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Teilchenerfassungseinrichtung
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für ein Teilchenanalysiergerät Die Erfindung bezieht sich auf eine
elektrische Teilchenerfassungseinrichtung für ein Teilchenanalysiergerät, welches
eine mikroskopische, zwei Flüssigkeitsvolumen voneinander trennende Taststrecke
aufweist, durch welche die zu untersuchenden Teilchen von einem Flüssigkeitsvolumen
in das andere bewegt werden, um einen auf jedes der durchtretenden Teilchen bezogenen
Signal impuls zu erzeugen, mit einem Paar Speise-Elektroden und einem Paar zur Erfassung
der Teilchenenden dienenden Tastelektroden, die in den Flüssigkeitsvolumen gegenüber
der Taststrecke derart angeordnet sind, daß sich in jedem Flüssigkeitsvolumen jeweils
eine Tastelektrode und eine Speiseelektrode befinden, mit einer Anordnung zur Erzeugung
einer Spannung mit einer im wesentlichen konstanten Gleichstromkomponenten zwischen
den Tastelektroden, welche eine Rückkopplungsschleife einschließt, über welche die
Tastelektroden derart an die Speiseelektroden gekoppelt sind, daß die Teilchenerfassungseinrichtung
von Polarisationserscheinungen an den Speiseelektroden im wesentlichen unbeeinflußt
bleibt, und mit einer Ausgangsschaltung.
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Die Lehren der Erfindung sind zur Verwendung bei einer Teilchenanalyse
nach dem sogenannten Coulter-Prinzip gemäß dem US-Patent 2 656 508 bestimmt. Nach
diesem Prinzip ändert sich bei Durchtritt eines in einer leitenden Flüssigkeit suspendierten,
mikroskopischen Teilchens durch eine den Abmessungen des Teilchens entsprechend
dimensionierte Offnung der spezifische Widerstand des elektrischen Pfades, der sich
durch die tatsächlich in der Öffnung enthaltene Flüssigkeit ergibt. Die Größe dieser
Widerstandsänderung ist proportional dem Teilchenvolumen. Ein derartiges Teilchenanalysiergerät
weist zwei beiderseits der Tastöffnung angeordnete Elektroden auf. An die Elektroden
ist eine Stromversorgungsquelle angeschlossen, und parallel zu den Elektroden ist
ein Signalerfassungskreis geschaltet, der normalerweise eine Wechselstromkopplung,
d.h. einen Gleichstromsperrkondensator, einschließt, so daß die Signalerfassungsschaltung
nur Änderungen erfaßt, die von einem durch die Tastöffnung tretenden Teilchen verursacht
werden. Diese Signale werden allgemein als Teilchenimpulse bezeichnet und werden
über einen Verstärker einer anderen elektrischen Schaltanordnung zur Analyse der
Impulshöhe und Impulszählung zugeführt.
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Derartige Teilchenanalysiergeräte sind aus den US-Patenten 2 869 078,
2 985 830, 3 015 775, 3 122 431, 3 259 842 bekannt.
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Die Leitfähigkeit der normalerweise einen Elektrolyten enthaltenden
Flüssigkeit, in der die zu untersuchenden Teilchen suspendiert sind, ist abhängig
von der Zusammensetzung und Temperatur der Suspension sowie von der Konzentration
des Elektrolyten. Eine Änderung der Leitfähigkeit hat eine Änderung der Eichung
des Teilchenanalysiergerätes zur Folge, so daß eine gegebene Impulsamplitude dann
keine exakte Aussage mehr über die Größe des den Impuls erzeugenden Teilchens liefert.
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Man hat nun vielfach versucht, mit Hilfe von elektrischen Tastschaltungen
eine gewisse Kompensation dieser Leitfähigkeitsänderungen des Elektrolyten zu erreichen
(US-PS 3 259 842, 3 706 030, 3 998 594, UdSSR-PS 274 474).
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Die US-PS 3 944 917 (= P 24 38 401.8) legt im einzelnen die Schwierigkeiten
dar, die sich aus Anderungen sowohl der Elektrolytleitfähigkeit als auch des Tastöffnungsdurchmessers
ergeben und offenbart auch einige Ausführungsbeispiele, die diese Schwierigkeiten
verringern sollen. Außerdem wird hier auch das Problem der Polarisation der Speiseelektroden
kurz angesprochen.
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Nach dieser bekannten Anordnung werden zwei getrennte Elektrodenpaare,
nämlich ein Tastelektrodenpaar und ein Speiseelektrodenpaar, verwendet. Bei manchen
Ausführungsformen bilden die Elektroden eine galvanische Zelle. Aber bei keiner
Ausführungsform werden die sich sowohl aus Polarisatiornvorgängen an den Elektroden
als auch aus Leitfähigkeitsänderungen des Elektrolyten ergebenden Schwierigkeiten
behoben.
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Das Problem der Polarisationserscheinungen an den Elektroden und der
zu Fehlern führenden Polarisationsspannungen ist schon lange bekannt, wie durch
die Lehren der US-PS 3 259 842 belegt wird, welche zur Lösung dieser Schwierigkeiten
eine Stromversorgungsquelle mit unendlicher Impedanz für die Tastöffnung vorsieht,
die mit dem einen,gleichzeitig als Speise- und als Tastelektroden arbeitenden Elektrodenpaar
verbunden ist. Aunerdem wird auch ein Erfassungsverstärker verwendet, der bei Signalfrequenzen
einen niedrigen Eingangswiderstand besitzt. Dieser bekannte Erfassungsverstärker
rauscht jedoch stark und kann daher auf dem Gebiet der Teilchenerfassung und -analyse
nur sehr beschränkt Anwendung finden, da nur ein sehr schlechter Rauschabstand erhältlich
ist.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die sch aus schlechtem Rauschabstand,
Polarisation der Elektroden, und Abhängigkeit von der Leitfähigkeit ergebenden Schwierigkeiten
zu lösen und eine Schaltunsanordnung zu schaffen, die unabhängig vom spezifischen
Widerstand bzw. von der Leitfähigkeit des Elektrolyten arbeitet.
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Zur Lösung dieser Aufgabe ist eine spannungsempfindliche, einen hohen
Eingangswiderstand aufweisende Erfassungsvorrichtung für die Teilchenimpulse mit
den Tastelektroden derart verbunden, daß die Taststrecke im wesentlichen unabhängig
von allmählichen Leitfähigkeitsänderungen in den Flüssigkeitsvolumen arbeitet.
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Nach der Erfindung sind die Tastelektroden mit einem einen hohen Eingangswiderstand
aufweisenden Ausgangskreis verbunden. Über eine Rückkopplungsschleife sind die Tastelektroden
mit den Speiseelektroden derart verbunden, dB die den Speiseelektroden zugeführte
Spannung auf die zwischen den Tastelektroden anliegende Gleichstrom-Spannungskomponente
ansprechen.
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Dadurch ergibt sich Unabhängigkeit vom spezifischen Widerstand des
Elektrolyten bzw. dessen Leitfähigkeit. Die Polarisation der Speiseelektroden wird
durch die Rückkopplungsschlei fe kompensiert und verursacht keine Meßverfälschung.
Außerdem lassen der Ausgangskreis und die Rückkopplungsschleife über die Tastelektroden
nur vernachlässigbaren Strom fließen, so daß nur minimale Polarisationsvorgänge
auftreten.
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Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
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Die Erfindung wird nachfolgend anhand der in der Zeichnung dargestellten
Ausführungsbeispiele näher erläutert.
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In der Zeichnung zeigt: Fig. 1 ein Schaltschema einer Teilchenerfassungseinrichtung;
Fig. 2 ein Schaltschema einer Teilchenerfassungseinrichtung nach einer anderen Ausführungsform;
Die
in Fig. 1 gezeigte Schaltanordnung ist sehr ähnlich der Fig. 13 der deutschen Patentanmeldung
P 24 38 401.8 aufgebaut, die ebenfalls eine von Durchmesseränderungen der Tastöffnung
unbeeinträchtigte Ausführungsform beschreibt. Das hier gezeigte Analysegerät umfaßt
ein Gefäß 12, in welchem zwei durch eine Trennwand 18 voneinander getrennte Elektrolytvolumen
14 und 16 enthalten sind. In dieser Trennwand 18 ist eine Tastöffnung 20 ausgebildet.
Es sind zwei Elektrodenpaare vorgesehen, nämlich die Tastelektroden 22 und 24 und
die Speiseelektroden 26 und 28. Obwohl eine elektrische Polarisation bei den Speiseelektroden
26 und 28 auftritt, werden die sich ergebenden Polarisationsspannungseffekte durch
ein Rückkopplungsnetzwerk auf ein Minimum reduziert. Dieses Netzwerk besteht aus
einem Trennverstärker 30 mit einem hohen Eingangswiderstand, einem RC-Filter 32,
einem Zerhacker 34, einem Leistungsverstärker 36, einem Übertrager 38, einer Stromversorgungsschaltung
40 für die Tastöffnung und einem Vorwiderstand 41. Der Widerstand 41 ist vorzugsweise
unendlich und könnte die Spannungs-Strom-Kennlinie eines elektronisch gesteuerten
Stromgenerators sein, der hier durch die Stromversorgungsschaltung 40 in Verbindung
mit dem Widerstand 41 gegeben ist.
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Wie ersichtlich, ist der Trennverstärker 30 an seinem einen Eingang
42 mit der Tastelektrode 22 und an seinem anderen Eingang 44 mit dem positiven Anschluß
einer Bezugsspannungsquelle 46 verbunden, deren anderer Anschluß ebenso wiedie zweite
Tastelektrode 24 geerdet ist. Bei dieser Anordnung wird die zwischen den Tastelektroden
22 und 24 anliegende Spannung an den Eingang 42 des Verstärkers 30 gegeben und mit
der am Eingang 44 des Verstärkers 30 liegenden Bezugsspannung verglichen.
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Unterscheiden sich die Spannungswerte, so erzeugt der Verstärker 30
ein Fehlersignal. Zwischen den Eingang 42 und den Ausgang des Verstärkers 30 ist
eine Diode 48 geschaltet, um eine Meßverfälschung zu verhindern, falls einmal am
Eingang 42 einehöhere positive Spannung anliegt als am Eingang 44.
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Die Wechselstromkomponente des vom Verstärker 30 erhaltenen Signals
wird durch das RC-Filter 32 ausgefiltert, so daß nur die Gleichstromkomponente verbleibt,
die dann vom Zerhacker 34 in Wechselstrom umgewandelt und dem Wechselstrom-Leistungsverstärker
36 zugeführt wird. Der Wechselstrom-Leistungsverstärker 36 speist die Primärwicklung
des Ubertragers 38 mit Wechselstrom, und die in der Sekundärwicklung des Übertragers
induzierte Spannung wird gleichgerichtet und in der Stromversorgungsschaltung 40
geglättet, so daß die Tastöffnung 20 mit Gleichstrom gespeist wird. Dieser Rückkopplungskreis
erreicht sein Gleichgewicht, sobald der Spannungsabfall über der Tastöffnung 20,
d.h. zwischen den Tastelektroden 22 und 24 gleich der Bezugsspannung 46 ist. Alle
anderen Spannungswerte, die z. B. auf Polarisationserscheinungen beruhen und an
den Speise-Elektroden 26 und 28 auftreten, haben keinen Einfluß auf die Spannung
an der Tastöffnung, da sie in der Rückkopplungsschleife liegen.
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Die Widerstände zwischen den Elektroden 22 und 26 auf der einen Seite
und den Elektroden 24 und 28 auf der anderen Seite der Tastöffnung sind sehr gering.
Die Stromversorgungsquelle 40 für die Tastöffnung ist jedoch so groß ausgelegt,
daß sie über die Speiseelektroden 26 und 28 Strom fließen läßt, und der dann über
der Tastöffnung 20 auftretende Spannungsabfall wird von den Tastelektroden 22 und
24 erfaßt. Der Widerstand 41 soll gewährleisten, daß die Stromversorgungsquelle
40 für die Tastöffnung bei Signalfrequenzen einen hohen Widerstand hat, so daß zwischen
den Elektroden 22 und 24 keine Kurzschluß-Signalspannungen auftreten können.
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Die Schaltungsanordnung nach Fig. 1 schließt außerdem noch einen Signalerfassungsverstärker
50 mit einem hohen Eingangswiderstand und einen mit der Elektrode 22 in Reihe liegenden
Kondensator 52 ein. Der Kondensator 52 ist so groß, daß er bei Signalfrequenzen
einen vernachlässigbaren Blindwiderstand hat und verhindert, daß dem Verstärker
50 von der Tastöffnung her Gleichstrom zufließt. Diese beiden Bauelemente bilden
einen
Ausgangskreis, wobei der Ausgang des Erfassungsverstärkers
an ein an sich bekanntes Impulsanalysiergerät geschaltet ist, das die gewünschten
Daten über die die Impulse auslösenden Teilchen liefert.
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Da der Kondensator 52 keinen Gleichstrom durchläßt und zudem der Übertrager
38 einen hohen Isolationswiderstand besitzt, fließt über die Tastelektroden ein
vernachlässigbarer Strom, weshalb sie auch keiner Polarisation unterliegen. Die
in Fig. 1 gezeigte Ausführungsform der Schaltungsanordnung löst somit das Problem
der Elektrodenpolarisation nicht nur grundsätzlich, sondern auch im speziellen Fall
im Hinblick auf die Tast- und Speise-Elektrodenpaare.
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Um Unabhängigkeit von Anderungen der Elektrolyt-Leitfähigkeit zu erreichen,
wird dafür gesorgt, daß sich der Strom im Tastöffnungspfad bei konstant bleibender
Spannung umgekehrt proportional zu allmählichen spezifischen Widerstandsänderungen
des Tastöffnungspfades ändert. Bei den Frequenzen der von den die Tastöffnung durchwandernden
Teilchen erzeugten Impulse bleibt der Tastöffnurg sstrom jedoch konstant, und die
teilchenbedingten Widerstandsänderungen in der Tastöffnung erzeugen somit erfaßbare
Spannungssignale.
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Diese Art der Unabhängigkeit von der Leitfähigkeit ist anhand von
mathematischen Formeln und Ableitungen in den US-Patentschriften 3 944 917 und 3
998 594 dargestellt.
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Auf die beiden in Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsformen treffen
folgende mathematischen Beziehungen zu: Die Spannung Eap der Tastöffnung ergibt
sich durch Multiplikation des Stroms 1ap der Versorgungsquelle mit dem zwischen
den Tastelektroden 22 und 24 gemessenen Widerstand der Tastöffnung: (1) E I R ap
ap ap
Die bei Durchgang eines Teilchens durch die Tastöffnung erzeugte
Widerstandsänderung ist
und der Widerstand in der Tastöffnung beträgt
hierbei ist Ao die Querschnittsfläche der Tastöffnung senkrecht zu deren Achse,
2 deren wirksame Länge, P der spezifische Widerstand des Elektrolyts und v das Volumen
des Teilchens.
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Die sich bei Widerstandsänderung in der Tastöffnung aufbauende Leerlaufspannung
eoc ist (4) eOC ap J Da die Impedanzen des Erfassungsverstärkers 50 und der Stromversorgungsquelle
40 um ein Vielfaches höher sind als die der Tastöffnung 20, tritt eine unbedeutende
Spannungsteiler-Wirkung n, und die gesamte Leerlaufspannung wird dem Erfassungsverstärker
50 zugeführt.
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Setzt man in die Gleichung (4) die vorgenannten Formeln für Iap>
R und Rap ein, so ergibt sich: ap
was sich reduzieren läßt auf
Es ergibt sich somit eine Formel für die dem Erfassungsverstär
ker zugeführte Leerlaufspannung, in der der spezifische Widerstand des Elektrolyts
fehlt. Damit ist auch der Beweis erbracht, daß die Ansprechempfindlichkeit der dargestellten
Anordnungen vom spezifischen Widerstand bzw. von der Leitfähigkeit des Elektrolyten
unabhängig ist.
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Zu beachte n ist, daß bei der Ausführungsform nach Fig. 1 die Tastelektroden
nicht erdfrei sind, denn die Elektrode 24 liegt gegen Masse. Daher ist auch die
Verwendung des Eintakt-Eingangsverstärkers 50 möglich, der rauscharm arbeitet und
einen einfachen, wenig kostspieligen Ausgangskreis ermöglicht. Allerdings ist dann
eine ungeerdete Stromversorgung erforderlich, wie in Fig. 1 gezeigt und vorstehend
besprochen.
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In Fig. 2 ist eine umgekehrte Situation gegeben, d.h. die Tastelektroden
sind erdfrei und die Stromversorgungsquelle ist geerdet.
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In Fig. 1 und 2 sind entsprechende Teile mit den gleichen Bezugszahlen
bezeichnet, obwohl Fig. 2 die Gefäßunterteilung in der bekannteren Form eines in
einem Gefäß 14' angeordneten Taströhrchens 16' zeigt. Die Tastöffnung 20 und die
Tastelektroden 22 und 24 können in Form eines Belages auf der Trennwand 18 vorgesehen
sein, was die Verwendung kleiner Tastelektroden bei einem reduzierten Tastvolumen
zwischen diesen Elektroden gestattet.
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Da über die Tastelektroden nur vernachlässigbarer Strom fleßen soll,
können sie sehr weit entfernt von der Tastöffnung 20 angeordnet sein, wobei dann
die Speise-Elektroden 26 und 28 näher an der Tastöffnung liegen. Dadurch ergibt
sich eine mechanische aber keine elektrische Umkehr der lagemäßigen Anordnung nach
Fig. 1. Diese lagemäßige Umkehr bietet einen kleinerenGradienten im Bereich der
Tastelektroden, welche für alle Arbeitsbedingungen der Erfindung ziemlich klein
sein können und daher noch weniger einer Polarisation unterliegen.
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Wie Fig. 2 zeigt, sind Verstärker 54 und 56 mit den Tastelektroden
22 und 24 verbunden. Diese Verstärker haben einen hohen Eingangswiderstand, der
trennend wirkt und somit eine ohm'sche Belastung der Tastelektroden vermeidet, so
daß der Stromfluß in den Elektroden möglichst gering gehalten wird. Diese Verstärker
haben einen kleinen Verstärkungsfaktor, um eine Sättigung zu vermeiden, arbeiten
aber dennoch oberhalb ihrer Rauschgrenzen. Die Verstärker sind über eine Widerstandskopplung
an die beidenEingänge 58 und 60 eines Differentialverstärkers 62 angeschlossen.
Die Kombination dieser drei Verstärker und deren Widerstandskopplung ergibt ein
an sich bekanntes gepuffertes Subtraktionsglied, das hier zur Aufnahme der Spannungsdifferenz
zwischen den erdfreien Tastelektroden 22 und 24 dient.
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Ein Summierglied 64 ist auf einer Seite über einen Widerstand 66 mit
dem Ausgang des Verstärkers 62,auf seiner anderen Seite über einen Widerstand 68
mit einer Bezugsspannungsquelle 70 verbunden. Diese letzteren Bauelemente liefern
die Vergleicherfunktion ähnlich wie in Fig. 1. Ein Funktionsverstärker 72 und ein
Kondensator 74 bilden einen Integrator, d.h. ein Tiefband-Verstärkerfilter, um die
Gleichstromkomponente des abgeleiteten Fehlersignals vom Summierglied 64 zurück
an den Vorwiderstand 41 zu koppeln, um so die Rückkopplungsschleife zu den Speiseelektroden
26 und 28 zu schließen, wobei letztere geerdet ist.
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Die jeweils ein Teilchen darstellenden Wechselstromsignale werden
natürlich über eine Widerstandskopplung an den Verstärker 62 und über die RC-Glieder
52 und 76 an den Verstärker 50 gelegt.
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Aus den in Fig. 1 und 2 gezeigten Anordnungen dürfte ersichtlich sein,
daß am einen Ende der Teilchenerfassungseinrichtung eine regelbare Stromversorgung
für die Tastöffnung und am anderen Ende ein spannungsempfindlicher Verstärker vorgesehen
ist.
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Die regelbare Stromversorgungsquelle hat bei Signalfrequenzen einen
hohen Ausgangswiderstand und wird über den Rückkopplungsweg derart gesteuert, daß
die über der Tastöffnung anliegende
Spannung in Bezug auf Gleichstrombedingungen
konstantgehalten wird, aber auf den Durchtritt von Teilchen ansprechend, d.h.
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bei Signalfrequenzen, veränderlich ist. In Fig. 2 ist die Stromversorgung
als Ergebnis des vom Integrator 72, 74 an den sehr hohen Widerstand 41 gelegten
Spannungsausgangs zu sehen.