DE2704142A1

DE2704142A1 - Verfahren und vorrichtung zur strahlungskatalyse von reaktanten

Info

Publication number: DE2704142A1
Application number: DE19772704142
Authority: DE
Inventors: George John Bierker; Arnold Kivnick
Original assignee: Pennwalt Corp
Current assignee: Pennwalt Corp
Priority date: 1976-03-15
Filing date: 1977-02-02
Publication date: 1977-09-29
Also published as: GB1540206A; IT1077830B; NL7701677A; FR2344328A1; US4043886A; DE2704142C2; JPS6013748B2; AR217641A1; BE852460A; MX143511A; JPS52111884A

Description

PATENTANWALT Anw.-Altte: Dipl.-lng. Wolfgang K. Rauh

5100 AACHEN ^. ^₅₆₀

Krefelder Straße 35 · Telefon 36452

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PATENTANMELDUNG

Anmelder: p_ennM,_{elt Corporetlqn} Philadelphia, Penne. 19102/USA Priorität: _{USA 1& Marz 19?6}^ _us._{Ser#No# 666 e16}

Bezeichnung: Werfehren und Vorrichtung zur Strehlungeketelyee von Reektenten

Die Erfindung betrifft ein Verfehren zur Herbeiführung einer Reaktion von Reektenten mittela Strehlungeketelyee in eine« fotochemiechen Reaktor.

Die bieher bekennten Verfahren dieeer Art nieren abhängig von der Transparenz der Reaktanten bezüglich der benutzten Strahlung·« art. Dabei wurde versucht, extrem tiefe Beetrehlungen in eine« Reaktanten zu erzielen· Oie bekannten Syetene benutzen Verfahren und Vorrichtungen« mit denen die Strehlung duroh dia Reektenten vor und zurück reflektiert wird, um dia Bestrahlung ao umfaeeend wie möglich durchzuführen· Bei den bekannten Systemen wurden die Reaktanten euch bewegt oder durchmiecht» um hierdurch die Unterschiede in der Länge der Strömungewege der einzelnen Teil· des Reaktantenetromee durch den Reaktor zu verringern· Oieee Ourchmischung bewirkte eine gleichmäßigere Beetrahlung dar Reaktanten. Leider hatte die Bewegung der Reektenten bei dan bekannten Verfahren eine geringere Wirkung auf die Reaktionsgeschwindigkeit.

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Ee let daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, das einen hohen Durchmischungsgrad der Reaktanten in unmittelbarer Nähe der Strahlungsquelle bewirkt und damit zuglaich die Raaktionegeachwindigkelt auf Werte "[

steigert, die wesentlich über denjenigen liegen, die bisher "Jj bei fotochemischen Reaktionen bekannt waren.

Das erfindungsgemäGe Verfahren besteht darin, daß die Reaktanten durch eineh Reaktor entlang einer ersten Richtung und mindestens .ein Teil' der Reaktanten in einem Winkel zur ersten Richtung in einer zweiten Richtung bewegt und zur Herstellung eines Produktes einer Bestrahlung unterworfen" werden. Hierdurch wird eine bessere Durchmischung und damit eine Steigerung der Reaktions-

gaachwindigkeit erzielt.

Vorteilhaft wird die Strahlungequelle von den Reaktanten umgeben. GamMS einer Ausgestaltung dar erflndungegeMäBen Vorrichtung iat vorgesehen, daß zwischen der Strahlungsquelle und den Reaktanten ain mindestens etrahlandurchg&ngiges Beruhlgungs- oder Dämpfungsmittel vorgesehen wird.

Öieeee Beruhigung·- oder Dämpfungen!ttel kann konzentrisch zwischen dan Reaktanten und der Strahlungsquelle zirkuliert oder auch bezüglich dar Strahlungsquelle ortsfest gehalten werden. Vorteil heft wird es gegenüber dan Raaktantan durch ein zumindest

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strahlendurchlässiges Gehäuse isoliert gehalten.

Die Erfindung betrifft euch einen fotochemischen Reaktor zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dieser ist erfindungegemäß dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Reaktorgehäuses mindestens eine Umlenkplatte vorgesehen ist, die die geradlinige Verbindung zwischen den Ein- und Auelaßöffnungen für die Reaktanten sperrt, daß Einrichtungen zur Verbindung des Reaktantengehäuses, der Strahlungsquellen und der Umlenkplatten und zum Halten der Strahlungsquellen mit Abstand zueinander und zum Reaktorgehäu8s vorgesehen und so angeordnet sind, daß die eingeführten Reaktanten beim Durchströmen dee Reaktors die Strahlungsquellen völlig umgeben.

Dieser Reaktor eignet sich zur Strahlungskatalyse von zumindest strahlendurchlässigen Reaktanten. Er vermittelt den Reaktanten einen hohen Durchmischungsgrad und damit eine weitgehend gleichförmige Bestrahlung in unmittelbarer NShe der Strahlungsquell·.

Eine vorteilhafte weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, daß jede Strahlungsquelle aus mindestens einer Lampe zur Aussendung von Strahlen und einem die Lampe mit Abstand umgebenden, zumindest strahlendurchlässigen Lampengehäuse besteht, daß die Lampen gegenüber dem Lampengehäuse in geeigneter Weise flüssigkeitsdicht abgedichtet sind, daß jedes Lampengehäuse mit der es mit Abstand

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vom Reaktor haltenden Einrichtung verbunden ist, daß getrennt won der Kammer für die Reaktanten zwei flüaeigkeitsdichte Kammern innerhalb des Reaktorgehäuees vorgesehen sind, von denen die eine eine Einlaßöffnung und die andere eine Auslaßöffnung für ein Beruhigung·- oder Dämpfungemittel aufweisen, und daß eine Verbindung zwischen beiden flüesigkeitsdichten Kammern vorgesehen ist.

Die Strahlungsquelle arbeitet hier bei einer Temperatur nahe derjenigen der Reaktanten» so daß der Wärmeübergang durch etwaige Brücken zwischen der Strahlungsquelle und den Reaktanten verringert wird, wodurch zugleich auch Wärmespannungen in der Brücke vermindert werden.

Vorteilhaft ist vorgesehen, deß mindestens eine der Umlenkplatten zwischen den Ein- und Auelaßöffnungen für die Reaktanten so angeordnet ist, daß jede Umlenkplatte eine Kante nahe an der inneren Mantelfläche dee Reaktorgehfiusee und ein· hiervon abgewendte, mit Abstand von der Hantelfläche angeordnet· zweite Kante besitzt.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung beeteht darin, daß die Lampen- und ihre Lampengehäuse allgemein konzentrisch zueinander angeordnete , zylindrische Körper sind und zwiechen eich einen leeren Ringraum bilden, und daß die Umlenkplatten im wesentlichen

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eben aind und mindestens teilweise quer zu dan Strehlungaquellan angeordnet aind, wobei mindestens eine Strahlungsquelle durch jade Umlenkplette hindurchragt.

Hierbai iat es vorteilhaft, wann der leere Ringreu» zwiachan jeder Lampe und dam jeweils zugehörigen Lampengehäuee dia riüssigkeitsdichten Kammern Für das Beruhigung*- bz«. Dämpfungsmittel untereinander verbindet.

Zweckmäßig ist vorgesehen, daO innerhalb da· Reaktorgahäueee eine Vielzahl von Strahlungaquellen in dichter Packung angeordnet iat, und da8 die meisten Strahlungaquellen durch dia im weeentliehen quer zu Ihnen angeordneten Umlenkplatten hindurchgehen.

Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung baispieleweiee näher erläutert und zwar zeigern

Fig.1 eine Draufeicht auf einen fotochamiechen Reaktor der Erfindung,

Fig.2 einen Längsschnitt nach dar Linie 2-2 in Fig.1, Fig.3 einen Querechnitt nach der Linie 3-3 in Fig.2_f Fig.4 einen Querechnitt naoh der Linie 4-4 in FiQ.2,

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Fig.5. einen Längsschnitt nach der Linie 5-5 in Fig.3,

Fig.6 einen vergrößerten Längsschnitt durch eine Einrichtung zum Halten der Strahlungsquellen nach der Linie 6-6 in Fig.5 und

Fig.7 einen vergrößerten Querschnitt durch eine Scheuglasanordnung am Reaktor der Fig.1 nach der Linie 7-7 in Fig.2.

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Fig.1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform eines fotochemiechen Reaktors 10, dessen Mantelfläche von einem Reaktorgehäuse 12 gebildet wird, das Ein- und AuslaOöffnungen 14 und 16 für ein Beruhigunge- oder Dämpfungsmittel und zwischen diesen Ein- und AuslaQöffnungen 18 und 20 für Reaktanten aufweist. Das Reaktorgehäuse 12 ist an den Enden von Stirnplatten 22 mittels geeigneter Dichtungen, Flanschen und Befestigungsschrauben verschlossen. Die Anordnung der Ein- und Auslaßöffnungen 14 und für das Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel sowie die Ein- und Auslaßöffnungen 18 und 20 für die Reaktanten können auch anders als in der Fig.1 angegeben, angeordnet sein.

Gemäß Fig.2 sind innerhalb des Reaktorgehäuses 12 Schotten angeordnet, die durch Kabelrohre 64 feet mit Druckplatten 34 verbunden sind. Zwischen den Druckplatten 34 sind Verbindungsstangen 24 angeordnet, die sie mit tragenden Umlenkplatten verbinden. Zwischen den Druckplatten 34 erstrecken sich Strahlungsquellen 58 in Längerichtung des Reaktorgehäuses 12. Die starre Anordnung der Schotten 36, der Kabelrohre 64, der Druckplatten 34 und der Verbindungsstange 24 stellt eine Einrichtung zur Verbindung des Reaktorgehäuses 12 mit den Strahlungsquallen 58 und den Ablenkplatten 26 dar und hält die Strahlungsquellen 58 mit Abstand voneinander innerhalb des Reaktorgehäuses 12 in ihren Stellungen.

Die Ablenkplatten 26 dienen als Träger der Strahlungsquellen Jede Strahlungsquelle 58 erstreckt sich in Längsrichtung innerhalb

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des Reaktorgehäuses 12 und besteht vorzugsweise aus mindesten« einer Lampe 38 zum Aussenden einer Strahlung und einem rohrförmigen Lampengehäuse 59, das vorzugsweise konzentrisch um jeden Satz aus einer oder mehreren, vorzugsweise koaxialen Lampen angeordnet ist, wobei das Lampengehäuse zumindest für die ausgesendete Strahlung durchlässig ist» Ein transparentes Gehäuse ist jedoch nicht erforderlich. Ein leerer,vorzugsweise ringförmiger Raum 86 trennt die Lampen 38 vom Lampengehäuse 59, wenngleich er auch an sich nicht erforderlich ist. Oi* Umlenkplatten 26 sind in Sandwichbauart konstruiert und schließen eine Auflage aus Tetrafluoräthylen für die Strahlungsquelle zwischen zwei vorzugsweise rostfreien Stahlplatten ein. Die V/erbindungsstangen 24 und Umlenkplatten 26 sind zweckmäßig mittels Manschetten 32 verbunden. Jede Umlenkplatte 26 durchechneidet vorzugsweise eine geradlinige Bewegungebahn zwischen den Einlaß- und Auslaßöffnungen 18,20 für die Reaktanten· Wenn die Reaktanten durch das Reaktorgehäuse 12 von dar Einlaßöffnung 18 zur Auelaßöffnung 20 fließen, werden die Strahlungsquellen 58 vorzugsweise von ihnen umspült, wobei eine Bestrahlung der Flüssigkeit erfolgt. Jede Umlenkplette 26 zeigt vorzugsweise zumindeet einen Teil der Reaktanten von der geradlinigen Strömung ab und bewirkt damit eine Durchmischung der Reaktanten nahe der Strahlungequelle.

Die Schotten 36 sind innerhalb des Reaktorgehäuees 12 flüssigksitsdicht gehalten, wobei im Reaktorgehäuse 12

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flüssigkeitedichte Kammern 88 und 90 gebildet «erden. Oi* flüssigkeitedichte Kammer 88 iet eine Einlaßkammer für ein Beruhigungs- oder Dämpfungemittel, mährend die Kammer 90 eine AuslaGkammer für das Beruhigungs- bzw. Dämpfungemittol bildet. Oie Stirnplatten 22 bilden Teile dar Kammern 88 und 90. Eine Schauglasenordnung 78 gestattet eine Einsichtnahme in daa Innere dee fotochemiechen Reaktors.

Der Pfeil A bezeichnet eine willkürlich festgelegte erste Richtung als Hauptrichtung dee Fluaaae der Reaktanten durch dan Reaktor. Der Pfeil B bezeichnet eine willkürlich ausgewählte Richtung quer zur ersten Richtung A. Der Pfeil B' bezeichnet eine andere willkürlich bezeichnete Richtung, die der Richtung B entgegengesetzt ist, wobei die Richtungen B und B¹ jeweils quer zur ersten Richtung A verlaufen. Obwohl die erst· Richtung A parallel zur Drehachse dee vorzugsweise zylindrischen Reaktorgehäueee 12 dargestellt iet, iet daa hier beechriebene Verfahren unabhängig von Aussehen des fotochemiechen Reaktora und kann Mit jeder beliebigen Reaktorform ausgeübt werden. Die Zeichnung zeigt lediglich eine bevorzugte Aueführungeform der Vorrichtung gemäß der Erfindung.

Bei einem erfindungegemäßen Verfahren werden die Reaktantan, die ie allgemeinen flüssig sind, aber auch in der Gaaphaee vorliegen können, durch die Einlaßöffnung 18 für die Reaktanten vorzugeweiee im wesentlichen quer zur ersten Richtung A eingeleitet. Die

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Reektanten fließen denn um die Uerbindungsstengen 24 und um die Strahlungequellen 58, wie dies mit gebogenen Pfeilen innerhalb des Reaktors 10 dargestellt let und durchlaufen den Reaktor im wesentlichen in der ersten Richtung A. Reaktanten, die gegebenenfalls die Auelaßöffnung 20 für Reaktanten erreichen_t «erden durch diese vorzugsweise entlang einer Richtung, die im wesentlichen parallel zur Einlaßrichtung verläuft, abgezogen. Eine Ourchmiechung der Strömung um die Strahlungsquellen 58 herum, wird durch die Umlenkplatten 26 bewirkt, von denen jede im wesentlichen einen größeren Teil dee Querschnittsbereiches dee Reaktors 10 sperrt und dadurch eine geradlinige Strömung der Reaktanten von der Einlaßöffnung 18 direkt zur Auslaß-Öffnung 20 aueechließt. Während die Reaktanten durch den Reaktor im weeentlichen in Richtung A strömen, bewirken die Umlenkplatten 26 den dargestellten auf und ab gehenden sinusartigen Strömungsweg im Winkel zur Richtung A. Wenn die Reaktanten um die Umlenkplatten 26 strömen, werden sie verstärkt durchnäßt, wodurch die Reaktanten euch einer stärkeren Bestrahlung seitens der Strehlungequellen 58 auegesetzt werden· Der höhere Ourchmiechungegrad der Reaktanten ist erforderlich, weil eich erwiee, daß bei einem im weeentlichen strahlungeundurchlässigen Reaktanten, z.B. H₂S 99* der Strahlung, die auf die Flüssigkeit fällt, bereite innerhalb eines viertel Millimeters der Flüeeigkeitsschlcht absorbiert wird, auf die die Strahlung einwirkt.

Die Strahlungaketalyae der Reektanten erfolgt im weeentlichen in einer beetrehlten Zone dee Reaktors zwischen den Druckplatten

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34. Die Druckplatten 34 sind nicht flüeaigkeitedicht mit dan Reaktorgehäuse 12 verbunden und die Reaktenten nehmen die Räume zwischen den Stützplatten 34 und den Schotten 36 «in. In diesem Bereich findet jedoch im wesentlichen keine Strahlung·· katalyee statt, weil hier wegen der Blockierungswirkung der Stützplatten 34 kaum eine wesentliche Strahlung eindringt. Wenn die Reaktion erfolgt, kann ein zumindest durchecheinendee und vorzugsweise transparentes Beruhigunge- oder Dämpfungsmittel, vorzugsweise gasförmiger Stickstoff durch die Einlaßöffnung 14 für das Beruhigunge- oder Dämpfungsmittel in die flüesigkeitedichte Kammer 88 eingeleitet werden, von wo aua es in die flüssigkeitsdichte Kammer 90 fließt und dies· durch diese AuelaQöffnung 16 verläßt. Es sei jedoch bemerkt, daß die erfindungegemSße Vorrichtung auch ohne ein Beruhigunge- oder Dämpfungsmittel benutzt werden kann. Dae Beruhigung·- oder Dämpfungemittel kann an den beschriebenen Stellen eowohl stationär gehalten ale auch dynamisch durch diese Stellen geleitet werden, eei es im Wege eines Kreislaufes, eei we durch Zuführung eines frischen Beruhigunge- oder Dämpfungemittels. Der dynamische Fluß dee Beruhigunge- oder Dämpfungemittels eei für dae nachfolgend beschriebene Verfahren unteretellt.

Wenn das Beruhigunge- oder Dämpfungemittel aus der Kammer zur Kammer 90 fließt, wird es um die Lampen 38 nahe der Strehlungequellen 58 durch die Lampengehäuee 59 geleitet und bildet dabei ein Strömungsmedium, durch daa die Strahlung

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geht, bevor aia auf dia Raaktantan auftrifft. Bai« Durchfluß daa Beruhigunga- oder Dämpfungemittela von dar Kanter 88 zur Kammer 90 wird dieses ständig in den vorzugeweieen ringförmigen Hohlräumen 86 zwl achan den Lampen 38 und den Röhren 59 ausgetauscht.

In Fig.3 ist daa Reaktorengehäuaa 12 im Querachnitt mit einer eingebauten Umlenkplatte 26 dargestellt. Dabei ragen vier der sechs Verbindungsatangen 24 durch die Umlankplatte 26 und aind daran mittels Manschetten 32 befestigt. Die Lampen 38 sind vorzugsweise konzentrisch von rohrförmigen Lampengehfluaen 59 umgaben, die vorzugsweise aua Quarz bestehen und zumindest atrahlendurchlMaaig für die von dar Lampe 38 auagesendeten Strahlung einer beatimmten Wellenlänge eind. Die Lampen 38 atrahlan vorzugeweiee eine Strahlung im ultravioletten'Bereich aus, eobei im wesentlichen die geeamta Strehlung in einem Wellenlängenbereich zwischen 2000 und 2900 Angström liegt. Oede Strahlungsquelle 58, d.h. die Lampe 38 und das Lampengehäuse 59 wird von einer Trageinrichtung 28 für die Strehlungaquellen getragen, dia vorzugeweiee aua Tetrafluoräthylen od.dgl. beeteht und den Mittelteil einer Sandwichkonatruktion der Umlenkplatte 26 bildet. Dieee beeteht aua mittels Nieten 98 zuaammengehaltenen Stahlplatten.

Die in Fig.3 gezeigte Kante 94 der Umlenkplatte 26 nah· dar inneren Mantelfläche daa Gehäuses 12 iet grö8er ale dia von

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der inneren Mantelfläche dea Reaktorgehäusea 12 weiter entfernt engeordnete Kante 96· Öle Umlenkplatte 26 let eo euegebildet, daß die größere Kante 94 mehr ale die Hilfte des Gesamtumfanges einnimmt, eo daθ die Umlenkplette 26 «ehr «le 5QjC des gesamten Strömungsquerschnittes der Reaktanten Ie) kreisförmigen Querschnitt innerhalb des Reaktorgehäusee 12 blockiert. Die Umlenkplatten 26 aind vorteilhaft eo angeordnet, daß sie zumindest teilweise die Strahlungsquellen 58 durchqueren·

Im Reaktor sind die Strahlungequellen 58 dicht gepackt angeordnet· Das Bündel der Lampengehäuse 59 und der Jeweils darin angeordneten Lampe 3Θ ist lediglich durch die Formgebung an jedem Ende der Strahlungaquellen 58 begrenzt, die vorgeeehen sind, um dieee In den Druckkaaten 34 festzuhelten. Bei einer Bauart dae vorliegenden Reaktors haben eile Lempengehiuee 59 einen Außendurchmeeser von 30,16 mm. 0er Abetend zwiedwn den Mitten der am dichteeten eneinanderliegenden Rühren beträgt 37,59 mm, woraus sich eine Hindestentfernung zwieohen defl Außenmantelflllchen dar am dichtesten liegenden Lampengohftuee von etwa 7,45 mm ergibt. Dias ergibt ein dimeneioneloeee Verhlltnie für den Mindastabatend zwiechen den Außenflächen der en' dichteeten liegenden Lampangehäuaa und dem Ourchmeeeer der Lampengehäuse von 0,246. .

Fig.4 zeigt eine andere Umlenkplatte 26 im Reektorgehluee 12· Sie liegt der Umlenkplette der Fig.3 gegenüber und let la Ver-

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ha'ltnis zu dieser um 180° gedreht. Wenn die Reaktanten durch das ReektorgehBuse 12 strömen und nacheinander an den in dei Fig. 3 und 4 dargestellten Umlenkuiänden vorbeifließen, ergibt sich ein schwingender Strömungauieg der Reaktanten in Bezug auf die Strahlungsquellen 58. So müssen die Reaktanten um durch den Reaktor fließen zu können, im Winkel quer zur Strahlungsquelle 58 strömen, wenn sie vom Strömungequerschnitt der Reaktanten in Fig.3 in den Strömungsquerschnitt der Reaktanten in Fig.4 strömen.

Das geometrische Verteilungsbild der Strahlungequellen und ihres Abstandes voneinander let in den Fig.3 und 4 zu erkennen. Die Strahlungsquellen sind hier in einer dreieckigen Teilung angeordnet. Ee können aber auch quadratische oder rhombische Teilungen im Rahmen dee Erfindungsgedankens vorgesehen sein. Eine Dreieckteilung, wie sie dargestellt ist, ergibt sich» wenn die Strahlungequellen so angeordnet sind, daB ihre Mitten in den Scheitelpunkten gleichseitiger Dreiecke angeordnet sind. In ähnlicher Weise kann eine quadratische Teilung (nicht dargestellt) dadurch bewirkt werden, daß die Strahlungequellen mit ihren Mitten in den Ecken von Quadraten engeordnet sind, wehrend sich ein rhombisches Verteilungebild (ebenfalls nicht dargestellt) ergibt, wenn die Strahlungequellen mit ihren Mitten auf den Scheitelpunkten imaginärer Rauten angeordnet sind.

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Pig,5 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer Anordnung eines Lampengehäuses 59 mit einer Lampe 3Θ, uiobei das Lampengehäuse 59 von einer Umlenkplatte 26 derart getragen wird, daß ein Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel zwischen dem Lampengehäuse 59 und der Lampe 38 strömen kann, wenn die Lampe 38 eine Strahlung aussendet. Die Lampe 38 ist innerhalb des Lampengehäuses 59 zunächst mittels einer Werbindungsmuffe 54 gehalten, die die Lampe 38 mit Abstand von der inneren Mantelfläche des l.ampengehäuses 59 hält, so daß dazwischen ein vorzugsweise ringförmiger leerer Raum 86 gebildet ist. Eine Büchse 56, ein Schalter 66, ein Fitting 70 und eine Mutter 71 und eine Sicherheitsmutter 72 halten die Werbindungsmuffβ 54 in ihrer Richtung und die Lampe 38 mit Abstand vom Lampengehäuse 59. Das Kabelrohr 64 verbindet den leeren Raum 86 mit den Kammern und 90 derart,daß das Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel von der Kammer 88 durch den leeren Raum 86 in die Kammer 90 strömen kann. Die Fittings 70 mit ihren zugeordneten Befestigungsmitteln dienen dazu, die Lampe 38 und das Lampengehäuse 59 an den beiden Druckplatten 34 festzuhalten..

Das Kabelrohr 64 ist an den Schotten 36 vorzugsweise flüssigkeitsdicht mittels Schrauben 73 einer Mutter ?4 _und ainer Kontermutter 76 mit einer Schraube 73 befestigt, die in entsprechende Gewinde der Schotten 36 eingreifen. Das Kabelrohr 64 erstreckt sich vorzugsweise um ein kurzes Stück bis in die Kammern 88 und und ermöglicht dort einen Eingang bzw. den Austritt für eine Reinigungsflüssigkeit zu und von den Kammern bezüglich des leeren Raumes 86.

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Die Einrichtungen an den beiden Schotten 36 mit denen das Kabelrohr 64 gehalten ist, sind zweckmäßig identisch

ausgeführt. In gleicher Weise sind auch die Konstruktionen an den Druckplatten 34 mit denen die Lampengehäuse und die

Lampen geholten sind, zweckmäßig in der gleichen Weise ausgeführt,

wie die Halteeinrichtung für das Lampengehäuse an den Druckplatten

Fig.6 zeigt im Längsschnitt eine bevorzugte Anordnung zur Verbindung und zum Festhalten eines Kabelrohres 64 einer Lampe und eines Lampengehäuse 59 in einer Druckplatte 34 und In einem Schott 36. Die Lampe 38 besitzt an ihrem Ende ein Lampenfitting 40 mit einen Kontaktstift 42 zur Zufuhr der elektrischen Energie. Der Kontaktstift 42 sitzt in einer Isolierbuchse 54 vorzugsweise aus Polyarmid. Diese Isolierbuchse 44 wird mittels einer Schulter 54 A der Verbindungsmuffs 54 in entsprechend passender Stellung zu einer Schulter 42 A des Kontaktstiftes 42 gehalten. Eine Feder 44 verbindet elektrisch den Kontaktstift 42 mit dem Zuleitungsdraht 48, wobei der blanke Teil mit 48Θ und der isolierte Teil mit 48 I bezeichnet ist. Das Ende der Peder 44, an der dem Kontaktstift 42 abgewandten Seite, wird innerhalb einer Steckbuchse 46 durch Druckkräfte festgehalten, die auf die Feder 44 von der Steckbuchse 46 an jedem Ende der Lampe 36 auegeübt werden. Das Lampenfitting 40, der Kontaktstift 42, die Feder 44 und die Steckbuchse 46 bilden zusammen eine Einrichtung zum tlüssigkeitsdichtsn Abdichten der Lampe 38 innerhalb Lampangehäuees 59 und zur Verbindung der Lampe 38 und des

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Lampengehäuses 59 mit der Druckplatte 34. Zwischen der Steckbuches 46 und dem Halter 66 ist ein Isolator 52 vorgesehen, wobei der Halter 66 mit der Verbindungsmuffe 54 verschraubt ist.

Eine Bohrung durch den Halter 66 enthält das Zuführkabel 48 und ermöglicht den Durchlauf eines Beruhigungs- oder Dfinpfungsmittels in den leeren Raum 86 zwischen dem Lampengehäuse 59 und der Lampe 38. Das Lampengehäuse 59 ist im Halter 66 mittels geeigneter O-Ringe gehalten. Auf das Lampengehäuse 59 ist eine Haltemuffe 60 aufgeschrumpft, um diese unter Druck zu halten. Dies ist erforderlich, weil die im allgemeinen für die zumindest strahlendurchlässigen Lampengehäuse benutzten Werkstoffe eine wesentlich größere Druckfestigkeit als Zugfestigkeit haben. Ein Dichtungsring 68 trennt vorzugsweise eine aus rostfreien Stahl bestehende Stopfbuchse 56 vom Ende des Lampengehäusee 59. Die Stopfbuchse 56 hat einen konvexen kugelförmigen Teil, der an einem entsprechend konvexen kugelförmigen Teil des Halters 66 anliegt, derart, daß zwischen diesen beiden Teilen eine fast reibungsfreie Berührung besteht. Das im Halter 66 eingeschraubte Fitting trägt das Kabel 48 und auch das Kabelrohr 64, durch das das Kabel 68 gelegt ist· Eine Mutter 71 verbindet das Kabelrohr 64 mit dem Fitting 70. Am Schott 36 ist die Schraube 73 im wesentlichen genauso ausgebildet wie das Fitting 70, mit einer Mutter 74, die der Mutter 71 entspricht und einer Kontermutter 76 entsprechend der Kontermutter 72. Damit ist das Kabelrohr 64 am Schott 36 in flüssigkeitsdichter Anordnung befestigt, so daß kein Reaktant zwischen das Kabelrohr 64 und die Schrauben und Muttern gelangen kann, die zur Befestigung am Schott 36 benutzt sind.

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Dee Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel im leeren Raum 86 fließt zwischen dem Kontaktstift 42 und der l/erbindungsmuf fe 54 in die Nähe der Feder 44, um das Kabel 48 und in den Raum zwischen dem Kabel 48 und dem Kabelrohr 64. Wenn ea einmal diesen Raum erreicht hat, fließt es dann zwischen dem Kabel 46 und dem Kabelrohr 64 bis zum Ende des Kabelrohres 64 und gelangt dort in die flüssigkeitsdichte Kammer 90.

Der Reaktor kann auch so ausgebildet sein, daß zwischen die Lampen 38 und die Lampengehäuse 59 kein Beruhigungsmittel eingeführt wird. In einer derartigen Aueführung sind die Lampengehäuse 59 vorzugsweise konzentrisch um die Lampen 38 angeordnet, um diese vor den Reaktanten zu schützen. Dabei entfallen die Ein- und Auslaßöffnungen 14 und 16 sowie die Ein- und Auslaßkammern 88 und 90 für das Beruhigungsbzw. Dämpfungsmittel, wobei geeignete Einrichtungen vorgesehen sind, um die elektrischen Kabel 48 zu den Lampen 38 durch die Schotten 36 zu führen. Die Kabelrohre 64 erstrecken sich dabei nicht durch die Schotten 36. Um ein Durchtreten der Reaktanten durch die Ringfläche zwischen dem Kabelrohr 64 und dem Kabel 48 zu vermeiden, sind dann flüssigkeitsdichte Abdichtungen vorgesehen. Hierdurch wird zugleich vermieden, daß die Reaktanten in das Innere der Lampengehäuse 59 eintreten und mit den Lampen 38 in Berührung kommen. Alternativ kann auch eine Abdichtung am Halter

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ι octet in dessen Umgebung vorgesehen sein.

Fig.7 zeigt eine Sichtglaaanordnung 78 am Reaktorgehäuse Das Sichtglas 82 gestattet eine Einsichtnahme in das Innere des Reaktors 10, während des Verlaufes der Strahlungskatalyse. Vorteilhaft ist am Reaktorgehäuse 12 ein Schutzring 84 um das Sichtglas 82 geschmeißt. Ein Sicherheitskugelventil 80 verhindert in geschlossenem Zustand den Austritt von Reaktanten aus dem Reaktorgehäuse 12?falls eine Beschädigung des Sichtglases 82 vorliegen sollte. Bei geöffnetem Sicherheitskugelventil 80, d.h. wenn es sich in der in Fig.7 dargestellten Stellung befindet, kann ein Betrachter durch das Sicherheitskugelventil 80 und durch das Sichtglas 82 in das Innere des Reaktors einblicken. Es sind ferner Mittel 92 zum Öffnen und Schließen des Sicherheltskugelventiles 80 vorgesehen, die auf geeignete pneumatische, hydraulische oder von Hand betätigte Mittel ansprechen. Normalerweise befindet sich das Sicherheitskugelventil 80 in geschlossener Stellung, wie dies in gestrichelten Linien in Fig.7 dargestellt ist und wird nur dann geöffnet, wenn eine Bedienungsperson in den Reaktor 10 einblicken will. Dadurch wird eichergestellt, daß bei einer etwaigen Beschädigung des Sichtglases 82 keine Reaktanten oder Produkte aus dem Reaktor austreten können.

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Vorzugsweise sind auch Mittel, z.B. eine Feder vorgesehen, die das Sicherheitskugelventil BO zuiangläufig in geschlossener Stellung halten, so daß es sich nur dann öffnet, wenn die Bedienungsperson einen geeigneten Betätigungsknopf drückt. Sobald der Betätigungsknopf freigegeben wird, schließen die vorgenannten Mittel das Sicherheitskugelventil 80 automatisch.

Nachstehend ist ein Arbeitsbeispiel zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt:

In einem Reaktor der oben beschriebenen Art wurden Rektanten einer Bestrahlung.zur Herstellung von Produkten mittels Strahlungskatalyse unterzogen, wobei für die Reaktanten ein geschlossener, an die Ein- und Auslaßöffnungen 18,20 angeschlossener Kreislauf vorgesehen wurde. In diesem befanden sich ein üblicher Wärmetauscher, ein Vorratsbehälter und eine Pumpe. Ferner waren außerhalb des Reaktors übliche Einrichtungen vorgesehen, mit denen ein Strom der Reaktanten und der Produkte abgezogen werden konnte, von dem dann die Produkte für sich abgeschieden wurden.

Die nachstehende Tabelle fast den Inhalt der Reaktanten am Einlaß sowie der Reaktanten und des Produktes am Auslaß für typische Herstellungsverfahren des erfindungsgemäßan Verfahrene zusammen:

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Beetandteil	Mol-Anteil am Einlaß	Mol-Anteil am AuslaB	.1 V i
H-S Schwefelwaeeer- * etoff NC₁₂ Olefin	0,8108 0,0919	0,8107 0,0904
NC₁₂ Mercaptan	0,0550	0,0564
NC₁₂ Sulfid	0,0051	0,0052
andere	0,0372	0,0373

Das Mischungsverhältnis am Einlaß von Schwefelwasserstoff (H₂S) und Olefin war im wesentlichen stöchiometriech mit einem ausreichenden Überschuß an Schwefelwasserstoff im Hinblick auf Verluste an Reaktanten. Die Temperatur der anschließenden Reaktanten betrug 77° Celsius, während die Temperatur der Reaktanten des Produktes am Auslaß 81° Celsius betrug. 0er Druck im Reaktor lag bei 25,55 kg/cm . Die Durchsatzmenge der Reaktanten durch den Reaktor betrug etwa 1890 l/min. Es wurde normal C₁₂ Mercaptan mit 378 kg/h erzeugt.

Der Abzug des Produktes aus dem Nebenstrom wurde durch vorhergehendes Verdampfen des Schwefelwasseretoffee beeinflußt. Der organische Anteil der Reaktanten sowie dee Produkt·· vurd· einer Vakuumfraktionierung unterworfen, woraufhin da· Merceptanprodukt ausgeschieden wurde. Nicht zur Reaktion gebrachtes Rohmaterial wurde abgetrennt und wieder in das System zurückgeführt, während Abfall ausgeschieden wurde.

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Claims

iy. Verfahren zur Herbeiführung einer Reaktion von Reaktanten mittels Strahlungekatalyee in einem fotochemischen Reaktor, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktanten durch einen Reaktor entlang einer ersten Richtung und mindestens ein Teil der Reaktanten in einem Winkel zur ersten Richtung in einer zweiten Richtung bewegt und zur Herstellung eines Produktes einer Bestrahlung unterworfen werden.

2» V/erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlungsquelle von den Reaktanten umgeben wird.

V v/evfahren narh Anspruch < oder 2, dadurch gekenn· ζ e i c h η et, daß zwischen der Strahlungsquelle und den Reaktanten ein mindestens strahlendurchgängiges Beruhigungsoder Dämpfungsmittel vorgesehen wird.

4, Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel konzentrisch zwischen den Reaktanten und der Strahlungsquelle zirkuliert wird.

Verfahren nach Anspruch '3, dadurch gekenn-/ei·- h η e t., daß das Beruhigungs oder Dämpfungsmittel bezüglich der Strahlungsquelle ortsfest gehalten wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel ständig erneuert wird. 709839/0688

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel gegenüber den Reaktanten durch zumindest etrahlungadurchlässige Gehäuse isoliert gehalten wird«

Θ. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch go kennzeichnet, daß die Raaktanten in der ersten Richtung über zumindest αεη wesentlichen Teil der Länge der Strahlungsquelle und zumindest ein Teil der Reaktanten in einer zweiten Richtung im Winkel zur Strahlungsquelle geleitet werden.

. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis Θ, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der in einer ersten Richtung strömenden Reaktanten im Winkel zur Strahlungsquelle abgelenkt wird.

„ Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 , dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Reaktanten in einer schwingenden Bewegung im Winkel zur ersten Richtung bewegt wird.

. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10»d a d u r c h gekennzeichnet, daß die Reaktanten im wesentlichen quer zur ersten Richtung in den Reaktor eingeleitet und im wesentlichen quer zur ersten Richtung aus dem Reaktor abgezogen werden.

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3 2704H2

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktanten Schwefelwasserstoff (HjS) und ein Olefin zur Herateilung eines Mercaptane verwendet werden.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktanten einer Strahlung im Wellenlängenbereich von 2000 bis 2900 Angstrom bestrahlt werden.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennz ei chnet, daß als Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel Stickstoff verwendet wird.

15. 'v/erfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 14, dadurch gekennzeichnet, daß das erzeugte Produkt im wesentlichen quer zur ersten Richtung aus dem Reaktor abgezogen wird.

16. Fotochamischer Reaktor zur Herbeiführung einer Reaktion von Peaktanten mittels Strahlungskatalyse, bestehend aua einem Gehäuse mit Ein- und Auslaßöffnungen für dia Roaktant·' und mindestens einer, in einer ereten Richtung ausgerichteten Strahlungsquelle, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb dee ReaktorgehBueea (12) mindestens eine Umlenkplatte (26) vorgesehen ist, dia die geradlinige Verbindung zwischen den Ein- und Auslaßöffnungen

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H 270AH2

(18,20) für die Reaktanten sperrt, daß Einrichtungen zur Verbindung des Reaktorgehäuaee (12), der Strahlungsquellen (58) und der Umlenkplatten (26) und zum Halten der Strahlungsquellen (58) mit Abstand zueinander und zum Reaktorgehäuse (12) vorgesehen und so angeordnet sind, daß die eingeführten Reaktanten beim Durchströmen des Reaktors die Strahlungsquellen

(58) völlig umgeben.

17. Reaktor nach Anspruch 16, d a d u r c h gekennzeichnet, daß jede Strahlungsquelle (58) aus mindestens einer Lampe (38) zur Aussendung von Strahlen und einem die Lampe (38) mit Abstand umgebenden, zumindest etrahlendurchläesigen Lampengehäuse (59) besteht, daß die Lampen (38) gegenüber dem Lampengehäuse

(59) in geeigneter Weise flüssigkeitsdicht abgedichtet sind, daß jedes Lampengehäuse (59) mit der es mit Abstand vom Reaktorgehäuse (12) haltenden Einrichtung (26) verbunden ist, daß getrennt von der Kammer für die Reaktanten zwei flüssigkeitsdichte Kammern (88,90) innerhalb dee Reaktorgehäuses (12) vorgesehen sind, von denen die eine (88) eine Einlaßöffnung (14) und die andere (90) eine Auslaßöffnung (16) für ein Beruhigungs- oder Dämpfungsmittel aufweisen, und daß eine Verbindung (86) zwischen beiden flüssigkeitsdichten Kammern (88,90) vorgesehen ist.

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S 270AU2

18. Reaktor nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß mindeatene eine dar Umlenkplatten (26) zwischen den Ein- und Auelaßöffnungen (18,20) für die Reaktanten ao angeordnet ist, daß jede Umlenkplatte (26) eine Kante (94) nahe an der inneren Mantelfläche dea Reaktorgehäusee (12) und eine hiervon abgewandte und mit Abstand yon der Mantelfläche angeordnete zweite Kante (96) besitzt.

19· Reaktor nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die nahe der inneren Mantelfläche dee Reaktorgehäuses (12) angeordnete Kante (94) der Umlenkplatte (26) länger ist als die andere Kante (96).

20. Reaktor nach einem der Ansprüche 16 bis 1§, dadurch gekennzeichnet, daß die Lampen (38) ultraviolette Lampen sind, und da» strahlendurchlässige Lampengehäuse (59) aua Quarz besteht. V

21. Reaktor nach einem der Ansprüche 16 bis 2O₁ dadurch gekennzeichnet, daß die Lampen (38) und ihr« Lampengehäuse (59) allgemein konzentriach zueinander angeordnete, zylindrische Körper aind und zwiachen aich einen leeren Ringraum (86) bilden, und daß dia Umlenkplatten (26) im wesentlichen eben aind und mindeetene teilweise quer zu den Strahlungsquellen (58) angeordnet aind, wobei * mindestens eine Strahlungaquelle (58) durch jede Umlenkplatte (26), hindurchragt.

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ς 2704K2

22. Reaktor nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß der leere Ringraum (86) zwischen jeder Lampe (38) und dem jeweils zugehörigen Lampengehäuse (59) die flüaaigkeitedichten Kammern (88,90) für das Beruhigungebzw. Dämpfungsmittel untereinander verbindet.

23. Reaktor nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb dee Reaktorgehäuses (12) eine Vielzahl von Strahlungsquellen (58) in dichter Packung angeordnet ist, und deß die meisten Strahlungequellen (58) durch die im wesentlichen quer zu ihnen angeordneten Umlenkplatten (26) hindurchgehen.

24. Reaktor nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Lampengehäuse (59) im Reaktorquerschnitt in quadratischer Teilung angeordnet eind.

2⁵. Reaktor nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Lampengehäuse (59) im Reaktorquerechnitt in Dreiecksteilung angeordnet sind.

26. Reaktor nach einem der Ansprüche 16 bis .23, dadurch gekennzeichnet, daß die Lampengehäuee (59) im Reaktorquerechnitt in rhombischer Teilung angeordnet Bind.

Für Pennwaljf Corporation

Dipl.-Ing.HUiTn}eng K. Rauh

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