DE2704469A1 - Reclamation of used phosphate hydraulic fluid - by treating with water, alkali and bleaching earth - Google Patents
Reclamation of used phosphate hydraulic fluid - by treating with water, alkali and bleaching earthInfo
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Abstract
Description
Verfahren zur Aufbereitung von Hydraullkflüssigkeit aufProcess for the treatment of hydraulic fluid on
Phosphorsäureesterbasis Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aufbereitung von Hydraulikflüssigkeit auf Phosphorsäureosterbasis, die durch Zersetzungsprodukte des Esters, wie Phosphorsäure und Phenolate, unbrauchbar geworden ist. Phosphoric acid ester base The invention relates to a method for the preparation of hydraulic fluid based on phosphoric acid ester, which is carried out by Decomposition products of the ester, such as phosphoric acid and phenates, have become unusable is.
Aus sicherheitstechnischen Gründen werden Hydrauliksysteme, z.B. in Schmiedebetrieben und Warmwalzwerken, mit synthetischen Hydraullkflüssigkeiten auf Phosphorsäureesterbasis betrieben. Durch Leckagen, Eindringen von Wasser und erhöhte Temperatur kommt es ährend des Betriebs dieser Systeme zu starker Versäuerung durch Zersetzung und somit zur Unbrauchbarkeit der Hydraulikflüssigkeit.For safety reasons, hydraulic systems, e.g. in Forges and hot rolling mills, with synthetic hydraulic fluids Phosphoric acid ester base operated. Due to leakage, ingress of water and increased Temperature, strong acidification occurs during the operation of these systems Decomposition and thus uselessness of the hydraulic fluid.
Bestehende Gesetze verbieten es, derartige unbrauchbar gewordene Hydraulikflüssigkeiten in Gewässer abzuleiten.Existing laws prohibit the use of such unusable hydraulic fluids to be discharged into water.
Wegen der Sehwerentflammbarkeit der Phosphorsäureester ist eine Entsorgung Uber z.B. einen Verbrennungsprozess unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten nicht möglich.Because of the flammability of the phosphoric acid esters, they must be disposed of For example, not about a combustion process from an economic point of view possible.
Aus ökonomischen Gesichtspunkten ist deshalb wegen der hohen Erstehungskosten ein Recycling erforderlich.From an economic point of view, it is because of the high acquisition costs recycling required.
ei Anlagen, die mit diesen Flüssigkeiten arbeiten, hat nan zum Schutz der Aggregate und des Esters gegen Obersäuerungen Pflege- und Filtergeräte im Nebenstromkreislauf eingesetzt. Es wurde betriebsintern versucht, einem Feinstfilter eine Blecherdebehandlung vorzuschalten, wobei die Behandlung kontinuierlich im Nebenstrom des Hydrauliksystems erfolgt. Diese Behandlung hat den Zweck, die sauren Ileaktionsprodukte des Esters (Phosphorsäure und Phenolate) nach dem Prinzip der lonenaustauschreaktion zu entfernen.ei systems that work with these liquids are protected by nan the aggregates and the ester against acid build-up Care and filter devices in the bypass circuit used. An attempt was made in-house to give an ultra-fine filter a sheet earth treatment upstream, the treatment being carried out continuously in the bypass flow of the hydraulic system he follows. The purpose of this treatment is to remove the acidic reaction products of the ester (Phosphoric acid and phenolates) according to the principle of the ion exchange reaction.
Da die Wirksamkeit dieser Reaktion von der Zeit der Vermischung der heaktionspartner abhängt, ist sie im Nebenstromverfahren zwangsläufig gering, so dass bei einer plötzlich einsetzenden und sodann als Kettenreaktion ablaufenden Esterspaltung die vorgenannte Massnahme nicht zur Aufrechterhaltung einer gebrauchstähigen Hydraulikflussigkeit führt.As the effectiveness of this reaction from the time of mixing the depends on the action partner, it is inevitably low in the sidestream process, so that with a sudden onset and then running as a chain reaction Ester cleavage does not take the aforementioned measure to maintain a usable Hydraulic fluid leads.
Wirtschaftlich gesehen ist auch der häufige Wechsel der lonenaustauscher zu berückeichtlgen. Daraufhin wurde im Betrieb versucht, die Aufbereitung stark versäuerter Phosphatester durch Neutralisation mittels Kalk bzw. Kalkhydrat zu bewirken. Bei diesem Verfahren muss die notwendige Menge Kalk und Wasser stöchiometrisch genau dosiert werden, um nicht Gefahr zu laufen, den Ester durch Uberschüssige Lauge erneut zu zerstören. Eine im Betrieb zuverlässige Aufbereitung wurde mit diesem Verfahren nicht erreicht.From an economic point of view, the frequent change of ion exchangers is also important to be taken into account. Thereupon an attempt was made in the company to intensify the processing to effect acidified phosphate esters by neutralization with lime or hydrated lime. In this process, the required amount of lime and water must be stoichiometrically precise be dosed so as not to run the risk of renewing the ester with excess alkali to destroy. This method was used to ensure that the treatment was reliable in operation not reached.
Auch ein Versuch, bei dem die Verfahrensschritte Kalkbehandlung, nachgeschaltete Bleicherdebehandlung und lonenaustauschreaktion, gemeinsam angewendet wurden, schlug fehl; die Hydraulikflllssigkeit wurde nicht einsatzfähig.Also an experiment in which the lime treatment process steps are downstream Bleaching earth treatment and ion exchange reaction, applied together, suggested fail; the hydraulic fluid could not be used.
Ausgehend von diesen betriebsinternen Versuchen liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Aufbereitungsverfahren fUr durch Zersetzungsprodukte des Esters,wie Phosphorsäure und Phenolate, unbrauchbar gewordene Hydraulikrlüsslgkelten anzugeben, das bei einfachen Verfahrensmassnahmen und vertretbarem wirtschaftlichem Aufwand einen wiederverwendbaren Phosphorsäureester liefert. Hierbei sollen nach Möglichkeit ausgehend von der unbrauchbar gewordenen HydraulikflUssigkeit mit z.B. einer Neutralisationszahl Uber 1, insbesondere Uber 1,5 nach Möglichkeit Neutralisationswerte unter o,3 erreicht werden. Praktisch werden die qualltätsmerkmale des Neuproduktes angestrebt.The present one is based on these in-house tests The invention is based on the object of a processing method for by decomposition products of the ester, such as phosphoric acid and phenolates, hydraulic fluids that have become unusable indicate that in the case of simple procedural measures and defensible economical effort provides a reusable phosphoric acid ester. Here should if possible based on the hydraulic fluid that has become unusable with e.g. a neutralization number over 1, especially over 1.5 if possible Neutralization values below 0.3 can be achieved. The quality features become practical of the new product aimed at.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren mit den im Anspruch 1 angegebenen Merkmalen gelöst. Besonders wesentlich ist bei diesem Gedanken, daß der versäuerte Phosphorsäureester zunächst intensiv mit Wasser gemischt wird. Das Wasser sollte keine zu hohe Temperatur haben, um ungewünschte Reaktionen mit dem Ester zu vermeiden. Bevorzugt werden Temperaturen von weniger als 30° C. Die intensive Mischung des Wassers mit dem versäuerten Phosphorsäureester kann in besonders einfacher Weise dadurch realisiert werden, daß das Wasser unter einem Druck von mind. 6 bar in die Hydraulikflussigkeit eingespült wird. Ein Druck von 7 - lo bar hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen. Vorzugsweise wird das Wasser in Mengen von 1o -50 Vol.% der Hydraulikflllssigkeit eingespült. Ausgehend von den hohen Ausgangswerten muß der intensive Mischvorgang mit Wasser solange durchgeführt werden, bis die Neutralisationszahl des Phosphorsäureesters unter o,8, vorzugsweise unter o,6, gesunken ist. Die Neutralisationszahl ist in DIN 51 558 definiert. Mit dem beschriebenen Verfahren ist es möglich, sogar unbrauchbar gewordene HydraulikflUssigkeiten mit Neutralisationszahlen von Uber 5 zu verarbeiten.According to the invention, this object is achieved by a method with the im Claim 1 specified features solved. It is particularly important with this thought that that the acidified phosphoric acid ester is first intensively mixed with water. The water should not have too high a temperature to avoid undesirable reactions to avoid the ester. Temperatures of less than 30 ° C. are preferred Intensive mixing of the water with the acidified phosphoric acid ester can in particular be realized in a simple manner that the water is under a pressure of at least 6 bar is flushed into the hydraulic fluid. A pressure of 7 - lo bar has proven to be particularly useful. Preferably the water is used in quantities from 1o -50% by volume of the hydraulic fluid. Based on the high initial values the intensive mixing process with water must be carried out until the neutralization number of the phosphoric acid ester has fallen below 0.8, preferably below 0.6. The neutralization number is defined in DIN 51 558. With the method described it is possible, even Hydraulic fluids that have become unusable with neutralization numbers of over 5 to process.
Die intensive Vermischung mit Wasser kann kontinuierlich geschehen. Als besonders vorteilhaft hat sich aber ein diskontinuierliches Verfahren erwiesen, bei dem Wasser unter Verwendung einer einfachen SpUllanze in die HydraulikflUssigkeit eingespült wird. Diese Spullanze kann z.B. durch Anwendung gleichzeitiger Auf- und Abbewegung&n jegliches Rührorgan ersetzen. So werden z.B. die Wassermengen über einen Zeitraum von l bis 3 min der Hydraulikflllssiakeit zugeführt. Nach dieser intensiven Mischung sollte man die Lösung über einen Zeitraum von mind. 30 min ruhen lassen. Es trennen sich dann HydraulikflUssigkeit und wässrige Phase. Anschließend wird die Neutralisationszahl der }IydraulikflUssigkeit untersucht. Sollte sie noch zu hoch liegen, sopjird der ganze Vorgang wiederholt. In der Praxis hat slch gezeigt, da man in der Regel nach einer 2 bis 4-maligen Wiederholung dis rreJiinschte Neutralisationszahl des Phosphorsäureesters von unter o,8 erreicht.The intensive mixing with water can take place continuously. However, a discontinuous process has proven to be particularly advantageous, with the water using a simple flushing lance into the hydraulic fluid is washed in. This flushing lance can be opened and closed at the same time, for example Downward movement & n replace any agitator. For example, the amounts of water are over a period of 1 to 3 min fed to the hydraulic fluid. After this intensive mixing, the solution should be used over a period of at least Let rest for 30 minutes. The hydraulic fluid and the aqueous phase then separate. The neutralization number of the hydraulic fluid is then examined. If it is still too high, the whole process is repeated. In practice has shown that you can usually dis The correct neutralization number of the phosphoric acid ester of less than 0.8 was achieved.
Der eine Neutralisationszahl von unter o,8, vorzugsweise unter o,6, aufweisende Phosphorsäureester wird anschließend mittels einer wässrigen alkalischen Lösung, vorzugsweise einer wässrigen Kalklösung, in Kombination mit Bleicherde bei bis zu 600 C erhöhter Temperatur intensiv gemischt. Besonders bevorzugt wird eine Temperatur von 45-550 C. Bei diesem Mischvorgang erfolgt eine Neutralisation der HydraulikflUssigkeit auf Werte, die in der Praxis nicht mehr stören. Als Richtzahl kann eine Neutralisationsz::hl von weniger als o,3 angesehen werden.The neutralization number below 0.8, preferably below 0.6, containing phosphoric acid ester is then by means of an aqueous alkaline Solution, preferably an aqueous lime solution, in combination with fuller's earth Intensive mixed up to 600 C higher temperature. Particularly preferred is one Temperature of 45-550 C. During this mixing process, the Hydraulic fluid to values that no longer interfere in practice. As a guide a neutralization number of less than 0.3 can be considered.
Die Kombination der wässrigen alkalischen Lösung mit Bleicherde bewirkt nach Feststellung der Arirnelderin eine schnelle Reaktion, wobei möglicherweise der Bleicherde auch eine katalytische Wlrkung zugesprochen werden kann. Die Menge der wässrigen alkalischen Lösung richtet sich nach der Neutralisationszahl und dem Gewicht der HydraulikflUssigkeit. Die Menge Bleicherde beträgt vorzugsweise o,5 bis 1,5 Gew. bezogen auf das Gewicht der HydraulikflUssigkeit.The combination of the aqueous alkaline solution with fuller's earth effects after finding the Arirnelderin a quick reaction, possibly bleaching earth can also be said to have a catalytic effect. The amount the aqueous alkaline solution depends on the neutralization number and the Weight of the hydraulic fluid. The amount of fuller's earth is preferably 0.5 up to 1.5 wt. based on the weight of the hydraulic fluid.
Nach dieser NeutralIsation, die wieder bei intensiver Umwälzung, z.B. durch Rilhren, durchgerührt wird, läßt man das Gemisch absitzen und es wird der am Boden des Uhrgefäßes befindliche Schlamm abgezogen bei Anwendung von Kalk, z.B. Kalk-Bleicherde-Schlamm.After this neutralization, which occurs again with intensive agitation, e.g. is stirred by stirring, the mixture is allowed to settle and it becomes the sludge located at the bottom of the clock vessel is withdrawn when using lime, e.g. Lime fuller's earth sludge.
In der Hydraulikflllssigkeit befinden sich Jetzt noch Feinstschwebestüffe und geringe Restwassermengen. Es wurde beobachtet, daß die Hydraulikflllssigkeit bis zu 1 ffi Wasser lösen kann. Zur Entfernung dieses Restwassers und der Feinstschwebestoffe erfolgt zweckmäßigerweise noch eine Alumosilikatreaktion im Druckdurchflußverfahren mit nachgeschalteter Feinstfiltrierung.The hydraulic fluid now still contains very fine suspension marks and small residual amounts of water. It was observed that the hydraulic fluid was up to to 1 ffi water can dissolve. To remove this residual water and the fine suspended matter Expediently, an aluminosilicate reaction is also carried out in the pressure flow process with downstream fine filtration.
Die gezeigte Anlage arbeitet diskontinuierlich, d.h. chargenweise und besteht im wesentlichen aus drei hintereinander angeordneten Reaktionsbehältern 1, 6, 12. Der Behälter 1 dient für den intensiven Mischvorgang mit Wasser, z.B. die Druckwasserspülung. Da der Mischvorgang sehr intensiv ist, empfiehlt es sich, das Volumen des Behälters 1 so auszulegen, daß er bei jeder Charge max. 1/2, vorzugsweise max. 1/3, mit unbrauchbar gewordener Hydraullkfldssigkeit gefüllt ist. Die unbrauchbare Hydraulikflüssigkeit wird Uber der Zuleitung 4 in den Behälter 1 chargiert. Anschließend wird durch die SpUllanze 2 Druckwasser bei einem Druck von z.B. 7 biß 8 bar Uber einen Zeitraum von 1 bis 3 min zugeführt, wobei die SpUllanze 2 auf- und abbewegt werden solle, um eine bessere Mischung zu erzielen.The system shown works discontinuously, i.e. batchwise and consists essentially of three reaction vessels arranged one behind the other 1, 6, 12. The container 1 is used for the intensive mixing process with water, e.g. the pressurized water flush. Since the mixing process is very intensive, it is recommended that you to design the volume of the container 1 so that it is a maximum of 1/2, preferably max. 1/3, is filled with unusable hydraulic fluid. The useless one Hydraulic fluid is charged into the container 1 via the feed line 4. Afterward water is pressurized through the flushing lance 2 at a pressure of e.g. 7 to 8 bar supplied for a period of 1 to 3 minutes, the flushing lance 2 moving up and down should be to get a better mix.
Die zugeführte Druckwassermenge beträgt ca. 10 bis 50 Vol.The amount of pressurized water supplied is approx. 10 to 50 vol.
der verbrauchten Hydraulikflllssigkeit. Anschließend läßt man das Gemisch ruhen, wobei sich die wß8rlge Phase und ggf. aurschwimmendes Mineral-Ol Uber die Ableitung 3 abgeführt werden kann. Feste Verunreinigungen, die z.B. in aufgefangenen Leckageölen enthalten sind, können Uber den Abfluß 5 nach unten abgezogen werden. Die verbleibende HydraulikflUssigkeit wird anschließend über die bewegliche Saugleitung 5a in den Behälter 6 gesaugt, wobei das Gemisch mittels der Heizung 7 auf Temperaturen von 45 bis 550 C erhitzt wird. Aus einem oberhalb des Behälters 6 angeordneten Gefäß lo wird eine alkalische Lösung und Bleicherde zugeführt und das Gemisch mittels eines Uhrwerks 11 intesiv gemischt. Die Menge der wässrigen alkalischen Lösung richtet sich nach der Neutralisationszahl und dem Gewicht der Hydraulikflüssigkeit. Die Menge Bleicherde beträgt in der Regel o,5 bis 1,5 % bezogen auf das Gewicht der Hydraulikfltlssigkeit.the used hydraulic fluid. Then you leave that The mixture is at rest, with the aqueous phase and, if applicable, aur-floating mineral oil Can be discharged via the derivation 3. Solid impurities, e.g. in collected leakage oils are contained, can be withdrawn via the drain 5 downwards will. The remaining hydraulic fluid is then over the movable Suction line 5a sucked into the container 6, the mixture by means of the heater 7 is heated to temperatures of 45 to 550 C. From one above the container 6 arranged vessel lo is supplied with an alkaline solution and fuller's earth and the mixture is mixed intensively by means of a clockwork 11. The amount of watery alkaline solution depends on the neutralization number and the weight of the Hydraulic fluid. The amount of fuller's earth is usually 0.5 to 1.5% based on weight on the weight of the hydraulic fluid.
Es folgt wieder eine Ruhephase filr die Absetzung des Schlamms, welcher dann durch den Schlammabzug 9 entfernt werden kann. Die verbleibende Ifydraulikflüssigkeit wird über der Leitung 8 in den dritten Behälter 12 überführt. in dem Behälter 12 werden vorzugsweise mehrere Chargen aus dem Behälter 6 gesammelt.This is followed by a rest phase for the sludge to settle, which can then be removed through the sludge vent 9. The remaining hydraulic fluid is transferred to the third container 12 via the line 8. in the container 12 several batches are preferably collected from the container 6.
Während dieser Sammlung erfolgt eine weitere Trennung der Phasen in Schlamm und ItydraulikflUsslgkelt. Der Schlamm kann Uber den Schlammaustrag 13 entfernt werden.During this collection, the phases are further separated into Mud and hydraulic fluid. The sludge can be removed via the sludge discharge 13 will.
Nach Sammlung von z.f3. 2 oder 3 Chargen wird die Hydraulikflüssigkeit über das Absaugrohr 14 aus dem Behälter 12 heraus der Zentrifuge 15 zugeführt, in welcher die noch verbliebenen feineren Feststoffpartikel abgetrennt werden. Der jetzt noch verbliebene Wassergehalt wird im nachgeschalteten, mit Bleicherde gefüllten Druckbehälter 16 im Durchflußverfahren entfernt, worauf abschließend die noch vorhandenen Feinstschwebestoffe in einem mit Filterpatronen (z.B. Zellulose mit Maschenweite unter 1 Mikron) ausgerüsteten Feinstfilter 17 entfernt werden.After collecting z.f3. The hydraulic fluid becomes 2 or 3 batches supplied to the centrifuge 15 via the suction tube 14 from the container 12, in which the remaining finer solid particles are separated off. Of the The water content still remaining is in the downstream, filled with fuller's earth Pressure vessel 16 removed in the flow process, whereupon the remaining ones Fine suspended matter in one with filter cartridges (e.g. cellulose with mesh size under 1 micron) equipped fine filter 17 can be removed.
Die aus dem Feinstfilter 17 austretende Nydraulikflussigkeit hat eine Neutralisationszahl von unter o,3. Sie wird im Sammelbehälter 18 gesammelt und kann erneut der Verwendung zugeführt werden.The hydraulic fluid exiting from the fine filter 17 has a Neutralization number below o, 3. It is collected in the collecting container 18 and can can be reused.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand zweier AusfUhrungsbeispiele näher erläutert: Beispiel 1 looo 1 unbrauchbar gewordener Phosphorsäureester HSD 16 mit einer Viskosität von 16 cSt/5o0C wurden in einer nach DIN 51 558 bestimmten Neutralisationszahl von 1,12 mg KOH/g in einen 2 fassenden Behälter 1 gegeben. Durch die SpUllanze 2 wurden unter einem Druck von 7,5 bar über einen Zeitraum von 3 min 200 1 Wasser mit einer Temperatur von 21°C zugegeben, wobei die Lanze unter gleichzeitiger Rilhrbewegung auf- und abbewegt wurde.The invention is described below with the aid of two exemplary embodiments explained in more detail: Example 1 1,000 1 phosphoric acid ester HSD which has become unusable 16 with a viscosity of 16 cSt / 50 ° C. were determined in a according to DIN 51 558 Place a neutralization number of 1.12 mg KOH / g in a 2-capacity container 1. By the flushing lance 2 were under a pressure of 7.5 bar over a period of 3 min 200 1 of water at a temperature of 21 ° C are added, with the lance under simultaneous Rilhr movement was moved up and down.
Nach diesem intensiven Mischvorgang ließ man die Lösung 40 min ruhen, wobei eine Trennung von Hydraulikflüssigkeit und wässriger Phase erfolgte. Die wässrige Phase wurde Uber die Leitung 3 abgehebert. Dieser Spül- und Abhebervorgang wurde 4 mal wiederholt. Bei den beiden ersten Spülvorgängen zeigten sich nach der Phasentrennung auf der wässrigen Phase geringe Mengen Mineralöl, die zusätzlich mit der wässrigen Phase einer vorhandenen Emulsionsspaltanlage zugeführt und dert entsorgt wurde.After this intensive mixing process, the solution was left to rest for 40 minutes, the hydraulic fluid and the aqueous phase were separated. The watery Phase was over line 3 lifted off. This flushing and lifting process was repeated 4 times. The first two rinses showed after the Phase separation on the aqueous phase small amounts of mineral oil, which in addition fed with the aqueous phase to an existing emulsion splitting plant and changed was disposed of.
Nach der 4. Spülung batte die Hydraulikflüssigkeit eine Neutralisationszahl von 0,52 mg KOH/g. Sie wurde :n den zweiten Behälter 6 übergesangt. Im Behälter 6 wurde die Temperatur auf 50°C erhöht und unter Rühren die entsprechend der Neutralisationszahl von 0,54 mg KON/g und einem Restwassergehalt von 0,3 % notwendige Menge von 200 g CaO sowle 0,78 ml H2O zugegeben.After the 4th flush, the hydraulic fluid had a neutralization number of 0.52 mg KOH / g. It was singed over to the second container 6. In the container 6 the temperature was increased to 50 ° C. and, with stirring, the corresponding neutralization number of 0.54 mg KON / g and a residual water content of 0.3% necessary amount of 200 g CaO and 0.78 ml H2O were added.
Danach wurden noch io kg Bleicherde zugegeben und insgesamt 60 min gerührt. Dann wurde das Rührwerk 11 abgeschaltet und die Lösung zwecks Phasentrennung 20 h unter Aufrechterhaltung der Temperatur von 50° C abstehen lassetl.Thereafter, 10 kg of fuller's earth were added and a total of 60 min touched. Then the stirrer 11 was switched off and the solution for the purpose of phase separation Let stand for 20 h while maintaining the temperature of 50 ° C.
Über einen am Boden des Gefäßes 6 befindlichen Schlammaustrag 9, z.B. ein Schieber, wurde der @alkhydrat-Erde-Schlamm abgezogen.Via a sludge discharge 9 located at the bottom of the vessel 6, e.g. a slider, the @alkhydrate earth sludge was removed.
Die Hydraulikflüssigkeit wurde oann in den dritten Behälter 12 überführt. Nach Sammlung von drel Chargen wurde die Flüssigkeit der Zentrifuge 15 zugeführt und dort der restliche Kalkhydrat-Erde-Schlamm entzogen. Die derart vorgereinigte Hydraulikflüssigkeit wurde dann durch einen mit Bleicherde gefüllten Druckbehälter 16 gepumpt, anschließend dem Feinstfilter 17 zugefflhrt und im Sammeltank 18 gesammelt.The hydraulic fluid was then transferred to the third container 12. After three batches had been collected, the liquid was fed to the centrifuge 15 and there removed the remaining hydrated lime-earth sludge. The pre-cleaned one in this way Hydraulic fluid was then passed through a pressure vessel filled with fuller's earth 16 is pumped, then fed to the ultra-fine filter 17 and collected in the collecting tank 18.
Die abschließende Analyse ergab folgende Werte: Viskosität bei 50° C cSt = 13,6 Dichte bei 150 C t/ml = 1,179 Neutralisationszahl mg KOH/g = o,24 Fremdstoffe (fest) = < o,o5 bei einem Ausbringen von rund 9So 1 neuwertlger Hydraulikflüssigkeit auf Phosphorsäureesterbasis.The final analysis gave the following values: viscosity at 50 ° C cSt = 13.6 density at 150 C t / ml = 1.179 neutralization number mg KOH / g = 0.24 foreign substances (fixed) = <o, o5 with an output of around 9So 1 new hydraulic fluid based on phosphoric acid esters.
Beispiel 2 looo r verbrauchter Phosphorsäureester HSD 25 mit einer Neutralisationszahl bestimmt nach DIN 51 558 = 1,56 mg KOH/g wurden dem Behälter l zugeführt. Nach 5-maligem Spulen mit H20 ergab sich eine Neutralisationszihl von o,67 mg KOH/g. Nach Oberrührung der Hydraulikflüssigkeit in den Behälter 6 wurden nach Aufheizung auf 50° C 535 g CaO und loo ml H20 und lo kg Bleicherde zugegeben. Es wurde gerührt und entsprechend Beispiel 1 weiterbehandelt.Example 2 1,000 r spent phosphoric acid ester HSD 25 with a The neutralization number determined in accordance with DIN 51 558 = 1.56 mg KOH / g were added to the container l fed. After rinsing with H2O 5 times, the result was a neutralization number of o, 67 mg KOH / g. After stirring the hydraulic fluid in the container 6 were after heating to 50 ° C., 535 g of CaO and 100 ml of H 2 O and 10 kg of fuller's earth were added. The mixture was stirred and treated further as in Example 1.
Die im Sammeltank 18 gesammelte Hydraulikflüssigkeit hatte folgende Werte: Viskosität bei 50° C cSt 3 24,2 Dichte bei 150 C g/ml - 1,15 Neutralisationszahl mg KOH/g = o,29 FremStorfe (fest) % - 0,05 Auch diese Werte entsprechen denen des Neuproduktes.The hydraulic fluid collected in the collection tank 18 was as follows Values: Viscosity at 50 ° C cSt 3 24.2 Density at 150 C g / ml - 1.15 neutralization number mg KOH / g = 0.29 Foreign sturgeon (solid)% - 0.05 These values also correspond to those of New product.
Claims (4)
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Also Published As
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