DE2713285B2 - Unterpulver-Mehrlagen-Schweißverfahren für kaltzähe nickeUegierte Stühle - Google Patents
Unterpulver-Mehrlagen-Schweißverfahren für kaltzähe nickeUegierte StühleInfo
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Description
definierten Basizität zwischen 1,5 und 3 verwendet wird, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Maßnahmen:
a) Höhe des Schweißstroms zwischen 400 und 70OA
b) Höhe der Schweißspannung zwischen 35 und 48 Volt
c) Dicke der einzelnen Schweißgutschichten Kleiner ode.· gleich 7 mm, so daß das Schweißgut
einer tiefergelegenen Schicht thermisch von einer benachbarten darüberliegenden Schicht
derart beaufschlagt wird, daß die tiefergelegene Schicht im wesentlichen über ihre ganze Dicke
rekristallisiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß die Schweißgutschichten in versetzter
Anordnung niedergebracht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schweißgutschichten so niedergebracht werden, daß zwischen dem tiefsten Bereich
der einen Schicht und dem tiefsten Bereich der nächstfolgenden niedergebrachten Schicht ein Abstand von weniger als 5 mm eingehalten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein gebundenes Flußmittel mit 10 bis 30% SiO2, 8 bis 20% AI2O3, 25 bis
45% MgO, IO bis 30% CaO, 7 bis 20% CaF2 und
wenigstens einem der Komponenten metallisches Silicium, Fe-Si oder Fe-Si—Mn in einer Menge
von bis zu 0,6%, berechnet als metallisches Silicium, verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei welchem eine Schweißelektrode in Form einer
Hohlelektrode, bestehend aus einer Flußstahlhülle und einem Kemmateria! verwendet wird, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Kernmaterial mit, bezogen auf das Gesamtgewicht der Schweißelektrode, 5 bis
25% CaF2,2.5 bis 5,5% Nickel, 0 bis 03% Molybdän
und 0 bis 0,5% Titan verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr
unter einem Wert von 40 000 J/cm gehalten wird.
Die Erfindung betrifft ein Unte;,julver-Mehrlagen-Schweißverfahren für kaltzähe nickellegierte Stähle, bei
dem ein Flußmittel mit einer durch die Formel
CaO + MgO
SiO2
SiO2
definierten Basizität zwischen 1,5 und 3 verwendet wird.
Die Benutzung basischer Flußmittel beim Verschweißen kaltzäher nickellegierter Stähle ist eine dem
Schweißfachmann geläufige Maßnahme.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß auf herkömmliche Weise verschweißte kaltzähe nickellegierte Stähle
im Bereich der Schweißungen unbefriedigende Materialeigenschaften aufweisen, wobei insbesondere die
Zähigkeit des Schweißgutes unbefriedigend ist. Diese bekannten Unterpulver-Mehrlagen-Schweißungen werden üblicherweise mit relativ geringer Wärmezufuhr
ausgeführt und dieses dürfte ursächlich dafür sein, daß das Kristallgefüge des Schweißgutes unzureichende
Zähigkeitseigenschaften aufweist.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren der eingangs genannten Gattung so auszubilden, daß ein Schweißgut erhalten wird, welches bei
niedrigen Temperaturen eine befriedigende Zähigkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch I angegebenen Merkmale gelöst.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung
ist vorgesehen, daß die einzelnen Schweißgutschichten in versetzter Anordnung niedergebracht werden. Dabei
hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, daß die Schweißgutschichten so niedergebracht werden, daß
zwischen dem tiefsten Bereich der einen Schicht und dem tiefsten Bereich der Nachbarschicht ein Abstand in
Querrichtung von weniger als 5 mm eingehalten wird.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, daß ein gebundenes Flußmittel
mit 10 bis 30% SiO2,8 bis 20% AI2O3,25 bis 45% MgO,
bis 30% CaO, 7 bis 20% CaF2 und wenigstens einem
der folgenden Komponenten metallisches Silicium, Fe-Si oder Fe-Si — Mn in einer Menge von bis zu
0,6%, berechnet als metallisches Silicium, verwendet
wird.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist bei Verwendung einer Schweißelektrode
in Form einer Hohlelektrode, bestehend aus einer Flußstahlhüllc und einem Kernmaterial vorgesehen, daß
V) das Kernmaterial, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Schweißelektrode, 5 bis 25% CaF2,2,5 bis 5,5% Nickel, 0
bis 03 Molybdän und 0 bis 0,5% Titan enthält.
Vorteilhafterweise wird die Wärmezufuhr unter einem Wert von 40 000 J/cm gehalten.
v> Kaltzähe nickellegierte Stähle werden bevorzugt für
Vorratsbehälter für verflüssigte Gase, wie für verflüssigten Stickstoff, verflüssigten Sauerstoff oder dergl.
verwendet. Da solche Vorratsbehälter im Betrieb Temperaturen von häufig niedriger als — 100°C
M) ausgesetzt sind, ist es sehr wichtig, daß die in den
Behältern vorhandenen Schweißnähte über eine ausreichende Schlagzähigkeit bei tiefen Temperaturen verfügen.
andergelegten Lagen oder Schichten niedergebracht, wobei jede Schicht eine Dicke von weniger als 7 mm
besitzt. Dadurch wird sichergestellt, daß das Schweißgut einer tiefer gelegenen Schweißschicht thermisch von
einer benachbarten darüberliegenden Schicht beeinflußt
wird, um eine Rekristallisation im wesentlichen Ober die
gesamte Schichtdicke der tiefer liegenden Schweißgutlage herbeizuführen, was ein feinkristallines Gefüge mit
der angestrebten Kaitzähigkeit zur Folge hat.
Werden, wie bereits erwähnt, die Schweißgutschichten
oder -lagen in versetzter Anordnung zueinander niedergebracht, so darf der Abstand in Querrichtung,
d.h. senkrecht sur Schweißrichtung zwischen den
tiefsten Stellen zweier benachbarter Schweißgutlagen nicht größer als 5 mm sein. Nach der in Rede stehenden
bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kommt es
somit darauf an, daß die tiefsten Stellen benachbarter Einbrände quer zur Schweißrichtung nicht weiter als
5 mm voneinander entfernt angeordnet werden. Außerdem ist es vorteilhaft, die Wärmezufuhr auf 40 000 J/cm
zu halten.
Die Erfindung beruht auf dem Leitgedanken, daß bei Mehrlagen-Schweißungen jeweils eine tiefer liegende
Schweißlage von einer nachfolgend darüber niedergebrachten Schweißgutschicht thermisch so beaufschlagt
wird, daß die erstgenannte, d.h. die tiefer legende Schicht rekristallisiert Das so erhaltene Rekristallisationsgefüge
zeichnet sich durch eine befriedigende Kaitzähigkeit aus. Demzufolge werden beim Verfahren
nach der Erfindung relativ dünne Schweißgutlagen übereinander niedergebracht, so daß lediglich eine
relativ dünne Zone einer jeden Schicht thermisch ggf. nicht von der nächstfolgenden Schicht beaufschlagt
wird. Eine solche, thermisch nicht beaufschlagte Zone ist so dünner als 2 mm, so daß praktisch die gesamte
Schichtdicke von einem rekristallisierten Schweißgut mit hoher Schlagzähigkeit eingenommen wird.
Zum Erzielen einer hohen Schlagfestigkeit oder einer verbesserten Zähigkeit sollte der Sauerstoffgehalt im js
Schweißgut unter 300 ppm gehalten werden und zum Erreichen dieses Ziels wird ein Flußmittel mit einer
Basizität von 1,5 bis 3 verwendet
SiO2 beeinflußt den Schmelzpunkt des Flußmittels
und in Fällen wo der SiO2-Gehalt weniger als 10%
beträgt, ist eine Erhöhung des Flußmittel-Schmelzpunktes zu beobachten, was den Schweißvorgang beeinträchtigt
und auch das Aussehen der Schweißraupe verschlechtert Bei einem SiOrGehalt von mehr als
30% wird das SiO2 chemisch reduziert und tritt eine
Erhöhung d-js Siliciuingehaltes im Sc'Lweißgut ein, was
eine verringerte Zähigkeit des Schweißgutes zur Folge hat
AI2O] beeinflußt das Aussehen der Schweißraupe und ein bevorzugter Gehaltsbc;eich für dieses Material liegt v>
zwischen 8 und 20%. Sind weniger als 25% MgO enthalten, so wird es schwierig, die Basizität auf dem
angestrebten Niveau zu halten. 1st der MgO-Gehalt jedoch größer als 45%, so wird der Schmelzpunkt des
Flußmittels auf eine unannehmbare Höhe gesteigert. Der CaO-Gehalt sollte größer als 10% sein, um die
Basizität innerhalb des angestrebten Bereiches zu halten. Es treten jedoch schädliche Einflüsse auf die
Verarbeitbarkeit auf, wenn der CaO-Gehalt über 30% ansteigt. wi
Der CaFj-Gehalt sollte mehr als 7% betragen, um ein
zufriedenstellendes Aussehen der Schweißraupen zu gewährleisten. Übermäßige Cap2-Zusälze führen jedoch
zu einem instabilen Schweißbogen, weshalb der CaF2-AnteiI unter 20% liegen muß. Zur Aufrechterhaitung
eines Siliziumgehaltes im Schweißgut von weniger als 0,20% ist es erforderlich, den Siliziumgehalt des
metallischen Siliziums. FeSi oder des Fe-Si — Mn im Flußmittel auf weniger als 0,6% zu halten. Andernfalls
tritt eine nachteilige Beeinflussung der Zähigkeit bei niedrigen Temperaturen ein, was auf eine Erhöhung des
Siliziumgehaltes im Schweißgut zurückzuführen ist. Wie bereits erwähnt, kann als siliziumhaltiges Desoxydationsmittel
metallisches Silizium, Fe-Si sowie Fe-Mn—Si dienen. Es ist selbstverständlich möglich,
von Silizium verschiedene Materialien als Desoxydationsmittel zu verwenden. So kann für diesen Zweck
beispielsweise Mangan verwendet werden. Das erfindungsgemäße Flußmittel kann ein Desoxydationsmittel
in einer Menge von v/eniger als 0,6%, berechnet als Silizium, enthalten.
Hinsichtlich der Hohlelektrode ist gefunden worden, daß im Kernmaterial der CaF2-GeImIt mehr als 5%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Drahtes, sein soll. Andernfalls können Innenlunker im Schweißgut entstehen,
was eine Verringerung der Zähigkeit zur Folge hätte. Bei einem CaF2-Gehait von mehr als 5% ist eine
beachtliche Verringerung des Sauercioffgehaltes des
geschmolzenen Metalls festzustellen, wodurch Innenlunker verhindert werden und die Zähigkeit verbessert
wird. Der CaF2-GeIIaIt sollte jedoch nicht 25%
übersteigen, weil überschüssige CaF2-Gehalte den Schweißbogen instabil machen und eine schlechte
Bearbeitbarkeit hervorrufen.
Zur Gewährleistung einer ausreichenden Schlagfestigkeit
bei minus 1000C ist es erforderlich, den Nickelgehalt des Seelendrahtes auf mehr als 23% zu
halten, wobei jedoch bei Nickelgehalten von mehr als 5^% Risse bei hohen Temperaturen auftreten können.
Molybdän kann in der Hohlelektrode vorhanden sein, um eine verbesserte Festigkeit des Schweißgutes zu
erzielen. Der Molybdängehalt darf jedoch nicht mehr als 0,5% betragen, weil höhere Gehalte einen
nachteiligen Einfluß auf die Schlagfestigkeit bei niedrigen Temperaturen ausüben.
Titan kann gleichfalls im Kernmaterial der Hohlelektrode vorliegen weil Titan das Entstehen eines
feinkristallinen Gefüges unterstützt, welches zum Erzielen verbesserter Schlagfestigkeitseigenschaften
bei niedrigen Temperaturen erforderlich ist. Titan kann jedoch auch weggelassen werden, weil es auch dann
möglich ist, eine ausreichende Schlagfestigkeit für Temperaturen um — 100° C zu erreichen.
Liegt der Titangehalt oberhalb von 03%. so tritt eine
Verringerung der Zähigkeit auf, die auf eine Erhöhung des Siliziumgehaltes im Schweißgut zurückzuführen ist.
Nickel, Molybdän und Titan können der Schweißelektrode in Form ihrer Eisenlegierungen zugefügt werden,
wie beispielsweise als Fe-Ni, Fe-Mo und Fe-Ti.
Fe-Ni, Fe-Mo oder Fe-Ti können in der Elektrode
in der vorstehend genannten Menge enthalten sein, die als Nickel, Molybdän oder Titan berechnet ist. Es
versteht sich, daß Nickel, Molybdän oder T'tan in üer Elektrode auch als elementare Metalle vorliegen
können.
Erfindungsgemäß wird das Unterpulverschweißverfahren mit einem Sc!-weißstrom von 400 bis 700 A, einer
Bogenspannung von 35 bis 48 V und einer Wärmezufuhr von weniger als 40 000 J/cm ausgeführt. Bei einem
Schweißstrom von weniger als 400 A ist rs schwierig, einen stabilen Schweißbogen aufrechtzuerhalten, wohingegen
Schweißströme von mehr als 700 A zu niedergebrachten Scl,weißg'itschichten führen, deren
Dicke oberhalb der angestrebten Abmessungen liegt. Bei einer Bogenspannung von mehr als 35 V kommt es
zu einer Erhöhune der Schmelzgeschwindifikeii des
Schweißgutes, wohingegen bei Spannungen von weniger als 48 V Instabilitäten des Schweißbogens auftreten.
Die Begrenzung der Wärmezufuhr ist erforderlich, um die feinkristallinen Gefüge aufrechtzuerhalten und um
dünne Schichtdicken des niedergebrachten Schweißgutes zu gewährleisten. Bei Beachtung der genannten
.Schweißbedingungen wurde gefunden, daß die Schweißgeschwindigkeit vorzugsweise 20 bis 50 cm/min
betragen soll, um Schweißgutschichten mit einer Dicke von weniger als 7 mm niederzubringen.
Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles
anhand der Zeichnung. In dieser zeigt
Fi g. I eine teilweise perspektivische Darstellung von
Stahlplatten, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens geschweißt werden,
Fig. 2 eine vergrößerte Teildarstellung, die im Schnitt eine Ausführungsform der niedergebrachten
Schwcißgutschichten zeigt,
Tig. JA. B und C Beispiele für niedergebrachte Schweißraupen oder Schweißmetallschichten, und
F:ig. 4 einen Schnitt durch eine im zu verschweißenden
Material ausgebildete Schweißfuge.
Wie in F i g. I dargestellt, sind zwei Platten 1 und 2 eines nickelhaltigcn Stahls, wie eines Stahls mit 3,5%
Nickel aneinanderstoßend angeordnet, wobei eine im wesentlichen U-förmige Nut oder Fuge 3 in den sich in
gegenseitiger Anlage befindenden Bereichen ausgebildet ist. Eine Unterpulverschweißung wird unter den
vorstehend erwähnten Schweißbedingungen durchgeführt, wobei das erwähnte Fluß- oder Schweißmittel und
das genannte Schweißgut verwendet werden, um eine Vielzahl von Schweißgutschichten 4 auszubilden, die in
versetzter Anordnung übereinander niedergebracht werden. Erfindungsgemäß ist die Dicke Γ einer jeden
niedergebrachten Schicht 4 dünner als 7 mm und bei der dargestellten versetzten Anordnung ist der Querabstand
5 zwischen zwei aufeinanderfolgenden Schichten kleiner als 5 mm.
Der Ausdruck »Querabstand« bezieht sich auf den Abstand in Querrichtung, d. h. senkrecht zur Schweißrichtung
C zwischen den tiefsten Punkten zweier aufeinanderfolgend niedergebrachter Schweißgutschichten,
d. h. auf den Abstand zwischen den Fußpunkten zweier aufeinanderfolgender Einbrände.
Wird speziell auf die Schicht 4a in Fig. I eingegangen,
so zeigt sich, daß dieselbe eine thermische Beaufschlagung in einem durch das Bezugs/.eichen 5
bezeichneten Bereich erhält, wenn die benachbarte Schicht 4b so ausgebildet oder niedergebracht wird, daß
die Rekristallisation in dem Bereich 5 erfolgt, um ein feinkristallines Gefüge zu erzeugen. Außerdem erfährt
das Metall der Schicht 4a eine Wärmezufuhr in den mit dem Bezugszeichen 6 bezeichneten Bereich beim
Niederbringen einer nächstfolgenden Schicht 4c mit der
to Wirkung, daß in diesem Bereich 6 ein feinkristallines Gefüge erzeugt wird. Weil die Schichten 4 relativ dünn
sind, weisen sie im wesentlichen vollständig ein rekristallisierles Feingcfüge auf, wohingegen die thermisch
unbeaufschlagte Zone lediglich eine Dicke von
ΙΊ 2 mm oder weniger aufweist. Dadurch ist es möglich,
eine Schweißung mit einer hohen Schlagfestigkeit bei extrem niedrigen Temperaturen zu erzielen. Fig. 2
zeigt die niedergebrachten Schichten 4 des Schweißgutes im einzelnen. In der Zeichnung bezeichnet das
2» Bezugszeichen 7 den Bereich, in welchem das Material eine thermische Beaufschlagung (im Sinne einer
Wärmezufuhr) erfahren hat und die Rekristallisation erfolgt ist.
F i g. 3 zeigt einige Beispiele für die Anordnung der
2") niedergebrachten Schweißgutschichten. So zeigt
Fig 3A ein Beispiel, bei welchem die Schichten 4 des
Schweißgutes ohne Versetzung in Querrichtung übereinanuer
angeordnet sind, während Fig. 3B eine versetzte Anordnung zeigt.
in Es sei unterstrichen, daß eine derartige Anordnung im
Interesse der Rekristallisation Bevorzugt ist. Fig. 3C läßt erkennen, daß der Querabstand 5 zwischen den
tiefsten Bereichen zweier aufeinanderfolgend niedergebrachten Schweißgutschichten, die sich teilweise überla-
J5 gern, einen Einfluß auf das Gebiet des thermisch
unbeaufschlagten Bereiches 8 ausübt. Aus diesem Grunde empfehlen die Erfinder Querabstände von
weniger als 5 mm.
Zum Schweißen wurde ein 3,5% Nickel enthaltender Stahl gemäß ASTM A-203 mit den in Fig. 4
angegebenen Abmessungen verwendet. Zum Ausführen des Schweißverfahrens wurden Fluß- oder Schweißmittel
der in Tafel 1 angegebenen Zusammensetzung verwendet.
Tafel 1
CaO | MgO | SiO2 | AI2O3 | CaF2 | 1 | Basin tat | |
A | 20 | 29 | 38 | 10 | 3 | U | |
B | 20 | 25 | 25 | 20 | 10 | 1,8 | |
C | 16 | 26 | 21 | 20 | 17 | 2,0 | |
D | 16 | 37 | 21 | 14 | 12 | 2,5 | |
. CaO+MgO ,_ „. |
SiO2
Die Schweißelektrode enthielt 10% CaF2, 2,7% Ni, Nuten von 2 mm Breite an den verschweißten
% Mo, Rest Eisen in Form eines Flußstahls. Der Bereichen versehen und bei einer Temperatur von
Flußstahl enthielt 0,05% Kohlenstoff, 0,50% Mangan, 65 minus 1010C dem Charpy-Schlagversuch unterzogen.
Rest Eisen. Die Schweißung wurde unter den in Tafel 2 Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tafel 2 zusammenge-
zusammengesteilten Bedingungen durchgeführt und die stellt.
geschweißten Probekörper wurden mit ü-förmigen
Tafel 2
Mußmittel
Strom
(Λ)
Schweißbedingungen | Niedergebrachte | Dicke der | Ergebnisse | Schlag |
Schichten | thermisch un- | festigkeit | ||
Spannung Wärme | beaufschlagten | O2-Ochalt im | ||
zufuhr | Quer- Schicht | Zone | Schweißgut | |
abstand dicke | ||||
(V)
(J/cm) (mm) (mm)
(mm)
(ppm)
(mkg)
Vergleichsversuch
I
I
[•Erfindung
6
6
I)
I)
I)
I)
I)
I)
I)
I)
D
C
D
I)
B
D
C
D
I)
B
D
I)
I)
450
6(K)
8(K)
80(1
5(M)
6(K)
8(K)
80(1
5(M)
420
450
5(K)
550
6(K)
650
420
450
450
5(K)
550
6(K)
650
420
450
28 30 45
45 42
38 40 42 45 45 45 38 42
25000 30000 45000 45 000 25 000
25000 30000 30000 35000 35 000 37000
25000 25000
2.5 1.5 1,7 1,5 3,2 4,5 0,9
1,2
10-11 | 2,2 | 260 | 2.1 |
8-9 | 3,4 | 245 | 0,5 |
9-10 | 2,5 | 250 | 1.8 |
0 10 | 2,7 | 230 | 0.9 |
5-6 | 1,2 | 450 | 1,3 |
3-4 | 0,7 | 280 | 9,2 |
4-5 | 0,8 | 230 | 12,6 |
4-5 | 1,0 | 250 | 8,3 |
5-6 | 1,2 | 250 | 9,5 |
5-6 | 1,5 | 275 | 6.9 |
6-7 | 1,7 | 260 | 7,8 |
3-4 | 0,7 | 245 | 10,4 |
4-5 | 0,8 | 240 | 11,5 |
Bei den vorstehend wiedergegebenen Versuchen wurde festgestellt, daß die Proben 1 und 2 relativ dicke
Schweißgutschichten besaßen, deren Querschnitte einen relativ geringen Krümmungsradius an der
Oberfläche einer jeden Schicht aufwiesen. Dieses ist auf eine unzureichende Bogenspannung zurückz.uführen,
was eine relativ große Zone an thermisch unbeaufschlagtem
Metall zur Folge hatte. Die betroffenen Stähle zeigen eine sehr schlechte Schlagfestigkeit. Bei
der Probe 2 ist zu erkennen, daß der relativ große Querabstand S einen nachteiligen Einfluß auf die
Schlagfestigkeit ausübt.
Bei den Proben 3 und 4 ist zu erkennen, daß zu hohe Schweißströme und zu hohe Wärmezufuhren zu
niedergebrachten Schichten von zu großer Dicke führten. Aus diesem Grunde war es bei den genannten
Proben nicht möglich, ein ausreichendes Ausmaß an rekristallisiertem Fcingefüge zu erzeugen. Diese Neigung
tritt bei der Probe 4 besonders deutlich zu Tage, da bei dieser Probe das Schweißgut ohne seitliche
Versetzung zwischen zwei benachbarten Schichten niedergebracht worden waren.
Die Probe 5 wurde unter Verwendung eines Flußoder Schweißmittels mit zu niedriger Basizität geschweißt.
Demzufolge enthält das Schweißgut eine zu hohe Sauerstoffmenge. Die auf erfindungsgemäße
Weise verschweißten Proben 6 bis 13 besaßen thermisch unbeaufschlagte Zonen von weniger als 2 mm
Dicke. Das hat zur Folge, daß die erfindungsgemäß erzeugten Proben über eine befriedigende Schlagfestigkeit
verfügen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Unierpulver-Mehrlagen-Schweißverfahren für
kaltzähe nickellegierte Stähle, bei eiern ein FluQmittel mit einer durch die Formel
CaQ + MgO
SiO
10
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DE2713285C3 DE2713285C3 (de) | 1980-01-31 |
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- 1977-03-25 DE DE19772713285 patent/DE2713285C3/de not_active Expired
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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