144
005306 OO5144
005307 OO5122
005310 014526
005311 OO53II
005312 054524
005313 001010
005314 005317 R
005315 001000
005316 OO53O3 R
005317 024524
005320 O34525
005321 OO5144
005322 OI45O5
005323 O54513
005324 OI5OOO
005325 056000
005326 OO5144
005327 005144
005330 OO5122
005331 OI45O5
005332 OO53II
005333 054503
005334 001010
005335 105276 R
005336 001000
005337 005324 R
F2
,JMP*,FTl
DATEN TRANSFER ROUTINE TRAN ,ENTR,
,LDB ,TAl
,LDX ,FAl
,LDA ,N
,STA ,NT
,LDA ,0,1
,STA ,0,2
,IXR ,
,IXR ,
,IBR ,
,LDA ,NT
,DAR ,
,STA ,NT
,JAZ , *+4
,JMP ,F2
,LDB ,TA2 ,LDX ,FAl ,IXR , ,LDA ,N ,STA ,NT
,LDA ,0,1 ,STA ,0,2 ,IXR , ,IXR , ,IBR , ,LDA ,NT ,DAR ,
,STA ,NT ,JAZ*,TRAN
F3
,JMP ,F3 ÜBERTRAGE REALTEIL·
2. FOURIER TRANSFORMATIONSROUTINE
005340 | 000000 | FT2 | ,ENTR, |
005341 | 024501 | ,LDB ,TAl | |
005342 | 034503 | ,LDX ,FAl | |
005343 | 014464 | ,LDA ,N | |
005344 | O54472 | ,STA ,NT | |
005345 | 016000 | FlO | ,LDA ,0,2 |
005346 | O55OOO | ,STA ,0,1 | |
OO5347 | 005144 | ,IXR , | |
OO535O | OO5122 | ,IBR , | |
OO535I | 014465 | ,LDA ,NT | |
OO5352 | OO53II | ,DAR , | |
005353 | 054463 | ,STA ,NT | |
OO5354 | 001010 | ,JAZ ,*+4 | |
005355 | 005360 R |
.../22
709848/0895
2Λ
005356 | 001000 | R | FIl | ,JMP ,FlO |
005357 | 005345 | |||
005360 | 034465 | ,LDX ,FAl | ||
005361 | 002000 | R | ,CALL,R0T | |
005362 | 006431 | |||
005363 | 014444 | ,LDA ,N | ||
005364 | 004201 | ,ASLA,1 | ||
005365 | 005002 | ,TZB , | ||
005366 | 060711 | ,STB ,0711 | ||
005367 | 034456 | ,LDX ,FAl | ||
005370 | 002000 | ,CALL,TRAF0 | ||
005371 | OOO55O | |||
005372 | 010714 | ,LDA ,0714 | ||
005373 | 054461 | ,STA ,DENl | ||
005374 | 024447 | ,LDB ,TA2 | ||
005375 | 034451 | ,LDX ,FA2 | ||
005376 | 014431 | ,LDA ,N | ||
005377 | 054437 | ,STA ,NT | ||
005400 | 016000 | ,LDA ,0,2 | ||
005401 | O55OOO | ,STA ,0,1 | ||
005402 | 005144 | ,IXR , | ||
005403 | 005122 | ,IBR , | ||
005404 | 014432 | ,LDA ,NT | ||
005405 | 005311 | ,DAR , | ||
005406 | 054430 | ,STA ,NT | ||
005407 | 001010 | R | ,JAZ , *+4 | |
005410 | 005413 | |||
005411 | 001000 | R | ,JMP ,FIl | |
005412 | 005400 | |||
005413 | 034433 | ,LDX ,FA2 | ||
005414 | 002000 | R | ,CALL,R0T | |
005415 | 006431 | |||
005416 | 014411 | ,LDA ,N | ||
005417 | 004201 | F12 | ,ASLA,1 | |
005420 | OO5OO2 | ,TZB , | ||
005321 | 034425 | ,LDX ,FA2 | ||
005422 | 002000 | ,CALL,TRAF0 | ||
005423 | OOO55O | |||
005424 | 010714 | ,LDA ,0714 | ||
005425 | 054430 | ,STA ,DEN2 | ||
005426 | 144426 | ,SUB ,DENl | ||
005427 | 001010 | R | ,JAZ ,F13 | |
005430 | 005451 | |||
005431 | 001004 | R | ,JAN ,F12 | |
005432 | 005441 | |||
005433 | 024376 | ,LDB ,TN | ||
005434 | 034412 | ,LDX ,FA2 | ||
005435 | 002000 | R | ,CALL1SC | |
005436 | 005636 | |||
005437 | 001000 | R | ,JMP ,F13 | |
005440 | 005451 | |||
005441 | 005211 | ,CPA , | ||
005442 | 005111 | ,IAR , | ||
005443 | 024366 | ,LDB ,TN | ||
KEINE NULLEN ADDIERT TRANSFORMIERE REALTEIL
DEN1-DEN2 KEINE SKALIERUNG DEN1>DEN2 SKALIERE HEAI/PEI1
DENUDEN2 SKALIERE IMAGINÄRTEIL
709848/0895
.../23
005444 | 034401 | R | FI3 | ,LDX | ,FAl | SKALIERE REALTEIL | 034361 | ABl | ,LDX | ,FAl | ZWEI | LADE RERE |
005445 | 002000 | ,CALI | ,,SC | 015001 | ,LDA | ,1,1 | ||||||
005446 | 005636 | 004301 | ,ASRA | ,01 | LADE REIM | |||||||
OO5447 | 014406 | ,LDA | ,DEN2 | O5436O | ,STA | ,Tl | LADE IMIM | |||||
OO545O | 054404 | ,STA | ,DENl | SPEICHERE DEN0 | OI52OO | ,LDA | ,0200,1 | |||||
OO545I | 014401 | ,LDA | ,ADIP | 004301 | ,ASRA | ,01 | LADE IMRE | |||||
OO5452 | 124355 | ,ADD | ,N | 144355 | ,SUB | ,Tl | (RERE + IMIM)/2 | |||||
OO5453 | 144357 | ,SUB | ,EC | 054354 | ,STA | ,Tl | ||||||
OO5454 | 005014 | ,TAX | 005012 | ,TAB | , | (IMRE - REIM)/2 | ||||||
OO5455 | 124352 | ,ADD | ,N | 005001 | ,TZA | , | ||||||
OO5456 | OO5O12 | ,TAB | , | 164351 | ,MUL | ,Tl | ||||||
OO5457 | 014375 | ROUTINE : | ,LDA | ,DENl | DENORMALISIERE 1. BLOCK | 054351 | ,STA | ,Τ2 | QUADRATWURZEL | |||
005460 | O55OOO | ,STA | ,0,1 | DENORMALISIERE 2. BLOCK | (IMRE - REIM)t2/4 HOHE | |||||||
005461 | 056000 | ,STA | ,0,2 | 064351 | ,STB | ,Τ3 | ORDNUNG | FEHLERAUSGANG | ||||
005462 | OI4345 | ,LDA | ,N | (IMRE - REIM) 2/4 NIEDERE | FEHLERAUSGANG | |||||||
005463 | O54353 | ,STA | ,NT | BERECHNET ABSOLUTSIGNAL | OI5OOO | ,LDA | ,0,1 | ORDNUNG | ||||
• ABSOLUTWERT | • IN ZWEI QUADRANTEN MIT POSITIVEM OMEGA | 004301 | ,ASRA | ,01 | ||||||||
005464 | O54344 | ,STA | ,Tl | |||||||||
005465 | OI52OI | ,LDA | ,0201,1 | (RERE - IMIM)/2 | ||||||||
005466 | 004301 | ,ASRA | ,01 | |||||||||
005467 | 124341 | ,ADD | ,Tl | SPEICHERE IN BLOCK 20000 | ||||||||
OO547O | O5434O | ,STA | ,Tl | |||||||||
OO547I | OO5OI2 | ,TAB | , | |||||||||
OO5472 | 014340 | ,LDA | ,Τ3 | |||||||||
OO5473 | 164335 | ,MUL | ,Tl | |||||||||
OO5474 | 124335 | ,ADD | ,Τ2 | |||||||||
OO5475 | 002000 | , CALL | ,NSQT | |||||||||
OO5476 | 006634 | |||||||||||
OO5477 | OO5OOO | ,N0P | , | |||||||||
OO5OOO | ,N0P | , | ||||||||||
OO55OO | O5433I | ,STA | ,Τ3 | |||||||||
014326 | ,LDA | ,Tl | ||||||||||
OO55OI | 145201 | ,SUB | ,0201,1 | |||||||||
OO55O2 | O54324 | ,STA , | ,Tl | |||||||||
OO55O3 | 024325 | ,LDB , | ,Τ3 | |||||||||
OO55O4 | 065000 | ,STB , | ,0,1 | |||||||||
OO55O5 | OO5OI2 | ,TAB , | I | |||||||||
OO55O6 | OO5OOI | ,TZA , | » | |||||||||
OO55O7 | ||||||||||||
OO55IO | ||||||||||||
OO55II | ||||||||||||
OO5512 | ||||||||||||
OO5513 | ||||||||||||
005514 | ||||||||||||
OO5515 | ||||||||||||
OO55I6 | ||||||||||||
OO5517 | ||||||||||||
OO552O | ||||||||||||
OO552I | ||||||||||||
OO5522 | ||||||||||||
OO5523 | ||||||||||||
OO5524 | ||||||||||||
OO5525 | ||||||||||||
005526 | ||||||||||||
OO5527 |
709848/0895
.../24
005530 | 164317 | ,MUL | ,Tl | ( HERE- IMIM )t 2/4 HOIiS | LADE IMRE |
005531 | 054317 | ,STA | ,T2 | ORDNUNG | |
(RERE-IMIM) 2/4 NIEDERE | |||||
005532 | 064317 | ,STB | ,T3 | ORDNUNG | LADE REIM |
005533 | 015200 | ,LDA | ,0200,1 | ||
005534 | 004301 | ,ASRA | ,01 | ||
005335 | 054312 | ,STA | ,Tl | ||
005536 | 015001 | ,LDA | ,1,1 | ||
005537 | 004301 | ,ASRA | ,0,1 | ||
005540 | 124307 | ,ADD | ,Tl | ||
005541 | 054306 | ,STA | ,Tl | QUADRATWURZEL | |
005542 | 005012 | ,TAB | ♦ | ||
005543 | 014306 | ,LDA | ,T3 | ||
005544 | 164303 | ,MUL | ,Tl | ||
005545 | 124303 | ,ADD | ,T2 | SPEICHERE IN BLOCK 3000 | |
005546 | 002000 | ,CALL | ,XSQT | ||
005547 | 006634 | ||||
005550 | 005000 | ,N0P | |||
005551 | 005000 | ,N0P | |||
005552 | 055001 | ,STA | ,1.1 | ||
005553 | 005144 | ,IXR | |||
005554 | 005144 | ,IXR , | |||
005555 | 014261 | ,LDA , | [nt | ||
005556 | 005311 | ,DAR , | |||
005557 | 054257 | ,STA , | [nt | DATENTRANSFER IN BLÖCKE | |
005560 | 001010 | ,JAZ , | ,AB2 | ||
005561 | 005564 R | 20000 UND 30000 | |||
005562 | 001000 | ,JMP , | ABl | ||
005563 | 005465 R | ||||
005564 | 002000 | AB2 ,CALL, | TRAN | BESTIMME MAXIMALE SKALA | |
005565 | 005276 R | ||||
005566 | 001000 | ,JMP*, | FT2 | ||
005567 * |
105340 R | ||||
005570 | 000000 | SCALE,ENTR, | |||
005571 | 034261 | ,LDX , | ADMP | ||
005572 | 024237 | ,LDB , | TN | ||
005573 | 015000 | ,LDA , | 0,1 | ||
005574 | 054257 | ,STA , | DEN | ||
005575 | 015000 | Jl ,LDA , | 0,1 | ||
005576 | 144255 | ,SUB , | DEN | ||
005577 | 001002 | ,JAP , | JO | ||
005600 | 005603 R | ||||
005601 | 015000 | ,LDA , | 0,1 | ||
005602 | 054251 | ,STA , | DEN | ||
005603 | 005144 | JO ,IXR , | |||
005604 | 005322 | ,DBR , | SKALIERE DATEN AUFDEHOZ | ||
005605 | 001020 | ,JBZ , | *+4 | ||
005606 | 005611 R | ||||
005607 | 001000 | ,JMP , | Jl | ||
005610 | 005575 R | ||||
005611 | 014241 | ,LDA , | ADMP | ||
005612 | 054232 | ,STA , | TAT | ||
005613 | 034212 | ,LDX , | A | ||
709848/0895
.../25
005614 | 024230 | 006010 | R | J2 | NOSI | ,LDB | ,TAT | KORRIGIERE UNVERNÜNFTIGE |
005615 | 016000 | ,LDA | ,0,2 | VERSCHIEBUNG | ||||
005616 | 144235 | 004300 | ,SUB | ,DEN | ||||
005617 | 024210 | 054013 | ,LDB | ,N | ||||
005620 | 002000 | 001000 | ,CALL | ,SC | ||||
005621 | 005636 | 005646 | R | |||||
005622 | 044222 | 000000 | SC | ,INR | ,TAT | AR=POSITIVe VERSCHIEBUNG | ||
005623 | 005041 | 006120 | R | ,TXA | BR=LANGE DER FOLGE | |||
005624 | 144247 | 004300 | ,SUB | ,LAPl | ||||
005625 | 001004 | 054005 | ,JAN | ,J2 | XR=I. ADRESSE | |||
005626 | 005614 | 006140 | ||||||
005627 | 001000 | 004340 | ,JMP* | ,SCALE | ||||
005630 • |
105570 | 001002 | ||||||
• SKALIERE | 005631 | ROUTINE | ||||||
005631 | OI5OOO | ,LDAI | ,04300 | |||||
004300 | Sl | |||||||
005632 | O55OOO | |||||||
005633 | OO5144 | ,STA | ,Sl | |||||
005634 | OO5322 | ,JMP | ,Sl-I | |||||
005635 | 001020 | R | ||||||
005636 | 105636 | ,ENTR | ||||||
005637 | 001000 | ,ADDI, | ,04300 | |||||
005640 | 005646 | |||||||
005641 | 000000 | FID | ,STA , | ,Sl | FID ROUTINE | |||
005642 | O54I6I | ,SUBI, | ,04340 | |||||
005643 | OO5OI2 | |||||||
005644 | OO5OOI | ,JAP , | ,N0SI | |||||
005645 | 164144 | R | ||||||
005646 | OO5O2I | ,LDA . | ,0,1 | |||||
005647 | 124140 | ,ASRA, | ,0 | |||||
005650 | O54154 | ,STA , | ,0,1 | TAl=A+N*NEXT | ||||
005651 | 124141 | ,IXR , | ι | |||||
005652 | O54153 | ,DBR , | I | TA2=TA1 * NSQ | ||||
005653 | 014172 | ,JBZ*, | ,SC | |||||
005654 | OO52II | R | ||||||
005655 | OO5III | ,JMP , | ,Sl-I | |||||
005656 • |
O5417I | R | MT = -M | |||||
• 005657 |
014167 | ,ENTR, | ||||||
005660 | ,STA , | NEXT | ||||||
005661 | ,TAB , | |||||||
005662 | ,TZA , | |||||||
005663 | ,MUL , | N | ||||||
005664 | ,TBA , | |||||||
005665 | ,ADD , | A | ||||||
005666 | ,STA , | TAl | ||||||
005667 | ,ADD , | NSQ | ||||||
005670 | ,STA , | TA2 | ||||||
005671 | ,LDA , | N | ||||||
005672 | ,CPA , | |||||||
005673 | ,IAR , | |||||||
005674 | ,STA , | MT | ||||||
005675 | ,LDA , | MA | ||||||
709848/0895
.../26
005676 054-173
005677 01414-3 PO
005700 054144
005701 014126
005702 O54134
005703 017105 ι
005704 001010
005705 006036 R
• ECHOZUG-ROUTINE
005706 014154
005707 OO52II
OO57IO O54152
005711 001010
005712 OO5717 R
005713 006010
005714 O7OOOO
005715 001000
005716 OO572I R
005717 006010
005720 110000
005721 054463
005722 024117
005723 OO5IOI
005724 002000
005725 OO5OII R
005726 100056
005727 014104
005730 OO53II
005731 001002
005732 OO573O R
005733 IOOI56
005734 001020
005735 OO5757 R
005736 014132 PI
005737 002000
005740 OO5OII R
005741 100056
005742 014072
005743 OO53II
005744 001002
005745 OO5743 R
005746 100156
005747 OO5322
005750 014120
005751 002000
005752 OO5OII R
005753 001020
005754 OO5757 R
005755 001000
005756 005736 R
005757 100164 L2
005760 101064
005761 005764 R
005762 001000
,STA ,MAT ,LDA ,TAl ,STA ,TAT
,LDA ,N ,STA ,NT ,LDA*,MAT ,JAZ ,P4
1. GEWICHTSADRESSE DATENADRESSE
ABTASTWERTZÄHLER SPRINGE WENN GEWICHT .
ABTASTWERTZÄHLER SPRINGE WENN GEWICHT .
MIT VORZEICHEN-INVERTER ,LDA ,SW3
,CPA , ,STA ,SW3 ,JAZ ,»+6
,LDAI,O7OOOO ,JMP ,*+4 ,LDAI,-070000
,STA ,WEIGHT ,LDB ,NEXT ,INCR,Ol
,CALL1DELAY
,EXC ,P0N ,LDA ,PL ,DAR , ,JAP ,*-l
,EXC ,P0FF ,JBZ ,L2
,LDA ,D4 ,CALL,DELAY
,EXC ,P0N ,LDA ,PL2 ,DAR , ,JAP ,»-1
,EXC ,P0FF ,DBR , ,LDA ,D4 ,CALL,DELAY
,JBZ ,L2 ,JMP ,PI
,EXC ,0164 ,SEN ,064-,
,JMP ,*-2 ÄNDERE SCHALTER 3
GEWICHT FÜR DIESES EXP.
SYNCHRONISATION DES PULSES PULS AUF (90)
PULS ZU (90)
ABTASTUNG IN 1. EXPERIMENT
LADE HALBEN PULSABSTAND PULS AUF (180)
PULS ZU (180)
STARTE ADC
.../27
709848/0895
005763 005764 005765 005766 005767 005770 005771 005772
005773 005774 005775 005776 005777 006000 006001 006002 006003 006004 006005 006006
006007 006010 006011 006012 006013 006014 006015 006016 006017 006020
006021 006022 006023 006024
006025 006026 006027 ΟΟ6Ο3Ο 006031 006032 006033 006034
006035 006036 006037 006040 006041 006042 006043 006044 006045 006046 006047
005760 R 102664
034057
044056
006167
106072 R
125000
Ο55ΟΟΟ
014042
002000
005011 R
014040
005311
054036
001010
006005 R 001000 005757 R 034032
014027
002000
005011 R
005344
001040
006016 R
001000
006006 R 044047 014046 001010
105657 R 044047 · 001000
005677 R
000000 020000 000000 000000 000000 000000 000000 000000 000000 000000
000000 000000 000000 000000 000000 000000 000000 004400 004600
,CIB ,064 ,LDX ,TAT
,INR ,TAT ,MULE*,MAT
,ADD,0,1 ,STA ,0,1 ,LDA ,Dl
,CALL, DELAY
,LDA ,NT ,DAR , ,STA ,NT
,JAZ ,P12
,JMP ,L2
P12 ,LDX ,D2 P3 ,LDA ,Dl
,CALL,DELAY
,DXR , ,JXZ ,*+4
,P3
,INR ,MT ,LDA ,MT ,JAZ*,FID
,INR ,MAT ,JMP ,PO
,DATA,O ,DATA,020000
,DATA,O ,DATA,O
,DATA1O ,DATA1O
,DATA1O
DATA1O
DATA1O ,DATA1O
,DATA1O ,DATA,O
,DATA1O ,DATA1O
,DATA1O ,DATA,O
,DATA,O ,DATA,04400 ,DATA,04600
709848/0895
TEMP
AA
NSQ
TN
EC
PLl
PL2
Dl
NT
D2
NEXP
NEXT
TAl
TA2
TAT
FAl
FA2 DATENEINGANG VON ADC DATENADRESSE
MULTIPLIZIERE MIT GEWICHT
ABTASTWERT-VERZÖGERUNG
TESTE ENDE DES FID
EXPERIMENT-VERZÖGERUNG
TESTE LETZTEN FID DER FILTERUNGSSEQUENZ
DATENBLOCK 1 1. ADRESSE DATENBLOCK 2 1. ADRESSE ZAHL DER ABTASTWERTE
N*N
2*N
EXPERIMENTZÄHLER PULSLÄNGE 1
PULSLÄNGE 2
ABTASTVERZÖGERUNG TESTZAHL
EXPERIMENTVERZÖGERUNG EXPERIMENTNUMMER
EXPERIMENTNUMMER TEMP. 1. ADRESSE 1. BLOCK TEMP. I. ADRESSE 2. BLOCK
TEMP. DATENADRESSE FOURIER DATENADRESSE 1 FOURIER DATENADRESSE 2
.../28
006050 006051 006052 006053 006054 006055 006056 006057 006060 006061
006062 006063 006064 006065 006066 006067
000000 000000 000000 006205 000000 000000 000000 005322 005122
077777
004400
000000
000000
006405 R
000000
000000
006070 000000
Tl ,DATA1O T2 ,DATA1O
T3 ,DATA,0 ADMP ,DATA,DENAD DEN ,DATA,0 DENl ,DATA,0
DEN2 ,DATA,0 DBR ,DBR , IBR ,IBR , MASK ,DATA,077777
LASL ,LASL,0 SVS ,DATA,0 M ,DATA,0 MA ,DATA1VfEIGH
MT ,DATA,0 D ,DATA,0
D3 ,DATA,0 ADRESSE F.SPEICHERUNG DENO-ZAHL
DENO-ZAHL DENO-ZAHL
006071 006072 006073
000000 000000 000000
D4
MAT
DSO
,DATA,O ,DATA,O
,DATA,O
006074 006075 006076 006077 006100 006101 006102 006103 006104 006105
006205 006405
* GEWICHTE
* MIT ENDE
000000 000000 000000 000000 000000 000000 000000 000000 006105 R
LAPl ,DATA,O Ml ,DATA,O
M2 ,DATA,O M3 ,DATA,O M4 ,DATA,O
API ,DATA1O AP2 ,DATA1O
AP3 ,DATA,O APAD ,DATA,AP0 ΑΡ0 ,BSS ,0100 DENAD1BSS ,0200
WEIGH,BSS ,20 SCHALTER FÜR VORZEICHEN ZAHL DER FID IN FILTERSEQUENZ
GEWICHTSADRESSE LAUFENDE FID-NUMMER
BERECHNETE VERZÖGERUNG DES 2. IMPULSES
VERZÖGERUNGSSCHRITT DER FILTERSEQUENZ
HALBE IMPULSTRENNUNG E.T.
TEMP. GEWICHTSADRESSE
VERZÖGERUNG DES NULLTEN ABTASTWERTES
LETZTE ADRESSE + O= KEINE ABB.DES REALTEILS O=KEINE ABB.DES IMAGINÄRTEILS
O=KEINE ABB. D. BLOCKS 20000 O=KEINE ABB. D. BLOCKS 30000 ADESSE VON APO-WERTEN
DATENADRESSE ANZAHL DER ABTASTWERTE 1.ADRESSE VON APO-WERTEN APO-WERTE
DENO-ZAHLEN GEWICHTEN
ANORDNUNG ANORDNUNG
V. V.
SIND GESPEICHERT BEGINNEND DER IMPULSRESPONSE
ROUTINE ZUM EINFÜLLEN VON N NULLEN UND ROTATION DES DATENVEKTORS
006431 006432 006433 006434 006435 006436 006437 006440 006441 006442
006443 006444 006445 006446 006447 006450 006451 006452
000000
074064
014063
006127
006030 R
005014
006027
006030 R
OO5OOI
O55OOO
OO5144
OO5322
001020
006451
001000
006442
OO5OOI
OO6O27
R0T
,ENTR ,STX ,FA ,LDA ,FA ,ADDE,N
1. ADRESSE IN X-REGISTER
Rl
,TAX , ,LDBE,
,TZA ,
,STA ,
,IXR ,
,DBR ,
,JBZ ,
'+4
,TZA , ,LDBE,M
709848/0895 .../29
006453 | 006064 | R | ,DBR | ,1 | AUSTRITT WENN SHIFT - O | .../3O |
006454 | 005322 | ,ASPR | ,D3 | |||
006455 | 004101 | ,MULE | ZAHL DER ROTATIONEN | |||
006456 | 006167 | |||||
006457 | 006070 | R | ,TZA | ,Dl | RETTE 1. DATENWORT | |
006460 | OO5OOI | ,DIVE | ||||
006461 | 006177 | ,P0T | ||||
006462 | 006036 | R | ,JBZ* | |||
006463 | 001020 | ,SHIFT | ||||
006464 | 106431 | R | ,STB | ,FA | ||
006465 | 064032 | R2 ,LDA* | ,TEMP | ROTATION | ||
006466 | OI7IO6 | I | ,STAE | |||
006467 | OO6O57 | ,FA | ||||
006470 | OO6O25 | R | ,LDX , | ,TN | ||
006471 | 034025 | ,LDBE, | ||||
006472 | 006027 | » | ||||
006473 | OO6O32 | R | ,DBR , | ,1,1 | ||
006474 | OO5322 | R3 ,LDA , | ,0,1 | |||
006475 | OI5OOI | ,STA , | I | |||
006476 | O55OOO | ,IXR , | I | |||
006477 | OO5144 | ,DBR , | (*+4 | BRING LETZTES DATENWORT ZURUCI | ||
006500 | OO5322 | ,JBZ , | ||||
006501 | 001020 | ,R3 | ||||
006502 | OO65O5 | R | ,JMP , | |||
006503 | 001000 | ,TEMP | AUSTRITT WENN ALLE ROTATIONEN | |||
006504 | 006475 | R | ,LDAE, | GEMACHT | ||
006505 | 006017 | 0,1 | ||||
006506 | OO6O25 | R | ,STA , | ,SHIFT | NÄCHSTE ROTATION | |
006507 | O55OOO | ,LDA , | ||||
006510 | 014007 | ,DAR , | SHIFT | 1. ADRESSE | ||
006511 | OO53II | ,STA , | R0T | ZAHL DER ROTATIONEN | ||
006512 | O54OO5 | ,JAZ*, | ||||
006513 | 001010 | |||||
R2 | ||||||
006514 | 106431 | R | ,JMP , | |||
006515 | 001000 | O | ||||
006516 * |
006466 | R | FA ,DATA, | O | ||
006517 | 000000 | SHIFT,DATA, | ||||
006520 | 000000 | ,END , | ||||
000000 | ||||||
LITERALS | ||||||
POINTERS | ||||||
000100 | OO6O3O | |||||
000101 | OO6O33 | |||||
000102 | 006036 | |||||
000103 | 006040 | |||||
000104 | 006063 | |||||
000105 | IO6O72 | |||||
000106 | 106517 | |||||
SYMBOLS | ||||||
1 006520 | R SHIF | |||||
709848/0895
PROJEKTIONS-PROGRAMM, EV 144, 30-1-76, RIER-JIKA
010200 010200 010201 010202 010203 010204 010205 010206 010207 010210
010211 010212 010213 010214 010215 010216 010217 010220 010221 010222 010223 010224
010225 010226 010227 010230 010231 010232 010233 010234-010235
010236 010237 01024-0 01024-1 01024-2 01024-3
010244 01024-5 010246 01024-7 010250 OIO25I
OIO252 010253 OIO254·
OIO255 010256 OIO257
010260 010261
024-175
ΟΟ5322
OO5OOI
164-171
ΟΟ5Ο21
124170
124167
OO5OI2
064167
OO5OOI
034164
O55OOO
ΟΟ5144
ΟΟ5322
001020
010222 R
001000
010213 R
OO5OOI
Ο54156
Ο34154
OO5OOI
Ο54154
014152
124146
OO5OI2
OI5OOO
ΟΟ43Ο3
Ο54153
OI5OOI
ΟΟ43Ο3 144150 Ο54147
OO5OOI 054146 006010 000010 054141 OI5OOO
124141 OO43OO 126000 056000 ΟΟ5122
014134 124132 Ο54132
014127 OO53II
,0RG ,010200 ,LDB ,N ,DBR , ,TZA , ,MUL ,R ,TBA , ,ADD ,N
,ADD ,N ,TAB , ,STB ,SVAL ,TZA , ,LDX ,SIA ,STA ,0,1
,IXR , ,DBR , ,JBZ ,L2
,JMP ,Ll
,TZA
,STA
,LDX
,TZA
,STA
,LDA
,ADD
,TAB
,LDA
,ASRA
,STA
,LDA
,ASRA
,SUB
,STA
,TZA
,STA
,LDAI
,NR0W ,DIAI
,NR0W ,SIA
!0,1"·
,3
,INCR
,1,1
,3
,INCR
,INCR
*TINC ,8
,STA ,CNT
,LDA ,0,1
,ADD ,TINC ,ASRA,O
,ADD ,0,2
,STA ,0,2
,IBR ,
,LDA ,TINC
,ADD ,INCR
,STA ,TINC ,LDA-,CNT
,DAR ,
,STA ,CNT
709848/0895
NÄCHSTE INTERPOLATION NORMALISIERUNG
.../31
010262 010263 010264 010265 010266 010267 010270 010271 010272 010273
010274 010275 010276 10277 010300 010301 010302 010303 010304 010305 010306 010307
010310 010311 010312 010313 010314-010315
010316 010317 010320 010321 10322 010323 010324 010325 010326 010327 010330 010331
010332 010333 010334 010335 010336 010337 010340 010341 010342 010343 010344 010345
010346 010347
001010
010266 R
001000
010246 R
005144
044113
014112
144104
001004
010232 R
005041
144110
005014
044102
014101
144074
001004
010225 R
005000
034076
014075 124066 005014 005001 054070 014066 124062 005012 015000 004303
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004303 144064
054063 005001 054062 006010 000010
054055 015000
124055 004300 126000 056000 005122 014050 124046 054046 014043 005311
054041 001010 010352 R
,JAZ ,L6 ,JMP ,L5
L6 ,IXR ,
,INR ,NC0L ,LDA ,NC0L ,SUB ,N
,JAN ,L4
L7 ,TXA ,
,SUB ,TN ,TAX , ,INR ,NR0W ,LDA ,NR0W
,SUB ,N ,JAN ,L3
L8 ,N0P ,
LD ,LDX ,DIA2
,LDA ,DIA2
,ADD ,N
,TAX ,
L9 ,TZA ,
,STA ,NC0L
,LDA ,NR0W
,ADD ,SIA
,TAB ,
LlO ,LDA ,0,1 ,ASRA,3
,STA ,INCR
,LDA ,1,1
,ASRA,3 ,SUB ,INCR ,STA ,INCR
,TZA , ,STA ,TINC ,LDAI,8
,STA ,CNT LIl ,LDA ,0,1 ,ADD ,TINC ,ASRA,0
,ADD ,0,2 ,STA ,0,2 ,IBR , ,LDA',TINC ,ADD ,INCR
,STA ,TINC ,LDA ,CNT ,DAR , ,STA ,CNT ,JAZ ,L12
LETZTE INTERPOLATION LETZTE KOLONNE
LETZTE ZEILE NEGATIVER J-BLOCK UNTERDRÜCKE ZEILE
UNTERDRÜCKE ZEILE NÄCHSTE KOLONNE INKREMENT
NÄCHSTE INTERPOLATION NORMALISIERUNG
.../32
709848/0895
010411 | 001000 | L12 | ,JMP | ,LIl | 2721011 | |
010410 | OIO332 R | |||||
010407 | 005144 | ,IXR | , | LETZTE INTERPOLATION | ||
010406 | 044027 | ,INR | ,NC0L | |||
010405 | 014026 | ,LDA | ,NC0L | |||
010404 | 144020 | ,SUB | ,N | |||
010403 | 001004 | LI3 | ,JAN | ,LlO | ||
010402 | OIO3I6 R | |||||
010401 | 044021 | ,INR | ,NR0W | LETZTE KOLONNE | ||
010400 | 014020 | ,LDA | ,NR0W | |||
OIO377 | 144023 | ,SUB | ,TN | |||
OO5III | ,IAR | , | UNTERDRÜCKE ZEILE O | |||
001004 | ,JAN | tL9 | ||||
OIO3II R | ||||||
014010 | ,LDA | ,STA | LETZTE ZEILE | |||
024010 | ,LDB | ,SVAL | ||||
034014 | ,LDX | ,SPED | ||||
002000 | ,CALL | ,015247 | KAISER ZEICHENPROGRAMM | |||
OI5247 | ||||||
001000 | R | ,JMP | ,016000 | AID | ||
016000 | N | |||||
000010 | SIA | ,DATA | ,8 | REDUKTIONSFAKTOR | ||
000100 | SVAL | ,DATA | ,64 | ZAHL DER ABTASTWERTE | ||
010500 | DIAl | ,DATA | ,OIO5OO | ERSTE S-ADRESSE | ||
000000 | NR0W | ,DATA | ,0 | ZAHL DER S-WERTE | ||
037700 | NC0L | ,DATA | ,O377OO | ERSTE DATENADRESSE 1 | ||
000000 | DIA2 | ,DATA | ,0 | ZEILENNUMMER | ||
000000 | SPED | ,DATA | ,0 | KOLONNENNUMMER | ||
020000 | TN | ,DATA | ,020000 | ERSTE DATENADRESSE 2 | ||
000020 | CNT | ,DATA | ,020 | GESCHWINDIGKEIT | ||
000200 | INCR | ,DATA | ,128 | 2*N | ||
000000 | TINC | ,DATA | ,0 | ZÄHLER | ||
000000 | ,DATA | ,0 | INKREMENT | |||
000000 | ,DATA | ,0 | VORLÄUFIGES INKREMENT | |||
000000 | ,END, | |||||
010350 | ||||||
010351 | ||||||
010352 | ||||||
010353 | R TINC | |||||
010354 | R INCR | |||||
010355 | R CNT | |||||
010356 | R TN | |||||
010357 | R SPED | |||||
010360 | R DIA2 | |||||
010361 | R NC0L | |||||
010362 | R NR0W | |||||
010363 | R DIAl | |||||
010364 | R SVAL | |||||
010365 | R SIA | |||||
010366 | ||||||
010367 | ||||||
OIO37O | ||||||
OIO37I | ||||||
OIO372 | ||||||
OIO373 | ||||||
OIO374 | ||||||
010375 | ||||||
010376 | ||||||
OIO377 | ||||||
010400 | ||||||
010401 | ||||||
010402 | ||||||
010403 | ||||||
010404 | ||||||
010405 | ||||||
010406 | ||||||
010407 | ||||||
010410 | ||||||
010411 | ||||||
LITERALS | ||||||
POINTERS | ||||||
SYMBOLS | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 | ||||||
1 |
709848/0895
CN CSI
O0
ro
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in 0>
oo
\ OO ■**
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»X) UNO OJ OJ vD.iH rf" it VO Kß OJ LTNOJ
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OOOOOOOOOOOOOOO i-lr-ti-HiHiHr-trHr-lrHr-li-lrHi-lf-HiH
OOOOOOOOOOOOOOO
Leerseite
Claims (1)
- Priorität: 13. Mai 1976 - USA - Ser. No. 685 962Pat entansprüche1. Verfahren zur gyromagnetischen Resonanzspektroskopie, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetisierungsvektoren von Spin-Spin-gekoppelten ersten und zweiten Gruppen von gyromagnetischen Resonatoren periodisch in einen Winkel zu einem magnetischen Polarisationsfeld gekippt werden, in das die Resonatoren eingetaucht sind, und den Resonatoren erlaubt wird, um das magnetische Polarisationsfeld zu präzessieren, die Magnetisierungsvektoren der präzessierenden Resonatoren periodisch relativ zum Vektor des magnetischen Polarisationsfeldes gekippt werden, um den Defokussierungseffekt der Präzession der Resonatoren um das magnetische Polarisationsfeld umzukehren, um die Spinecho-Resonanz der Resonatoren zu709848/0895 .../A2ORIGINAL INSW6TEDI 27210Πerhalten, die Spinecho-Resonanz der Resonatoren periodisch detektiert wird, und die Zeitspanne t, zwischen dem Kippen der Magnetisierungsvektoren und dem Detektieren der Spinecho-Resonanz für eine Serie von periodisch detektierten Spinecho-Resonanzen geändert wird, um detektierte gyromagnetische Resonanzdaten über die ersten und zweiten Spin-Spin-gekoppelten Gruppen von Resonatoren zu erhalten, aus denen vereinfachte gyromagnetische Resonanzspektraldaten abgeleitet werden.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Detektieren der Spinecho-Resonanz der Resonatoren die Spinecho-Resonanzen jeweils an einer Vielzahl von m zeitlich versetzten Intervallen tp detektiert werden, um Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in Abhängigkeit von η Werten der Zeit t, abzuleiten.Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sätze von Spinecho-Resonanzdaten mit Bezug auf tp von der Zeitdomäne in die Frequenzdomäne Fouriertransfonniert werden, um Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in der Frequenzdomäne aio in Abhängigkeit von der Zeit t,1 und vor · — --1--'IJ— -—1--J ... -.-j. .·_ τ,--.·.,steht.und von u>p zu erhalten, wobei U^ mit -r in BeziehungVerfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fourier-transformierten Sätze von Spinecho-Resonanzdaten mit Bezug auf t, in die Frequenzdoraäne Fourier-transformiert werden, und zwar in entsprechende Sätze von Spinecho-Resonanzen in der Frequenzdomäne als Funktion der Frequenz <jj, , die mit dem Kehrwert von t, in Beziehung steht, um Sätze von Spinecho-Resonanzspektraldaten in Abhängigkeit sowohl von Uj-. als auch uj 2 zu erhalten..../A3 709848/08955. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sätze Spinecho-Resonanzdaten als Funktion von <j-, und cup auf eine Achse in der u_' - cCp-Ebene projiziert werden, um vereinfachte gyromagnetische Resonanzspektraldaten zu erhalten.6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die <-O - und u>p-Achsen orthogonal sind und daß die Projektion auf die LOp-Achse längs einer Linie von etwa 45° zur o-'p-Achse erfolgt.7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die tu,- und cüp-Achsen orthogonal zueinander sind und die Projektion allgemein orthogonal zur tu, -Achse und auf diese erfolgt.8. Vorrichtung zur gyromagnetischen Resonanz zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum periodischen Kippen der Kagnetisierungsvektoren von Spin-Spin-gekoppelten ersten und zweiten Gruppen von gyromagnetischen Resonatoren in einen Winkel zu einem magnetischen Polarisationsfeld, in das die Resonatoren eingetaucht sind, und daß den Resonatoren erlaubt wird, um das magnetische Polarisationsfeld zu präzessieren, eine Einrichtung, mit der die Magnetisierungsvektoren der präzessierenden Resonatoren relativ zum Vektor des magnetischen Polarisationsfeldes periodisch gekippt werden, um den Defokussierungseffekt der Präzession der Resonatoren um das magnetische Polarisationsfeld umzukehren, um Spinecho-Resonanzen der Resonatoren zu erhalten, eine Einrichtung, mit der die Spinecho-Resonanz der Resonatoren periodisch detektiert wird, und eine Einrichtung, mit der die.../A4 709848/0895Zeitspanne t, zwischen dem Kippen der Magnetisierungsvektoren und dem Detektieren der Spinecho-Resonanz für eine Serie von periodisch detektierten Spinecho-Resonanzen geändert wird, um detektierte gyromagnetische Resonanzdaten über die erste und zweite Spin-Spingekoppelte Gruppe von Resonatoren zu erhalten, aus denen vereinfachte gyromagnetische Resonanzspektraldaten abzuleiten sind.9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum periodischen Detektieren der Spinecho-Resonanz der Resonatoren eine Einrichtung aufweist, mit der jeweils eine der Echoresonanzen an einer Vielzahl m von zeitlich versetzten Intervallen von t^ detektiert wird, um Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in Abhängigkeit von η Werten der Zeit t, abzuleiten.10. Vorrichtung nach Anspruch 9 t gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Fourier-Transformation der Sätze von Spinecho-Resonanzdaten mit Bezug auf t~ von der Zeitdomäne in die Frequenzdomäne, um Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in der Frequenzdomäne cup in Abhängigkeit von der Zeit t, und als Funktion von co- zu erhalten, wobei coo mit τ- in Beziehung steht.11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durcheine Einrichtung zur Fourier-Transformation der Fouriertrans formiert en Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in der Frequenzdomäne mit Bezug auf t, in die entsprechenden Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in der Frequenzdomäne als Funktion der Frequenz u>, , die mit dem Kehrwert von t, in Beziehung steht, um Sätze von Spinecho-Resonanzspektraldaten in Abhängigkeit sowohl von o»1, als auch cup zu erhalten..../A5 709848/089512. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durcheine Einrichtung zum Projizieren der Sätze von Spinecho-Resonanzdaten in Abhängigkeit sowohl von oj^ als auch <-*λ auf eine Achse in der u>, - ^'p-Ebene, um vereinfachte gyromagnetische Resonanzspektraldaten zu erhalten.13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die <-<->-i- und te" -Achsen orthogonal sind und daß die Projektion auf die o>_-Achse längs einer Linie etwa zur cUp-Achse erfolgt.14-. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die <-u 1~ und Cup-Achsen orthogonal zueinander sind und die Projektion allgemein orthogonal zur 61^-Achse und auf diese erfolgt.709848/0895
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