DE2653003A1 - Clarification of liquids containing whey protein - Google Patents
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Dr. Fnp. Wa'trr M*i*z 3Dr. Fnp. Wa'trr M * i * z 3
Di r-!-'-rr ν'-'" , 22· November 1976Di r- ! -'- rr ν'- '", 22 November 1976
Dr. Hans-Α. Brauns BO 5395 MdRDr. Hans-Α. Brauns BO 5395 MdR
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Klärung molkeproteinhaltiger FlüssigkeitenClarification of liquids containing whey protein
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Klärung molkeproteinhaltiger Flüssigkeiten mittels Demineralisation der Flüssigkeiten und Einstellen des pH-Werts derselben auf Werte im Bereich von 4,2 bis 4,8.The invention relates to a method for clarifying whey protein-containing Liquids by demineralizing the liquids and adjusting their pH to values in the range of 4.2 to 4.8.
Eine der wichtigsten molkeproteinhaltigen Flüssigkeiten ist Molke, die in grossen Mengen bei der Herstellung von Käse und Casein anfällt. Auf Grund des hohen Nährwerts jener Proteine ist die Molke und insbesondere ein Konzentrat derselben ein attraktives Ausgangsmaterial für Lebensmittel. Neben Protein enthält Molke auch Milehsalze, Milchsäure und Lactose wie auch fettige Komponenten und Mikroorganismen, die beide zur Trübung der Molke und ihrer Konzentrate führen.One of the most important liquids containing whey protein is whey, which occurs in large quantities in the production of cheese and casein. Because of the high nutritional value of those proteins, the whey is and in particular a concentrate thereof is an attractive raw material for food. In addition to protein, whey also contains milk salts, Lactic acid and lactose as well as fatty components and microorganisms, both of which cloud whey and its concentrates to lead.
Es ist bekannt, dass die Proteine aus Molke und Molkekonzentraten durch Ultrafiltration oder Filtration durch ein Molekularsieb oder durch Gewinnung vermittels der Eildung unlöslicher Komplexe derselben mit anderen Substanzen gewonnen werden können. Lösungen auf diese V/eise erhaltener Proteine sind leicht trüb, können einen Ring fettigen Materials auf der Oberfläche bildenIt is known that the proteins from whey and whey concentrates by ultrafiltration or filtration through a molecular sieve or can be obtained by obtaining them by forming insoluble complexes of the same with other substances. Solutions of proteins obtained in this way are slightly cloudy and can form a ring of fatty material on the surface
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und nehmen darüberhinaus nach Aufbewahrung im Kontakt mit der Luft von gewisser Dauer auf Grund von Oxidation noch anwesender fettiger Materialien einen schlechten Geschmack an. In der NL-OS 73.IIO95 wird daher empfohlen, den pH-Wert einer Ultrafiltration unterworfenen Flüssigkeit, die, wenn notwendig, einer Gelfiltration unterxvorfen wird, auf den Bereich von H sh bis 5,0 einzustellen, das so gebildete Präzipitat durch Mikrofiltration abzutrennen und das Filtrat, das die lösliche Proteinfraktion enthält, zu isolieren. Ein Nachteil dieser empfohlenen Methode liegt darin, dass die entsprechende Einrichtung in Molkereibetrieben nicht allgemein verfügbar ist und dass Mikrofiltration einen zeitraubenden Vorgang darstellt.and moreover take on a bad taste after storage in contact with the air for a certain period of time due to the oxidation of fatty materials still present. In NL-OS 73.1095 it is therefore recommended to adjust the pH of a liquid subjected to ultrafiltration, which is subjected to gel filtration if necessary, to the range from H s h to 5.0, and the precipitate thus formed by microfiltration separate and isolate the filtrate containing the soluble protein fraction. A disadvantage of this recommended method is that the appropriate equipment is not generally available in dairies and that microfiltration is a time consuming process.
Es wurde gefunden, dass dieser Nachteil beseitigt werden kann, indem man die zu klärende, molkeproteinhaltige Flüssigkeit demineralisiert, bis ein Asche/Protein-Verhältnis von bis zu 0,08 erreicht ist, wobei man darauf achtet, dass nach der Demineralisationsstufe der Proteingehalt bis zu 1,5 Gew.% beträgt und dass der pH-Wert der Flüssigkeit im Bereich von 4,2 bis 4,8 liegt, und schliesslich das sedimentierende Material von der Flüssigkeit trennt.It has been found that this disadvantage can be eliminated by demineralizing the whey protein-containing liquid to be clarified until an ash / protein ratio of up to 0.08 is reached, taking care that after the demineralization stage the protein content is up to 1.5 wt.% and that the pH value of the liquid in the range 4.2 to 4.8 is located, and finally separates the sedimenting material from the liquid.
Vorzugsweise wird zuerst die Demineralis ation be^■dlrkt, danach der Proteingehalt eingestellt und schliesslich der pH-Wert eingestellt. Preferably, the demineralization is first applied, then adjusted the protein content and finally adjusted the pH.
Wenn notwendig, kann die geklärte Flüssigkeit, z. B. bei einem neutralen pH-Wert, mittels Membranfiltration konzentriert werden, wobei in diesem Fall der Durchfluss beträchtlich stärker als im Falle der Ultrafiltration entsprechend der obigen, bekannten Methode ist. Naturgemäss eignen sich auch andere Kon— Zentrierungsmethoden, bei denen das Protein nicht denaturiert wird.If necessary, the clarified liquid, e.g. B. at a neutral pH, concentrated by means of membrane filtration, in this case the flow rate is considerably greater than in the case of ultrafiltration according to the above known ones Method is. Naturally, other concentration methods in which the protein does not denature are also suitable will.
Molkeproteinhaltige Flüssigkeiten, die sich gemäss der Erfindung klären lassen, sind Süss- und Sauermolke, wie sie anfallen kann bei der Herstellung von Käse, Ouark, Casein oder ähnlichen Produkten. Unter "Molke" sind in diesem Fall sowohlLiquids containing whey protein, according to the invention clarify, are sweet and sour whey, as they can arise in the production of cheese, ouark, casein or similar Products. Under "whey" in this case both
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erste als auch zweite Molke als auch Mischungen derselben zu verstehen. Vorzugsweise wird die Molke von Fett und Gerinnungsfeinstoffen gründlich befreit. Die Molke kann bei solchen Bedingungen pasteurisiert sein, dass keine Denaturierung von Protein eintrat. Neben frischer Molke kann man mit der Mutterlauge arbeiten, die beim Auskristallisieren von Lactose aus konzentrierter Molke zurückbleibt, wie auch mit Molkekonzentraten, demineralisierter Molke und Lösungen von Molkepulvern verschiedener Art, die aus diesen hergestellt werden.first and second whey as well as mixtures thereof to understand. Preferably, the whey is thoroughly freed from fat and coagulated fines. The whey can under such conditions be pasteurized so that protein denaturation did not occur. In addition to fresh whey, you can use the mother liquor work that remains when lactose crystallizes out of concentrated whey, as well as with whey concentrates, demineralized whey and solutions of whey powders of various Kind that are made from these.
Zur Verminderung des Aschegehalts, der einzusetzenden Flüssigkeit auf einen genügend niedrigen Wert können verschiedene, an sich bekannte Methoden herangezogen werden, wieTo reduce the ash content of the liquid to be used Various methods known per se can be used to a sufficiently low value, such as
1. Demineralisation mittels aufeinanderfolgend Kation- und Anionaustauschharz, 1. Demineralization using successive cation and anion exchange resins,
2. Demineralisation mittels Dialyse oder Elektrodialyse,2. Demineralization using dialysis or electrodialysis,
3. Gelfiltration,3. gel filtration,
4< Ultrafiltration bis zum Erreichen des benötigten Asche/Protein-Verhältnisses in dem Retentat und darauf Wiederverdünnung mit Wasser.4 <Ultrafiltration until the required ash / protein ratio is reached in the retentate and then rediluted with water.
Vorzugsweise wird der Aschegehalt herabgesetzt, indem man die zu demineralisierende Flüssigkeit Über Ionenaustauscher leitet. Die Demineralisation wird vorzugsweise bis zu einem Asche/Protein-Verhältnis von 0,05 durchgeführt.The ash content is preferably reduced by passing the liquid to be demineralized over ion exchangers. The demineralization is preferably down to an ash / protein ratio of 0.05 performed.
Nach dem Verfahren gemäss der Erfindung erfolgt eine Bildung . von Komplexen aus - wahrscheinlich globulinartigen - Proteinen, fettigen Substanzen und Bakterien bei einem pH-Wert nahe dem ■ isoelektrischen Punkt der Molke-Proteine.According to the method according to the invention, formation takes place. of complexes of - probably globulin-like - proteins, fatty substances and bacteria at a pH value close to the ■ isoelectric point of whey proteins.
Ferner wird die Asche-Konzentration soweit herabgesetzt, dass' (wahrscheinlich auf Grund verminderter Löslichkeit) die gebildeten Komplexe ein Sediment bilden. Zusammen mit den Substanzen, xtfelche die unerwünschte Trübung verursachen (fettige Substanzen und Bakterien), geht auch Molkeprotein verloren. Wesentlich ist, Bedingungen so zu wählen, dass möglichst wenip Protein verlorengeht y. aber gleichzeitig möglichst viel an fettigen MaterialienFurthermore, the ash concentration is reduced to such an extent that the complexes formed form a sediment (probably due to reduced solubility). Along with the substances that cause unwanted cloudiness (fatty substances and bacteria), whey protein is also lost. It is essential to choose conditions so that as little protein as possible is lost y. but at the same time as much as possible of fatty materials
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und Bakterien (oder deren Sporen) mit dem Sediment bzw. durch Eintreten in dasselbe zum Verschwinden gebracht wird. Während oder nach der Demineralisationsstufe soll vermieden werden, dass die zu klärenden Lösungen im pH-Bereich von 3,5 bis 5j5 gehalten werden, in dem Sedimentation auftreten kann.and bacteria (or their spores) are made to disappear with the sediment or by entering the same. Avoid during or after the demineralization stage that the solutions to be clarified are kept in the pH range from 3.5 to 5j5 in which sedimentation occurs can.
In Versuchen sind aus Molkeproteinlösungen, die durch Ultrafiltration gewonnen wurden und einen ansteigenden Proteingehalt hatten, Verdünnungen zubereitet worden, die alle einen Molkeproteingehalt von 1 % und daher ein variables Asche/Protein-Verhältnis hatten.In experiments, dilutions were prepared from whey protein solutions which were obtained by ultrafiltration and had an increasing protein content, all of which had a whey protein content of 1 % and therefore a variable ash / protein ratio.
Anteile aller dieser Lösungen wurden auf pH-Werte von 3 bis 6 eingestellt. Bei der unmittelbaren Bestimmung der in diesen vorliegenden Trübung schien die stärkste Flockung bei pH-Werten im Bereich von 3,5 bis 5,5 eingetreten zu sein. Nach Eliminierung des Geflockten wurde die Durchlässigkeit der transparenten Lösung für Licht von 600 nm - wie auch bei allen später genannten Klarheits- und Trübungs-Eestimmungen - im Vergleich mit einer leeren Küvette (d. h. einer nur Luft enthaltenden Küvette) bestimmt. Lösungen mit einem pH-Wert im Bereich von 4,2 bis 4,8 und darüberhinaus einem Aschegehalt von 0,04 oder 0,05 % zeigten eine Durchlässigkeit von über 90 %. Diese Lösungen waren im wesentlichen wasserklar. Somit war der Hauptteil der opakmachenden Substanzen mit dem Sediment entfernt worden, während aber der Proteingehalt nur um etwa 10 % herabgesetzt erschien. Bei einem Asche/Protein-Verhältnis von 0,08 erschien die Durchlässigkeit noch als etwa 70 % betragend, aber wenn dieses Verhältnis 0,10 überschreiten sollte, würde die Durchlässigkeit sich auf 50 % oder weniger vermindern.Portions of all of these solutions were adjusted to pH values of 3 to 6. In the direct determination of the turbidity present in these, the strongest flocculation appeared to have occurred at pH values in the range from 3.5 to 5.5. After eliminating the flakes, the transmittance of the transparent solution to light of 600 nm was determined - as in all the clarity and turbidity determinations mentioned later - in comparison with an empty cuvette (ie a cuvette containing only air). Solutions with a pH value in the range from 4.2 to 4.8 and in addition an ash content of 0.04 or 0.05 % showed a permeability of over 90 %. These solutions were essentially water clear. Thus, most of the opacifying substances had been removed with the sediment, while the protein content appeared to be reduced by only about 10%. At an ash / protein ratio of 0.08 the permeability still appeared to be about 70 % , but if this ratio were to exceed 0.10 the permeability would decrease to 50% or less.
Nach Einstellen des richtigen pH-Wertes nimmt die Trübung zuerst zu (Bildung von Komplexen) und dann ab (auf Grund von Sedimentation der Aggregate), wobei dies umso rascher abläuft, je höher die Temperatur ist. Im Grossen betrachtet ist aber die Klärung der Flüssigkeit bei 50° C etwas geringer als bei 25° C und 5° C. Dies kann darauf beruhen, dass bei 50° CAfter setting the correct pH value, the turbidity first increases (formation of complexes) and then decreases (due to sedimentation the aggregates), the higher the temperature, the faster this happens. In the grand scheme of things is but the clarification of the liquid at 50 ° C is slightly less than at 25 ° C and 5 ° C. This may be due to the fact that at 50 ° C
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die kinetische Energie zu hoch ist, wodurch wiederum die Komplexe nicht allzu beständig sind. Dementsprechend könnte der Fall eintreten, dass sich bei 50° C keine genügend klare Lösung erzielen lässt, falls Sedimentation lediglich unter dem Einfluss der Schwerkraft eintreten kann. Das geflockte Gut konnte jedoch auch bei 50° C in der Tat durch Einsatz einer Schleuder von der klaren Flüssigkeit getrennt werden.the kinetic energy is too high, which in turn causes the complexes are not too persistent. Accordingly, it could happen that a sufficiently clear solution does not form at 50 ° C can be achieved if sedimentation can only occur under the influence of gravity. The flaked good could however, even at 50 ° C it can in fact be separated from the clear liquid by using a centrifuge.
Vom pH-Wert und Asche/Protein-Verhältnis abgesehen ist auch der Proteingehalt der Lösung für eine richtige Klärung wesentlich. Wenn der Proteingehalt 2 Gew.% oder mehr beträgt, verläuft die Klärung weniger günstig als bei einem Proteingehalt von 1 % oder darunter. Dies haben Versuche gezeigt, bei denen Molke, die durch Ultrafiltration konzentriert worden war, wieder auf einen Proteingehalt von 1 Gew.# verdünnt und dann wieder durch fortgesetzte Ultrafiltration konzentriert wurde, bis auch.Proteinlösungen von 2, 3 und 4 % vorlagen. Bei den vier Proteinlösungen wurde der pH-Wert auf 4,6 eingestellt, worauf sich langsam absetzendes, geflocktes Material bildete. Nach 24 Stunden erfolgte eine Bestimmung der Durchlässigkeit der Kopfschicht und Errechnung der Fett- und Proteinverluste an Hand einer Stoffbilanz. Ergebnisse:Aside from the pH and ash / protein ratio, the protein content of the solution is also essential for proper clarification. If the protein content is 2 wt.% Or more, the clearance extends less favorable than with a protein content of 1% or less. This has been shown by experiments in which whey which had been concentrated by ultrafiltration was again diluted to a protein content of 1% by weight and then concentrated again by continued ultrafiltration until protein solutions of 2, 3 and 4 % were also present. The pH of the four protein solutions was adjusted to 4.6, whereupon slowly settling, flocculent material formed. After 24 hours, the permeability of the top layer was determined and the fat and protein losses were calculated using a material balance. Results:
63
53
4476
63
53
44
tein, % Asehe / Pro
tein, %
2,00
3,04
4,001.05
2.00
3.04
4.00
0,050
0,043
0,0350.070
0.050
0.043
0.035
ger KlärungHead layer characteristic values after -24 hours-
ger clarification
keit, % Permeable
speed, %
29
10
378
29
10
3
Für eine optimale Klärung ist eine Einstellung des Proteingehalts auf bis zu 1,5 Gew.% erwünscht. Eine Herabsetzung auf unterFor optimum clearance adjustment of the protein content is desired to up to 1.5 wt.%. A reduction to under
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0,5 Gew.£ andererseits führt kaum zu einer weiteren Verbesse--· rung, bedeutet aber, dass die eingesetzte Molke zuerst verdünnt und dann wieder konzentriert werden soll. In der Tat beträgt der Proteingehalt der zu klärenden Flüssigkeit vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.^.0.5 wt. £ on the other hand hardly leads to any further improvement-- However, it means that the whey used should first be diluted and then concentrated again. As a matter of fact the protein content of the liquid to be clarified is preferably 0.5 to 1.5 wt. ^.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ermöglicht die Herstellung klarer Molke-Protein-Lösungen ohne Notwendigkeit einer kostspieligen Einrichtung oder einer in Molkereibetrieben ungewöhnlichen Einrichtung. Die erhaltenen Molke-Protein-Lösungen können als solche als Grundlage für proteinangereicherte Soft-Drink-Getränke oder Nährgetränke verwendet oder in an sich bekannter Weise konzentriert oder getrocknet werden, wenn notwendig, nach vorheriger ρ H-Viert -Modifizierung. Konzentrierung durch Ultrafiltration ist vorteilhaft. Der Durchfluss ist dann in der Tat demjenigen bei der Ultrafiltration einer nichtgeklärten Molke weit überlegen.The method according to the invention enables production clearer whey protein solutions without the need for an expensive facility or one unusual in dairy operations Furnishings. The whey protein solutions obtained can be used as such as a basis for protein-enriched soft drink beverages or nutritional drinks are used or concentrated or dried in a manner known per se, if necessary, after previous ρ H-fourth modification. Concentration by ultrafiltration is beneficial. The flow rate is then in fact that of the ultrafiltration of a non-clarified whey far superior.
Die Lösungen können, wenn erforderlich, zuvor pasteurisiert werden. Aus der Molke x«;ird aber schon durch das Verfahren gemäss der Erfindung als solchem ein beträchtlicher Betrag der Bakterien sedimentativ eliminiert. Eine· lgew./Sige Lösung eines demineralisierten Molkeproteinpulvers hatte eine Keimzahl von 2k 000/ml; nach einer Klärung übernacht bei k° C betrug diese Keimzahl nur noch 210/ml.If necessary, the solutions can be pasteurized beforehand. From the whey, however, a considerable amount of the bacteria is eliminated in sedimentation by the method according to the invention as such. A · lgew./Sige solution of demineralized whey protein powder had a germ count of 2k 000 / ml; After overnight clarification at k ° C, this bacterial count was only 210 / ml.
Nach Aggregierung mit Molkeprotein werden nicht nur Bakterien, sondern auch deren Sporen eliminiert. Dies hat ein Versuch gezeigt, bei dem eine igew.iSige Lösung ein.es demineralisierten Molkeproteinpulvers mit Sporen von B. subtilis versetzt wurde. Nach Ansäuern auf einen pH-Wert von k,6 lagen 7^0 Sporen/ml vor. Nach 1-, 3-> 6- und 24stündiger Aufbewahrung bei k C war diese Zahl bei dieser klaren Flüssigkeit auf Grund der Sedimentation auf 12, 6, 3 bzw. 1 gesunken. Wenn andererseits die Sporen erst nach der Klärung hinzugefügt wurden, lag in der klaren Flüssigkeit 2h Stunden später der Hauptteil dieser Sporen weiter vor.After aggregation with whey protein, not only bacteria but also their spores are eliminated. This has been shown in an experiment in which an igew.iSige solution of demineralized whey protein powder was mixed with spores of B. subtilis. After acidification to a pH of k.6 , 7 ^ 0 spores / ml were present. After storage for 1, 3,> 6 and 24 hours at k C, this number had dropped to 12, 6, 3 and 1, respectively, in the case of this clear liquid due to sedimentation. On the other hand, if the spores were added after the clarification, the majority of these spores were still present in the clear liquid 2 hours later.
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Soft-DrinK-Getränke, die 3 Gew.% des gemäss der Erfindung erhaltenen Molkeproteins enthalten, können mindestens 20 Minuten bei 70° C und einem pH-Wert von 2,5 bis 3>5 pasteurisiert werden, ohne dass irgendein Risiko der Fällung und Trübung besteht.Soft-DrinK beverages which contain 3% by weight of the whey protein obtained according to the invention can be pasteurized for at least 20 minutes at 70 ° C. and a pH of 2.5 to 3> 5 without any risk of precipitation and There is cloudiness.
Das nach dem Verfahren gemäss der Erfindung erhaltene Molkeprotein ist nicht nur für den Einsatz in Nährgetränken angezeigt, sondern besitzt auch verbesserte Schäumeigenschaften. Dies beruht wahrscheinlich darauf, dass während der Klärung auch schauminhibierende Substanzen entfernt werden.The whey protein obtained by the process according to the invention is not only indicated for use in nutritional beverages, but also has improved foaming properties. This is based probably that foam-inhibiting substances are also removed during the clarification.
Wenn man zur Bestimmung der Schäumeigenschaften eine wässrige Lösung von 10 Gew.% Molkeprotein auf einem Schlaggerät der Bauart "Hobart N 50" (für Teig) 5 Minuten bei voller Geschwindigkeit schlägt und den anfallenden Schaum zu einem Messzylinder überführt, ergibt sich als Brauchbarkeit des geklärten Molkeproteins zum Schlagen (prozentuale Volumenzunahme) das ZweioderDreifache der Volumenzunähme bei nichtgeklärtem Molkeprotein. Die Schaumstabilität (Fraktion der Flüssigkeitsmenge, die nach einstündigem. Stehen noch in dem Schaum vorliegt) beträgt 80 bis 100 % und ist derjenigen von Schaum nichtgeklärten Proteins maximal überlegen. Dies ist z. B. wesentlich, wenn geklärtes Molkeprotein anstelle von Hühnereiprotein für Baiser bzw. Schaumgebäck und andere Konditorprodukte verwendet wird.If one "50 Hobart N" (for dough) proposes to determine the foaming an aqueous solution of 10 wt.% Whey protein on a percussion device of the type for 5 minutes at full speed and transfers the resulting foam to a measuring cylinder, is obtained as the usefulness of the clarified Whey protein for whipping (percentage increase in volume) two or three times the increase in volume for unclarified whey protein. The foam stability (fraction of the amount of liquid that is still present in the foam after standing for one hour) is 80 to 100 % and is maximally superior to that of foam of unclarified protein. This is e.g. B. essential when clarified whey protein is used instead of egg protein for meringue or foam pastries and other confectionery products.
Geschleuderte und pasteurisierte Molke - eine Mischung von Erstund Zweitmolke von der Goudakäsebereitung her - wurde zur Demineralisation nacheinander über einen Kationenaustauscher und einen Anionenaustauscher geleitet. Die so erhaltene, entsalzte Molke hatte einen pH-Wert von 5>ls einen Proteingehalt von 0,70 Gew./S, einen Aschegehalt von 0,03 Gew.% und einen Fettgehalt von 0,03 Gew.%. Mit dieser Molke, die eine Temperatur von 5° C hatte und auf einen pH-Wert von 4,5 eingestellt war, wurde ein durchsichtiger Zylinder von 1 m Höhe mit Ablaufrohren befüllt, die im Abstand von 15 cm voneinander bzw. vom Boden angeordnetCentrifuged and pasteurized whey - a mixture of first and second whey from Gouda cheese preparation - was passed one after the other over a cation exchanger and an anion exchanger for demineralization. The desalted whey obtained in this way had a pH of 5> 1 s, a protein content of 0.70 wt / S, an ash content of 0.03 wt% and a fat content of 0.03 wt %. With this whey, which had a temperature of 5 ° C. and was adjusted to a pH value of 4.5, a transparent cylinder 1 m high with drainage pipes was filled, which were arranged at a distance of 15 cm from one another or from the floor
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waren. Die sich bildenden groben Aggregate setzten sich rasch ab; die feineren brauchten etwas mehr Zeit, um die Sedimentschicht zu erreichen. Von jedem Rohr wurden in Intervallen Molke-Proben abgenommen und diese auf die Durchlässigkeit bestimmte Ferner wurde in Abständen die Dicke der Sedimentschicht ermittelt. Die Ergebnisse sind in Tabelle B zusammengefasst. Die· Klärung erschien schon nach 4 Stunden im'wesentlichen vollständig. was. The coarse aggregates that formed settled quickly; the finer ones needed a little more time to clear the sediment layer to reach. Whey samples were taken from each tube at intervals and these were determined for permeability The thickness of the sediment layer was also determined at intervals. The results are summarized in Table B. The· Clarification appeared to be essentially complete after just 4 hours.
zeit,
StundenSettling
Time,
hours
der Flüssigkeit in einer
vom Kopf vonPermeability values (%)
of the liquid in a
from the head of
Entfernung, measured in
distance
dicke, cmSediment-
thick, cm
Aus Erstmolke von der Gouda-Käse-Bereitung her wurde ein beträchtlicher Teil des Fetts und der Gerinnungsfeinstoffe durch Schleudern entfernt, worauf die Molke pasteurisiert und wie in Beispiel 1 demineralisiert wurde. Die demineralisierte Molke hatte beim Austreten aus dem Anionenaustauscher einen Proteingehalt von 0,85 Gew.% und einen Aschegehalt von 0,04 Gew.^, während der Aschegehalt der ursprünglichen Molke 0,48 Gevi.% betrug. Der pH-Wert der gesammelten, demineralisierten Molke betrug 5,3· Der Fettgehalt betrug invariabel 0,07 %· Diese ?4olke wurde bei einem pH-Wert von 4,6 in einen zylindrischen Tank von 3,5 m Höhe gepumpt, in dem sich das gebildete, geflockte Gut 24 Stunden bei 5° C absetzen konnte. Hiernach hatte sich eine Sedimentschicht von 0,3 m Dicke gebildet, von der die überstehende, . klare Flüssigkeit abgetrennt wurde. Als Klärungsrate lässtA considerable part of the fat and the coagulation fines were removed from the first whey from the Gouda cheese production by centrifugation, after which the whey was pasteurized and demineralized as in Example 1. The demineralized whey had upon emerging from the anion exchanger has a protein content of 0.85 wt.% And an ash content of 0.04 wt. ^, While the ash content of the original whey was 0.48 Gevi.%. The pH of the collected, demineralized whey was 5.3. The fat content was invariably 0.07 % the formed, flocculated material could settle for 24 hours at 5 ° C. After that, a sediment layer 0.3 m thick had formed, of which the protruding. clear liquid was separated. As a clarification rate leaves
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sich hieraus ein Wert von mindestens 0,13 ni/h errechnen. Der Proteingehalt der geklärten Flüssigkeit betrug noch 0,75 Gew.%, so dass etwa 12 % des Proteins mit dem Sediment verlorengingen.a value of at least 0.13 ni / h can be calculated from this. The protein content of the clarified liquid was still 0.75% by weight, so that about 12 % of the protein was lost with the sediment.
r.r.
Der Fettgehalt andererseits betrug nur 0,003 Gew.SS, so dass 95 % des Fetts mit dem Sediment entfernt wurden. Der Proteingehalt der Schicht, in der sich das Sediment abgesetzt hatte, betrüg 3,26 Gew.? und der Fettgehalt derselben 0,76 Gew.JS. Das Sediment konnte zusammen mit der an ihm hängenden Flüssigkeit als Futter verwendet werden.The fat content, on the other hand, was only 0.003 wt. SS, so that 95 % of the fat was removed with the sediment. The protein content of the layer in which the sediment had settled was 3.26 wt. and the fat content of the same 0.76 wt. The sediment, together with the liquid attached to it, could be used as food.
Anteile der demineralisierten Molke von Beispiel 1, deren pH-Viert auf 4,6 eingestellt worden vrar, wurden bei 5 C durch eine Schlammzentrifuge geführt. Auf Grund von Veränderungen der Strömungsgeschwindigkeit ergab sich eine Einstellung der durchschnittlichen Verweilzeiten in der Trommel zwischen einer halben Minute und vier Minuten. Die geklärte, aus der Zentrifuge austretende Molke wurde auf Proteingehalt und Lichtdurchlässigkeit bestimmt. Die Beschleunigung in der Zentrifuge betrug 4600 g. Die Ergebnisse sind in Tabelle C zusammengefasst. Aus den Tabellenwerten ergibt sich ein durchschnittlicher Proteinverlust von 14 %. Bei längeren Verweilzeiten ist der Verlust etwas grosser als bei z.B. 1 Minute, aber bei 0,6 Minuten war die austretende Molke noch ein kleines bisschen trüb. Auf Grund der Klärung verminderte sich die Keimzahl der Molke von 220 000 auf 4200. "Portions of the demineralized whey from Example 1, the pH of which had been adjusted to 4.6, were passed through a sludge centrifuge at 5 ° C. As a result of changes in the flow rate, the average residence times in the drum were adjusted to between half a minute and four minutes. The clarified whey emerging from the centrifuge was determined for protein content and light transmission. The acceleration in the centrifuge was 4600 g. The results are summarized in Table C. The table values show an average protein loss of 14 %. In the case of longer residence times, the loss is somewhat greater than, for example, 1 minute, but at 0.6 minutes the whey emerging was still a little bit cloudy. As a result of the clarification, the number of germs in the whey was reduced from 220,000 to 4,200. "
Schleuderklärung demineralisierter Molke bei pH 4,6 Spin declaration of demineralized whey at pH 4.6
Durchschnittliche 4,0 3,5 1,8 1,5 1,0 0,6 Verweilzeit, MinutenAverage 4.0 3.5 1.8 1.5 1.0 0.6 residence time, minutes
Lichtdurchlässig- 86 85 82 84 82 76 keit, % Translucency 86 85 82 84 82 76, %
Proteingehalt, 0,60 0,58 0,60 0,60 0,62 0,6lProtein content, 0.60 0.58 0.60 0.60 0.62 0.6l
Gew. % Weight %
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Beispiel 4Example 4
Geschleuderte ErstkäsemoIke mit einem pH-Wert von β3β wurde in einem Dialyserohr gegen die zehnfache Menge an destilliertem Wasser demineralisiert. Bei einem Teil des nach 15 Stunden vorliegenden Dialysats wurde der pH-Wert auf 4,6 eingestellt. Der in einer Zelle zwischen Elektroden von 1 .cm in 1 cm Entfernung gemessene Widerstand hatte sich von 137 Ohm auf 2000 0hm erhöht; der Proteingehalt betrug 0,85 Gew.JS und der Aschegehalt 0,06 Gew.%. Nach 24stündigem Stehen wurde die klare Flüssigkeit von dem abgesetzten geflockten Gut mit dem Heber abgenommen. Diese geklärte Molke wie auch die ursprüngliche, nichtdialysierte Molke wurden der Ultrafiltration in einem Ultrafiltrations-Modul bei pH-Werten von 4,6 und 6,5 unterworfen. Es wurde regelmässig der Durchfluss bestimmt und die erreichte Volumenverminderung (VR) aufgezeichnet. Der Durchfluss der geklärten Molke war viel höher als derjenige' der nichtgeklärten (vergl. die Zeichnung). Dies galt für beide pH-Werte sowohl nach ein und der selben Permeationsperiode als auch bei Vergleich gleicher Konzentrationen (VR).Hurled first-time cheese cheeses with a pH value of β 3 β were demineralized in a dialysis tube against ten times the amount of distilled water. The pH of some of the dialysate present after 15 hours was adjusted to 4.6. The resistance measured in a cell between 1 cm electrodes at a distance of 1 cm had increased from 137 ohms to 2000 ohms; the protein content was 0.85% by weight and the ash content was 0.06% by weight . After standing for 24 hours, the clear liquid was removed from the settled flocculated material with the siphon. This clarified whey as well as the original, non-dialyzed whey were subjected to ultrafiltration in an ultrafiltration module at pH values of 4.6 and 6.5. The flow rate was regularly determined and the volume reduction (VR) achieved was recorded. The flow of the clarified whey was much higher than that of the non-clarified whey (see drawing). This was true for both pH values both after one and the same permeation period and when comparing the same concentrations (VR).
Aus diesem Beispiel ergibt sich, dass es bei der Herstellung eines Molkeproteinkonzentrats vermittels Membranfiltrationsprozessen ratsam ist, zuerst die Molke zu klären und das Protein erst danach zu konzentrieren. In der Tat ist dann der FiI-trations-Ausstoss höher, und die Membranen werden weniger schmutzbelastet.From this example it can be seen that in the manufacture of a whey protein concentrate by means of membrane filtration processes it is advisable to clarify the whey first and only then concentrate the protein. Indeed, then there is the filtration output higher, and the membranes are less contaminated.
Es wurde Molke mittels Ultrafiltration auf 95 % VR konzentriert. Ein Teil des Retentats wurde in einem Zirkulationsverdampfer bei 68 bis 70 C weiter konzentriert und dann zu einem Pulver "A" sprühgetrocknet (Eingangstemperatur 175 und Ausgangstemperatur 84 C). Das verbleibende Konzentrat wurde auf einen Proteingehalt von 1 Gew.* bei einem Aschegehalt von 0,05 Gew.& verdünnt und auf einen pH-Wert von 4,6 angesäuert.Whey was concentrated to 95% VR using ultrafiltration. A portion of the retentate was further concentrated in a circulation evaporator at 68-70 ° C. and then spray-dried to a powder "A" (inlet temperature 175 and outlet temperature 84 ° C.). The remaining concentrate was diluted to a protein content of 1% by weight with an ash content of 0.05% by weight and acidified to a pH of 4.6.
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Nach einmaligem Stehen Übernacht wurde die geklärte Flüssigkeit abgetrennt und mittels Ultrafiltration wieder auf 95 % VR konzentriert. Bei den beschriebenen Bedingungen wurde das Konzentrat zu einem "geklärten" Pulver "B" weiterbehandelt. Die Pulver A und B wurden im Kontakt mit der Luft 10 Monate bei 20° C aufbewahrt und darauf von einer Reihe erfahrener Inspektoren auf den Geschmack bewertet; die Bewertung erfolgte an Hand einer Skala von 3 bis 8, bei der 5 ungenügend, 6 genügend und 7 gut bedeutet, wobei sich als Durchschnittsbeurteilung bei Pulver A für den Geschmack 5,1 und bei Pulver B 6,9 ergab. Das "nichtgeklärte" Pulver A zeigte Geschmacksmängel, die ihren Ursprung in Oxidation hatten, vrährend bei dem "geklärten" Pulver B keine Mangel festgestellt wurden.After standing overnight, the clarified liquid was separated off and concentrated again to 95% VR by means of ultrafiltration. Under the conditions described, the concentrate was further treated to a "clarified" powder "B". Powders A and B were stored in contact with the air at 20 ° C. for 10 months and then evaluated for taste by a number of experienced inspectors; The evaluation was carried out on the basis of a scale from 3 to 8, in which 5 means unsatisfactory, 6 sufficient and 7 good, the average evaluation for powder A being 5.1 for taste and for powder B 6.9. The "unclarified" powder A showed deficiencies in taste originating in oxidation, while the "clarified" powder B showed no deficiencies.
Mit beiden Pulvern wurde in der oben beschriebenen Weise ein Schäumversuch durchgeführt. Als Volumenzunähme und Schaumstabilität ergaben sich 1600 bzw. 70 % beim Einsatz von Pulver A und 3400 bzw. 95 % beim Einsatz von Pulver B.A foaming test was carried out with both powders in the manner described above. The increase in volume and foam stability were found to be 1600 and 70 % when using powder A and 3400 and 95 % when using powder B.
Aus den Pulvern wurden vrässrige Lösungen mit einem Proteingehalt von 10 Gew.# zubereitet und diese mit einem Hühnereiproteinkonzentrat (C) mit einem Proteingehalt von 10 Gew.% verglichen. Mit diesen lOgew.^igen Lösungen wurde bei einem Verhältnis von 65 Gew.teilen Zucker auf 20 Gew.teile der Proteinkonzentrate A, B oder C in üblicher Weise Schaum geschlagen. Der Schaum wurde dann in der benötigten Form "gequirtet" und dann zuerst 30 Minuten bei einer Temperatur von 125 C gehalten und schliesslich 30 Minuten bei 100° C getrocknet. Der mit dem "geklärten" MoI--keproteinpulver B (gemäss der Erfindung")' zubereitete'Schaum war weder im Aussehen, noch im Geschmack von dem mit dem Hühnereiproteinkonzentrat C hergestellten Schaum unterscheidbar.From the powders vrässrige solutions with a protein content of 10 wt were. Prepared # and this with a chicken egg protein concentrate (C) with a protein content of 10 wt.% Compared. With these 10% by weight solutions, at a ratio of 65 parts by weight of sugar to 20 parts by weight of protein concentrates A, B or C, foam was whipped in the usual way. The foam was then "quirted" in the required shape and then first kept at a temperature of 125 ° C. for 30 minutes and finally dried at 100 ° C. for 30 minutes. The foam made with the "clarified" protein powder B (according to the invention ")" was not distinguishable from the foam made with the chicken egg protein concentrate C, neither in appearance nor in taste.
Aus dem ebenfalls zum Vergleich eingesetzten, "nichtgeklärten" Molkeprotein A zubereiteter Schaum unterlag während des Back- ■ Prozesses einem Verlaufen ("bulged out") zu einer amorphen Masse.Foam prepared from the "unclarified" whey protein A, also used for comparison, was subject to baking ■ Process a bulged out to an amorphous mass.
Die Pulver von Beispiel 5 wurden in Wasser gelöst und mitThe powders from Example 5 were dissolved in water and mixed with
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Orangenkonzentrat vermischt in bei der Herstellung von Soft-Drink-Getränken üblicher Weise, wobei hier jedoch Mährgetränke mit einem Proteingehalt im Bereich von 1 bis 4 Gew.SS erhalten wurden, die auch 5 Gew.% Zucker, 2 Gew.% Citronensäure und 0,1 Gew.? Natriumbenzoat enthielten. Die Getränke wurden in Flaschen 20 Minuten bis zu 70° C erhitzt, drei Monate bei 5° C aufbewahrt und schliesslich bewertet. Bei jeder Flasche, die - zum Vergleich zubereitet - nichtgeklärtes Protein A enthielt, hatte sich Protein während des Erhitzens abgesondert und abgesetzt. Darüberhinaus hatte sich am Kopf der Flaschen ein Ring fettiger Komponenten abgelagert. Wiederum lag hier ein invariabel auf Oxidation beruhender Geschmacksunterschied vor. Bei den Flaschen, die mit dem gemäss der Erfindung geklärten Pulver B hergestellte, nährwerthaltige Getränke enthielten, ergab sich kein Geschmacksunterschied und ebensowenig lag irgendwelches Sediment oder ein Ring fettiger Substanzen am Kopf vor.Orange concentrate mixed in the usual way in the production of soft drink beverages, but in this case nutritional beverages with a protein content in the range from 1 to 4 wt% SS were obtained, which also contained 5 wt % sugar, 2 wt % citric acid and 0, 1 wt. Contained sodium benzoate. The drinks were heated in bottles up to 70 ° C for 20 minutes, stored at 5 ° C for three months and finally rated. Each bottle containing unclarified Protein A, prepared for comparison, had protein exuded and settled during the heating. In addition, a ring of fatty components had deposited on the top of the bottle. Again, there was an invariable taste difference based on oxidation. There was no difference in taste in the bottles containing the nutritional drinks produced with powder B clarified according to the invention, and there was no sediment or a ring of fatty substances on the head.
Die in Beispiel 2 beschriebene Demineralisation der Molke wurde xtfeitergeführt. Aus der aus dem Anionenaustauscher austretenden Molke wurden regelmässig Proben genommen, deren pH-Wert allmählich abnahm. Proben mit Werten zwischen 4,0 und 5j2 wurden 24 Stunden bei 2° C aufbewahrt und nach 1, 3 und 20 Stunden auf ihre Durchlässigkeit bestimmt. Bei der Probe mit einem pH-Wert von 5*2 erfolgte keine Klärung; die Durchlässigkeit blieb im wesentlichen unverändert. Bei den anderen Proben und insbesondere denjenigen mit pH-Werten im Bereich von 4,2 bis 4,8 trat, wie die Durchlässigkeitswerte von Tabelle D zeigen, eine Klärung ein. In jedem Fall betrug die Durchlässigkeit unmittelbar bei der Probenahme nur 2 %. The demineralization of the whey described in Example 2 was continued. Samples were taken regularly from the whey emerging from the anion exchanger, the pH of which gradually decreased. Samples with values between 4.0 and 5j2 were stored for 24 hours at 2 ° C. and their permeability was determined after 1, 3 and 20 hours. The sample with a pH of 5 * 2 did not clear; the permeability remained essentially unchanged. The other samples, and particularly those with pH values in the 4.2-4.8 range, as the permeability values of Table D show, clearing occurred. In each case, the permeability was only 2 % immediately when the sample was taken.
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BO 5395 MdRBO 5395 MdR
Tabelle D lgew.%ige Molkeproteinlösung Aufbewahrungszeit, Durchlässigkeit bei einem pH-Wert von Table D 1% by weight whey protein solution storage time, permeability at a pH of
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