DE2658181C2 - Detergent - Google Patents
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- DE2658181C2 DE2658181C2 DE19762658181 DE2658181A DE2658181C2 DE 2658181 C2 DE2658181 C2 DE 2658181C2 DE 19762658181 DE19762658181 DE 19762658181 DE 2658181 A DE2658181 A DE 2658181A DE 2658181 C2 DE2658181 C2 DE 2658181C2
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Description
2525th
Die Erfindung betrifft neue Detergentien mit einem Gehalt an einem anionischen, oberflächenaktiven Mittel für häusliche und industrielle Zwecke.The invention relates to new detergents containing an anionic surface-active agent for domestic and industrial use.
Detergentien enthalten gewöhnlich neben einem oberflächenakvwen Mittel als Hauptkomponente Ergänzungsstoffe, die selbst kche Detergenswirkung haben, aber die Detergenswirkung von oberflächenaktiven Mitteln infolge der chela?:sierenden Wirkung, j5 Dispergierwirkung und anderer Aufbaueigenschaften verbessern. Solche bekannten Ergänzungsstoffe sind beispielsweise Natriumsalze oder Kaliumsalze von Phosphorsäuren, wie Tripolyphosphorsäure, Tetrametaphosphorsäure und Pyrophosphorsäure. Diese Phos- phate ergeben jedoch verschiedene Probleme, insbesondere beschleunigen sie die Verbreitung von Wasserpflanzen von Flüssen, Seen und Teichen, in die sie r.at dem Abwasser gelangen.Detergents usually contain, in addition to a surface active agent as a main component, supplements which have some detergent action in themselves, but the detergent action of surface active agents as a result of the chela? : improve the dispersing effect, the dispersing effect and other build-up properties. Such known supplements are, for example, sodium salts or potassium salts of phosphoric acids such as tripolyphosphoric acid, tetrametaphosphoric acid and pyrophosphoric acid. However, these phosphates give rise to various problems, in particular they accelerate the spread of aquatic plants from rivers, lakes and ponds, into which they end up in sewage.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe bestand nun darin, im wesentlichen phosphatfreie Detergentien mit verbesserter Detergenswirkung zu erhalten.The object on which the invention is based was to obtain essentially phosphate-free To obtain detergents with improved detergency.
Die erfindungsgemäßen Detergentien mit einem Gehalt an einem anionischen, oberflächenaktiven Mittel enthalten eine Mischung bestehend aus 90 bis 25 Gewichts-% Imidobissulfat der allgemeinen Formel (MSOs)2NM, worin M ein Natrium-, Kalium- und/oder Ammoniumkation bedeutet und 10 bis 75 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat und/oder Natriumeitrat In die- 5s sen Detergentien liegt die Menge des anionischen, oberflächenaktiven Mittels vorzugsweise bei 25 bis 65, besonders 30 bis 55 Gewichtsteilen, die des Imidobissulfates vorzugsweise bei 25 bis 65, besonders 30 bis 60 Gewichtsteilen und die des Natriumnitrilotriacetats und/oder Natriumeitrates vorzugsweise bei 5 bis 35, besonders 5 bis 25 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der gesamten Zusammensetzung.The detergents according to the invention containing an anionic, surface-active agent contain a mixture consisting of 90 to 25% by weight of imidobis sulfate of the general formula (MSOs) 2 NM, where M is a sodium, potassium and / or ammonium cation and 10 to 75 % By weight of sodium nitrilotriacetate and / or sodium citrate. In these detergents, the amount of the anionic, surface-active agent is preferably 25 to 65, especially 30 to 55 parts by weight, that of the imidobis sulfate is preferably 25 to 65, especially 30 to 60 parts by weight and the of sodium nitrilotriacetate and / or sodium citrate preferably at 5 to 35, especially 5 to 25 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total composition.
Die Trialkalimetallsalze und Triammoniumsalz von Irnidobisschwefelsäure können wirtschaftlicher auf den'es Markt gebracht werden als Natriumtripolyphosphat und beschleunigen selbst bei Verwendung in großen Mengen die Verbreitung von Wasserpflanzen nichtThe trialkali metal salts and triammonium salt of Irnidobisulfuric acid can be more economical on den'es Are brought to market as sodium tripolyphosphate and speed up even when used in large quantities Do not increase the spread of aquatic plants Allerdings haben sie keine genügend chelatisjerenden Eigenschaften und auch keine ausreichende Detergenswirkung. Im Gemisch mit Natriumnitrilotriacetat und/oder Natriumeitrat ergeben sie jedoch überraschenderweise eine synergistische Wirkung in Form einer stark verbesserten Detergenswirkung.However, they do not have enough chelating agents Properties and also insufficient detergent effect. In a mixture with sodium nitrilotriacetate and / or sodium citrate, however, surprisingly, they produce a synergistic effect in the form a greatly improved detergent effect.
Anionische, oberflächenaktive Mittel für die Detergentien nach der Erfindung sind übliche anionische, oberflächenaktive Mittel, wie lineare Natriumalkylbenzolsulfonate, höhere Natriumalkoholsulfate, höhere Natriumalkoholäthoxysulfate, Natriumolefinsulfonate und die entsprechenden Kalium- oder Ammoniumsalze.Anionic, surface-active agents for the detergents according to the invention are customary anionic, surfactants such as linear sodium alkyl benzene sulfonates, higher sodium alcohol sulfates, higher Sodium alcohol ethoxysulphates, sodium olefin sulphonates and the corresponding potassium or ammonium salts.
Eines der am meisten bevorzugten Imidobissulfate ist TrinatriumimidobissulfatOne of the most preferred imidobis sulfates is trisodium imidobis sulfate
Die Imidobissulfate können billig hergestellt werden, zeigen mäßige Löslichkeit in Alkali und Wasser und ergeben im wesentlichen kein Problem bezüglich einer oralen Toxizität, Hautreizung, Fischtoxizität oder Löslichkeit im BlutThe imidobis sulfates can be produced cheaply, show moderate solubility in alkali and water and give essentially no problem in respect of one oral toxicity, skin irritation, fish toxicity, or solubility in blood
Als dritte Komponente der Detergentien wird (Tri)-natriumnitrilotriacetat und/oder (Di)-natriumcitrat verwendetThe third component of the detergents is (tri) sodium nitrilotriacetate and / or (di) sodium citrate used
Die Detergentien nach der Erfindung können auch noch andere Bestandteile, wie wasserfreies Soda, wasserfreies Glaubersalz, Silicat oder Verunreinigungsinhibitoren, enthalten.The detergents according to the invention can also contain other ingredients, such as anhydrous soda, contain anhydrous Glauber's salt, silicate or contamination inhibitors.
Im Gemisch aus dem Imidobissulfat und Natriumnitrilotriacetat und/oder Natriumeitrat liegt die Menge an Natriumnitrilotriacetat und/oder Natriumeitrat vorzugsweise bei 10 bis 50, stärker bevorzugt bei 10 bis 40 Gewichts-%. Die Detergentien nach der Erfindung können beispielsweise in der Form von Pulvern oder Flüssigkeiten verwendet werden. Bei der praktischen Verwendung wird das Detergens gewöhnlich in Wasser, besonders in warmem Wasser aufgelöstThe amount is present in the mixture of the imidobis sulfate and sodium nitrilotriacetate and / or sodium citrate Sodium nitrilotriacetate and / or sodium citrate preferably from 10 to 50, more preferably from 10 to 40% by weight. The detergents according to the invention can for example be in the form of powders or Liquids are used. In practical use, the detergent is usually in water, especially dissolved in warm water
Die Detergentien nach der Erfindung besitzen eine Detergenswirkung äquivalent derjenigen von Detergentien, die Tripolyphosphat enthalten, jedoch keine hypotrophierende Wirkung auf das Pflanzenwachstum in Gewässern.The detergents according to the invention have a detergent effect equivalent to that of detergents containing tripolyphosphate, but none hypotrophic effect on plant growth in water.
Beispiele 1 und 2 und Vergleichsbeispiele 1 bis 7Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 7
Ein Standardbaumwolltuch wurde mit Schmutz, wie er in Tabelle I gezeigt ist nach einer Naßmethode verschmutzt mit Hilfe einer Waschtesteinrichtung 15 Minuten bei Raumtemperatur gewaschen, sodann mit Wasser 5 Minuten gewaschen, entwässert und dann natürlich getrocknet Die Remission bzw. das Reflexionsvermögen des so erhaltenen Baumwolltuches wurde mit Hilfe einer photoelektrischen Oberflächenreflexionsvermögenstesteinrichtung vom Photospani.ungstyp gemessen, und die Detergenswirkung wurde aus den Remissionen vor und nach dem Waschen errechnetA standard cotton cloth was soiled as shown in Table I by a wet method soiled washed with the aid of a washing tester for 15 minutes at room temperature, then washed with water for 5 minutes, drained and then naturally dried. The remission or reflectivity of the cotton cloth obtained in this way was measured by means of a photospaning type photoelectric surface reflectance tester, and the detergency was determined calculated from the remissions before and after washing
Die Ergebnisse sind in Tabelle Il und Fig. 1 dargestellt Die Bestandteile der verwendeten Detergenszusammensetzung waren folgende:The results are shown in Table II and FIG. 1. The ingredients of the detergent composition used were as follows:
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 0,25 g/llinear sodium alkylbenzenesulfonate 0.25 g / l
hartes Wasser (100 ppm CaCO3, Ca : Mg - 85 :15)hard water (100 ppm CaCO 3 , Ca: Mg - 85:15)
in den Tabellen und der Zeichnung bedeutet A Natriumtripolyphosphat B Trinatriumimidobissulfat C Natriumnitrilotriacetat D Natriumeitrat und E TetranatriumäthylendiamintetraacetatIn the tables and the drawing, A denotes sodium tripolyphosphate B trisodium imidobis sulfate C. Sodium nitrilotriacetate D sodium citrate and E tetrasodium ethylenediamine tetraacetate
GewicbtstiileWeight styles
Beispiele 3bis 10und Bezugsbeispiele 1 bis 5Examples 3 to 10 and Reference Examples 1 to 5
65%iger Schlamm der in Tabelle III gezeigten Detergenszusammensetzung wurde hergestellt und mit
2,4
2,4
4,8
4,8
4,8
3,2
1,6
1,6
3,2
3,265% sludge of the detergent composition shown in Table III was prepared and rated 2.4
2.4
4.8
4.8
4.8
3.2
1.6
1.6
3.2
3.2
32003200
Hilfe eines Sprühtrockners (Beispiele 3 bis 7) getrocknet. Using a spray dryer (Examples 3 to 7) dried.
Die erhaltene Detergcnswirkung wurde unter Verwendung eines natürlich verschmutzten Tuches wie in den Beispielen 1 und 2 getestet, und außerdem wurde ein natürlich verschmutztes Geschirrtuch, das zur Einstellung des Gewichtes mit einem Baumwolltuch verbunden war, mit Hilfe einer elektrischen Hauswaschmaschine gewaschen.The detergent effect obtained was made using of a naturally soiled cloth as in Examples 1 and 2, and was also tested a naturally soiled tea towel that can be used to adjust the weight with a cotton towel was connected, washed with the help of an electric household washing machine.
In den Beispielen 8 bis 10 wurde die Detergenszusammensetzung in der Form einer Paste verwindet.In Examples 8 to 10, the detergent composition twisted in the form of a paste.
Genauer gesagt wurde jedes von drei Stücken von Geschirrspültüchern in zwei Hälften zerschnitten, eine wurde mit dem zu prüfenden Detergens und die andere mit einem Standarddetergens gewaschen, und nach dem Trocknen wurden sie zusammengenäht und getrennt bewertet. Die Bewertungsskala wurde in sechs Werte von 0, 1, 2, 3, 4 und 5 unterteilt. Je größer die Zahl ist, desto besser war die Probe gewaschen (in der Bewertungsskala wurde auch ± 0,5 verwendet).Specifically, each of three pieces of dishcloth was cut in half, one was washed with the detergent to be tested and the other with a standard detergent, and after that Drying they were sewn together and rated separately. The rating scale was divided into six values divided by 0, 1, 2, 3, 4 and 5. The larger the number, the better the sample was washed (in the Rating scale was also used ± 0.5).
■to Die Bewertungen wurden mit bloßem Auge durch Beobachtung von zehn Testpersonen durchgeführt, und die Bewertungen wurden addiert Die Bewertungszahl bekommt man als Index durch Teilen der Gesamtbewertungen für das zu prüfende Detergens durch die Gesamtbewertungen für das Standarddetergens und Multiplizieren des so erhaltenen Wertes mit dem Index des Standarddetergens.■ to The reviews were visible to the naked eye Observation was made by ten panelists, and the ratings were added. The rating number is obtained as an index by dividing the total ratings for the detergent to be tested by the Total ratings for the standard detergent and multiply the value so obtained by the index of the standard detergent.
Beim Waschen wurde städtisches Wasser verwendet, und die verwendete Detergensmenge lag bei 40 g/50 I.City water was used for washing and the amount of detergent used was 40 g / 50 I.
Die Bestandteile des Standarddetergens waren folgende: The ingredients of the standard detergent were as follows:
lineares Natriumalkylbenzolsulfonat 18,0linear sodium alkylbenzenesulfonate 18.0
Natriumtripolyphosphat 25,0Sodium tripolyphosphate 25.0
Natriumsilicat 5,0Sodium silicate 5.0
wasserfreies Sod? 3,0anhydrous sod? 3.0
Carboxymethylcellulose 1,0Carboxymethyl cellulose 1.0
neutrales wasserfreies Glaubersalz 48,0neutral anhydrous Glauber's salt 48.0
Beispiel 3 4Example 3 4
1010
Lineares Natriumalkylbenzolsulfonat Linear sodium alkylbenzenesulfonate
Höheres NatriumalkohoiF'.-lfatHigher sodium alcohol '.- lfat
18,018.0
18,018.0
11,211.2
9,59.5
Aus Tabelle III ist ersichtlich, daß das Ergänzungsstoffgemisch nach der Erfindung eine Detergenswirksamkeit äquivalent derjenigen von Natriumtripolyphosphat besitzt.From Table III it can be seen that the supplement mixture of the invention has detergent effectiveness equivalent to that of sodium tripolyphosphate.
Vergleichsbeispiele 8 bis 10Comparative Examples 8 to 10
Die Detergenswirkung der in Tabelle IV gezeigten Detergenszusammensetzung wurde in gleicher Weise wie in den Beispielen 3 bis 7 bestimmt.The detergent effect of the detergent composition shown in Table IV was similar as determined in Examples 3 to 7.
lich verschmutztem Stoff (%)*)Lich soiled fabric (%) *)
Detergenswirkung bei natürlich verschmutztem Stoff (Index)Detergent effect on naturally soiled fabric (Index)
102102
102 103102 103
*} Die DetegenseiAass bsi aauslkas verschmutztem Stoff lag im FaBe einer Vsrwcndmt ton StandanJdetergcns bei 474%·*} The DetegenseiAass bsi aauslkas dirty material was in the color of a front panel with standard accessories 474%
Beispiel 11Example 11
Vier Arten von Toxizitätsversuchen wurden mit Trinatriumimidobissulfat als Hauptkomponente des Ergänzungsstoffes in dem Detergens nach der Erfindungdurchgeführt. Four types of toxicity tests were carried out with trisodium imidobis sulfate as the main component of the Supplement in the detergent according to the invention.
I.TestmethodenI. Test methods
Test für subakute orale Toxizität: Nach gewaltsamer Verabreichung von 1,8 g/kg (Grenzmenge f'ir Langzeitverabreichung) einmal täglich an eine Ratte während eines Monates erfolgte Beobachtung des Aussehens, Gewichtsmessung, Messung der Blutzusammensetzung, chemische Analyse des Blutplasmas, Messung des Gewichts der inneren Organe und histologische Überprüfung.Subacute oral toxicity test: After forceful administration of 1.8 g / kg (limit for long-term administration) observation of the appearance of a rat once a day for one month, Weight measurement, measurement of blood composition, chemical analysis of blood plasma, measurement of the Internal organ weight and histological review.
Hautreizungstest: Der Hautreizungstest beim Kaninchen wurde gemäß der verbesserten Draze-Methode (Federal Register 37,27 635,1972) durchgeführt.Skin irritation test: The rabbit skin irritation test was carried out according to the improved Draze method (Federal Register 37.27 635.1972).
Ein mit einer 7%igen wäßrigen Lösung der Probe imprägnierter Lappen wurde auf der Haut des Rückens aufgebracht, und die Primärreizungsgeschwindigkeit wurde durch Beobachtung während drei Tagen berechnet.A rag impregnated with a 7% aqueous solution of the sample was placed on the skin of the back and the primary rate of irritation was determined by observation for three days calculated.
Hämolytische Wirkung: Die hämolytische Wirkung nach einer Stunde auf das Blut von Kaninchen wurde gemessen.Hemolytic effect: The hemolytic effect after one hour on the blood of rabbits was determined measured.
Fischtoxizität: Der TLm-Wtrt (mittlere Toleranzgrenze) bei Kärpflingen (Orygias latipes) wurde nach Japanese Industrial Standard (JIS) K102 gemessen.Fish toxicity: The TLm-Wtrt (medium tolerance limit) at Kärpflingen (Orygias latipes) measurements were made according to Japanese Industrial Standard (JIS) K102.
2. Testergebnisse2. Test results
Test für subakute orale Toxizität: Bei der Beobachtung des Aussehens wurde keine merkliche Veränderung festgestellt mit Ausnahme einer geringen Verhinderung einer Gewichtszunahme eines Männchens. Bei den biochemischen Versuchen wurde keine Veränderung beobachtet mit Ausnahme einer geringen Abnahme des Calciumspiegels und einer geringen SteigerungSubacute Oral Toxicity Test: No noticeable change was observed when observing the appearance noted with the exception of a slight prevention of weight gain in a male. at no change was observed in the biochemical tests except for a small decrease the calcium level and a slight increase
ίο des anorganischen Phosphors bei einem Männchen.ίο of inorganic phosphorus in a male.
Bei der Messung des Gewichts der inneren Organe in den pathologischen Versuchen wurde keine Veränderung beobachtet mit Ausnahme einer geringen Gewichtssteigerung der Niere. Nach allem ist zu sagen, daßWhen measuring the weight of the internal organs in the pathological tests there was no change observed with the exception of a slight increase in kidney weight. After all, it can be said that
ι, nach Verabreichung der Probe während eines Monates keine nachteiligen Wirkungen beobachtet wurden.ι, after administration of the sample for one month no adverse effects were observed.
Hautreizungstest: Die Primärreizungsgeschwindigkeit lag bei 0,17, also nahe 0,08, der Primärreizungsgeschwindigkeit bei einem mit destilliertem WasserSkin irritation test: the primary rate of irritation was 0.17, that is to say close to 0.08, the primary rate of irritation one with distilled water
2n getränkten Lappen. Die Reizungswirkung lag bei der Bewertung »sehr mild«. 2n soaked cloth. The irritation effect was rated "very mild".
Hämolytische Wirkung: Blut wurde teilweise bei 0,05% aufgelöst, doch folgte keine Auflösung von Blut bei 0,025%.Hemolytic effect: blood was partially dissolved at 0.05%, but blood was not dissolved at 0.025%.
2-, Fischtoxizität: Der TLm-Wert (nach 24 Stunden) betrug 2500 ppm und der TLm-Wert (nach 48 Stunden) 1450 ppm, was beides eine sehr niedrige Toxizität bedeutet.2-, Fish toxicity: The TLm value (after 24 hours) was 2500 ppm and the TLm value (after 48 hours) 1450 ppm, which are both very low toxicity means.
Aus den obigen Testergebnissen ist ersichtlich, daßIt can be seen from the above test results that
in Trinatriumimidobissulfat eine sehr gering toxische Substanz ist, wenn man eine übliche Menge von ihr verwendet.in trisodium imidobis sulfate a very low toxicity Substance is when one uses a normal amount of it.
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