DE2717164A1 - Ueberzugsmittel fuer polycarbonate - Google Patents

Ueberzugsmittel fuer polycarbonate

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DE2717164A1 DE19772717164 DE2717164A DE2717164A1 DE 2717164 A1 DE2717164 A1 DE 2717164A1 DE 19772717164 DE19772717164 DE 19772717164 DE 2717164 A DE2717164 A DE 2717164A DE 2717164 A1 DE2717164 A1 DE 2717164A1
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Description

Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen, Bayerwerk
Fr/Rz Überzugsmittel für Polycarbonate 18. &Ρ\ύ '.377
Die Erfindung betrifft Überzugsmittel für Polycarbonatoberflachen auf der Basis von Mischpolymerisaten aus Hydroxylgruppen enthaltenden Acrylaten und aromatischen Vinylmonomeren sowie gegebenenfalls verätherten Melaminaldehydharzen.
Aus Polycarbonaten gefertigte Formteile finden in der Technik vielfache Anwendung, da sie eine ausgezeichnete Bruchfestigkeit, eine gute Wärmestabilität und ein niedriges Gewicht aufweisen. Ein Nachteil dieser Formteile ist jedoch ihre mäßige Witterungsbeständigkeit. Für Außenanwendungen ist es daher empfehlenswert, die Oberflächen des Polycarbonatformteils mit einer witterungsbeständigen Lackierung zu versehen. Lackierungen von Polycarbonaten sind bereits aus der Literatur bekannt.
Als Überzugslacke wurden beispielsweise Polymethylmethacrylat (vergl. DT-AS 1 694 273), Methylmethacrylat/Äthylacrylat-Copolymerisate (vergl. US-PS 3,594,264), wärmehärtende Acrylate, bestehend aus Acrylcopolymeren, Polyester-Diolen und Melaminharzen (vergl. DT-OS 2 317 874), Polyesterharze (vergl. US-PS 3,309,222), Urethanpräpolymere in Kombination mit Melaminharzen (vergl. DT-OS 2 211 915), Bariumtitanat (vergl. US-PS 3,652,328) und Silikonharze (vergl. DT-AS 1 962 354) verwendet.
Obwohl diese Lacksysteme durchaus nicht ungeeignet zur Lackierung von Polycarbonatformkörpern sind, können sie höhere Anforderungen nicht befriedigen. Besonders hohe Anforderungen liegen dann vor, wenn nach einer transparenten Lackierung verlangt wird, die hohen Glanz, hohe Lichtdurchlässigkeit, gute Haftung, gute Witterungsstabilität, gute Lösungsmittelbeständigkeit und ausreichende
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Kratzfestigkeit aufweisen soll und die mechanischen Eigenschaften des Polycarbonats nicht verschlechtern darf, insbesondere nicht zu Spannungs- und Rißbildung in den PoIycarbonatformteilen führen darf.
Die literaturbekannten Lackierungen können zwar in einigen Punkten befriedigen, doch erfüllen sie nicht alle der genannten Anforderungen, insbesondere sind sie vielfach spröde, zeigen schlechte Haftung und nichtausreichende Witterungsstabilität, oder sie sind, wie im Falle des Polymethylmethacrylats zwar witterungsstabil, weisen aber eine unzureichende Kratzfestigkeit und eine geringe Lösungsmittelbeständigkeit auf.
Die Kombination von Hydroxyl- und Carboxylgruppen-enthaltenden Polyacrylaten und Melaminaldehydharzen ergibt nur gänzlich ungeeignete Polycarbonat-Lackierungen. Erst die zusätzliche Verwendung von Polyesterdiolen als weitere vernetzende Komponente ergibt verbesserte Polycarbonatbeschichtungen (vergl. DT-OS 2 317 874). Die Mitverwendung der Poxyesterdiole führt jedoch zu dem gravierenden Nachteil, daß derartige Polycarbonatlackierungen aufgrund der relativ leichten Verseifbarkeit wenig witterungsstabil sind.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß funktionelle Gruppen enthaltende Acrylate in Kombination mit Melaminharzen hochwertige Polycarbonatüberzugsmittel darstellen, ohne daß weitere vernetzende Bestandteile in der Überzugsmischung enthalten sein müssen. Die mit den erfindungsgemäßen Lacküberzugsmitteln hergestellten PoIycarbonatüberzüge sind den literaturbekannten Lackierungen in der Summe der Eigenschaften überlegen, insbesondere zeigen sie hohen Glanz, hohe Lichtdurchlässigkeit, gute Haftung, Witterungsstabilität, Kratzfestigkeit und ausreichende Lösungsmittelbeständigkeit.
Die im erfindungsgemäßen Überzugssystem enthaltenen wärmehärtenden Acrylate bestehen aus copolymerisierten Einheiten von Hydroxyalkylestern der Acryl- bzw. Methacrylsäure, Alkylestern der Acryl- bzw. Methacrylsäure und aromatischen Vinylmonomeren.
Die verwendeten Copolymerisate sind an sich in dieser oder ähnlicher Form bekannt, jedoch ist bisher noch nicht ihre hervorragende Eignung als Überzugsmittel für Polycarbonatoberflächen
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erkannt worden. · ö *
Besonders vorteilhaft sind diejenigen Zusammensetzungen, die sich durch ein relativ hohes Molekulargewicht bei kleinen OH-Zahlen auszeichnen. Bei Abweichungen von der im erfindungsgemäßen Überzugssystem verwendeten Zusammensetzung werden Lakkierungen erhalten, welche gegenüber den erfindungsgemäßen deutliche Nachteile, insbesondere in Haftung und Witterungsstabilität zeigen.
Gegenstand der Erfindung sind Überzugsmittel für Polycarbonat-Oberflächen aus Polyacrylaten mit funktioneilen Gruppen und Melaminharze, dadurch gekennzeichnet, daß die Überzugsmittel aus Mischungen von
A) 86 bis 98 Gew.-% Hydroxylgruppen-enthaltenden Copoly
mer isaten mit copolymerisierten Einheiten
aus
a) 20 - 3^ Gew.-% mindestens einem aromatischen
Vinylmonomeren,
b) 8-18 Gew.-% mindestens einem Hydroxyalkyl-
ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit 2 bis 12 C-Atomen in der Alkylgruppe, und
c) 50-70 Gew.-96 mindestens einem Acryl- oder
Methacrylsäureester mit 1 bis 8 C-Atomen in der gesättigten Monoalkoholkomponente, und
B) 2 bis 14 Gew.-96 Melaminharzen
bestehen.
Besonders bevorzugt sind Überzugsmittel, die aus Mischungen von Copolymerisaten mit copolymerisierten Einheiten aus
A. a) 20-32 Gew.-96 Styrol
b) 10-15 Gew.-96 Hydroxypropylmethacrylat
c) 25-35 Gew.-96 Methylmethacrylat, und
d) 27-37 Gew.-96 Butylacrylat, und
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. ο«
B. 4-8 Gew.-% Hexamethoxymethylmelamin
bestehen, da sie bezüglich der Haftung und Witterungsbeständigkeit optimale Eigenschaften zeigen.
Die OH-Zahlen der Copolymerisate sollten zwischen 30 und 80, bevorzugt zwischen 40 und 60 liegen. Die Molekulargewichte (durchschnittliches Gewichtsmittel M^, bestimmt über die Grenzviskositätszahl (intrinsic viscosity) anhand von Standardkurven der Copolymerisate liegen zwischen 10.000 und 60.000, bevorzugt bei etwa 20.000 bis 40.000.
Als aromatische Vinylmonomere finden Styrol, Vinyltoluol und Divinylbenzol, insbesondere Styrol, Verwendung. Die Hydroxyalkylester der Acryl- oder Methacrylsäure, die im Alkylrest bis zu 12 C-Atome aufweisen können, werden aus Acrylsäure bzw. Methacrylsäure durch Veresterung mit Äthylenglykol, Propandiol-1,2, Propandiol-1,3, Butandiol-1,2, Butandiol-1,4, Dodecandiol-1,10 erhalten. Bevorzugt verwendet werden Hydroxyäthylacrylat, Hydroxypropylacrylat, Hy.'roxyäthylmethacrylat und Hydroxypropylmethacrylat.
Als Acryl- bzw. Methacrylsäureester von aliphatischen Monoalkoholen mit 1-8 C-Atomen finden Methylacrylat, Äthylacrylat, Butylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Methylmethacrylat, Butylmethacrylat und 2-Äthylhexylmethacrylat Verwendung.
Zur Vernetzung mit den OH-haltigen Copolymerisaten sind alle herkömmlichen nicht verätherten oder mit gesättigten Monoalkoholen mit 1 bis 4 C-Atomen verätherten Melaminharze geeignet, wie sie z.B. bei D.H. Solomon, The Chemistry of Organic Filmformers, pp. 235-240, John Wiley and Sons, Inc., New York, 1967, beschrieben sind. Die Melaminharze können jedoch auch ganz oder teilweise durch andere vernetzende Aminoplasten, wie sie z.B. in "Methoden der Organischen Chemie" (Houben-Weyl), Bd. 14/2, Teil 2, 4. Auflage Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1963, Seiten 319 ff, beschrieben sind, oder durch Phenoplasten, wie sie z.B. auf den Seiten 193 ff der gleichen Literaturstelle beschrieben sind, ersetzt werden. Als besonders geeignet hat sich Hexamethoxymethylmelamin erwiesen.
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Es ist bekannt, daß Polycarbonate nicht gegen alle Lösungsmittel resistent sind. Weitgehend beständig sind sie gegen Alkohole; von Aromaten, Estern und Ketonen werden sie jedoch mehr oder weniger stark angegriffen. Dabei kann die Einwirkung der letztgenannten Lösungsmittel dazu führen, daß die mechanischen Eigenschaften des Polycarbonats stark verschlechtert werden, insbesondere können Spannungen und Risse im Polycarbonat auftreten. Es ist daher selbstverständlich, daß die erfindungsgemäßen Überzugsmittel nur in Lösungsmitteln gelöst werden sollten, welche Polycarbonat möglichst wenig angreifen. Zur Erzielung einer besseren Haftung des Lacküberzugs an der Oberfläche des Polycarbonat-Formteils ist es zweckmäßig, geringe Mengen von Lösungsmitteln mitzuverwenden, welche die Polycarbonat-Oberfläche leicht anquellen bzw. anlösen. Eine zur Applikation des erfindungsgemäßen Überzugssystems brauchbare Lösungsmittelmischung enthält beispielsweise in der Hauptmenge n-Butanol, Isobutanol, tert.-Butanol, Äthylenglykol oder Diacetonalkohol in Kombination mit geringen Lösungsmittelmengen, welche die Polycarbonatoberfläche anlösen, wie etwa Toluol, Xylol oder Methyläthylketon. Statt der genanten Lösungsmittel können auch die sonst in der Lacktechnik üblichen Lösungsmittel verwendet werden. Bei der Zusammenstellung der Lösungsmittelgemische muß lediglich darauf geachtet werden, daß die das Polycarbonat lösenden Komponenten prozentual niedrig in der Mischung vertreten sind. Als in Betracht kommende weitere Lösungsmittel sind zu nennen:
Äthanol, n-Propanol, Propandiol-1,2, 2-Äthylhexanol, Äthylacetat, Butylacetat, Isopropylacetat, Isobutylacetat, Äthylglykolacetat. Butylglykolacetat, Aceton, Diäthylketon, Cyclohexanon, Cyclopentanon, Pentan, Hexan, Heptan, Octan, Cyclohexan, Chlorbenzol, o-Dichlorbenzol, Dioxan.
Die Herstellung der Copolymerisate erfolgt nach den bekannten Verfahren der Lösungs-, Substanz- und Dispersionspolymerisation. Bevorzugt wird die Lösungspolymerisation durchgeführt, am zweckmäßigsten in einem Lösungsmittel, das zumindest teilweise in der endgültigen Lacklösung enthalten ist.
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Als Polymerisationsinitiatoren eignen sich beispielsweise Diacylperoxide wie Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid, Di-pchlorbenzoylperoxid, Dilaurylperoxid, Peroxyester wie tert,-Butylperoxyacetat, tert.-Butylperoxybenzoat, Dicyclohexylperoxidicarbonat, Alkylperoxide wie Bis-(tert.-butylperoxybutan), Dicumylperoxid, tert.-Butylcumylperoxid, Hydroperoxide wie Cumolhydroperoxid, tert.-Butylhydroperoxid, Cyclohexanonhydroperoxid, Acetylacetonperoxid, Benzoinaryl- und silyläther-Verbindungen, oder Azodiisobuttersäurenitril in Mengen von 0,3 bis 6 Gew.-%, bezogen auf Monomere. Außerdem können die in der Praxis bewährten Molekulargewichtsregler wie n-Dodecylmercaptan mitverwendet werden.
Derartige Polymerisationsmethoden sind beispielsweise in dem Buch "Methoden der Organischen Chemie, Houben-Weyl, 4. Auflage, Bd. 14/1, Seiten 24 - 556 (1961)" beschrieben.
Zweckmäßigerweise enthält der für die Polycarbonat-Lackierung angewandte Lack eine UV-Licht-absorbierende Verbindung, durch welche die lackierten Polycarbonate ile gegenüber UV-Bestrahlung resistenter gemacht werden. Als UV-Absorber werden die aus der Praxis bekannten Verbindungen etwa aus der 2-Hydroxybenzophenon-Reihe verwendet, z.B. 2-Hydroxy-4-n-octoxy-benzophenon. Die zugesetzten Mengen an UV-Absorber liegen zwischen 0,1 und 20 %t bezogen auf das Gewicht der Lacklösung.
Die erfindungsgemäßen Einbrennlacksysteme werden in der Regel durch die üblichen Applizierungsmethoden wie Tauchen, Spritzen, Gießen etc. in Schichtdicken von 0,1 - 50 /U aufgetragen. Das Aushärten erfolgt durch Einbrennen bei Temperaturen zwischen 60 und 1350C
Zur Beschleunigung der Aushärtung können die in der Lackierungstechnik verwendeten Säurekatalysatoren wie z.B. p-Toluolsulfonsäure, in den üblichen Konzentrationen mitverwendet werden.
Es werden nagelharte, glänzende Lacküberzüge erhalten, die gute Haftung und Glanzhaltung auch nach Bewitterung im Weather-ometer aufweisen.
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Die Glanzbeurteilung erfolgte nach ASTM D 523 bei einem Reflexionswinkel von 20° in einem Gardner-Glanzmesser. Je höher der angegebene Wert, desto besser der Glanz.
Bei der Haftprüfung nach der Gitterschnittmethode werden in den Lacküberzug im Abstand von 1 mm mit einem scharfen Messer Schnitte angebracht. Auf die entstandene Quadratstruktur wird ein Selbstklebeband gedrückt, ruckartig abgerissen und dann die prozentuale Ablösung der Quadrate bestimmt. Die Beurteilungsskala reicht von 0 (volle Ablösung) bis 100 (keine Ablösung).
Die mechanischen Eigenschaften des Polycarbonats vor und nach der Lackierung wurden anhand der Durchstoßfestigkeit von PoIycarbonatplatten geprüft. Die Durchstoßschädigungsarbeit wurde in Anlehnung an DIN 53 443 so bestimmt, daß ein Dorn von 1 cm Durchmesser und einem Fallgewicht von 35 kg nach einer Fallstrecke von 1 m die Polycarbonatplatte durchschlug und die zum Durchstoßen erforderliche Schädigungsarbeit in Joule bestimmt wurde.
Die im folgenden angegebenen Teile sind Gewichtsteile, Prozentangaben erfolgen in Gewichtsprozenten.
BEISPIEL 1
In einer mit Rückflußkühler, Thermometer, Tropftrichter und Stickstoffzuleitung versehenen Rührapparatur legt man 250 Teile Diacetonalkohol vor, leitet leicht Stickstoff über, erhitzt auf ca. 1100C Innentemperatur und tropft das Gemisch von 67,5 TIn Styrol, 80 TIn Methylmethacrylat, 30 TIn Hydroxypropylmethacrylat, 72,5 TIn Butylacrylat, 1,5 TIn tert.-Butylperoctoat und 1,3 TIn n-Dodecylmercaptan im Verlaufe von 3-4 Stunden zu. Man hält weitere 2 Stunden auf 1100C und gibt fünfmal alle zwei Std. 0,2 TIe tert.-Butylperoctoat nach. Anschließend wird noch 3 Std. bei 110 C nachpolymerisiert. Die Lösung weist einen Festgehalt von 49,8 % und eine Viskosität von 4400 cP auf, gemessen bei 200C im Höppler-Viskosimeter. Die OH-Zahl des Copolymerisats beträgt 46. Das Molekulargewicht (durchschnittliches Gewichtsmittel M) beträgt ca. 27.000, bestimmt über die Grenzviskositätszahl (intrinsic viscosity).
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Teile der Copolymerisatlösung werden mit 67 TIn Isobutanol, TIn Diacetonalkohol, 39 TIn Methylethylketon, 12 TIn 2-Hydroxy-4-n -octoxybenzophenon, 4,2 TIn Hexamethoxymethylmelamin und 0,5 TIn p-Toluolsulfonsäure versetzt. Polycarbonat-Teile werden mit der erfindungsgemäßen Lacklösung mit einer Trockenfilmschichtdicke von 15 /um überzogen. Die Einbrennzeit beträgt 30' bei 125 - 1300C. Es werden nagelharte Lackierungen erhalten, die folgende Eigenschaften aufweisen:
Haftung nach der Gitterschnittmethode: 100 Haftung nach der Gitterschnittmethode
(nach 1000 h Sunshine-Weather-o-meter): 100
Glanz (nach ASTM D 523): 148
Glanz nach ASTM D 523
(nach 1000 h Sunshine-Weather-o-meter): 146 Durchstoßschädigungsarbeit: (glatter Durch- ,Q Λ τ
stoß) 38»1 J
Zum Vergleich:
Polycarbonat unbeschichtet: (glatter Durch- ~, n
stoß) 54'9 J
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Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Überzugsmittel für Polycarbonat-Oberflachen aus Polyacrylaten mit funktioneilen Gruppen und Melaminharzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Überzugsmittel aus Mischungen von
    A) 86 bis 98 Gew.-% Hydroxylgruppen-enthaltenden Copoly-
    merisaten mit copolymerisierten Einheiten aus
    a) 20-32 Gew.-% mindestens einem aroma
    tischen Vinylmonomeren,
    b) 8-18 Gew.-% mindestens einem Hydroxy-
    alkylester der Acryl- oder Methacrylsäure mit 2 bis 12 C-Atomen in der Alkylgruppe, und
    c) 50-70 Gew.-% mindestens einem Acryl-
    oder Methacrylsäureester mit 1 bis 8 C-Atomen in der gesättigten aliphatischen Monoalkoholkomponente und/oder deren Mischungen,
    B) 2 bis 14 Gew.-% Melaminharzen
    bestehen.
    2· Überzugsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Mischungen aus copolymerisierten Einheiten von
    A) a) 20 - 32 Gew.-96 Styrol
    b) 10 - 15 Gew.-% Hydroxypropylmethacrylat
    c) 25 - 35 Gew.-% Methylmethacrylat
    d) 27 - 37 Gew.-% Butylacrylat, und
    B) 4 bis 8 Gew.-% Hexamethoxymethylmelamin bestehen.
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    271716Ä •3.
    3. Überzugsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die OH-Zahlen der Copolymerisate A) zwischen 30 und 80 liegen.
    ^- überzugsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molekulargewichte der Copolymerisate A) zwischen 10000 und 60000 liegen.
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